Anda di halaman 1dari 14

Jurnal Praktikum Titrasi Iodometri Iodimetri dan Aplikasinya

pada Penentuan Kadar Asam Askorbat dalam Vitamin C

Praktikum Kimia Analitik

Oleh

Mareidha Nanda Dewi

KB2018 / 18030234036

UNIVERSITAS NEGERI SURABAYA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

KIMIA

2019
BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Iodometri adalah titrasi secara tidak langsung dan digunakan untuk


menetapkan senyawa-senyawa yang mempunyai potensial oksidasi lebih
besar dari sistem iodium-iodida atau senyawa-senyawa yang bersifat
oksidator seperti H2C2O4.H2O. Pada iodometri, sampel yang bersifat
oksidator direduksi dengan kalium iodida berlebih dan akan menghasilkan
iodium yang selanjutnya dititrasi dengan larutan baku tiosulfat. Banyaknya
volume tiosulfat yang digunakan sebagai titran setara dengan iod yang
dihasilkan dan setara dengan banyaknya sampel (Achmad Mursyidi, 250:
2007).
Banyak agen pengoksidasi yang kuat dapat dianalisa dengan
menambahkan kalium iodide berlebih dan menitrasi iodin yang
dibebaskan. Karena banyak agen pengoksidasi membutuhkan suatu larutan
asam untuk bereaksi dengan iodin, natrium tiosulfat biasanya
dipergunakan sebagai tirannya (Underwood, 298: 2002).
Sejumlah substansi dapat dipergunakan sebagai standar-standar
primer untuk larutan-larutan tiosulfat. Iodin murni adalah standar yang
paling jelas namun jarang dipergunakan dikarenakan kesulitannya dalam
penanganan dan penimbanga yang lebih sering dipergunakan adalah
standar yang terbuat dari suatu agen pengoksidasi kuat yang akan
membebaskan iodin dari iodide, sebiah proses iodometrik (Underwood,
298: 2002).
Warna dari sebuah larutan iodin 0,1 N cukup intens sehingga iodin
dapat bertindak sebagai indikator bagi dirinya sendiri. Iodin juga
memberikan warna ungu atau violet yang intens untuk zat-zat pelarut
seperti karbon tetraklorida dan kloroform, dan terkadang kondisi ini
dipergunakan dalam mendeteksi titik kahir dari titrasi-titrasi. Namun
demikian, suatu larutan (penyebaran koloidal) dari kanji lebih umum
dipergunakan, karena warna biru gelap dari kompleks iodin kanji
bertindak sebagai suatu tes yang amat sensitif untuk iodin (Underwood,
297: 2002).

Bila tidak terdapat zat pengganggu yang berwarna, sebenarnya


larutan iodin masih dapat berfungsi sebagai indikator meskipun warna
yang terjadi tidak sejelas KMnO4. Umumnya lebih disukai penggunaan
larutan kanji sebagai indikator yang dengan iodin membentuk kompleks
berwarna biru cerah. Larutan kanji yang telah disimpan lama memberikan
warna violet dengan iodium. Meskipu warna ini tidak mengganggu
ketajaman titik akhir titrasi, tetapi larutan kanji yang baru perlu dibuat
kembali (Mei Zega, 17: 2009).
Daya reuduksi halogen berkurang dengan bertambahnya massa
atom relatif. Iod merupakan pengoksid lemah, sedangkan ion iodida
seringkali bertindak sebagai zat pereduksi (Vogel, 117: 1979).

1.2 Rumusan Masalah


1. Bagaimana cara menentukan standarisasi larutan Na2S2O3?
2. Bagaimana cara menentukan kadar asam askorbat pada vitamin C?

1.3 Tujuan
1. Membuat dan menentukan standarisasi larutan Na2S2O3 0,1N
2. Menentukan kadar asam askorbat pada vitamin C
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

1. Pengertian Titrasi Iodo-Iodimetri


Titrasi iodometri dan iodimetri adalah salah satu metode titrasi
yang didasarkan pada reaksi oksidasi reduksi. Metode ini lebih banyak
digunakan dalam analisa jika dibandingkan dengan metode lain. Alasan
dipilihnya metode ini karena perbandingan stoikometri yang sederhana
pelaksanannya praktis dan tidak benyak masalah dan mudah.
Iodimetri adalah jika titrasi terhadap zat-zat reduktor dengan titrasi
langsung dan tidak langsung. Dilakukan percobaan ini untuk menentukan
kadar zat-zat oksidator secara langsung, seperti yang kadar terdapat dalam
serbuk vitamin C.
Titrasi tidak langsung iodometri dilakukan terhadap zat-zat
oksidator berupa garam-garam besi (III) dan tembaga sulfat dimana zat-zat
oksidator ini direduksi dahulu dengan KI dan iodin dalam jumlah yang
setara dan ditentukan kembali dengan larutan natrium tiosulfat baku.
Titrasi Iodometri digunakan untuk menentukan kadar dari zat-zat uji yang
bersifat reduktor dengan titrasi langsung, sedangkan untuk iodimetri
adalah kebalikannya.
Titrasi-tirasi redoks berdasarkan pada perpindahan electron antara
titran dengan anait. Jenis titrasi ini biasanya menggunakan potensiometri
untuk mendeteksi titik akhir, meskipun demikian penggunaan indicator
yang dapat berubah warnanya dengan adanya kelebihan titran juga sering
digunakan. Titrasi yang melibatkan iodium dapat dilakukan dengan 2 cara,
yaitu titrasi langsung (iodimetri) dan titrasi tidak langsung (iodometri)
(Rohman, 2007).
Larutan I2 digunakan untuk mengoksidasi reduktor secara
kuantitatif pada titik ekuivalennya. Namun, cara pertama ini jarang
diterapkan karena I2 merupakan oksidator lemah, dan adanya oksidator
kuat akan memberikan reaksi samping dengan reduktor. Adanya reaksi
samping ini mengakibatkan penyimpangan hasil penetapan. (Mulyono,
2011)
Hal-hal yang harus diperhatikan dalam titrasi iodometri dan iodimetri:
(Perdana, 2009)
1. oksigen error, terjadi jika dalam larutan asam, maka oksigen dari
udara akan mengoksidasi iodide menjadi iod (kesalahan makin besar
dengan meningkatnya asam)
2. reaksi iodometri dilakukan dalam suasana asam sedikit basa (pH <8)
3. larutan kanji yang sudah rusak akan memberikan warna violet yang
sulit hilang warnanya, sehingga akan mengganggu peniteran.
4. pemberian kanji terlalu awal akan menyebabakan iod menguraikan
amilum dan hasil peruraian menggangu perubahan warna pada titik
akhir.
5. penambahan KI harus berlebih, karena I2 yang dihasilkan sukar larut
dalam air tetapi mudah larut dalam KI.
6. larutan Thiosulfat dalam suasana yang sangat asam dapat
menguraikan larutan thiosulfat menjadi belerang, pada suasana basa
(pH>9) thio sulfat menjadi ion sulfat.

2. Indikator Kanji
Kekurangan kanji sebagai indicator adalah:
1. kanji tidak larut dalam air dingin
2. suspensinya dalam air tidak stabil
3. bila penambahan kanji dilakukan pada awal titrasi dengan I2 akan
membentuk kompleks Iod-amilum.jika dalam titrasi menggunakan
indicator kanji maka penambahan kanji dilakukan pada saat mendekati
ttitik ekivalen.
Dalam proses titrasi iodo dan iodimetri sebaiknya menggunakan indicator
larutan Natrium Amylumglikolat. Indicator ini dengan I2 tidsk akan
membentuk kompleks Iod-amilum sehingga dapt ditambahkan pada awal
titrasi (Perdana, 2009).
3. Larutan Standar
Larutan standar yang digunakan dalam kebanyakan proses
iodometri adalah natrium thiosulfat. Garam ini biasanya berbentuk sebagai
pentahidrat Na2S2O3.5H2O. Larutan tidak boleh distandarisasi dengan
penimbangan secara langsung, tetapi harus distandarisasi dengan standar
primer. Larutan natrium thiosulfat tidak stabil untuk waktu yang lama
(Underwood, 2001)
Iodium hanya sedikit larut dalam air (0,00134 mol per liter pada
25oC), tetapi agak larut dalam larutan yang mengandung ion iodida.
Larutan iodium standar dapat dibuat dengan menimbang langsung iodium
murni dan pengenceran dalam botol volumetrik. Iodium, dimurnikan
dengan sublimasi dan ditambahkan pada suatu larutan KI pekat, yang
ditimbang dengan teliti sebelum dan sesudah penembahan iodium. Akan
tetapi biasanya larutan distandarisasikan terhadap suatu standar primer,
As2O3 yang paling biasa digunakan (Underwood, 2001).
Warna larutan 0,1 N iodium adalah cukup kuat sehingga iodium
dapat bekerja sebagai indikatornya sendiri. Iodium juga memberi warna
ungu atau merah lembayung yang kuat kepada pelarut-pelarut sebagai
karbon tetraklorida atau kloroform dan kadang-kadang hal ini digunakan
untuk mengetahui titik akhir titrasi. Akan tetapi lebih umum digunakan
suatu larutan (dispersi koloidal) kanji, karena warna biru tua dari
kompleks kanji-iodium dipakai untuk suatu uji sangat peka terhadap
iodium. Kepekaan lebih besar dalam larutan yang sedikit asam daripada
larutan netral dan lebih besar dengan adanya ion iodida (Underwood,
2001).
Reaksi-reaksi kimia yang melibatkan oksidasi-reduksi
dipergunakan secara luas dalam analisa titrimetrik. Ion-ion dari berbagai
unsur dapat hadir dalam kondisi oksidasi yang berbeda-beda,
menghasilkan kemungkinan terjadi banyak reaksi redoks. Banyak dari
reaksi-reaksi ini memenuhi syarat untuk digunakan dalam analisa
titrimetrik, dan penerapan-penerapannya cukup banyak (Underwood,
2002).
Sistem redoks iodin (triiodida)-iodida3, + 2e 3Imempunyai
potensial standar sebesar +0,54 V. Karena itu iodin adalah sebuah agen
pengoksidasi yang jauh lebih lemah daripada kalium permanganat,
senyawa serium(IV), dan kalium dikromat. Di lain pihak, ion iodida
adalah agen pereduksi yang termasuk kuat, lebih kuat, sebagai contoh
daripada ion Fe(II). Dalam proses-proses analitis, iodin dipergunakan
sebagai sebuah agen pengoksidasi (iodimetri), dan ion iodida
dipergunakan sebagai sebuah agen pereduksi (iodometri). Dapat dikatakan
bahwa hanya sedikit saja substansi yang cukup kuat sebagai unsur reduksi
untuk titrasi langsung dengan iodin. Karena itu jumlah dari penentuan-
penentuan iodimetrik adalah sedikit. Namun demikian, banyak agen
pengoksidasi yang cukup kuat untuk bereaksi secara lengkap dengan ion
iodida, dan aplikasi dari proses iodometrik cukup banyak. Kelebihan dari
ion iodida ditambahkan kedalam agen pengoksidasi yang sedang
ditentukan, membebaskan iodin, yang kemudian dititrasi dengan larutan
natrium tiosulfat.(Underwood, 2002)
Iodin hanya larut sedikit dalam air (0,00134mol/liter pada 250C)
namun larut cukup banyak dalam larutan-larutan yang mengandung ion
iodida. Iodin membentuk kompleks triodida dengan iodida, I2 + I dengan
konstanta kesetimbangan sekitar 710 pada 250C. suatu kelebihan kalium
iodida ditambahkan untuk meningkatkan kelarutan dan untuk menurunkan
keatsirian iodin. Biasanya sekitar 3 sampai 4% berat KI ditambahkan
kedalam larutan 0,1 N, dan botol yang mengandung larutan ini disumbat
dengan baik. (Underwood,2002)
Larutan-larutan iodin standar dapat buat melalui penimbangan
langsung iodin murni dan pengenceran dalam sebuah labu volumetrik.
Iodin akan dimurnikan oleh sublimasi dan ditambahkan ke dalam sebuah
larutan KI yang terkonsentrasi, yang ditimbang secara akurat sebelum dan
sesudah penambahan iodin. Namun demikian, biasanya larutan tersebut
distandardisasi terhadap sebuah standar primer, As2O3 paling sering
dipergunakan (Underwood, 2002).

4. Metode Titrasi Iodo-Iodimetri


Ada dua metode titrasi iodometri, yaitu: (Underwood, 2002)
1. Secara langsung (iodimetri) Disebut juga sebagai iodimetri.
Menurut cara ini suatu zat reduksi dititrasi secara langsung oleh
iodium, misal pada titrasi Na2S2O3 oleh I2. 2Na2S2O3 + I2 →
2NaI + Na2S4O6 Indiator yang digunakan pada reaksi ini, yaitu
larutan kanji. Apabila larutan thiosulfat ditambahkan pada larutan
iodine, hasil akhirnya berupa perubahan penampakan dari tak
berwarna menjadi berwarna biru. Tetapi apabila larutan iodine
ditambahkan kedalam larutan thiosulfat maka hasil akhirnya
berupa perubahan penampakan dari berwarna menjadi berwarna
biru.
2. Secara tak langsung (iodometri)
Disebut juga sebagai iodometri.Dalam hal ini ion iodide sebagai
pereduksi diubah menjadi iodium-iodium yang terbentuk dititrasi,
dengan larutan standar Na2S2O3. Jadi cara iodometri digunakan
untuk menentukan zat pengoksidasi, misal pada penentuan suatu
zat oksidator ini (H2O2). Pada oksidator ini ditambahkan larutan
KI dan asam hingga akan terbentuk iodium yang kemudian dititrasi
dengan larutan.
Na2S2O3.H2O2 + 2HCl → I2 + 2KCl + 2H2O
dan sangat larut dalam pelarutan yang mengandung ion iodide.
Iodium sedikit larut dalam air (0,00134 mol/liter pada 25 C).
(Underwood, 2002)
Berdasarkan reaksi I2 + I- → I3- dengan tetapan kesetimbangan pada 25
ºC. Larutan baku ion dapat langsung dibuat dari unsur murninya. Cara
titrasi oksidasi reduksi yang dikenal ada dua: (Underwood, 2002)
1. Oksidimetri
Yaitu titrasi redoks dengan menggunakan larutan baku yang bersifat
oksidator. Misal: Sulfur dioksida dan hydrogen sulfide, timah (II)
klorida , logam dan amalgam.
2. Reduksimetri
Yaitu titrasi redoks dengan menggunakan larutan baku yang bersifat
reduktor. Misal : Natrium dan Hidrogen Peroksida, Kalium dan
amonium peroksidisulfat,natrium Bismutat (NaBiO3).

5. Penentuan Kadar Asam Askorbat


Vitamin C disebut juga asam askorbat, struktur kimianya terdiri dari
rantai 6 atom C dan kedudukannya tidak stabil (C6H8O6), karena mudah
bereaksi dengan O2 di udara menjadi asam dehidroaskorbat merupakan
vitamin yang paling sederhana. Sifat vitamin C adalah mudah berubah akibat
oksidasi namun stabil jika merupakan kristal (murni). mudah berubah akibat
oksidasi, tetapi amat berguna bagi manusia
Vitamin C adalah salah satu vitamin yang sangat dibutuhkan oleh
manusia. Vitamin C mempunyai peranan yang penting bagi tubuh. Vitamin C
mempunyai sifat sebagai antioksidan yang dapat melindungi molekul-molekul
yang sangat dibutuhkan oleh tubuh. Vitamin C juga mempunyai peranan yang
penting bagi tubuh manusia seperti dalam sintesis kolagen, pembentukan
carnitine, terlibat dalam metabolism kolesterol menjadi asam empedu dan juga
berperan dalam pembentukan neurotransmitter norepinefrin.
Pemberian kombinasi vitamin C dengan bioflavonoid dapat
menghalangi dan menghentikan pembentukkan superoksida dan hydrogen
peroksida, sehingga dapat mencegah terjadinya kerusakan jaringan akibat
oksidan. Suplemen vitamin C diantaranya adalah kombinasi vitamin C dan
bioflavonoid, dipasaran diantaranya adalah Ester C®. Bioflavonoid berfungsi
meningkatkan efektivitas kerja vitamin C sehingga dapat mengurangi konversi
asam askorbat menjadi dehidroaskorbat. Vitamin C juga mengandung likopen,
likopen merupakan senyawa potensial untuk antikanker dan mempunyai
aktifitas antioksidan dua kali lebih kuat dari beta karoten (Wahyuni, dkk.,
2008).
Asam askorbat terbukti berkemampuan memerankan fungsi sebagai
inhibitor. Kristal asam askorbat ini memiliki sifat stabil di udara, tetapi cepat
teroksidasi dalam larutan dan dengan perlahan-lahan berdekomposisi menjadi
dehydro-ascorbic acid (DAA). Selanjutnya secara berurutan akan
berdekomposisi lagi menjadi beberapa molekul asam dalam larutan sampai
menjadi asam oksalat (oxalic acid) dengan pH di atas 4. Pengaruh perubahan
lingkungan asam askorbat tertentu tidak berfungsi sebagai inhibitor (Tjitro,
dkk., 2000).
Sumber vitamin C adalah sayuran berwarna hijau dan buah-buahan.
Vitamin C dapat hilang karena hal-hal seperti :
1. Pemanasan, yang menyebabkan rusak/berbahayanya struktur,
2. Pencucian sayur setelah dipotong-potong terlebih dahulu,
3. Adanya alkali atau suasana basa selama pengolahan, dan
4. Membuka tempat berisi vitamin C sebab oleh udara akan terjadi oksidasi
yang tidak reversible (Poedjiadi, 1994)
BAB III

METODOLOGI PERCOBAAN

3.1 Alat
1. Labu ukur 100mL 1buah
2. Buret 1buah
3. Statif dan Klem 1buah
4. Pipet gondok 10mL 1buah
5. Erlenmeyer 250mL 3buah
6. Gelas Kimia 100mL 2buah
7. Gelas Ukur 10mL 1buah
8. Corong Kaca 1buah
9. Tabung vial 2buah
10. Neraca Analitik 1buah

3.2 Bahan
1. KIO3 0,357 gram
2. Aquades Secukupnya
3. Na2SsO3 Secukupnya
4. KI 20% 6mL
5. HCl 4N 3mL
6. Larutan Kanji Secukupnya
7. I2 Secukupnya
8. Tablet Vitamin C 3 Tablet
3.3 Prosedur Percobaan
1. Penentuan (standarisasi) larutan Na2S2O3 ± 0,1 N

Padatan KIO3 ditimbang sebanyak o,357 gram menggunakan neraca


analitik lalu dimasukkan dalam labu ukur yang berukuran 100mL dan diencerkan
dengan aquades hingga batas tanda lalu dikocok hingga larut dan homogen.
Larutan KIO3 yang sudah diencerkan diambil sebanyak 10mL menggunakan pipet
seukuran dan dimasukkan dalam erlenmeyer berukuran 250mL lalu ditambahkan
2mL larutan KI 20% dan 1mL larutan HCl 4N.

Larutan yang sudah dicampur didalam erlenmeyer lalu dititrasikan dengan


larutan Na2S2O3 ± 0,1N hingga terjadi perubahan warna dari tidak berwarna
menjadi larutan kuning muda. Jika sudah terjadi perubahan ditambahkan larutan
kanji (tiap tiap tetesnya dihitung) hingga larutan menjadi berwarna biru kehitaman
dan dititrasi kembali dengan larutan Na2S2O3 ± 0,1N hingga warna biru hilang.
Dibaca dan dicatat angka pada buret yang menunjukan volume yang diperlukan
larutan Na2S2O3. Lalu dihitung konsentrasi larutan Na2S2O3 dan ulangi titrasi
sebanyak 3 kali.

Reaksi 1: Na2S2O3(s) + H2O(l) → Na2S2O3(aq)

KIO3(s) + H2O(l) → KIO3(aq)

Reduksi : 2IO3- + 12H+ + 10e → I2 + 6H2O

Oksidasi: 2I- → I2 + 2e

2IO3- + 12H+ + 10I- → 6I2 + 6H2O

IO3- + 6H+ + 5I- → 3I2 + 3H2O

(Underwood,2002)

Reaksi 2 : 2S2O32- + I2 ↔ S4O62- + 2I-

Oksidasi : 2S2O32- → S4O62- + 2e

Reduksi : I2 + 2e → 2I-

2S2O32- + I2 → S4O62- + 2I-


6. Penentuan (standarisasi) larutan I2

10mL larutan I2 dimasukkan dalam erlenmeyer 250mL lalu dititrasikan


dengan larutan Na2S2O3 hingga larutan menunjukan perubahan warna dari
tidak berwarna menjadi berwarna kuning muda. Jika larutan sudah
menunjukan perubahan warna lalu ditambahkan dengan larutan kanji ( tiap
tiap tetesnya dihitung) hingga larutan berubah menjadi berwarna biru
kehitaman. Ulangi titrasi dengan larutan yang sama hingga warna biru hilang
menjadi tidak berwarna. Dicatat volume larutan Na2S2O3 yang digunakan dan
hitung konsentrasi I2. Ulangi titrasi sebnayak 3 kali.

Reaksi : 2Na2S2O3(aq) + I2(aq) → Na2S4O6(aq) + 2NaI(aq)

(Underwood,2002)

7. Penentuan kadar asam askorbat pada vitamin C

Tablet vitamin C merk IPI ditumbak sampai halus dan ditimbang dengan
teliti sebanyak 0,5gram lalu dimasukkan pada masing masing erlenmeyer dan
dilarutkan dengan 50mL aquades menggunakan pengaduk. Jika sudah larut
lalu ditambahkan 5mL indikator kanji hingga berwarna kuning pudar dan
dititrasikan denan larutan I2 hingga larutan berwarna biru kehitaman. Titrasi
diulang sebanyak 3 kali dan hitung kadr asam askorbat pada vitamin C.

Reaksi : C6H8O6(s) + H2O(l) → C6H8O6(aq)


C6H8O6(aq) + I2(aq) → C6H6O6(aq) + 2I-(aq) + 2H+(aq)
I2- + 2e → 3I-
Daftar Pustaka

Day, R.A & Underwood, A.L., 2002, Analisis Kimia Kuantitatif, Erlangga:.
Jakarta.

Ditjen POM, 1979, Farmakope Indonesia Edisi III, Jakarta : Depkes RI

Gholib, Ibnu, 2007, Kimia Farmasi Analisis, Pustaka pelajar: Yogyakarta.

Mulyono, 2011, Membuat Reagen Kimia, Bumi Aksara : Jakarta


Poedjiadi, Anna. 1994. Dasar–Dasar Biokimia. Jakarta : Penerbit Universitas

Indonesia.

Rohman, Abdul, 2007, Kimia Farmasi Analisis, Penerbit Pustaka Pelajar,


Yogyakarta.
Wahyuni, Sri Raharjoe Asj’ari, dan Ahmad Hamim sadewa, 2008, Kajian

Kemampuan Jus Buah Tomat (Solanum lycopersicum) dalam

Menghambat Peningkatan Kadar Malondyaldehide Plasma Setelah

Latihan Aerobik Tipe High Impact, Jurnal Kesehatan, Vol. 1, No.

2, ISSN : 1979 – 7621, Yogyakarta.

Anda mungkin juga menyukai