Satuan Proses
DISUSUN OLEH :
1. Akhmad Dwi Syaputra NIM: 061830400267
Halaman Judul…………………………………………………………………………….. . i
Daftar Isi……………………………………………………………………………................ii
Kondensasi.......................................................................................................................................................1
Polimerisasi.....................................................................................................................................................19
Isomerisasi.......................................................................................................................................................32
Tiokol................................................................................................................................................................43
Hidrolisis II......................................................................................................................................................57
ii
1
KONDENSASI
PEMBUATAN ASAM SIROMAT
2
KONDENSASI
PEMBUATAN ASAM SIROMAT
I. TUJUAN
Mahasiswa dapat mengetahui proses kondensasi.
Menentukan mekanisme reaksi, mengitung % yield dan % konversi dan menentukan
titik leleh hasil.
Pada reaksi ini, gugus karbonilnya adalah aldehida atau keton. Katalis yang
digunakan adalah amina basa lemah. Komponen hidrogen aktifmya mempunyai bentuk:
1. Z-CH2-Z atau Z-CHR-Z, sebagai contohnya dietil malonat, asam Meldrum, etil
asetoasetat atau asam malonat.
Informasi umum
Nama sistematis Natrium asetat
Natrium etanoat
Rumus molekul CH3COONa
Massa molar 82.03 g/mol (anhidrat)
136.08 g/mol (trihidrat)
Penampilan serbuk putih deliquescent
Nomor CAS [127-09-3] (anhidrat)
[6131-90-4] (trihidrat)
Sifat-sifat
Densitas and fase 1.45 g/cm³, padat
Kelarutan dalam air 76 g/100 ml (0 °C)
Titik lebur tidak ada;
terurai pada 324 °C
Titik didih tidak ada
5
2. Benzaldehid
Benzaldehid (C6H5CHO) adalah sebuah senyawa kimia yang terdiri dari
benzena dengan sebuah subtstein aldehid. Ia merupakan aldehid aromatik ang paling
sederhana. Pada suhu kamar berupa cairan tidak berwarna dengan aroma seperti badan
(almond). Benzaldehid merupakan komponen utama pada ekstra almond dan dapat
diekstasi dari beberapa sumber seperti aprikot, ceri, dan biji.
Benzaldehida
Anhidrida asam asetat, (Nama IUPAC : etanoil etanoat) dan disingkat sebagai
Ac2O, adalah salah satu anhidrida asam paling sederhana. Rumus kimianya adalah
(CH3CO)2O. Senyawa ini merupakan reagen penting dalam sintesis organik.
Senyawa ini tidak berwarna, dan berbau cuka karena reaksinya dalam kelembapan
di udara membentuk asam asetat.
Produksi
25% asam asetat dunia digunakan untuk proses ini . Selain itu, anhidrida asetat
juga dihasilkan melalui reaksi asetil klorida dengan natrium asetat:
7
− + + −
H3C-C(=O)Cl + H3C-COO Na → Na Cl + H3C-CO-O-CO-CH3
Selain itu, senyawa ini juga bereaksi dengan alkohol membentuk sebuah ester
dan asam asetat. Contohnya reaksi dengan etanol membentuk etil asetat dan asam
asetat.
4. Asam Klorida
Asam klorida sebagai campuran dua bahan antara HCl dan H 2O menjadi/
0 0
mempunyai titik didih konstan azeotop pada 20,2 % HCl dan 108 C (227 C). Asam
klorida memiliki empat titik didih eutekrik kristalisasi-konstan.
Penggunaan dalam pembersih rumah, produk gelatin, dan aditif makanan serta
sangat korosif dan berbau menyengat.
Fungsi asam klorida :
Asam klorida digunakan pada industri logam untuk menghilangkan karat atau
kerak besi oksida dari besi atau baja.
Sebagai bahan baku pembuatan vynil klorida, yaitu monomer untuk pembuataan
plastik polyniyl cloride atau pvc.
8
Asam klorida
Sifat
Rumus molekul HCl dalam air (H2O)
Densitas 3
1,18 g/cm (variable)
Titik lebur −27,32 °C (247 K)
larutan 38%
V. DATA PENGAMATAN a.
Tahap Pembuatan Ester
Perlakuan Pengamatan
10 gr natrium asetat Setelah dipanaskan selama 30
dipanaskan didalam oven. menit larutan berubah menjadi
Larutan 4,5 gr + 7,5 ml cairan.
benzaldehid dan 11 ml asam Penambahan 2 larutan ini
asetat anhidrat kedalam labu warna larutan putih,
leher 2. mengeluarkan bau dan panas.
Campuran larutan dilakukan
0
refluk pada suhu 135 – 140
0 larutan terjadi penguapan pada
selama 1,5 jam. kolom refluk dan larutan
Setelah dilakukan proses berwarana kekuningan dan
refluk larutan didinginkan berbau seperti lem
pada suhu ruang. Terjadi perubahan bentuk,
larutan terjadi pengkristalan
putih pada larutan.
b. Lanjutan
Perlakuan Pengamatan
Campuran dilanjutkan proses Larutan yang telah terjadi
0 kristal berubah menjadi cairan
pemanasan pada suhu 145 –
0 dan terdapat uap pada proses
18\50 selama 1 jam.
pemanasan.
Selanjutnya didinginkan Larutan akan terdapat
ditambah 10 ml asam klorida endapan.
dan dikocok.
Saring dengan penyaring Terpisah endapan dengan
Buncher. warna putih.
Dipanaskan dalam Oven Filtrat menempel pada
selama 30 menit setelah itu pinggiran kertas saring dan
didinginkan membentuk bulatan kecil
sebesar 4,14 gr
11
VI. PERHITUNGAN
Secara Teoritis
6.1.1 Asam asetat anhidrat (CH3CO)2O
3
Diketahui : ρ (CH3CO)2O = 1,049 gr/cm
V (CH3CO)2O = 11 ml
BM (CH3CO)2O = 102,09 gr/ml
Mol asam asetat anhidrat
n V
BM
gr
1,049 11ml
n ml
gr
n 0,113mol
. gram (CH3CO)2O = mol (CH3CO)2O x BM (CH3CO)2O
= 0,133 mol x 102,09 gr/mol
= 11,5362 gram
6.1.2 Benzeldehid (C6H5CHO)
3
Diketahui : ρ (C6H5CHO) = 1,0415 gr/cm
V (C6H5CHO) = 7,5 ml
BM (C6H5CHO) = 106,12 gr/ml
Mol benzaldehid
n V
BM
gr
n 1,0415 ml 7,5ml
gr
106 mol
n 0,0736mol
6.1.3 Reaksi:
(CH3CO)2O + C6H5CHO→ C6H5COC2H5(CO)2 + H2O
m : 0,1131 0,0736 - -
r : 0,0736 0,0736 0,0736 0,0736
6. 2 Secara Praktek
. Massa kertas saring = 0,53
. Massa kertas saring + kaca arloji =
. Massa kertas saring + kaca arloji + Kristal =
. Massa Kristal = (Massa kertas saring + kaca arloji + Kristal) - (Massa kertas saring
+ kaca arloji)
6.2.2 Reaksi:
(CH3CO)2O + C6H5CHO → C6H5COC2H5(CO)2 + H2O
m : 0,1131 0,0736 - -
r : 0,0218 0,0218 0,0218 0,0218
VIII. KESIMPULAN
Dari hasil percobaan dapat disimpulkan bahwa :
1. Pada praktikum kali ini di dapat asam siromat sebanyak 4,16 gram
2. Secara teori % konversi = 100%
%Yield = 72,303 94%
15
X. GAMBAR ALAT
1. TUJUAN PERCOBAAN
Mahasiswa dapat menjelaskan kondisi reaksi pada kecepatan reaksi dan hasil reaksi
pada tahap awal
Dapat menganalisis kadar formaldehid bebas dan kadar resin dalam larutan resin
Menentukan pH dan massa jenis pada tahap reaksi dan hasil serta menetukan waktu
stroke
- Erlenmeyer - Kondensor
- Spatula - Pipet
- Penangas - Buret
- Kertas pH
- Urea - Fenolftalin
- Etanol - Es
21
- Natrium Sulfit
3. Dasar Teori
Polimerisasi adalah proses bereaksi molekul monomer bersama dalam reaksi kimia
untuk membentuk tiga dimensi jaringan atau rantai polimer. Polimerisasi digolongkan ke
beberapa sistem: sistem adisi - kondensasi dan sistem pertumbuhan rantai bertahap.
Bentuk lain dari polimerisasi adalah polimerisasi membuka cincin yang serupa
dengan polimerisasi rantai, polimer alamiah mencakup protein seperti sutera, enzim, dan
serat otot. Polimerisasi disebut juga makromolekul. Polimeri adisi contoh: polietilena,
teflon, pvc, pva, dan pmma. Polimer kondensasi contoh: anilon, kevlar, silicon rubber,
dan poliester.
Resin urea-formaldehid adalah salah satu contoh polimer yang merupakan hasil
kondensasi urea dengan formaldehid. Polimer jenis ini banyak digunakan diindustri
untuk berbagai tujuan seperti bahan adesif (61%), papan fiber berdensitas medium
(27%), hardwood polywood (5%) dan laminasi (7%) pada produk mebelir(furniture),
panel dan lain-lain.
Urea-formaldehid (dikenal juga sebagai urea-metanal) adalah suatu resin atau plastik
thermosetting yang terbuat dari urea dan formaldehid yang dipanaskan dalam suasana
basa lembut seperti amoniak atau piridin. Resin ini memiliki sifat tensile-strength dan
hardness permukaan yang tinggi, dan absorpsi air yang rendah.
1. Homopolimer yaitu polimer yang terbentuk dari monomer – monomer yang sejenis.
2. Kopolimer yaitu polimer yang terbentuk dari monomer – monomer tak sejenis.
1. Polimerisasi adisi, yang terjadi jika monomer – monomer mengalami reaksi adisi
tanpa terbentuk zat lain. Jadi yang terbentuk hanya polimer yang merupakan
penggabungan monomer – monomernya.
2. Polimerisasi kondensasi, yaitu suatu reaksi dari dua buah molekul atau gugus fungsi
dari molekul (biasanya senyawa organik) yang membentuk molekul yang lebih besar
dan melepaskan molekul yang lebih kecil yaitu air.
1. Tahap metilolasi, yaitu adisi formaldehid pada gugus amino dan amida dari urea, dan
menghasilkan metilol urea.
2. Tahap selanjutnya propagasi, yaitu reaksi kondensasi dari monomer-monomer mono
dan dimetilol urea membentuk rantai polimer yang lurus.
3. Tahap terakhir adalah proses curing yaitu ketika kondensasi tetap berlangsung,
polimer membentuk rangkaian 3 dimensi yang sangat kompleks dan menjadi resin
thermosetting. Resin thermosetting mempunyai sifat tahan terhadap asam, basa, serta
tidak dapat melarut dan meleleh. Temperatur curing dilakukan pada sekitar
temperatur 120 Celcius dan pH < 5.
Faktor-faktor yang mempengaruhi reaksi Urea-Formaldehid :
1. Katalis
Penggunaan katalis pada suatu reaksi akan meningkatkan laju reaksi tersebut.
Begitu juga yang terjadi pada reaksi urea-formaldehid ini. Laju reaksinya akan
meningkat jika digunakan katalis. Katalis yang diguanakan pada percobaan ini adalah
NH4OH karena reaksi ini berlangsung pada kondisi basa.
2. Temperatur
Kenaikan temperatur selalu mengakibatkan peningkatan laju suatu reaksi.
Namun, kenaikan temperatur ini dapat mempengaruhi jumlah produk yang terbentuk,
bergantung pada jenis reaksi tersebut (eksoterm atau endoterm). Oleh karena itu,
23
3. Waktu Reaksi
Jumlah dan sifat produk yang dihasilkan dari suatu reaksi juga dipengaruhi oleh
waktu reaksi. Makin lama waktu reaksi, jumlah produk yang dihasilkan makin banyak
akibatnya, resin yang dihasilkan akan berkadar tinggi dan memiliki Mr tinggi
Sifat Kimia:
Dengan HNO3 membentuk urea nitrat [CO(NH2)2 – NH3]
Urea-amonia bereaksi dengan logam alkali membentuk garam sebagai
NH2CONH2.
Dalam bentuk larutan terhidrolisis dengan lambat membentuk Amonium
Karbamat pada suhu ruangan.
Pemanasan yang lama, larutan urea akan menghasilkan biuret
4.2. Formalin
Sifat Fisika:
o
Titik beku: -118 C
o
Titik didih: -19,2 C
Sifat Kimia:
Formaldehid dapat direduksi menjadi metanol dan dapat dioksidasi menjadi asam
format atau CO2 + N2O
Dengan katalis asam, formaldehid dan alkohol glycol atau polyhidroksi bereaksi
menghasilkan formal methylen eter (CH3CO12)2
Reaksi dengan hidrokarbon aromatic menghasilkan chlorometil
5. Prosedur Kerja
Pembuatan Resin
Test 1
Menganalisa kadar Formaldehid bebas dengan menggunakan Natrium Sulfat dengan
reaksi : CH2O + Na2SO4 HO – CH2 – Na2SO4 + NaOH
Melarutkan 1 ml sampel ke dalam 20 ml air dalam erlenmeyer 250 ml
Menambahkan indikator Fenolftalin
Menambahkan 25 ml larutan Na2SO3 dalam air, mengocok larutan dengan baik,
membiarkan 5-10 menit agar bereaksi sempurna.
Melakukan titrasi diplo
25
Perhitungan :
H2 O4
H2 O4
Test 2
Mencelupkan kertas lakmus untuk mengetahui pH larutan dan menyesuaikan dengan
warna standar
Test 3
Menentukan kadar resin dalam resin
o
Memanaskan cawan porselen pada suhu 140 C selama 30 menit, mendinginkan dalam
desikator hingga suhu ruang dan timbang sebagai G1
o
Menimbang 5-10 gr sampel dalam cawan tersebut, memanaskan pada suhu 140 C
hingga bening, mendinginkan suhu ruang di desikator dan menimbang G2
Perhitungan :
Test 4
Menempatkan 5-10 gr sampel dalam cawan dan letakkan di atas hotplate pada suhu
o o
135 C – 150 C
Mencatat waktu stroke
6. Data Pengamatan
6.1. Pengamatan Proses
1 3 warna kuning
2 5
Tes 2
3 6,5
4 7
Tes 3 3 75 76,84
4 70 71,9
7. Perhitungan
7.1. Pembuatan Larutan Formaldehid 200 ml
b) Sampel 2
c) Sampel 3
d) Sampel 4
8. ANALISA PERCOBAAN
Pada percobaan polimerisasi Urea-Formaldehid ini dapat dianalisa bahwa polimer
merupakan zat yang memiliki struktur unit yang berulang (monomer) dengan ikatan
kovalen hingga terbentuk molekul besar (polimer).
Amonia (NH3) sebagai katalis dan Na2SO3 sebagai buffer. Buffer ini berfungsi untuk
menjaga kondisi pH reaksi agar tidak berubah tiba-tiba secara drastis. Analisa awal
dilakukan dengan menggunakan blanko berupa Aquadest, kemudian sampel 1 diambil.
Setelah ditambah Urea sebanyak 100 gram, maka diambil sebagai sampel 2. Kemudian
o
dilakukan pemanasan smapai 60 C untuk mempercepat reaksi.
29
Reaksi kondensasi dilakukan dalam sebuah labu bundar yang dilengkapi kondensor
dan termometer. Labu bundar ini ditempatkan dalam penangas minyak. Kondensor
berfungsi untuk mengembunkan uap yang terbentuk selama proses polimerisasi. Hal ini
bertujuan unutk mempercepat tercapainya kesetimbangan reaksi. Larutan tersebut juga
harus tetap diaduk sehingga larutan tetap homogen selama pemanasan.
Adapun faktor yang mempengaruhi faktor kecepatan dan hasil reaksi diantaranya
yaitu temperatur, jangka waktu reaksi, pH, dan perbandingan bahan yang digunakan.
Perubahan pada kondisi reaksi akan menghasilkan resin yang sangat bervariasi, sehingga
produk akhir yang dihasilkan memiliki sifat fisik dan kimia serta reaksi yang berbeda.
Oleh karena itu, kondisi reaksi dipengaruhi oleh produk yang dihasilkan.
9. KESIMPULAN
Berdasarkan praktikum yang dilakukan, dapat disimpulkan bahwa :
GAMBAR ALAT
Gambar Keterangan
Spatula
Pipet tetes
Pengaduk
Pipet ukur
Bola karet
Kaca arloji
Gelas kimia
31
Labu Erlenmeyer
Buret
Cawan porselen
Kondensor
32
ISOMERISASI
SINTESA ASAM FUMARAT DARI ASAM MALEAT
33
ISOMERISASI
SINTESA ASAM FUMARAT DARI ASAM MALEAT
I. TUJUAN PERCOBAAN
Setelah melakukan percobaan ini, mahasiswa diharapkan mampu :
- Mengetahui proses isomerisasi dalam sintesa asam fumarat dan asam maleat
II. ALAT DAN BAHAN
Alat yang digunakan :
- Erlenmeyer
- Gelas kimia
- Gelas ukur
- Corong dan labu buncher
- Kaca arloji
- Pipet ukur
- Spatula
- Hot plate
- Termometer
- Wadah es
- Batu didih
- Batang pengaduk
- Pipet tetes
- Asam maleat
- Asam klorida pekat
- Aquadest
- Es
· Isomer posisi
Pada isomer posisi, kerangka utama karbon tetap tidak berubah, namun atom – atom
Yang penting tertukar posisi kerangka pada kerangka tersebut. Sebagai contoh dua isomer
struktur dengan formula molekul C3H7Br. Pada salah satu satunya bromine berada di ujung
dari rantai dan satunya lagi pada bagian tengah dan rantai.
· Isomer Group Fungsional „
Pada variasi dan struktur isomer ini, isomer mengandung group fungsional yang
berbeda-beda yaitu isomer dari dua jenis kelompok yang molekul berbeda.
Van‟t Hoff menjelaskan keisomeran asam fumarat dan maleat karena batasan rotasi di
ikatan ganda, suatu penjelasan yang berbeda dengan untuk keisomeran optik. Isomer jenis ini
disebut dengan isomer geometri. Dalam bentuk trans subtituennya (dalam kasus asam
fumarat dan maleat, gugus karboksil) terletak di sisi yang berbeda dari ikatan rangkap,
sementara dalam isomer cis-nya subtituennya terletak di sisi yang sama.
Van‟t Hoff menjelaskan keisomeran asam fumarat dan maleat karena batasan rotasi di
ikatan ganda, suatu penjelasan yang berbeda dengan untuk keisomeran optik. Isomer jenis ini
36
disebut dengan isomer geometri. Dalam bentuk trans subtituennya (dalam kasus asam
fumarat dan maleat, gugus karboksil) terletak di sisi yang berbeda dari ikatan rangkap,
sementara dalam isomer cis-nya subtituennya terletak di sisi yang sama.
- Asam maleat
Asam maleat atau Asam (Z)-butenadioat atau asam toksilat adalah senyawa organik
yang merupakan asam dikarboksilat. Molekul ini terdiri dari gugus etilena yang berikatan
dengan dua gugus asam karboksilat. Asam maleat adalah isomer cis dari asam butenadioat,
sedangkan asam fumarat merupakan isomer transnya. Isomer cis kurang stabil; perbedaan
kalor pembakarannya adalah 22,7 kJ/mol.
Sifat-sifat asam maleat :
- Rumus molekul : C4H4O4
- Massa molar : 116,1 g/mol
- Penampilan : Putih padat
- Densitas : 1,59 g/cm³, padat
- Titik leleh : 131-139 °C terurai
- Titik didih : 135 °C terurai
- Kelarutan dalam air : 78 g/100 ml (25 °C)
- Keasaman (pKa) : pka1 = 1,83, pka2 = 6,07
- Asam Fumarat
Asam fumarat merupakan senyawa kimia yang memiliki rumus kimia
HO2CCH=CHCO2H. Ia adalah senyawa kristal dan merupakan isomer asam dikarboksilat
takjenuh asam maleat. Ia memiliki rasa seperti buah-buahan. Garam dan ester asam fumarat
dikenal sebagai fumarat.Ketika ditambahkan ke produk makanan sebagai aditif, ia ditandai
dengan nomor E E297.
Sifat-sifat kimia asam fumarat dapat terlihat dari gugus fungsinya. Asam lemah ini
dapat membentuk diester, mengalami adisi di ikatan gandanya, dan merupakan dienofil yang
baik. Digunakan sebagai rasa asam, asam fumarat memiliki fungsi bakteriostatik dan
antiseptik. Hal ini juga dapat digunakan sebagai pengatur keasaman, acidifier, resistensi
tambahan, Enduramiento akselerator dan bumbu termal-oksidatif. Digunakan sebagai zat
asam agen effervescent, dapat menghasilkan gelembung besar dan indah. Asam fumarat dapat
digunakanseperti farmasi menengah dan optik pemutihan agen. Dalam industri farmasi,
37
V. DATA PENGAMATAN
4 Menyaring larutan dengan kertas saring Kristal yang terbentuk tersaring, Kristal
berwarna putih, dan filtrate tetap bening
38
5 Menambahkan 3 mL HCl ke dalam filtrate Larutan larut dan tidak berwarna, mulai
lalu memanaskan larutan terbentuk endapan
VI. PERHITUNGAN
- Secara teori
a. Asam maleat 3 gr
Mol = gr = 3 gr = 0,026 mol
Mr 116,1 gr/mol
b. Aquadest 4 mL
m=.V
= 1 gr/mL . 4 mL
= 4 gr
- Secara praktek
a. Asam maleat 1,42 gr
Mol = gr = 1,42 gr = 0,012 mol
Mr 116,1 gr/mol
b. Aquadest 4 mL
m= .V
= 1 gr/mL . 4 mL
= 4 gr
% kesalahan = 52,72%
40
VIII. KESIMPULAN
Berdasarkan hasil percobaan diperoleh, dapat disimpulkan yaitu :
- Asam maleat dan asam fumarat merupakan isomer geometric is-trans.
- Prinsip dasar pengubahan asam maleat menjadi asam fumarat adalah berdasarkan
reaksi adisi-eliminasi
- Asam maleat dan asam fumarat dapat dibedakan sifat fisiknya berdasarkan
perbedaan titik lelehnya
- % konversi = 46,15%
- % yield = 20,26%
- % kesalahan = 52,72%
DAFTAR PUSTAKA
Jobsheet. 2019. Penuntun Praktikum Satuan Proses. Palembang : Politeknik Negeri Sriwijaya
42
GAMBAR ALAT
POLIMERISASI KONDENSASI
PEMBUATAN KARET SINTESIS (TIOKOL)
44
POLIMERISASI KONDENSASI
PEMBUATAN KARET SINTESIS (TIOKOL)
I. TUJUAN PERCOBAAN
Mahasiswa mampu dapat membuat karet sintesis (TIOKOL) dalam skala laboratorium.
antara campuran dikloro etana dengan natrium polisulfida (Na2Sx) dan membebaskan
natruim klorida sebagai hasil samping.
Reaksi:
45
dalam hadirnya natrium sulfit. Berat molekul rata-ratadari polimer yang terurai
tersebut bergantung pada jumlah natrium hidrosulfida yang digunakan. ( Malcom PS
2001).
Tiokol merupakan karet polisulfida yang dibuat dengan reaksi kondensasi
antara polisulfida dengan dikloroetana. Karet polisulfida ini terdapat dalam bentuk R
dan X yang berbeda sehingga jumlah belerang akan tahan terhadap semua tipe
pelarutorganik tetapi baunya tidak enak dan juga sifat mekaniknya buruk. (Arizal
Ridha1990).
Keuntungan tiokol sangat tahan terhadap minyak dan pelarut organik, tahan
terhadap cuaca, tahan terhadap ozon, dan cahaya matahari bagus, kedap udara dan
uap. Kekurangan tiokol tahanan kikis sobek , “cut growth” dan retak lentur buruk,
pampatan tetap buruk, dan kepegasan pantul buruk serta baunya tidak enak. ((Arizal
Ridha1990). Tiokol kebanyakan digunakan untuk barang yang tahan minyak dan
pelarut. Sifat fisika yang buruk dan baunya yang tidak disukai telah telah membatasi
penggunaan secara umum. (Arizal Ridha1990).
Pembuatan Tiokol
Filtrat dimasukkan ke dalam gelas kimia yang telah dicuci bersih dan ditambahkan
20 mL 1,2-dikloroetana.
o o
Dipanaskan dengan suhu 70 - 80 C hingga terbentuk gumpalan kuning dan
larutan jernih.
48
V. DATA PENGAMATAN
No Perlakuan Pengamatan
1 Mencampurkan 7,5 gram Campuran bewarna kuning dan belerang
belerang 4 gram NaOH di dalam tidak larut
labu bundar leher empat
VI. PERHITUNGAN
Secara Teori
mol NaOH
massa = 4 gr
BM = 40 gr/mol
= 4 gr / 40 gr/mol
= 0,1 mol
= 7,5 gr / 32 gr/mol
= 0,2344 mol
Reaksi :
2NaOH + 4S Na2S4 +H2O +½ O3
gr/mol
gr :- 1,1008 8,7 0,9 0,8 gr
50
Pembuatan Tiokol
Densitas = 1,256
gr/ml BM = 99 gr/mol
Mol Cl-CH2-CH2-Cl =
= 0,2577 mol
Gr C2H4Cl = BM x mol
= 99 gr/mol x 0,2577 mol
= 25,1163 gr
Reaksi :
C2H4Cl + Na2S4 CH2-CH2-S4 + 2 NaCl
gr/mol
gr : 20,1663 - 7,8 5,85 gr
51
Neraca Massa
Na2S4 - - - -
O2 - - 0,025 0,8
% Konversi = x 100%
= x 100%
= 85,32 %
% Yield = x 100%
= x 100% = 21,29 %
Secara Praktek
Gr tiokol : 5,9 gram
Mol Tiokol =
= = 0,0378 mol
Reaksi :
gr/mol
gr : 0,976 2,6624 6,5772 0,6804 0,6048 gr
gr/mol
gr : 21,3741 2,1228 5,8986 4,4226 gr
Neraca Massa
Na2S4 - - - -
O2 - - 0,0189 0,6048
53
= x 100%
= 64,50 %
% Yield = x 100%
= x 100% = 16,1 %
= x 100%
= 24,40 %
= x 100%
= 24,41 %
IX. KESIMPULAN
Setelah melakukan percobaan ini dapat disimpulkan bahwa:
X. DAFTAR PUSTAKA
GAMBAR ALAT
HIDROLISIS II
(HIDROLISIS BENZIL KLORIDA)
58
HIDROLISIS II
(HIDROLISIS BENZIL KLORIDA)
1. TUJUAN
Mahasiswa dapat mengetahui perubahan gugus halida menjadi hidrolisida
Menentukan mekanisme reaksi, menghitung % yield, konversi, dan menganalisa
hasil
2. ALAT DAN BAHAN
2.1. Alat
Labu leher 2 250 ml
Condenser, Pompa air
Batu didih
Spatula
Erlenmeyer 250 ml
Gelas kimia 250 ml
Gelas ukur 100 ml
Kertas saring
Corong pisah 250 ml
Kaca arloji
Pipet ukur 10 ml, 25 ml, Bola karet
Penangas air
Wadah es, Pipet tetes
2.2. Bahan
Benzil Klorida
Kalium hidroksida anhidrat
Anilin
Etanol 95%
Aquadest
Es batu
59
3. DASAR TEORI
Alkil halide dapat melakukan reaksi substitusi nukleofilik dengan pereaksi
umum OH, -OR atau –CN. Pada reaksi nukleofilik, alkyl halide dan benzyl halide
mempunyai kereaktifan yang lebih baik dibandingkan dengan alil halide.
Alkil halide 30x lebih cepat sedangkan benzyl halide 450x lebih cepat
bereaksi dibandingkan dengan alkyl halide.
Contoh:
Titik leleh o
: - 39 C
Titik didih o
: 179 C
Kelarutan : Sangat sedikit larut dalam air (0,05% pada 20°C), larut
0
Gravitasi Spesifik = 1,0419 ( 24 C )
Sifat fisik dan kimia Kalium Hidroksida
Rumus kimia :KOH
Massa molar : 56.11 g mol
−1
cairan ammonia
Kegunaan :
4. LANGKAH KERJA
4.1.Hidrolisis
1. Memasukkan 7 ml benzil klorida ke labu bundar 250 ml
2. Menimbang 11 gr KOH dan memipet 37 ml etanol 96%
3. Mencampurkan KOH ke dalam etanol dan melarutkannya
4. Memasukkan campuran ke dalam labu yang berisi benzil klorida
5. Merefluks campuran selama 2 jam. Menyaring larutan yang terdapat endapan
setelah refluks
62
4.2.Pemurnian
1. Melakukan proses destilasi filtrat pada suhu 85°C, mengamati untuk setiap 5
menit destilat yang keluar. Menghentikan pemanasan.
2. Menyiapkan corong pisah yang diisi 2x volume residu destilasi aquadest.
3. Memasukkan residu ke corong pisah dan memisahkan lapisan alat.
4. Menganalisis benzil alcohol yang terbentuk dengan mereaksikan dengan
anilin.
63
5. DATA PENGAMATAN
Perlakuan Pengamatan
Melakukan destilasi dari filtrat dengan suhu Air terpisah dari larutan. Titrasi yang
didapat sebanyak 6 ml sedangkan endapan
85°C
berwarna.
6. PERHITUNGAN
6.1. Secara Teoritis
- Benzil Klorida (C6H5CH3Cl)
BM : 126,58 gr/mol
ρ : 1,1 gr/ml
= 7 ml x 1,1 gr/ml
= 7,7 gr
Mol C6H5CH3Cl
- KOH
BM : 56,1 gr/mol
M : 11 gr
Mol KOH
- Etanol (C2H5OH)
BM : 46 gr/mol
V : 37 ml
ρ : 0,789 gr/ml
= 37 ml x 0,789 gr/ml
= 29,193 gr
Mol C2H5OH
65
m 0,0608 0,1961 - -
b 0,0608 0,0608 0,0608 0,0608
Input Output
Komponen
Mol BM Gr Mol BM Gr
% konversi C6H5CH3Cl =
= 100 %
% yield =
= 35,19 %
ρ : 1,004 gr/ml
= 4,8192 gr
m 0,0608 0,1961 - -
b 0,0445 0,0445 0,0445 0,0445
Input Output
Komponen
Mol BM Gr Mol BM Gr
% konversi =
= 78 %
% yield =
= 25,76 %
% kesalahan =
= 26,4%
68
7. ANALISIS PERCOBAAN
Setelah melakukan praktikum hidrolisis II (hidrolisis benzil klorida) dapat
dianalisa bahwa praktikum ini bertujuan untuk mengetahui perubahan gugus halide
menjadi gugus hidroksida dan menentukan mekanisme reaksi yang terjadi dari
percobaan tersebut.
Untuk mencapai tujuan, diperlukan bahan dengan komposisi yaitu benzil
klorida, kalium hidroksida anhidrat sebanyak yang dibutuhkan karena hanya
digunakan untuk analisis reaksi melalui perubahan warna.
Pada proses awal pencampuran antara benzil klorida dan campuran KOH
dengan etanol 95% terlihat bahwa reaksi tersebut tidak menunjukkan perubahan
warna. Setelah itu dilakukan refluks selama 2 jam dengan menggunakan penangas air
dan harus menjaga suhu tetap pada 85°C karena agar tidak terlalu jauh melampaui
titik didih campuran, terjadi perubahan warna dari bening menjadi keruh dan
terbentuk endapan putih lalu dilakukan penyaringan agar filtrat dapat terpisah dari
endapannya. Proses ini telah mendapatkan produk tetapi memiliki tingkat kemurnian
yang masih rendah.
Untuk membuat tingkat kemurnian yang tinggi maka dilakukan destilasi
dengan suhu 85°C untuk memisahkan kandungan air yang terdapat dalam larutan
sampai terdapat destilat menetas dan destilat didapat berwarna bening. Karena titik
didih KOH dan alcohol berada di bawah 85°C, maka yang teruapkan dan menjadi
destilat tersebut adalah KOH dan alcohol. Sementara, residu merupakan benzil
alcohol. Residu dimasukkan ke dalam corong pisah, lalu ditambahkan air hingga
volumenya menjadi 2x volume residu. Selanjutnya pisahkan lapisan atas dan
memasukkannya ke dalam Erlenmeyer. Kemudian dilakukan Analisa dengan ditetesi
anilin sehingga terbentuk slurry sebanyak 4,8192 gram. Anilin juga berfungsi untuk
menganalisa perubahan.
8. KESIMPULAN
Berdasarkan hasil praktikum, dapat disimpulkan bahwa :
1. Hidrolisis adalah reaksi kimia yang memecah molekul air menjadi kation
hydrogen dan anion hidroksida.
2. Mekanisme reaksi yang terjadi :
C6H5CH2Cl + KOH → C6H5CH2OH
69
DAFTAR PUSTAKA
KASIE Lab. Satuan Proses 2019. Penuntun Praktikum Satuan Proses :
Hidrolisis II. Palembang : POLSRI
70
GAMBAR ALAT