NAMA : ANDELA KASIM

NIM : 173145201018
KELAS : A-2017

PENENTUAN SPEKTROFOTOMETRI SENYAWA OBAT DALAM BENTUK

MURNI DAN DALAM SEDIAAN FARMASI
1. Pendahuluan
Dekstrometorfan HBr 'angka 1', “adalah penekan batuk yang bekerja pada pusat
batuk di otak untuk menekan batuk kering. Mungkin ada lebih dari satu bahan aktif
dalam obat Anda, seperti parasetamol, ibuprofen, dekongestan hidung atau antihistamin.
digunakan untuk meredakan batuk sementara yang disebabkan oleh flu biasa, flu, atau
kondisi lainnya. Dekstrometorfan akan meredakan batuk tetapi tidak akan mengobati
penyebab batuk atau mempercepat pemulihan. Dekstrometorfan termasuk dalam kelas
obat yang disebut antitusif. Ia bekerja dengan mengurangi aktivitas di bagian otak yang
menyebabkan batuk. Massa molar adalah 352,316 gm / mol, M.P. = sekitar 125 ° C
dengan dekomposisi, adalah bubuk kristal berwarna putih. Dextromethorphan HBr larut
secara bebas dalam etanol, dan sedikit larut dalam air yang dikenal secara kimia adalah
(9α, 13α, 14α) -3-Methoxy-17-methylmorphinan hydrobromide. Beberapa metode telah
diusulkan untuk penentuan obat ini, seperti HPLC, TLC, HPTLC, Voltammetry, UV-
spektrofotometri, UV-Vis. Pectrophotometry.
2. Eksperimental
2.1. Peralatan
T90 spektrofotometer UV-VIS "balok ganda dari PG Instruments Ltd, dengan sel
kuarsa 1 cm", spektrofotometer UVVIS "balok tunggal dari Genesys UV 10, pH meter
InoLab pH / INO735 dari Jenway 3310, Balance Kern 770GS / GJ dari Sartorius
BL210S, Oven dari Memmert, Schutzart DIN 40050-IP20.
2.2. Bahan
Dekstrometorfan HBr% 99, Trimethoprim% 99 dari (SDI Samarra-Irak), N-
Bromosuccinimide% 99 dari merck, Phenosafranine (pewarna)% 80 dari Merck,
Crystal Violet (pewarna)% 90 dari Merck, Etanol% 99,9 dari Scharlau, H2SO4 98%
dari GCC, HCl% 36 dari Thomas baker, HNO3% 70 dari GCC, CH3COOH% 98 dari
Scharlau.
2.3. Solusi
Dextromethorphan Solusi stok HBr (1000 μg / ml): Sebuah (0.1000 gm) "standar"
persis (Dex) dilarutkan dalam (100 ml) etanol. Solusi Stock Trimethoprim (1000 μg /
ml): Sebuah (0,1000 gm) tepatnya (Tri) "standar" dilarutkan dalam (100 ml) etanol.
N-Bromosuccinimide (NBS): Siapkan pada konsentrasi 1x10-2 M dengan melarutkan
0,1779 g dari mereka dalam 100 ml etanol. Zat pewarna Phenosafranine (PS): Siapkan
pada konsentrasi 5 x10-4 M dengan melarutkan 0,0161 g di dalam 100 ml air suling.
Zat warna Crystal Violet (CV): Siapkan pada konsentrasi 5x10-5 M dengan
melarutkan 0,0020 g dalam 100 ml air suling. Larutan asam sulfat: disiapkan dengan
 perkiraan konsentrasi 1,0 molar dengan mengencerkan 5,4 ml asam pekat (18,4 M)
menjadi 100 ml air suling. Larutan asam klorida: disiapkan pada konsentrasi sekitar
1,0 molar dengan mengencerkan 8,6 ml asam pekat (11,64 M) menjadi 100 ml air
suling. Larutan asam nitrat: siapkan pada konsentrasi sekitar 1,0 molar dengan
mengencerkan 6,3 ml asam pekat (15,78 M) menjadi 100 ml air suling. Larutan asam
asetat: siapkan dengan konsentrasi sekitar 1,0 molar dengan mengencerkan 5,8 ml
asam pekat (17,33 M) menjadi 100 ml air suling.
2.4. Prosedur
2.4.1 (I) Dekstrometorfan HBr
Setelah pengujian awal, kondisi optimal diperoleh, mentransfer 2,0 ml 500 μg
/ ml (Dex) ke labu volumetrik 25 ml, kemudian menambahkan 2,0 ml 10-2 M dari
oksidator (NBS). Setelah 15 menit, tambahkan 0,5 ml asam 1,0 M H2SO4. Setelah 10
menit, tambahkan 2,5 ml pewarna Phenosafranine 5 x10-4 M, dan setelah 15 menit,
volume ditambah dengan air suling hingga 25 ml, penyerapan tertinggi senyawa yang
dihasilkan (warna merah) adalah 532 nm.
2.4.2 (II) Trimethoprim
Setelah pengujian awal, kondisi optimal diperoleh, mentransfer 0,5 ml 500 μg
/ ml (Tri) ke labu volumetrik 10 ml, kemudian menambahkan 0,5 ml 10-2 M dari
oksidator (NBS). Setelah 15 menit, tambahkan 0,5 ml asam HCl 1,0 M. Setelah 10
menit, tambahkan 3,0 ml pewarna Crystal Violet 5x10-5 M, dan setelah 15 menit,
volume ditambah dengan etanol menjadi 10 ml, karena setelah 15 menit warna kosong
menghilang yang disiapkan dengan cara yang sama kecuali untuk menambahkan obat,
penyerapan tertinggi senyawa yang dihasilkan (warna biru) adalah 590 nm.
2.4.3 Prosedur untuk "rasio stoikiometrik"
Reaksi kesetaraan antara obat ini dan reagen (pewarna), telah diperkirakan
dengan melakukan "rasio molar" dan "metode variasi kontinyu". Dalam metode ini,
solusi "equimolar" dari (Dex) dan "pewarna PS" (1 × 10-3 M), (Tri) dan "pewarna
CV" (5x10-5 M) digunakan. Variasi aliquot “pewarna PS” dan “pewarna CV”
ditambahkan ke alikuot konstan larutan obat, volume akhir (25ml) dan (10ml) dan
absorbansi masing-masing diukur pada 532 nm dan 592 nm, berlawanan dengan
“blanko yang diperlakukan sama ” Sementara dalam metode yang terakhir,
serangkaian larutan pewarna Dex-PS dan Tri-CV adalah kepts at (5ml) (0: 5, 0.5: 4.5,
1: 4, 1.5: 3.5, 2: 3, …… 5: 0 ).
2.4.4 Penerapan metode yang diusulkan "Sepuluh tablet"
Ditimbang dan bobot rata-rata dihitung. Tablet ini digiling menjadi bubuk
yang tepat. Sejumlah bubuk yang ditimbang secara tepat dipindahkan ke dalam gelas
kimia dan mereka dikocok dengan 50 ml pelarut dan disaring. Filtrat dan cucian
dikumpulkan dalam 100 ml "labu ukur". Filtrat dan pencucian ini diencerkan sampai
tanda dengan pelarut untuk mendapatkan konsentrasi akhir sebagai 1000μg / ml.
Metode yang disarankan ini berhasil diterapkan untuk penentuan (Dex) dan (Tri) di
berbagai tablet komersial
3. Hasil dan Diskusi
3.1. (I) Untuk Dextromethorphan HBr
 Spektrum serapan “produk warna Dex” terhadap blanko pada suhu kamar (25oC)
menghasilkan produk berwarna merah di mana menyerap secara maksimal pada 532
nm ‘angka 3’, dan blanko terhadap air suling ‘gambar 4’.

3.1.2.1. Efek volume agen oksidasi

Setelah pengujian untuk rasio campuran terbaik dari agen

pengoksidasi pada komposisi produk. Jelas dari 'gambar 5' volume tambahan
terbaik dari agen pengoksidasi adalah 2,0 ml yang digunakan dalam
penelitian selanjutnya

3.1.2.2. Pengaruh penggunaan asam yang berbeda.

Asam digunakan (H2SO4, HCl, HNO3, CH3COOH), dengan

konsentrasi 1,0 M untuk masing-masing, serta volume yang sama
ditambahkan 0,5 ml, untuk mengetahui asam mana yang memberikan
penyerapan terbaik saat produk formasi, (tabel 1) menunjukkan bahwa asam
terbaik yang digunakan untuk membentuk produk adalah asam Sulfat.

3.1.2.3. Pengaruh penggunaan asam yang berbeda

Volume H2SO4 yang berbeda dan meningkat digunakan pada
konsentrasi 1,0M, Untuk mengetahui volume mana yang memberikan
penyerapan terbaik, seperti yang ditunjukkan pada 'gambar 6', volume asam
yang ditambahkan optimal adalah 0,5 ml, dan ketika volume yang
ditambahkan meningkat, warna produk yang terbentuk menghilang secara
bertahap.
3.1.2.4. Efek volume pewarna
‘Gambar 7 shows menunjukkan efek penambahan volume pewarna (PS)
yang berbeda pada penyerapan produk. Volume tambahan terbaik adalah 2,5
ml.
Efek stabilitas produk dipelajari untuk kepentingannya dalam mengetahui
perioden waktu di mana ia tetap konstan, interaksi dengan waktu diikuti dengan
menggunakan kondisi optimal setiap sepuluh menit selama 60 menit. (Tabel 2)
menunjukkan stabilitas nilai penyerapan pada λmax. seiring waktu, nilai penyerapan
produk ditetapkan selama 1,0 jam.

4. Kesimpulan

Metode-metode yang dijelaskan di sini sederhana, cepat, nyaman dan tidak

memerlukan kondisi kerja khusus tidak seperti banyak metode lain yang dilaporkan.
Prosedur menunjukkan waktu reaksi lebih pendek, spesies berwarna stabil dengan reagen
murah. Penentuan dapat dilakukan pada suhu kamar dan tidak membutuhkan langkah
pemanasan. Metode yang diusulkan dapat diterapkan untuk penentuan (Dex) dan (Tri)
dalam sediaan farmasi.