Laporan Kimfar (Alkohol)
Laporan Kimfar (Alkohol)
123
I. Judul Percobaan
Uji analisis kualitatif obat pada golongan alkohol.
124
Jenis cairan: Glycerin, Ethylen glikol dan propylen glikol (2-3 gugus
OH).
3. Berdasarkan letak gugus OH yang mengikat atom C
a. Alkohol primer
Etanol, Methanol, Propanol, dll.
b. Alkohol sekunder
Isobutil alkohol, isopropanol.
c. Alkohol tersier
4. Berdasarkan keturunannya (jumlah atom C yang dikandung)
a. Alkohol rendah
b. Alkohol tinggi
B. Sifat-sifat Alkohol
Kelarutan: Umumnya mudah larut dalam pelarut polar, makin besar
molekulnya makin baik larutannya dalam air (atom C banyak).
Titik didih: Alkohol monovalent mempunyai titik didih bertambah
besar dengan bertambahnya atom C. Alkohol polyvalent mempunyai
titik didih bertambah besar dengan bertambahnya gugus OH.
Makin banyak atom C, indeks bias semakin tinggi.
Alkohol monovalent mempunyai jumlah atom C1-C10 pada suhu kamar
berupa cairan (zat cair), sedangkan yang mepunyai atom C1> C10 pada
suhu kamar berupa padatan (zat padat).
Alkohol polyvalent makin banyak gugus OH maka titik lebur makin
tinggi.
C. Pemisahan Alkohol
Pemisahan alkohol dilakukan dengan cara destilasi bertngkat, sisanya
dikocok dengan PAE dibagi dalam golongan yang larut dan yang tidak larut. Sisa
pengocokan dilarutkan dalam air.
Pemisahan dari Aldehid, Asam, Fenol, dan Keton
Tidak dapat langsung dipisahkan dengan destilasi, tetapi ditambah terlebih
dahulu dengan NaOH agar fenol dan asam membenuk fenolat dan garam yang
larut dalam air sehingga tidak ikut terdestilasi. Pada senyawa yang mengandung
125
gugus aldehid dan keton ditambahkan NaHSO3, maka akan terikat dan tidak ikut
terdestilasi.
126
Asam Benzoat: (+) frambos atau pisang Ambon
Asam Asetat: (+) balon tiup
b. Reaksi Iodoform
Sampel + NaOH + soll iodii aquosa kuning (lihat di bawah mikroskop)
dan warna kuning kenari.
8. Reaksi Methanol
a. Reaksi Gandapura
Disebut esterifikasi asam salisilat: bau ester balsam gandapura lebih
pekat atau jelas harumnya, dibandingkan etanol yang sedikit lemah
baunya.
b. Reaksi Iodoform
Hasil reaksinya terbentuk warna kuning jika diencerkan praktis tidak
hilang (lihat di bawah mikroskop).
c. Zat + asam sulfat + piperonal di waterbath (wb) terbentuk warna hijau
coklat
d. Zat + KOH + hidroksilamin HCl setelah dingin + asam sulfat 2N hasil
baunya HCN lalu lakukan reaksi biru berlin.
e. Reaksi Borat
Larutan borat panaskan di waterbath (wb) sampai kristal borat + asam
sulfat + methanol dibakar langsung tanpa batang korek api ikut
terbakar. Hasil pengamatannya adalah api berwarna hijau.
9. Reaksi Warna
a. Reaksi Cuprifil
Larutan + CuSO4 + NaOH. Hasil pengamatannya adalah biru tua,
stabil dengan pemanasan, tak timbul endapan CuO.
b. Reaksi Charlety
Larutan + asam oksalat + resorchin + asam sulfat. Hasil
pengamatannya adalah warna timbulkan kembali.
V. Tinjauan Pustaka
1. Monografi Etanol (Sumber: FI Edisi V, halaman 392)
HO
ethanol
127
Nama lain: Alcohol, Etil Alkohol
Rumus kimia: C2H5OH
BM: 46,07
Etanol mengandung tidak kurang dari 92,3%b/b dan tidak lebiih dari 93,8%
b/b, setara dengan tidak kurang dai 94,9% v/v dan tidak lebih dari 96,0% v/v
C2H6O, pada suhu 15,56°.
Pemerian: Cairan mudah menguap, jernih, tidak berwarna; bau khas dan
menyebabkan rasa terbakar pada lidah. Mudah menguap walaupun pada suhu
rendah dan mendidih pada suhu 78°, mudah terbakar.
Kelarutan: Bercampur dengan air dan praktis bercampur dengan semua pelarut
organik.
Bobot jenis: Antara 0,812 dan 0,816 lakukan penetapan pada suhu 15,56°
menunjukkan antara 92,3% b/b dan 93,8% b/b atau antara 94,9% v/v dan
96,0% v/v C2H6O.
Wadah dan Penyimpanan: Dalam wadah tertutup rapat, jauh dari api.
Pembuatan Etanol:
a. Cara Peragian
Bahan yang sering digunakan melasa yang mengandung sukrosa.
Bahan yang mengandung amylum seperti beras, kentang, dsb.
Bahan yang mengandung selulosa seperti rumput.
Peragian menghasilkan alkohol sekitar 6,5 – 8,5%
Dengan cara destilasi bertingkat terdapat alkohol 95,6%, tak
mungkin secara ini terdapat alkohol yang lebih tinggi karena
larutan alkohol terdiri atas 95,6% etanol dan 4,4% H2O membentuk
larutan azeotropik (campuan dan titik didih tetap).
b. Penghidratan Etena
Secara tak langsung: absorbsi etena dalam asam sulfat pekat,
disusul dengan hidrolisis dari campuran mono dan dietil sulfat
yang terjadi.
Secara langsung: penghidratan dilakukan pada suhu kamar dengan
suhu 270°C - 300°C pada fase uap dengan katalisator asam fosfit
dan Al2O3.
c. Pembuatan Etanol Absolut
128
Larutan yang terdapat dari peragian mengandung 6,5% - 8,5% etanol.
Setelah didestilasi bertingkat terdapat suatu campuran azeotropik yang
terdiri atas 95,6% dan H2O4,4% (t.d 78,15°C):
Untuk membuat alkohol absolut dari campuran azeotropik ditempuh
dengan:
a. Memasak dengan kapur sirih (CaO) selama 6 jam. Pada destilasi
terdapat alkohol absolut.
b. Membubuhi benzen pada campuran azeotropik kemudian ternet ini
didestilasi.
Pada 64,8°C terdapat campuran azeotropik yang terdiri atas
7,4% H2O; 18,5% etanol; 74,1% C6H6.
Pada suhu 68,2°C keluar suatu campuran azeotropik yang
terdiri atas 32,6% etanol dan 67,4% C6H6, suhu tetap sampai
semua benzen sudah keluar
Pada suhu 78,4°C keluar etanol absolut
Kegunaan Etanol:
a. Dalam bidang farmasi: sebagai pelarut untuk membuattingtur, esens,
ekstrak, dll.
b. Untuk sintesis: eter, iodoform, kloroform, kloral, dll.
c. Larutan alkohol 70% sebagai antiseptik karena mengkoagulasi albumin dan
menghentikan pertumbuhan dari organisme-organisme yang
mengakibatkan pembusukan, konsentrasilebih tinggi tidak efektif karena
tidak mematikan spora.
d. Dipakai sebagai pengawet pada produk biologi.
129
daripada etil alkohol/etanol. Tak membentuk campuran zeotropik dengan air.
Kalau diminum mengakibatkan mabuk lama sampai kebutaan dan kematian
(tergantung dari volume yang diberikan) karena dalam tubuh, methanol tak
dioksidasikan dengan sempurna hanya sampai HCOOH yang mengakibatkan
kematian.
Kelarutan: Dapat bercampur dengan air, alkohol, eter dan pelarut organik
lainnya.
Wadah dan Penyimpanan: Dalam wadah tertutup baik.
Kegunaan:
a. Pelarut misalnya dari shellac, dsb,
b. Sebagai anti freeze radiator mobil.
c. Untuk mendenaturasikan etanol.
d. Untuk membuat formaldehid, metal salisilat, metal klorida.
HO
OH
glycerin
Nama lain: Glycerin, Gliseol
Rumus kimia: C3H8O3
BM: 92,09
Gliserin mengandung tidak kurang dari 95,0% dan tidak lebih dari 101,0%
C3H8O3.
Pemerian: Cairan; jernih seperti sirup; tidak berwarna; rasa manis; hanya
boleh berbau khas lemah (tajam atau tidak enak). Higroskopik; netral terhadap
lakmus.
Kelarutan: Dapat bercampur dengan air dan dengan etanol; tidak larut dalam
kloroform, dalam eter, dalam minyak lemak dan dalam minyak menguap.
Bobot jenis: Tidak kurang dari 1,249.
Wadah dan Penyimpanan: Dalam wadah tertutup rapat.
Pembuatan: Pada penyabunan minyak (lemak), sintesis dalam teknik propena.
Kegunaan Gliserin:
130
a. Mempunyai sifat menghaluskan maka dipakai dalam larutan air misal kulit
yang kasar.
b. Sebagai pencahar dan juga dipakai sebagai pemanis dan pelarut.
c. Sebagai pengawet untuk fermen-fermen dan vaksin-vaksin.
d. Konsentrasi 25% sebagai antiseptik.
e. Untuk membuat gliseroltrinitrat digunakan sebagai vasodilator dan
pembuatan dinamit.
131
Rumus kimia: HNO3
BM: 63,01
Asam Nitrat mengandung tidak kurang dari 69,0% dan tidak lebih dari 71,0%
b/b HNO3. [Perhatian! Hindari kontak langsung, dapat merusak jaringan
dengan cepat].
Pemerian: Cairan berasap; sangat korosif; bau khas. Sangat merangsang.
Mendidih pada suhu lebih kurang 120°; bobot jenis lebih kurang 1,41.
Merusak jaringan hewan menjadi kuning.
Wadah dan Penyimpanan: Dalam wadah tertutup rapat.
HO
O
SalicylicAcid
Nama lain: SalicylicAcid
Rumus kimia: C7H6O3
BM:138,12
Asam Salisilat mengandung tidak kurang dari 99,5% dan tidak lebih dari
101,0% C7H6O3, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.
Pemerian: Hablur, biasanya berbentuk jarum halus atau serbuk halus; putih;
rasa agak manis, tajam dan stabildi udara. Bentuk sintesis warna putih dan
tidak berbau. Jika dibuat dari metil salisilat alami dapat berwarna kekuningan
atau merah muda dan berbau leah mirip mentol.
Kelarutan: Sukar larut dalam air dan dalam benzen, mudah larut dalam etanol
dan dalam eter; larut dalam air mendidih; agak sukar larut dalam kloroform.
Jarak lebur: Antara 158° dan 161°
Wadah dan Penyimpanan: Dalam wadah tertutup baik.
132
HO
O
Acetic Acid
Nama lain: Acetic Acid
Rumus kimia: CH3COOH (C2H4O2)
BM: 60,05
Asam Asetat mengandung tidak kurang dari 36,0% dan tidak lebih dari 37,0%
b/b C2H4O2.
Pemerian: Cairan; jernih tidak berwarna; bau khas, menusuk; rasa asam yang
tajam.
Kelarutan: Dapat bercampur dengan air, denga etanol dan dengan gliserol.
Wadah dan Penyimpanan: Dalam wadah tertutup rapat.
OH
Benzoic acid
Nama lain: Benzoate Acid
Rumus kimia: C7H6O2
BM: 122,12
Asam Benzoat mengandung tidak kurang dari 99,5% dan tidak lebih dari
100,5% C7H6O2, dihitung terhadap zat anhidrat.
Pemerian: Hablur bentuk jarum atau sisik; putih; sedikit berbau, biasanya bau
benzaldehida atau benzoin. Agak mudah menguap pada suhu hangat. Mudah
menguap dalam uap air.
Kelarutan: Sukar larut dalam air; mudah larut dalam etanol, dalam kloroform
dan dalam eter.
Jarak lebur: Antara 121° dan 123°
Wadah dan Penyimpanan: Dalam wadah tertutup baik.
133
10. Monografi Natrium Hidroksida (Sumber: FI Edisi V, halaman 898)
Na+ OH-
sodium hydroxide
Nama lain: Sodium Hydroxide
Rumus kimia: NaOH
BM: 40,00
Natrium Hidroksida mengandung tidak kurang dai 95,0% dan tidak lebih dari
100,5% alkali total, dihitung sebagai NaOH, mengandung Na2CO3 tidak lebih
dari 3,0%. [Perhatian! Hati-hati dalam penanganan natrium hidroksida karen
merusak jaringan dengan cepat].
Pemerian: putih atau praktis putih, keras, rapuh, dan menunjukkan pecahan
hablur. Jika tepapar di udara, akan cepat menyerap karbondioksida dan lembab.
Massa melebur, berbentuk pelet kecil, serpihan atau batang atau bentuk lain.
Kelarutan: Mudah larut dalam air dan dalam etanol.
Wadah dan Penyimpanan: Dalam wadah tertutup rapat.
Cl
Cl
chloroform
Nama lain: Chloroform, Triklorometana
Rumus kimia: CHCl3
BM: 119,38
Kloroform mengandung tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari 99,5%
CHCl3, sisanya terdiri dari alkohol. [Perhatian! Harus diperhatikan untuk
tidak menguapkan kloroform bila ada nyala, sebab akan terbentuk gas yang
berbahaya].
Pemerian: Cairan jernih, tidak berwarna; mudah mengalir; mempunyai sifat
khas; bau eter; rasa manis dan membakar. Mendidih pada suhu lebih kurang
61°, dipengaruhi oleh cahaya.
Kelarutan: Sukar larut dalam air; dapat bercampur dengan etanol; dengan eter,
dengan benzen, dengan heksan, dan dengan lemak dan minyak menguap.
134
Bobot jenis: Antara 1,476 dan 1,480 menunjukkan 99,0% - 99,5% CHCl3.
Wadah dan Penyimpanan: Dalam wada tertutup rapat, terlindung cahaya, pada
suhu tidak lebih 30°.
-
O S O-
O
magnesium sulfate
Nama lain: Magnesium Sulfate, Garam Inggris
Rumus kimia: MgSO4.H2O
BM: 138,36
Magnesium Sullfat mengandung tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari
100,5% MgSO4 yang dibuat anhidrat dengan pemijaran.
Pemerian: Hablur halus; tidak berwarna, biasanya berbentuk jarum; rasa
dingin, asin dan pahit. Merekah dalam udara kering dan hangat.
Kelarutan:Sangat mudah larut dalam air mendidih; mudah larut dalam air;
mudah larut secara perlahan dalam gliserin; agak sukar larut dalam etanol.
pH: Antara 5,0 dan 9,2
Wadah dan Penyimpanan: Dalam wadah tertutup baik.
135
Penjepit kayu
Batang pengaduk
Gelas ukur
Bahan:
Sampel Etanol, Methanol, Gliserol
Reagen kimia (kualitatif)
pH universal
Aquadest
Kapas
136
Sampel + Diazo A + Diazo B ad basa (4:1) amati perubahan warnanya.
8. Uji Reaksi Deniges (menggunakan tabung reaksi):
Sampel + MgSO4 amati perubahan warnanya.
9. Uji Reaksi Iodoform (menggunakan tabung reaksi)
Sampel + Iodium + NaOH ad basa amati perubahan warnanya.
10. Uji Reaksi Landwher (menggunakan tabung reaksi):
Sampel + FeCl3 amati perubahan warnanya.
11. Uji Reaksi Cuprifil (menggunakan tabung reaksi):
Sampel + (CuSO4 + NaOH) amati perubahan warnanya.
12. Uji Reaksi Charlety (menggunakan cawan penguapan)
Zat + resorchin + gliserin + asam sulfat violet merah (biru ungu) hilang
pada pengenceran dengan air.
13. Uji Reaksi Borat
14. Uji Reaksi Khusus (menggunakan tabung reaksi):
Reaksi Esterifikasi
o Esterifikasi Salisilat:
Sampel + Asam Salisilat + H2SO4 (Pekat) tutup dengan kapas basah,
dipanaskan di atas kompor dengan beaker glass yang berisi air cium
bau kapasnya
o Esterifikasi Benzoat:
Sampel + Asam Benzoat + H2SO4 (Pekat) tutup dengan kapas basah,
dipanaskan di atas kompor dengan beaker glass yang berisi air cium
bau kapasnya
o Esterifikasi Asetat:
Sampel + Asam Asetat + H2SO4 (Pekat) tutup dengan kapas basah,
dipanaskan di atas kompor dengan beaker glass yang berisi air cium
bau kapasnya
1. ORGANOLEPTIK
137
Warna Tidak berwarna Tidak berwarna Tidak berwarna
Bau Khas Khas Khas
Rasa ( tangan ) kecuali Dingin Dingin Manis
glicerol ++ +++
2. KELARUTAN
3. FLUORESENSI
Padat (-) (-) (-)
Air (-) (-) (-)
Asam (-) (-) (-)
Basa (-) (-) (-)
4. PYROLISA
5. REAKSI WARNA
138
Reaksi Diazo Awal: Awal: Awal:
kuning bias ++ kuning bias + kuning bias +++
Akhir: Akhir: Akhir:
Merah ++ Merah + Merah +++
Esterifikasi Benzoat Bau pisang ambon Bau pisang ambon Bau pisang ambon
+++ ++
+
Esterifikasi Asetat Bau balon tiup Bau balon tiup Bau balon tiup
++ +++ +
139
IX. Pembahasan
Berdasarkan hasil pengamatan pada uji analisis kualitatif alkohol menunjukkan
bahwa :
1. Uji organoleptis
Etanol : berbentuk cairan, tidak berwarna, berbau khas, dan jika terkena
tangan terasa dingin
Metanol : berbentuk cairan, tidak berwarna, berbau khas, dan jika terkena
tangan terasa lebih dingin dibanding etanol
Gliserol : berbentuk cairan kental, tidak berwarna, berbau khas, rasanya
manis
2. Uji kelarutan
Etanol : larut dalam air ( pH 5,00 ), asam, basa, dan pelarut organik
Metanol : larut dalam air ( pH 5,00 ), asam, basa, dan pelarut organik
Gliserol : larut dalam air dan tidak larut dalam pelarut organik karena
gliserol bersifat larut dalam air dan sebenarnya larut juga dalam alkohol
3. Uji fluoresensi
Tidak ada yang berfluoresensi baik dalam bentuk asalnya atau dalam
kelarutannya dalam asam, basa, dan pelarut organik.
4. Uji pyrolisa
Etanol : setelah dibakar dengan api menghasilkan api biru pekat dan tidak
ada residu
Metanol : setelah dibakar dengan api menghasilkan api biru lebih pekat
daripada etanol dan tidak ada residu
Gliserol : setelah dibakar dengan api menghasilkan api merah dan residunya
menghasilkan karamel coklat di sisa pembakaran
5. Uji reaksi warna
Pereaksi Asam Sulfat
140
HO +
ethanol
larutan tidak berwarna
Tidak berwarna
OH
+ H2SO4
methanol larutan
Tidak tidak berwarna
berwarna
+ (ada 2 fase)
HO
OH
gliserin ada
HO +
ethanol
Tidaktidak
larutan berwarna
berwarna
OH
+ HCl
methanol larutan tidak
Kuning berwarna
bias
141
HO +
ethanol
larutan tidak berwarna
OH
+ HNO3
methanol larutan tidak berwarna
HO +
OH
gliserin
HO +
ethanol
larutan
Kuningberwarna kuning
terang bias
OH
+ FeCl3
methanol larutan berwarna
Kuning bias kuning terang
HO +
OH
gliserin
142
HO +
ethanol
Merah
larutan (++) kuning bias
berwarna
OH
+ Pereaksi Diazo larutan berwarna kuning bias
methanol Merah (+)
larutan berwarna merah frambos
OH
Merah (+++)
HO +
OH
gliserin
Pereaksi Iodoform
HO +
ethanol
Larutan
larutan kuning
bening
OH
+ Pereaksi Iodoform Larutan
larutan kuning bias
bening
methanol
larutan berwarna
Tidak bening
OH
HO +
OH
gliserin
Reaksi Cuprifil
HO +
ethanol
Hijaukehitaman,
coklat lumut endapan di dinding
OH
+ Pereaksi Cuprifil coklat
Coklatkehitaman,
kehitamanendapan halus di dinding
methanol
HO +
OH
gliserin
143
Reaksi Charlety
HO +
ethanol
warna ungu
OH
+ Pereaksi Charlety warna ungu
methanol
(cawan uap)
warna ungu lebih pekat
OH
HO +
OH
gliserin
HO +
ethanol
bau gandapura (sangat pekat)
OH
+ Pereaksi esterifikasi salisilat bau gandapura (kurang pekat
methanol
(tabung reaksi yang dipanaskan)
bau gandapura (lemah)
OH
HO +
OH
gliserin
HO +
ethanol
Bau pisang ambon (sangat pekat)
bau pisang ambon (kurang pekat)
OH
+ bau pisang ambon ( pekat)
methanol Pereaksi esterifikasi benzoat Bau pisang ambon (kurang pekat)
(tabung reaksi yang dipanaskan)
bau pisang ambon (lemah)
OH
Bau pisang ambon (lemah)
HO +
OH
gliserin
144
Reaksi Esterifikasi Asetat
HO +
ethanol
(kurang pekat)
bau balon tiup (pekat)
OH
+ Pereaksi esterifikasi asetat (pekat)
bau balon tiup (kurang)
methanol
(tabung reaksi yang dipanaskan)
(lemah)
bau balon tiup (lemah)
OH
HO +
OH
gliserin
X. Kesimpulan
Berdasarkan hasil pengamatan diketahui bahwa uji analisis kualitatif dapat
mengidentifikasi senyawa zat dari bahan yang dipakai dalam farmasi terutama
bahan obat-obatan.
Seperti pada percobaan uji analisis kualitatif alkohol maka dapat diambil
kesimpulan sebagai berikut: Identifikasi alkohol secara umum antara lain
organoleptis, kelarutan, pH, flourosensi, pyrolisa, reaksi warna, dan beberapa
reaksi khusus.
XI. Dokumentasi
Reaksi Cuprifil
Reaksi Esterifikasi
145
Reaksi Esterifikasi
Reaksi Charlety
146
Reaksi Diazo
Kelarutan dan UV
XII.
XIII.
XIV.
XV.
XVI.
XVII.
XVIII.
XIX.
Reaksi Iodoform
Reaksi Iodoform
147