Analisis FTIR (Fourier Transform Infra Red)

Analisis FTIR (Fourier Transform Infra Red) merupakan metode yang

digunakan spektroskopi inframerah. Dalam spektroskopi inframerah, radiasi IR
dilewatkan melalui sampel. Beberapa radiasi inframerah diserap oleh sampel dan
sebagian melewati (ditransmisikan). Spektrum yang dihasilkan merupakan
penyerapan molekul dan transmisi, menciptakan sidik jari molekul sampel. Seperti
sidik jari tidak ada dua struktur molekul yang unik menghasilkan spektrum inframerah
yang sama. Hal ini membuat spektroskopi inframerah berguna untuk beberapa jenis
analisis. Spektroskopi inframerah telah menjadi teknik untuk analisis bahan di
laboratorium selama lebih dari tujuh puluh tahun. Spektrum inframerah merupakan
sidik jari dari sampel dengan puncak serapan yang sesuai dengan frekuensi getaran
antara obligasi atom yang membentuk materi. Karena setiap bahan yang berbeda
adalah kombinasi unik dari atom, ada dua senyawa menghasilkan persis spektrum
inframerah yang sama. Oleh karena itu, spektroskopi inframerah dapat menghasilkan
identifikasi positif (analisis kualitatif) dari setiap jenis bahan yang berbeda. Selain itu,
ukuran puncak di spektrum adalah indikasi langsung dari jumlah material. Dengan
algoritma perangkat lunak modern, inframerah adalah alat yang sangat baik untuk
analisis kuantitatif [39].
Analisis Fourier Transform InfraRed (FTIR) Selulosa Nanokristal (NCC)
Karakterisasi Fourier Transform Infra Red (FTIR) selulosa nanokristal (NCC)
kulit rotan yang diperoleh dengan metode hidrolisis asam sulfat dan proses
ultrasonikasi dilakukan untuk mengidentifikasi gugus fungsi yang ada pada pengisi
selulosa nanokristal (NCC) dan dibandingkan dengan kulit rotan sebagai bahan baku
selulosa nanokristal (NCC). Karakterisasi FTIR dan daerah absorbansi gugus fungsi
dari bahan pengisi selulosa nanokristal (NCC) dan kulit rotan dapat dilihat pada
Gambar 4.4 dan Tabel 4.1 di bawah ini:

110
100
2927

1724

1423
3402

90

902
1608

1053
80
Transmisi (%)

70
60
50
1639
2897

1472

898
40
3348

30
20 1004
Selulosa Nanokristal Kulit Rotan
10
Kulit Rotan
0
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500
-1
Bilangan Gelombang (cm )

Gambar 4.4 Karakterisasi FT-IR Kulit Rotan dan Selulosa Nanokristal (NCC)
Tabel 4.1 Daerah Absorbansi Gugus Fungsi dari Kulit Rotan dan Selulosa
Nanokristal Kulit Rotan
Frekuensi Selulosa
Bilangan Kulit Rotan Nanokristal
Jenis Ikatan
Gelombang (cm-1) Kulit Rotan
(cm-1) (cm-1)
Gugus O-H Stretching 3300-3500 3402 3348
Gugus C-H Stretching 2900 2927 2897
Gugus O-H Bending 1600-1640 1608 1639
Gugus C-H Assymetric 1400 1423 1472
Gugus C-O 1000-1300 1053 1004
Gugus C=O 1665-1760 1724 -
Gugus C-H 900 902 898
 Gambar di atas menunjukkan karakteristik FTIR yang menunjukkan beberapa
puncak serapan (peak) kunci yang dapat mengindikasikan suatu gugus sebagai ciri
khusus dari sebuah senyawa. Pada hasil uji FTIR dengan sampel kulit rotan puncak
serapan yang diperoleh banyak memiliki kesamaan, dikarenakan selulosa nanokristal
(NCC) yang diperoleh merupakan hasil perlakuan kimia terhadap kulit rotan sehingga
gugus-gugus yang mengindikasikan keberadaan selulosa terdapat pada puncak serapan
dengan bilangan gelombang yang hampir sama.
Pada sampel kulit rotan yang digunakan terdapat beberapa puncak serapan yang
muncul yaitu 3402, 2927, 1724, 1608, 1423, 1053 dan 902 cm-1. Sedangkan pada
sampel selulosa nanokristal (NCC) puncak serapan yang muncul yaitu 3348, 2897,
2133, 1639, 1472, 1004 dan 898 cm-1. Puncak serapan besar pada bilangan gelombang
3402 cm-1 yang terdapat pada sampel kulit rotan dan 3348 cm-1 yang terdapat pada
sampel selulosa nanokristal (NCC) mengindikasikan keberadaan dari gugus O-H
(3300-3500 cm-1 merujuk pada O-H stretching) [58,51]. Semakin tajamnya puncak
serapan gugus O-H ini disebabkan dari gugus asam dan alkohol yang terdapat pada
serat selulosa nanokristal (NCC) [59].
Puncak serapan pada bilangan gelombang 2927 cm-1 dan 2897 cm-1 yang
terdapat pada sampel kulit rotan dan sampel selulosa nanokristal (NCC) dari kulit rotan
mengindikasikan keberadaan dari gugus C-H pada alkana (mendekati 2900 cm-1
merujuk pada C-H stretching). Gugus C-H stretching ini berasal dari gugus metil yang
terdapat pada rantai selulosa. Semakin tajamnya puncak serapan gugus C-H stretching
ini dipengaruhi oleh transformasi yang berkaitan dengan perubahan ikatan inter dan
intramolekul selulosa [60].
Puncak serapan pada bilangan gelombang 1724 cm-1 terdapat pada sampel kulit
rotan yang mengindikasikan keberadaan dari gugus C=O. Gugus C=O ini berasal dari
gugus karbonil pada hemiselulosa yang terdapat pada sampel kulit rotan [59].
Peregangan gugus C=O ini juga berasal dari gugus –OOOH yang terdapat di dalam
komponen ferulic dan p-coumaric yang terdapat pada lignin [61]. Sementara pada
sampel selulosa nanokristal (NCC) puncak serapan ini tidak terlihat, hal ini
mengindikasikan bahwa lignin dan hemiselulosa yang masih terdapat pada sampel
kulit rotan telah hilang akibat adanya proses kimia selama produksi selulosa
nanokristal (NCC) berlangsung.
 Puncak serapan pada bilangan gelombang 1608 cm-1 dan 1639 cm-1 yang
terdapat pada sampel kulit rotan dan sampel selulosa nanokristal (NCC) menyatakan
keberadaan gugus fungsi O-H bending (1600-1640 cm-1 merujuk pada O-H bending).
Semakin tajamnya puncak serapan gugus O-H bending yang terdapat pada selulosa
nanokristal (NCC) disebabkan penjerapan (adsorpsi) oleh air, dimana terjadi interaksi
yang kuat antara air yang teradsorpsi dengan gugus hidrofilik O-H yang terdapat pada
selulosa nanokristal (NCC) [51, 62]. Gugus fungsi O-H bending ini merupakan gugus
khas yang hanya dimiliki oleh selulosa dan tidak dimiliki oleh komponen penyusun
selulosa lainnya seperti hemiselulosa dan lignin. Dapat dilihat pada Gambar 4.4
puncak serapan terhadap gugus O-H bending ini lebih menonjol pada sampel selulosa
nanokristal (NCC) dibandingkan dengan kulit rotan.
Puncak serapan pada bilangan gelombang 1423 cm-1 dan 1472 cm-1 yang
terdapat pada sampel kulit rotan dan sampel selulosa nanokristal (NCC) menyatakan
keberadaan gugus fungsi C-H assymetric (mendekati 1400 cm-1 merujuk pada C-H
assymetric) dimana gugus ini mewakili sifat kristal dari selulosa. Semakin tajamnya
puncak serapan gugus C-H assymetric yang terdapat pada selulosa nanokristal (NCC)
dapat disimpulkan bahwa puncak ini lebih disebabkan oleh selulosa dibandingkan oleh
lignin [63] [51].
Puncak serapan pada bilangan gelombang 1053 cm-1 dan 1004 cm-1 yang
terdapat pada sampel kulit rotan dan selulosa nanokristal (NCC) dianggap berasal dari
getaran gugus cincin pyronose pada unit selulosa (1035-1170 cm-1 merujuk pada
cincin pyronose) dimana puncak serapan ini menandakan pengayaan serat selulosa.
Semakin tajamnya puncak serapan gugus C-O yang terdapat pada selulosa nanokristal
(NCC) semakin mengindikasikan terdapatnya cincin pyronese yang merupakan gugus
khas yang hanya dimiliki oleh unit selulosa dan tidak dimiliki oleh komponen lignin
dan hemiselulosa [62].
Puncak serapan pada bilangan gelombang 903 cm-1 dan 898 cm-1 yang terdapat
pada sampel kulit rotan dan sampel selulosa nanokristal (NCC) menandakan
keberadaan gugus C-H (mendekati 900 cm-1 merujuk pada gugus C-H), dimana gugus
ini juga mengindikasikan terdapatnya ikatan β-1,4-glikosida [58,64]. Selain itu,
semakin tajamnya puncak serapan gugus C-H yang terdapat pada selulosa nanokristal
(NCC) juga mengindikasikan gugus S-O-H dari kelompok H2SO4 yang merupakan
kelompok fungsional sulfat yang menstabilkan suspensi selulosa nanokristal (NCC).
Puncak ini terlihat setelah proses hidrolisis asam berlangsung [65].