p-ISSN: 2337-5973

e-ISSN: 2442-4838
http://dx.doi.org/10.24127/jpf.v7i2.2186

SINTESIS KOMPOSIT Fe3O4/SiO2/TiO2 BERBASIS LIMBAH AMPAS

TEBU DI WILAYAH BANDAR LAMPUNG DENGAN KOMBINASI
METODE KOPRESIPITASI & SOL GEL UNTUK APLIKASI
FOTOKATALIS

Harlina Ardiyanti, Deska Lismawenning Puspitarum, Okky Fajar Tri Maryana,

Weni Ayu Puja Kesuma
Program Studi Fisika, Institut Teknologi Sumatera
Email: harlina.ardiyanti@fi.itera.ac.id

Diterima: 15 Agustus 2019. Disetujui: 3 September 2019.

Abstrak
Telah dilakukan sintesis komposit Fe3O4/SiO2/TiO2berbasis limbah ampas
dengan kombinasi metode kopresipitasi dan sol gel. Proses sintesis terdiri dari
3 tahap, yaitu (1) preparasi nanopartikel Fe3O4 dengan metode kopresipitasi,
(2) sintesis SiO2 dari limbah ampas tebu dengan metode sol gel, dan tahap
akhir sintesis komposit Fe3O4/SiO2/TiO2. Karakterisasi X-ray Diffraction
(XRD) menunjukkan struktur kristal dari komposit dan analisis gugus fungsi
ditunjukkan dengan Fourier Transform Infrared (FTIR) yang menunjukkan
bahwa komposit telah berhasil disintesis. Aktivitas fotokatalis dari komposit
diujikan dengan pendegradasian zat warna Methylene Blue (MB) di bawah
sinar matahari (visible light) selama 5 jam. Hasilnya menunjukkan bahwa
komposit mempunyai aktivitas fotokatalis dan kemampuan degradasi MB
yang lebih efektif dibandingkan dengan TiO2 murni.
Kata Kunci: komposit, fotokatalis, limbah ampas tebu, kopresipitasi, metode
sol gel.

Abstract
Synthesis of composite Fe3O4/SiO2/TiO2 based sugarcane bagasse has been
succesfully carriedout by sol gel and co-presipitation method. Synthesis of
Fe3O4/SiO2/TiO2 was carried out three stages. (1) preparation of Fe3O4
nanoparticles by co-presipitastion method, (2) synthesis SiO2 from sugarcane
bagasse by sol gel method, and final stage synthesis of composite
Fe3O4/SiO2/TiO2. Crystal structure of the composite have been investigated
by X-ray Diffraction (XRD) and the bonding analysis by Fourier Transform
Infrared (FTIR) were confirmed that composite Fe3O4/SiO2/TiO2succesfully
synthesis. The photocatalyst activity of the composite was tested by
degradation of methylene blue (MB) under the visible light (under the sun)
for 5 hours. The result showed that the composite has photocatalytic and
absorbtion properties that has good performance to degradation MB than
pure TiO2.
Keywords: composite, photocatalyst, sugarcane bagasse, co-presipitation
method, sol gel method.

203
 Ardiyanti., Puspitaningrum., Maryana., Kesuma. – Sintesis Komposit …

PENDAHULUAN pemurni limbah cair karena makin

Propinsi Lampung memiliki meningkatnya kebutuhan air bersih
banyak produsen limbah ampas tebu, serta pencemaran lingkungan dari
diantaranya pabrik gula serta para limbah cair yang makin marak.
pedagang minuman es tebu di Bandar Dalam pengolahan limbah
Lampung. Limbah ampas tebu atau berbagai metode telah diujikan
baggase sugarcane merupakan dengan berbagai keunggulan. Salah
limbah organik yang tidak larut dalam satu metoda yang paling menjanjikan
air serta bersifat bulky atau meruah dalam pengolahan limbah adalah
sehingga terlihat banyak. Limbah fotokatalis. Mekanisme Fotokatalis
ampas tebu yang dihasilkan pedagang dalam proses penguraian limbah
kaki lima selama ini hanya dibuang bekerja berdasarkan penyerapan
pada pembuangan sampah masyarakat cahaya (spektrum) oleh material
yang kapasitas sampahnya sudah semikonduktor sehingga terbentuk
sangat banyak. Penduduk Bandar pasangan elektron dan hole pada
Lampung menghasilkan volume permukaan (Sjamsiah, Ramadani, &
sampah mencapai 2.086,71 m3 per Hermawan, 2017). Beberapa jenis
hari dengan rata-rata sekitar 0,43 material metal semikondutor seperti
kg/hari/orang terbagi atas sampah TiO2, ZnO and CdS digunakan
organik 65% dan anorganik 35% sebagai bahan fotokatalis karena
(Sentosa, 2012). dapat diaktivasi pada rentang
Ampas tebu mengandung silika spektrum UV dan cahaya tampak.
sekitar 55,5% - 70% (Kristianingrum, Dari berbagai jenis semikonduktor
Siswani, & Fillaeli, 2011). tersebut TiO2 paling banyak
Kandungan tersebut dapat digunakankarena kecocokan pada
dimanfaatkan sebagai sumber silika energi gap, stabilitasoptik dan kimia
organik yang dapat diubah dalam yang tinggi, tidak beracun dan relatif
skala nanometer yang kemudian ekonomis(Li, Zhang, Guo, & Wang,
memiliki banyak aplikasi. Salah satu 2009).
aplikasi yang menarik pada saat ini Aktivitas fotokatalis (fotoaktivitas)
adalah sebagai penjernih air serta TiO2dapat ditingkatkan melalui

Vol. VII. No. 2. September 2019 204

 Ardiyanti., Puspitaningrum., Maryana., Kesuma. – Sintesis Komposit …

pengembangan pada material mengatasi masalah ini, ide induksi

pendukung. Penggabungan TiO2 magnetik menjadi salah satu pilihan.
dengan salah satu material pendukung Material nanopartikel magnetik
akan membentuk komposit. Beberapa dengan karakteristik yang khas (sifat
material pendukung yang sering superparamagnetik) dipilih seperti
digunakan adalah SiO2 (Sjamsiah et Fe3O4, CoFe2O4 dan NiFe2O4
al., 2017), doping dengan logam (Guimarães, 2009). Sifat khas ini
transisi seperti Fe, Co, Ni, V, Cr, Nd, sangat bergantung pada ukuran dari
Mo dan menggunakan non-logam partikel, dan kontrol ukuran partikel
seperti unsur N, S, C, B, P dan F sangat bergantung pada metode
(Zaleska, 2008). Material pendukung sintesis.
ini berfungsi untuk mereduksi energi Berdasarkan latar belakang
gap pada TiO2 sehingga lebih mudah tersebut, dalam penelitian ini
untuk diaktivasi. difokuskan pada desain metode
Berkaitan dengan pengembangan sintesis komposit Fe3O4/SiO2/TiO2.
material pendukung fotokatalis TiO2, Kombinasi metode sol-gel dan
secara khusus dengan menggunakan kopresipitasi yang relatif murah dan
SiO2 dapat meningkatkan laju sederhana diharapkan dapat
aktivitas penguraian limbah (Pang, menghasilkan nanopartikel dengan
Kho, & Chin, 2012). Selain reduksi homogenitas yang tinggi yang akan
energi gap, penambahan SiO2 juga sangat berpengaruh pada kualitas
dapat meningkatkan kestabilan termal aplikasi fotokatalis.
dan morfologi yang lebih homogen.
METODE
Disisi lain, topik kajian dalam
Preparasi Nanopartikel Fe3O4
pengembangan fotokatalis TiO2
Proses sintesis dilakukan dengan
adalah proses pemisahan dari setelah
melarutkan FeSO4.7H2O dan
penyerapan dengan limbah. TiO2
2FeCl3.6H2O dengan perbandingan
yang telah menyatu dengan limbah
massa 4,170 g dan 8,109 g kedalam
biasanya dipisahkan dengan metode
30 ml H2O (aquades). Selanjutnya
penyaringan. Namun metode ini tidak
kedalam larutan tersebut ditambahkan
bekerja dengan efektif. Untuk

Vol. VII. No. 2. September 2019 205

 Ardiyanti., Puspitaningrum., Maryana., Kesuma. – Sintesis Komposit …

60 ml larutan NH4OH 10% dengan ampas tebu di furnace dengan suhu

cara diteteskan secara perlahan dan 550o C selama 4 jam sehingga
diaduk diatas magnetic stirrer selama terbentuk abu yang lebih putih.Abu
90 menit pada suhu 60oC dengan siap untuk diekstraksi menjadi filtrate
kecepatan aduknya 450 rpm. Larutan dengan cara melarutkannya dengan
Fe3O4 diletakkan di atas magnet larutan NaOH 1 M sebanyak di dalam
eksternal (magnet permanen) agar beaker glass dan diaduk. Selama
proses pengendapan dapat dilakukan proses pengadukan campuran
dengan lebih cepat dan efektif, tersebut, perlu dilakukannya
kemudian dicuci dengan aquades ±7 pemanasan pada suhu 200oC sampai
kali pengulanganuntuk meminimalisir mendidih selama 60 menit. Setelah
garam dan pengotor yang terlarut pemanasan selesai silika sol disaring
dalam larutan Fe3O4. Selanjutnya menggunakan saringan. Filtrate
endapan sampel yang telah dicuci (silika sol) dituangkan kedalam
kemudian dikeringkan di oven pada beaker glass dan tetesi dengan HCl 1
suhu 100oC selama 2 jam, kemudian M sampai pH 6,5 sehingga diperoleh
digerus dengan spatulasampai larutan yang menggumpal, kemudian
menjadi bubuk. dilakukan proses penjenuhan
Preparasi SiO2dari limbah ampas (penuaan) selama 24 jam agar
tebu memperoleh silika sol (Si(OH)4) yang
Langkah awal yaitu mendapatkan homogen.Untuk memperoleh SiO2
filtrat (silika sol) dari limbah ampas serbuk, proses dilanjutkan dengan
tebu. Untuk mendapatkan filtrat mengoven silika sol pada suhu
(silika sol) dari limbah ampas tebu 110oCselama 8 jam.
dapat dilakukan melalui proses Preparasi komposit Fe3O4/SiO2/
ekstraksi. Namun sebelum melakukan TiO2
proses tersebut, limbah ampas tebu Proses sintesis dilakukan dengan
dikeringkan terlebih dahulu. Setelah melarutkan serbuk Fe3O4, SiO2 dan
itu ampas tebu dibakar diudara TiO2. Selanjutnya diaduk dengan
terbuka sehingga diperoleh abu magnetic stirrer selama 18 jam pada
berwarna kehitaman, selanjutnya abu suhu kamar dengan kecepatan yang

Vol. VII. No. 2. September 2019 206

 Ardiyanti., Puspitaningrum., Maryana., Kesuma. – Sintesis Komposit …

konstan. Larutan Fe3O4/SiO2/TiO2 ditambahkan dalam larutan dan

diletakkan di atas magnet eksternal diaduk menggunakan magnetik
(magnet permanen) agar proses stirrer selama 40 menit, untuk
pengendapan dapatdilakukan dengan mengefisienkan kerja komposit
lebih cepat dan efektif, kemudian dilakukan penyinaran langsung
dicuci dengan aquades. Selanjutnya cahaya tampak (sinar matahari)
endapan sampel yang telah dicuci selama 5 jam. Setiap selang 60 menit,
kemudian dikeringkan dalam oven larutan difoto sebagai pembanding.
dan dikalsinasi pada suhu 450oC Kemudian dilanjutkan dengan
selama 3 jam. pemisahan menggunakan magnet
Uji Foto katalis pada zat warna permanen dan pengendapan. Larutan
Aktivitas fotokatalis dari hasil pemisahan selanjutnya
kompositdiujikan pada zat warna dikarakterisasi menggunakan UV-Vis.
methylene blue (MB). Sebagai
referensi, aktivitas TiO2 murni juga HASIL DAN PEMBAHASAN
diujikan pada zat warna yang sama. Hasil karakterisasi pola difraksi
Untuk proses pengujian, 20 ml zat XRD dari Fe3O4 dan Fe3O4/SiO2/TiO2
warna methylene blue dengan masing-masing ditunjukkan pada
konsentrasi 10 ppm disiapkan dalam Gambar 1.
wadah beaker. Selanjutnya, komposit

Fe3O4
3000 Fe3O4/SiO2/TiO2
(311)

(440)

2000
Intensity (a.u)

(511)
(400)

(422)
(220)

(a)
1000
(101)

(155)
(004)

(b)
0
20 30 40 50 60 70 80 90 100
2 theta (deg)

Gambar 1. Pola XRD (a) Fe3O4; (b) Fe3O4/SiO2/TiO2

Vol. VII. No. 2. September 2019 207

 Ardiyanti., Puspitaningrum., Maryana., Kesuma. – Sintesis Komposit …

Pola XRD Fe3O4 hasil sintesis Fe3O4, teridentifikasi puncak lain

dengan metode kopresipitasi pada dengan kristalinitas yang
Gambar 1(a) menunjukkan kesesuaian teridentifikasi sebagai puncak-puncak
dengan data standar JCPDS yang dari TiO2 anatase yang sesuai dengan
berarti bahwafasa Fe3O4 yang standar JCPDS (Didin Sahidin
terbentuk adalah magnetite. Puncak- Winatapura & Yusuf, 2014). Puncak-
puncak dengan intensitas tinggi puncak utama TiO2 anatase adalah
muncul pada sudut 2θ (bidang hkl) pada sudut2θ dan bidang (hkl)
sebagai berikut: 30,27º (220);35,63º sebagai berikut: 25,38º (101);36,14º
(311); 43,26º (400); 53,76º (422); (004) dan 54,37º (155). Hal ini
57,29º (511)dan 62,91º (440). Pada menunjukkan puncak dari kombinasi
Gambar 1(b) terlihat bahwa pola fase Fe3O4 magnetite dan TiO2
difraksi menunjukkan bahwa selain anatase.
teridentifikasi puncak-puncak fasa
Transmittance (%)

O-H bending
O-H stretching

Fe3O4/SiO2
Si-O-Ti
Si-O-Si

Fe3O4/SiO2/TiO2
Fe-O

4000 3000 2000 1000 0

-1
wavenumber (cm )

Gambar 2. Spektrum FTIR dari Fe3O4/SiO2; Fe3O4/SiO2/TiO2

Identifikasi gugus fungsi pada ditunjukkan pada gambar 2 dan pada

komposit Fe3O4/SiO2(warna hitam) tabel 1 bahwa spektrum sinyal pada
dan Fe3O4/SiO2/TiO2(warna merah) bilangan gelombang 1058 cm-1 adalah
dilakukan melalui pengukuran vibrasi Si-O-Si(Wang, Wang, Xi, Hu,
menggunakan FTIR seperti & Jiang, 2012). Ikatan O-H muncul

Vol. VII. No. 2. September 2019 208

 Ardiyanti., Puspitaningrum., Maryana., Kesuma. – Sintesis Komposit …

dalam spektrum pada panjang diidentifikasi sebagai ikatan Si-O-Ti.

-1
gelombang 1647 cm untuk vibrasi Puncak serapan baru pada sampel
bending dan 3336 cm-1 untuk vibrasi Fe3O4/SiO2/TiO2menunjukkan adanya
stretching. Ikatan Fe-O muncul dalam ikatan baru antara Si dan Ti yang
spektrum pada panjang gelombang terhubung oleh oksida setelah TiO2
574 cm-1. Pada spektrum komposit dikompositkan dengan Fe3O4/SiO2
Fe3O4/SiO2/TiO2 menunjukkan (Dewi, Sutanto, Fisli, & Wardiyati,
serapan baru pada bilangan 2016).
gelombang 962 cm-1 dibandingkan
dengan spektrum Fe3O4/SiO2yang

Tabel 1.Tabel gugus fungsi Fe3O4/SiO2 dan Fe3O4/SiO2/TiO2

Gugus Fe3O4/SiO2 Fe3O4/SiO2/TiO2

Fungsi

O-H 3336 3437

M-OH 1647 1625

Si-O-Si 1058 1080

Si-O-Ti 962

Fe-O 574

Gambar 3 menunjukkan tingkat Fe3O4/SiO2/TiO2 dalam 1 jam

degradasi Methylene Blue (MB) oleh pertama juga mampu mengurangi
fotokatalis Fe3O4/SiO2/TiO2 dengan konsentrasi MB secara signifikan.
radiasi sinar matahari langsung. Hasil ini lebih baik dibandingkan
Kurva tersebut menunjukkan bahwa dengan TiO2 murni yang hanya
absorbansi MB menurun secara mampu menurunkan absorbansi MB
signifikan dalam 1 jam pertama dan pada waktu kontak selama 3 jam dan
konstan hingga 5 jam berikutnya. pada rentang waktu 5 jam mengalami
Fenomena ini membuktikan proses penurunan absorbansi yang
adsorpsi yang terjadi di dalam bahan. cenderung konstan. Campuran oksida

Vol. VII. No. 2. September 2019 209

 Ardiyanti., Puspitaningrum., Maryana., Kesuma. – Sintesis Komposit …

logam (TiO2-SiO2) menyebabkan permukaan dan peningkatan radikal

peningkatan kinerja fotokatalitik hidroksil hadir dipermukaan (Zhou,
karena peningkatan adsorpsi Yan, Tian, Zhang, & Anpo, 2006).

Gambar 3. Degradasi Methylene Blueoleh fotokatalisTiO2 murni dan komposit

Fe3O4/SiO2/TiO2 1:1:1, 1:2:1

Ucapan Terima Kasih fotokatalis kompositFe3O4/SiO2/TiO2

Penelitian ini didanai program memiliki sifat fotokatalitik dan juga
“Hibah mandiri ITERA tahun 2018”. adsorpsi sehingga memiliki kinerja
yang lebih baik pada degradasi
KESIMPULAN DAN SARAN konsentrasi zat warna Methylen Blue
Kesimpulan (MB) dibandingkan dengan TiO2
Sintesis fotokatalis komposit murni.
Fe3O4/SiO2/TiO2 berbasis limbah
ampas tebu telah berhasil dilakukan DAFTAR PUSTAKA
dengan metode kombinasi sol gel dan Dewi, S. H., Sutanto, Fisli, A., &
Wardiyati, S. (2016). Synthesis
kopresipitasi. Struktur kristal
and Characterization of
dikarakterisasi dengan XRD yang Magnetized Photocatalyst
Fe3O4/SiO2/TiO2 by
menunjukkan fase TiO2 anatase yang
Heteroagglomeration Method.
dikombinasikan dengan fase Journal of Physics: Conference
Series, 739(1).
Fe3O4/SiO2. Hasil FTIR
https://doi.org/10.1088/1742-
menunjukkan adanya ikatan baru Si- 6596/739/1/012113 .
O-Ti pada komposit. Uji eliminasi zat Winatapura, D. S., Yusuf. S. (2014).
Sintesis Komposit Fe3O4-Sio2-
warna menunjukkan bahwa Tio2 dan Aplikasinya Untuk

Vol. VII. No. 2. September 2019 210

 Ardiyanti., Puspitaningrum., Maryana., Kesuma. – Sintesis Komposit …

Mendegradasi Limbah Zat Warna Kota Bandar Lampung Tentang

Methylene Blue. Indonesian Waktu Pembuangan Sampah
Journal of Materials Science, Sebagai Upaya Menciptakan
15(3), 147–152. Kebersihan Lingkungan. Jurnal
https://doi.org/10.17146/jsmi.201 Sosiologi, 14(1). Retrieved from
4.15.3.4351 http://garuda.ristekdikti.go.id/doc
uments/detail/258200
Guimarães, A. P. (2009). Principles
of Nanomagnetism (1st ed.). Sjamsiah, S., Ramadani, K., &
Berlin: Springer-Verlag Berlin Hermawan, H. (2017). Sintesis
Heidelberg. Membran Silika Kitosan dari Abu
https://doi.org/10.1007/978-3- Ampas Tebu (Bagasse). Al-Kimia,
642-01482-6 5(1), 81–88.
https://doi.org/10.24252/al-
Kristianingrum, S., Siswani, E. D., &
kimia.v5i1.2857
Fillaeli, A. (2011). Pengaruh Jenis
Asam Pada Sintesis Silika Gel Wang, R., Wang, X., Xi, X., Hu, R.,
Dari Abu Bagasse dan Uji Sifat & Jiang, G. (2012). Preparation
Adsorptifnya Terhadap Ion and photocatalytic activity of
Logam Tembaga (II). Jurnal magnetic Fe3O 4/SiO2/TiO2
Kimia, 281–292. composites. Advances in
Materials Science and
Li, Y., Zhang, M., Guo, M., &
Engineering, 2012.
Wang, X. (2009). Preparation and
https://doi.org/10.1155/2012/4093
properties of a nano TiO2/Fe3O 4
79
composite superparamagnetic
photocatalyst. Rare Metals, 28(5), Zaleska, A. (2008). Doped-TiO2: A
423–427. Review. Recent Patents on
https://doi.org/10.1007/s12598- Engineering, 2(3), 157–164.
009-0082-7 https://doi.org/10.2174/18722120
8786306289
Pang, S. C., Kho, S. Y., & Chin, S. F.
(2012). Fabrication of Zhou, L., Yan, S., Tian, B., Zhang,
magnetite/silica/Titania core-shell J., & Anpo, M. (2006).
nanoparticles. Journal of Preparation of TiO2-SiO2 film
Nanomaterials, with high photocatalytic activity
https://doi.org/10.1155/2012/4273 on PET substrate. Materials
10 Letters, 60(3), 396–399.
https://doi.org/10.1016/j.matlet.20
Sentosa, A. R. (2012). Efektifitas
05.08.065
Sosialisasi Kebijakan Pemerintah

Vol. VII. No. 2. September 2019 211