VII.

KONTROL KUALITAS GRANUL

Kontrol kualitas granul meliputi :
1. Distribusi ukuran partikel
Distribusi ukuran partikel mempengaruhi kemampuan alir granul.
Distribusi ukuran yang luas mengakibatkan aliran yang tidak seragam ke
dalam ruang kompresi sehingga keseragaman bobot tablet terpengaruh.
Untuk mendapatkan tablet yang baik, distribusi ukuran harus sesuai
dengan kurva distribusi normal dengan sejumlah kecil fines dan coarse.
Bentuk granul yang baik adalah sferis, karena bentuk ini mengurangi
gesekan antar partikel, mempunyai sifat alir yang baik dan relatif tidak
bermuatan.

Alat-alat :
1. Timbangan
2. Seperangkat pengayak standar
3. Penggetar pengayak

Prosedur Kerja :
1. Timbang 100 g granul.
2. Timbang bobot masing-masing pengayak dan pan penampung
yang akan digunakan.
3. Susun pengayak-pengayak tersebut dengan ukuran lubang
terbesar diletakkan diatas dan pan penampung dibawah.
4. Letakkan susunan pengayak tersebut diatas “Retsch Vibrator”.
5. Letakkan granul yang telah ditimbang pada pengayak paling atas,
tutup dan kencangkan.
6. Getarkan pengayak dengan kecepatan getaran …… selama 20
menit.
7. Timbang bobot masing-masing pengayak dan granul yang terdapat
di dalamnya.
8. Hitung bobot granul yang terdapat pada masing-masing pengayak
dan pada pan penampung tersebut.
9. Buatlah tabel dan kurva distribusi ukuran granul yang diperoleh.
 Hasil Pengamatan :
1. Tabel Distribusi Ukuran
Pengayak Bobot Bobot granul
Mesh D(m) bobot(g) pengayak + gram % %
granul (g) kumulatif

JUMLAH
Keterangan : D = diameter

2. Gambar Kurva Histogram Frekuensi

3. Prosentase fines
Fines adalah partikel-partikel dengan ukuran < 100 m.
Hasil Pengamatan :
Persyaratan :
Pustaka :
Kesimpulan :

2. Bobot Jenis
a. Bobot jenis benar
Bobot jenis benar suatu bahan padat adalah bobot jenis bahan
tersebut tanpa pori-pori. Bobot jenis benar ditentukan dengan
piknometer menggunakan cairan yang tidak melarutkan bahan
(biasanya digunakan parafin cair, heksan, dsb).

Alat-alat :
1. Piknometer
2. Neraca analitik

Prosedur kerja :
1. Timbang piknometer kosong.
2. Isi piknometer dengan cairan dan bersihkan kelebihan pada
ujungnya. Timbang piknometer + cairan.
3. Hitung bobot cairan.
4. Tuang sebagian cairan (2–3 cc) ke dalam tabung/beker bersih,
timbang bobotnya.
5. Timbang teliti granul antara 1–1,5 g bahan, catat bobotnya.
6. Masukkan secara kuantitatif granul tersebut ke dalam piknometer
yang berisi cairan sebagian, timbang bobotnya.
7. Tambahkan cairan ke dalam piknometer sampai penuh tanda batas
dan timbang bobotnya.
8. Hitung bobot jenis benar.

Hasil Pengamatan :
Bobot piknometer + cairan saja = ………………g
Bobot piknometer kosong =…...………….g
Bobot cairan = ………………g
 cairan = bobot cairan/volume cairan
=………………….

Bobot piknometer + cairan sebagian = …………….. g

Bobot piknometer + cairan sebagian + granul = …………….. g
Bobot granul = …………….. g

Bobot piknometer + cairan penuh + granul = ..……………..g

Bobot piknometer kosong = ………………g
Bobot granul = ………………g
Bobot cairan diantara granul = ………………g

Volume cairan diantara granul = bobot cairan diantara granul

 cairan
= ……………….ml

Volume granul = Vol. pikno – Vol cairan diantara granul

= ……………….. ml

 benar = bobot granul/volume granul

= ………………………
b. Bobot jenis nyata (bulk)
Bobot jenis nyata adalah massa terhadap volume dari sejumlah bahan
yang dituang bebas ke dalam gelas ukur.

Alat-alat :
1. Gelas ukur
2. Neraca analitik

Prosedur Kerja :
1. Timbang granul sejumlah 40 – 130 g pada kertas timbang.
2. Tuangkan granul tersebut ke dalam gelas ukur 100 ml yang
dimiringkan pada sudut 45o.
3. Tegakkan gelas ukur pelan-pelan dan goyangkan pelan untuk
meratakan permukaan bahan dan baca volumenya (ml).
4. Lakukan replikasi 3 kali.
5. Hitung bobot jenis nyata dengan rumus sebagai berikut :
 nyata = W/V g/ml

Hasil Pengamatan :

Replikasi W (g) V (ml)  nyata (g/ml)

1.
2.
3.
Rerata

c. Bobot jenis mampat

Bobot jenis mampat adalah perbandingan massa terhadap volume
setelah massa tersebut dimampatkan sampai volume tetap.
Pengukuran dapat dilakukan dengan menggunakan tapping machine.

Alat-alat :
1. Gelas ukur
2. Neraca analitik
3. Alat pengetuk (tapping machine)

Prosedur kerja :
1. Setelah pembacaan volume nyata pada pengukuran bobot jenis
nyata replikasi ketiga, lanjutkan dengan meletakkan gelas ukur
yang berisi granul tersebut pada alat pengetuk (tapping machine).
2. Jalankan alat dan amati volume bahan pada tiap interval 100
ketukan dari 100 sampai 500 ketukan.
 3. Catat volume bahan dalam gelas ukur pada tiap interval 100
ketukan, sampai menunjukkan volume yang tetap (V1 ml).
4. Hitung bobot jenis mampat dengan rumus sebagai berikut :
 mampat = W/V1 g/ml

Hasil Pengamatan :
Interval Pengetukan Volume (ml)

100
200
300
400
500

 mampat = ……………………… g/ml

d. Parameter-parameter turunan bobot jenis

- Daya Alir (Hausner Ratio)
Hausner Ratio dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut :
Hausner Ratio = mampat / nyata

Hasil Perhitungan : Hausner Ratio = ………………

Persyaratan :
Pustaka :
Kesimpulan :

- Kompresibilitas (Carr’s Index)

Kompresibilitas dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut :
Carr’s Index = (mampat - nyata) x 100 %
mampat

Hasil Perhitungan : Carr’s index = ………………

Persyaratan :
Pustaka :
Kesimpulan :
3. Kandungan lembab (Moisture Content = MC)
Pengeringan granul yang terlalu cepat pada suhu tinggi dapat
mengakibatkan permukaan granul segera mengering, sedangkan
kelembaban yang ada di dalam granul akan sukar untuk lepas. Apabila
granul dikompresi maka uap air akan dibebaskan sehingga granul akan
melekat pada ruang cetak dan punch. Jika kadar lembab terlalu rendah
maka kohesi dalam tablet tidak cukup, friabilitas makin tinggi, dan tablet
akan mudah pecah. Hasil penelitian menunjukkan bahwa kandungan
lembab yang terlalu rendah meningkatkan kemungkinan capping,
sedangkan kandungan lembab yang terlalu tinggi meningkatkan
kemungkinan terjadinya picking.

Alat :
1. Ohaus Moisture Content Apparatus

Prosedur Kerja :
1. Timbang + 5 g granul di atas pan alat, ratakan permukaannya. Catat
bobot granul yang tertera pada alat (W).
2. Tutup alat dan tekan start untuk menyalakan lampu pemanas di atas
granul (proses pengeringan dimulai).
3. Pada saat proses pengeringan berlangsung, setiap 15 menit akan
ditunjukkan bobot granul, proses pengeringan sempurna bila setelah
15 menit menunjukkan tidak terjadinya perubahan bobot granul
(perhatikan kurva pada alat sudah konstan). Catat bobot granul yang
sudah kering pada alat (Wo).
4. Hitunglah kandungan lembab dengan rumus sebagai berikut :
% MC = W – Wo x 100%
Wo
% LOD = W – Wo x 100%
W
% MC = % kandungan lembab (Moisture Content)
% LOD = % susut pengeringan (Loss On Drying)
W = bobot sampel basah
Wo = bobot sampel kering

Hasil Pengamatan :
W (g) Wo (g) % MC % LOD

Persyaratan :
Pustaka :
Kesimpulan :
4. Daya alir (Menggunakan Metode Corong Alir)
a. Kecepatan alir
Kecepatan alir merupakan hal yang sangat berpengaruh terhadap
keseragaman bobot tablet yang dihasilkan. Untuk menghasilkan tablet
dengan bobot yang seragam, diperlukan suatu batas kecepatan alir
minimum. Kecepatan alir dapat ditentukan secara langsung dengan
menggunakan corong.

Alat-alat :
1. Corong standar
2. Stopwatch

Prosedur Kerja :
1. Pasang corong pada statif dengan jarak ujung pipa bagian bawah ke
bidang datar = 10,0  0,2 cm.
2. Timbang teliti granul sejumlah 100 g (W).
3. Tuang granul tersebut ke dalam corong dengan dasar lubang corong
ditutup.
4. Buka tutup dasar lubang corong sambil menyalakan stopwatch.
5. Catat waktu yang diperlukan mulai granul mengalir sampai granul
dalam corong habis (t).
6. Lakukan replikasi 3 kali.
7. Hitung kecepatan alir dengan rumus sebagai berikut :
Kecepatan alir = W / t g/detik

Hasil Pengamatan :
No. W (g) t (detik) Kecepatan Alir (g/detik)
1.
2.
3.
Rerata
Persyaratan :
Pustaka :
Kesimpulan :
b. Sudut Istirahat
Penentuan sudut istirahat dapat dilakukan bersama-sama dengan
penentuan kecepatan alir.

Alat - alat :
1. Corong standar
2. Penggaris

Prosedur Kerja :
1. Ukur tinggi timbunan granul di bawah corong hasil penentuan
kecepatan alir dengan menggunakan bantuan penggaris (h cm).
2. Ukur jari-jari alas kerucut timbunan granul tersebut (r cm).
3. Hitung sudut istirahat dengan rumus sebagai berikut :
 = tan -1 (h/r)

Hasil Pengamatan :
No. h (cm) r (cm)  (o)
1.
2.
3.
Rerata
Persyaratan :
Pustaka :
Kesimpulan :