Anda di halaman 1dari 73

LAPORAN TETAP PRAKTIKUM KIMIA

Satuan Proses

DISUSUN OLEH :
1. Akhmad Dwi Syaputra NIM: 061830400267

2. Alda Marsela NIM: 061830400269


3. Fadjri Maulana Wijaya NIM: 061830400273
4. Febby Fitria Sari NIM: 061830400318
5. Gita Sintya NIM: 061830400274
6. Jenie Fahlevi Putri NIM: 061830400277
7. Laura Christy.L.S NIM: 061830400279
8. M.Rafli Firmansyah NIM: 061830400281
9. Rizanti Fadilah Azzahra NIM: 061830400284
10. Rizki Nurjanah NIM: 061830400285

Kelompok/ Kelas : 2/3 KA


Jurusan/Prodi : Teknik Kimia/D3 Teknik Kimia
Instruktur : Idha Silviyati ,S.T.,M.T.

Laboratorium Teknik Kimia


Politeknik Negeri Sriwijaya
2020
DAFTAR ISI

Halaman Judul…………………………………………………………………………….. . i
Daftar Isi……………………………………………………………………………................ii
Kondensasi.......................................................................................................................................................1
Polimerisasi.....................................................................................................................................................19
Isomerisasi.......................................................................................................................................................32
Tiokol................................................................................................................................................................43
Hidrolisis II......................................................................................................................................................57

ii
1

KONDENSASI
PEMBUATAN ASAM SIROMAT
2

KONDENSASI
PEMBUATAN ASAM SIROMAT

I. TUJUAN
 Mahasiswa dapat mengetahui proses kondensasi.
 Menentukan mekanisme reaksi, mengitung % yield dan % konversi dan menentukan
titik leleh hasil.

II. ALAT DAN BAHAN YANG DIGUNAKAN


2.1 Alat Yang digunakan
1. Labu leher dua 250 mL : 1 buah
2. Batu didih : 4 butir
` 3. Erlenmeyer 250 mL : 1 buah
4. Gelas kimia 250 mL : 1 buah
5. Corong kaca : 1 buah
6. Kertas saring : 1 lembar
7. Kaca arloji : 1 buah
8. Pipet ukur 10 mL : 1 buah
9. Bola karet : 1 buah
10. Spatula : 1 buah
11. Pengaduk kaca : 1 buah
12. Corong Buchner : 1 buah
13. Labu Buchner : 1 buah
14. Penangas minyak : 1 buah
15. Termometer merkuri : 2 buah
2.2 Bahan Yang Digunakan
1. Natrium asetat : 4,5 gram
2. Benzaldehid : 7,5 mL
3. Asam asetat anhidrat : 11 mL

4. Asam klorida pekat


5. Aquades
6. Es
3

III. DASAR TEORI


Kondensasi adalah suatu proses dimana dua molekul atau lebih bergabung
menjadi satu molekul yang lebih besar dengan atau tanpa hilangnya suatu molekul
kecil. Kondensasi Knoevenagela adalah reaksi antara sebuah senyawa yang mempunyai
sebuah nitrogen terhadap 2 gugus pengaktif (seperti C = O atau C = N) menggunakan
ammonia atau amina sebagai katalis.
Contoh :
Ar – C = OCH + CH2 (CO2) H2 Asam siromat (3-fenilpropanoat)

Kondensasi atau pengembunan adalah perubahan wujud benda ke wujud yang


lebih padat, seperti gas (atau uap) menjadi cairan. Kondensasi terjadi ketika uap
didinginkan menjadi cairan, tetapi dapat juga terjadi bila sebuah uap dikompresi (yaitu,
tekanan ditingkatkan) menjadi cairan, atau mengalami kombinasi dari pendinginan dan
kompresi. Cairan yang telah terkondensasi dari uap disebut kondensat. Sebuah alat yang
digunakan untuk mengkondensasi uap menjadi cairan disebut kondenser. Kondenser
umumnya adalah sebuah pendingin atau penukar panas yang digunakan untuk berbagai
tujuan, memiliki rancangan yang bervariasi, dan banyak ukurannya dari yang dapat
digenggam sampai yang sangat besar.

Kondensasi Knoevenagela adalah adisi nukleofilik senyawa hidrokarbon aktif ke


sebuah gugus karbonil yang diikuti oleh reaksi dehidrasi. Produk reaksi sering
merupakan enon berkonjugasi alfa, betha. Pada reaksi ini, gugus karbonilnya adalah
aldehida atau keton. Katalis yang digunakan biasanya merupakan amina basa lemah.
Contoh komponen hidrogen aktifnya :
 Dietil malonat
 Asam meldrum
 Etil asetoasetat
 Asam malonat

Reaksi kondensasi Knoevenagel adalah sebuah reaksi organik yang dinamakan


dari Emil Knoevenagel. Reaksi ini merupakan modifikasi dari reaksi kondensasi aldol.

Kondensasi Knoevenagel adalah adisi nukleofilik senyawa hidrogen aktif ke


sebuah gugus karbonil yang diikuti oleh reaksi dehidrasi. Produk reaksi sering
merupakan enonberkonjugasi alfa, beta.
4

Pada reaksi ini, gugus karbonilnya adalah aldehida atau keton. Katalis yang
digunakan adalah amina basa lemah. Komponen hidrogen aktifmya mempunyai bentuk:
1. Z-CH2-Z atau Z-CHR-Z, sebagai contohnya dietil malonat, asam Meldrum, etil
asetoasetat atau asam malonat.

2. Z-CHR1R2, contohnya nitrometana.

Sifat Fisik dan Kimia Bahan Yang Digunakan:


1. Natrium Asetat
Natrium asetat

Informasi umum
Nama sistematis Natrium asetat
Natrium etanoat
Rumus molekul CH3COONa
Massa molar 82.03 g/mol (anhidrat)
136.08 g/mol (trihidrat)
Penampilan serbuk putih deliquescent
Nomor CAS [127-09-3] (anhidrat)
[6131-90-4] (trihidrat)
Sifat-sifat
Densitas and fase 1.45 g/cm³, padat
Kelarutan dalam air 76 g/100 ml (0 °C)
Titik lebur tidak ada;
terurai pada 324 °C
Titik didih tidak ada
5

2. Benzaldehid
Benzaldehid (C6H5CHO) adalah sebuah senyawa kimia yang terdiri dari
benzena dengan sebuah subtstein aldehid. Ia merupakan aldehid aromatik ang paling
sederhana. Pada suhu kamar berupa cairan tidak berwarna dengan aroma seperti badan
(almond). Benzaldehid merupakan komponen utama pada ekstra almond dan dapat
diekstasi dari beberapa sumber seperti aprikot, ceri, dan biji.

Benzaldehida

Nama sistematis: Benzenecarbaldehyde

Nama lain: Fenilmetanal


Sifat
Penampilan cairan tidak berwarna
Densitas 1,0415 g/ml, cair
Titik lebur −26 °C
Titik didih 178,1 °C
Kelarutan dalam air sedikit larut
(0,6 wt pada 20 °C)

Viskositas 1,4 cP pada 25 °C


Termokimia
Entalpi pembentukan −86,8 kJ/mol
standar (ΔfH o )

Entalpi −3525,1 kJ/mol


pembakaran
c o 298
standar
H
6

3. Asam Asetat Anhidrat


Asam asetat sangat berbeda dengan asetat anhidrida baik dari sifat fisik dan
kimia, namun keduanya sama-sama dari golongan karboksilat hanya saja asetat
anhidrida memiliki golongan lebih spesifik lagi yakni anhidrida.

Asetat Anhidrida Asam Asetat

Asetat anhidrida merupakan golongan anhidrida yakni mempunyai rumus R-


CO-O-CO-R‟ ,pada asetat anhidrida R dan R‟ adalah CH3 (metil).

Anhidrida asam asetat, (Nama IUPAC : etanoil etanoat) dan disingkat sebagai
Ac2O, adalah salah satu anhidrida asam paling sederhana. Rumus kimianya adalah
(CH3CO)2O. Senyawa ini merupakan reagen penting dalam sintesis organik.
Senyawa ini tidak berwarna, dan berbau cuka karena reaksinya dalam kelembapan
di udara membentuk asam asetat.

Produksi

Anhidrida asetat dihasilkan melalui reaksi kondensasi asam asetat, sesuai


persamaan reaksi:

25% asam asetat dunia digunakan untuk proses ini . Selain itu, anhidrida asetat
juga dihasilkan melalui reaksi asetil klorida dengan natrium asetat:
7

− + + −
H3C-C(=O)Cl + H3C-COO Na → Na Cl + H3C-CO-O-CO-CH3

Anhidrida asetat mengalami hidrolisis dengan pelan pada suhu kamar,


membentuk asam asetat. Ini adalah kebalikan dari reaksi kondensasi pembentukan
anhidra asetat:

(CH3CO)2O + H2O → 2CH3COOH

Selain itu, senyawa ini juga bereaksi dengan alkohol membentuk sebuah ester
dan asam asetat. Contohnya reaksi dengan etanol membentuk etil asetat dan asam
asetat.

(CH3CO)2O + CH3CH2OH → CH3COOCH2CH3 + CH3COOH

Anhidrida asetat merupakan senyawa korosif, iritan, dan mudah terbakar.


Untuk memadamkan api yang disebabkan anhidrida asetat jangan menggunakan air,
karena sifatnya yang reaktif terhadap air. Karbon dioksida adalah pemadam yang
disarankan.

4. Asam Klorida
Asam klorida sebagai campuran dua bahan antara HCl dan H 2O menjadi/
0 0
mempunyai titik didih konstan azeotop pada 20,2 % HCl dan 108 C (227 C). Asam
klorida memiliki empat titik didih eutekrik kristalisasi-konstan.
Penggunaan dalam pembersih rumah, produk gelatin, dan aditif makanan serta
sangat korosif dan berbau menyengat.
Fungsi asam klorida :

 Asam klorida digunakan pada industri logam untuk menghilangkan karat atau
kerak besi oksida dari besi atau baja.

 Sebagai bahan baku pembuatan vynil klorida, yaitu monomer untuk pembuataan
plastik polyniyl cloride atau pvc.
8

 Asam klorida dimanfaatkan pila untuk mengatur PH (keasaman) air limbah


cairan industri.

Asam klorida

Nama lain: Klorana

Sifat
Rumus molekul HCl dalam air (H2O)

Massa molar 36,46 g/mol (HCl)

Penampilan Cairan tak berwarna


sampai dengan kuning
pucat

Densitas 3
1,18 g/cm (variable)
Titik lebur −27,32 °C (247 K)
larutan 38%

Titik didih 110 °C (383 K),


larutan 20,2%;
48 °C (321 K),
larutan 38%.

Kelarutan dalamair Tercampur penuh

Keasaman (pKa) −8,0

Viskositas 1,9 mPa·s pada 25 °C,


larutan 31,5%

Titik nyala Tak ternyalakan.


9

IV. LANGKAH KERJA (Dilakukan di lemari asam)


a. Tahap Pembuatan Ester
1. Menimbang 10 gr natrium asetat setelah itu dipanaskan hingga leleh di oven,
selanjutnya didinginkan di dalam desikator dan timbang 4,5 gr selanjutnya
dimasukkan ke dalam labu bundar leher dua.
2. Menambahkan 7,5 mL benzaldehid dan 11 mL asam asetat anhidrat ke dalam labu
leher 2 tersebut. Kocok dengan baik.
3. Memasang kondenser dan melakukan refluk pada suhu 135° - 120°C selama 1 jam,
selanjutnya dinginkan hingga suhu ruang.
b. Filtrasi atau Lanjutan
1. Melanjutkan pemanasan pada suhu 145° - 185°C selama 2 jam hingga tak terdapat
lagi uap reaktan terbentuk.
2. Mendinginkan residu dalam es selama 10 menit, asamkan dengan asam klorida
secara perlahan, kocok hingga didapatkan endapan.
3. Menyaring campuran larutan dengan penyaring buchner dan bilas dengan air
dingin.
4. Mengeringkan dalam oven selama 30 menit, dinginkan dalam desikator
selanjutnya ditimbang untuk mengetahui residu yang didapatkan.
10

V. DATA PENGAMATAN a.
Tahap Pembuatan Ester
Perlakuan Pengamatan
 10 gr natrium asetat  Setelah dipanaskan selama 30
dipanaskan didalam oven. menit larutan berubah menjadi
 Larutan 4,5 gr + 7,5 ml cairan.
benzaldehid dan 11 ml asam  Penambahan 2 larutan ini
asetat anhidrat kedalam labu warna larutan putih,
leher 2. mengeluarkan bau dan panas.
 Campuran larutan dilakukan
0
refluk pada suhu 135 – 140
0  larutan terjadi penguapan pada
selama 1,5 jam. kolom refluk dan larutan
 Setelah dilakukan proses berwarana kekuningan dan
refluk larutan didinginkan berbau seperti lem
pada suhu ruang.  Terjadi perubahan bentuk,
larutan terjadi pengkristalan
putih pada larutan.

b. Lanjutan

Perlakuan Pengamatan
 Campuran dilanjutkan proses  Larutan yang telah terjadi
0 kristal berubah menjadi cairan
pemanasan pada suhu 145 –
0 dan terdapat uap pada proses
18\50 selama 1 jam.
pemanasan.
 Selanjutnya didinginkan  Larutan akan terdapat
ditambah 10 ml asam klorida endapan.
dan dikocok.
 Saring dengan penyaring  Terpisah endapan dengan
Buncher. warna putih.
 Dipanaskan dalam Oven  Filtrat menempel pada
selama 30 menit setelah itu pinggiran kertas saring dan
didinginkan membentuk bulatan kecil
sebesar 4,14 gr
11

VI. PERHITUNGAN
Secara Teoritis
6.1.1 Asam asetat anhidrat (CH3CO)2O
3
Diketahui : ρ (CH3CO)2O = 1,049 gr/cm
V (CH3CO)2O = 11 ml
BM (CH3CO)2O = 102,09 gr/ml
Mol asam asetat anhidrat

n   V
BM
gr
1,049 11ml
n ml
gr

n  0,113mol
. gram (CH3CO)2O = mol (CH3CO)2O x BM (CH3CO)2O
= 0,133 mol x 102,09 gr/mol
= 11,5362 gram
6.1.2 Benzeldehid (C6H5CHO)
3
Diketahui : ρ (C6H5CHO) = 1,0415 gr/cm
V (C6H5CHO) = 7,5 ml
BM (C6H5CHO) = 106,12 gr/ml

Mol benzaldehid

n   V
BM
gr
n  1,0415 ml  7,5ml
gr
106 mol
n  0,0736mol

6.1.3 Reaksi:
(CH3CO)2O + C6H5CHO→ C6H5COC2H5(CO)2 + H2O
m : 0,1131 0,0736 - -
r : 0,0736 0,0736 0,0736 0,0736

s : 0,0394 - 0,0736 0,0736


12

6.1.4 Neraca Massa


Komponen BM Input Output
(gr/mol)
Mol Gram Mol Gram

(CH3CO)2O 102,09 0,1131 11,5362 0,0394 4,0223


C6H5CHO 106,13 0,0736 7,8112 - -
C6H5COC2H5(CO)2 190 - - 0,0736 13,984
H2O 18 - - 1,324

Total 19,3474 19,3311


6.1.5 Perhitungan % konversi dan % yield

% konversi = mol bereaksi/mol mula-mula. 100%

= 0,0736 mol / 0,0736 mol . 100%


= 100 %
% yield = massa produk / massa reaktan . 100%
= 13,984 gram / 19,3311 gram . 100%
= 72,3394 %

6. 2 Secara Praktek
. Massa kertas saring = 0,53
. Massa kertas saring + kaca arloji =
. Massa kertas saring + kaca arloji + Kristal =
. Massa Kristal = (Massa kertas saring + kaca arloji + Kristal) - (Massa kertas saring
+ kaca arloji)

= (21,41 gr – 17,25 gr)


= 4,16gr

6.2.1 Mol asam siromat (C6H5COC2H5(CO)2)


BM = 190 gr/mol
Gram = 4,16 gram
n = gr/BM
= 4,14 gr / 190 gr/mol
= 0,0218 mol
13

6.2.2 Reaksi:
(CH3CO)2O + C6H5CHO → C6H5COC2H5(CO)2 + H2O
m : 0,1131 0,0736 - -
r : 0,0218 0,0218 0,0218 0,0218

s : 0,0912 0.0518 0,0218 0,0218


6.2.3 Tabel Neraca Massa
Komponen BM Input Output
(gr/mol)
Mol Gram Mol Gram

(CH3CO)2O 102,09 0,1131 11,536 0,0912 9,3106


C6H5CHO 106,13 0,0736 7,8112 0,0518 5,495
C6H5COC2H5(CO)2 190 - - 0,0218 4,142
H2O 18 - - 0,0218 0,3924

TOTAL 19,3472 19,3472


6.2.4 Perhitungan % konversi dan % yield

% konversi = mol bereaksi/mol mula-mula. 100%

= 0,0218 mol / 0,0736 mol . 100%


= 29 %
% yield = gram produk / gram reaktan . 100%
= 4,142 gram / 119,3472 gram . 100%
= 21 %
14

6.3 % kesalahan = % konversi - % produk/ % teori


= (100-
29)%/100% =71%

VII. ANALISA PERCOBAAN


Pada praktikum kali ini kami melakukan percobaan mengenai kondensasi
pembuatan asam siromat. Dimana asam salisilat dibuat dengan cara kondensasi.
Kondensasi merupakan proses dimana dua molekul atau lebih bergabung menjadi satu
molekul yang lebih besar dengan atau tanpa hilangnya suatu molekul kecil. Proses
pembuatannya dilakukan dengan dua cara yaitu tahap pembuatan ester dan tahap
lanjutan.
Pada tahap pembuatan ester pertama CH3COONa sebanyak 10 gr dipanaskan di
0
furnace dengan suhu 400 C lalu diambil sebanyak 4,5 gr. Pada tahap ini CH 3COONa
berubah fase dari padat menjadi cair setelah dipanaskan, lalu ditambah 7,5 mili
benzaldehid + 11 ml asam asetat ke labu leher 2, kemudian campuran larutan di refluk
0 0
pada suhu 135 C - 145 C, pada tahap ini terjadi penguapan larutan berwarna
kekuningan dan berbau seperti lem. Setelah di refluks larutan didinginkan pada suhu
ruang dan wujud larutan yang berbentuk yakni bentuk kristal.
0
Pada tahap lanjutan, di mana dilanjutkan kembali pemanasan pada suhu 145 C -
0
150 C selama 2 jam, kristal tersebut berubah menjadi cairan yang terdapat uap pada
proses pemanasan, setelah ini larutan didinginkan dan ditambah 10 ml HCl dan
dihomogenkan dan terlihat endapan pada suhu larutan lalu disaring dengan penyaring
Buchner dan didapat kristal berwarna putih kekuningan dan filtratnya berwarna
kekuningan lalu dikeringkan di dalam oven dan didapatkan asam siroma sebanyak 4,16
gram.
Mekanisme reaksi yang terjadi :

CH3CO2 O  C6 H5COH  C6 H5C2 H5O2  H 2O

VIII. KESIMPULAN
Dari hasil percobaan dapat disimpulkan bahwa :
1. Pada praktikum kali ini di dapat asam siromat sebanyak 4,16 gram
2. Secara teori % konversi = 100%
%Yield = 72,303 94%
15

Secara praktik % konversi = 29%


% Yield = 21%
% kesalahan = 71%
3. Pada praktikum kali ini dilakukan dengan dua cara yaitu tahap pembuatan ester dan
tahap lanjutan
4. Mekanisme reaksi yang terjadi :

CH3CO2 O  C6 H5COH  C6 H5C2 H5O2  H 2O

IX. DAFTAR PUSTAKA


. Jobsheet. 2019. Penintin Pratikum Satuan Proses 1 ”kondensasi pembuatan asam
siromat. Palembang: Politeknik Negeri Sriwijaya. .
http://id.scribd.com/doc/7471649/Kondensasi
16

X. GAMBAR ALAT

Erlenmeyer Gelas Kimia

Pipet Ukur Bola Karet

Corong Gelas Labu Ukur


17

Gelas Ukur Wadah Es batu

Botol Aquadest Labu Bundar Leher Dua

Kaca Arloji Pipet Tetes

Spatula Pengaduk Kaca


18

Kertas Saring Termometer

Corong dan Labu Buchner

Batu Didih Kondensor


19

POLIMERISASI UREA FORMALDEHID


20

POLIMERISASI UREA FORMALDEHID

1. TUJUAN PERCOBAAN
 Mahasiswa dapat menjelaskan kondisi reaksi pada kecepatan reaksi dan hasil reaksi
pada tahap awal
 Dapat menganalisis kadar formaldehid bebas dan kadar resin dalam larutan resin
 Menentukan pH dan massa jenis pada tahap reaksi dan hasil serta menetukan waktu
stroke

2. ALAT DAN BAHAN


2.1. Alat yang digunakan:

- Erlenmeyer - Kondensor

- Gelas kimia - Pompa

- Gelas ukur - Termometer

- Corong dan labu bunchner - Wadah es

- Kertas saring - Batu didih

- Kaca arloji - Pengaduk

- Spatula - Pipet

- Penangas - Buret

- Labu bundar leher 2 - Stopwatch

- Kertas pH

2.2. Bahan yang digunakan:

- Formalin - Asam sulfat

- Urea - Fenolftalin

- Natrium karbonat - Aquadest

- Etanol - Es
21

- Natrium Sulfit

3. Dasar Teori
Polimerisasi adalah proses bereaksi molekul monomer bersama dalam reaksi kimia
untuk membentuk tiga dimensi jaringan atau rantai polimer. Polimerisasi digolongkan ke
beberapa sistem: sistem adisi - kondensasi dan sistem pertumbuhan rantai bertahap.

Bentuk lain dari polimerisasi adalah polimerisasi membuka cincin yang serupa
dengan polimerisasi rantai, polimer alamiah mencakup protein seperti sutera, enzim, dan
serat otot. Polimerisasi disebut juga makromolekul. Polimeri adisi contoh: polietilena,
teflon, pvc, pva, dan pmma. Polimer kondensasi contoh: anilon, kevlar, silicon rubber,
dan poliester.

Resin urea-formaldehid adalah salah satu contoh polimer yang merupakan hasil
kondensasi urea dengan formaldehid. Polimer jenis ini banyak digunakan diindustri
untuk berbagai tujuan seperti bahan adesif (61%), papan fiber berdensitas medium
(27%), hardwood polywood (5%) dan laminasi (7%) pada produk mebelir(furniture),
panel dan lain-lain.

Urea-formaldehid (dikenal juga sebagai urea-metanal) adalah suatu resin atau plastik
thermosetting yang terbuat dari urea dan formaldehid yang dipanaskan dalam suasana
basa lembut seperti amoniak atau piridin. Resin ini memiliki sifat tensile-strength dan
hardness permukaan yang tinggi, dan absorpsi air yang rendah.

Reaksi urea-formaldehid merupakan reaksi kondensasi antara urea dengan


formaldehid. Pada umumnya reaksi menggunakan katalis hidroksida alkali dan kondisi
reaksi dijaga tetap pada pH 8-9 agar tidak terjadi reaksi Cannizaro, yaitu reaksi
diproporsionasi formaldehid menjadi alkohol dan asam karboksilat. Untuk menjaga agar
pH tetap maka dilakukan penambahan ammonia sebagai buffer ke dalam campuran.

Berdasarkan jenis ikatannya, polimer dibedakan menjadi 2 yaitu :

1. Homopolimer yaitu polimer yang terbentuk dari monomer – monomer yang sejenis.
2. Kopolimer yaitu polimer yang terbentuk dari monomer – monomer tak sejenis.

Berdasarkan mekanisme reaksinya, proses polimerisasi dibagi menjadi dua yaitu :


22

1. Polimerisasi adisi, yang terjadi jika monomer – monomer mengalami reaksi adisi
tanpa terbentuk zat lain. Jadi yang terbentuk hanya polimer yang merupakan
penggabungan monomer – monomernya.
2. Polimerisasi kondensasi, yaitu suatu reaksi dari dua buah molekul atau gugus fungsi
dari molekul (biasanya senyawa organik) yang membentuk molekul yang lebih besar
dan melepaskan molekul yang lebih kecil yaitu air.

Berdasarkan sifatnya, polimer dapat dibagi menjadi dua, yaitu :


1. Polimer thermosetting yaitu polimer yang tidak lunak apabila dipanaskan, sehingga
sulit dibentuk ulang.
2. Polimer thermoplastic yaitu polimer yang lunak bila dipanaskan sehingga mudah
untuk dibentuk ulang
Reaksi polimerisasi secara umum berlangsung dalam 3 tahap yakni inisiasi, propagasi
(kondensasi), dan proses curing.

1. Tahap metilolasi, yaitu adisi formaldehid pada gugus amino dan amida dari urea, dan
menghasilkan metilol urea.
2. Tahap selanjutnya propagasi, yaitu reaksi kondensasi dari monomer-monomer mono
dan dimetilol urea membentuk rantai polimer yang lurus.
3. Tahap terakhir adalah proses curing yaitu ketika kondensasi tetap berlangsung,
polimer membentuk rangkaian 3 dimensi yang sangat kompleks dan menjadi resin
thermosetting. Resin thermosetting mempunyai sifat tahan terhadap asam, basa, serta
tidak dapat melarut dan meleleh. Temperatur curing dilakukan pada sekitar
temperatur 120 Celcius dan pH < 5.
Faktor-faktor yang mempengaruhi reaksi Urea-Formaldehid :

1. Katalis
Penggunaan katalis pada suatu reaksi akan meningkatkan laju reaksi tersebut.
Begitu juga yang terjadi pada reaksi urea-formaldehid ini. Laju reaksinya akan
meningkat jika digunakan katalis. Katalis yang diguanakan pada percobaan ini adalah
NH4OH karena reaksi ini berlangsung pada kondisi basa.

2. Temperatur
Kenaikan temperatur selalu mengakibatkan peningkatan laju suatu reaksi.
Namun, kenaikan temperatur ini dapat mempengaruhi jumlah produk yang terbentuk,
bergantung pada jenis reaksi tersebut (eksoterm atau endoterm). Oleh karena itu,
23

diperlukan suatu optimasi untuk mencapai hasil yang diinginkan. Kenaikan


temparatur juga dapat menurunkan berat molekul (Mr) resin urea-formaldehid. Hal
tersebut dikarenakan adanya pembentukan pusat-pusat aktif yang baru, sehingga
memperkecil ukuran molekul resin.

3. Waktu Reaksi
Jumlah dan sifat produk yang dihasilkan dari suatu reaksi juga dipengaruhi oleh
waktu reaksi. Makin lama waktu reaksi, jumlah produk yang dihasilkan makin banyak
akibatnya, resin yang dihasilkan akan berkadar tinggi dan memiliki Mr tinggi

4. Material Safety Data Sheet (MSDS)


4.1. Urea Sifat
Fisika:

 Pada suhu kamar tidak berbau dan tidak berwarna.


o
 Titik lebur: 132,7 C
 Berat jenis: 1,335
 Indeks bias: 1,484
o
 Energi pembentukan pada suhu 29 C adalah - 47,2 kal/jam.
 Panas peleburan 60 kal/gram (endotermis)
 Panas pelarutan dalam air 58 kal/gram

Sifat Kimia:
 Dengan HNO3 membentuk urea nitrat [CO(NH2)2 – NH3]
 Urea-amonia bereaksi dengan logam alkali membentuk garam sebagai
NH2CONH2.
 Dalam bentuk larutan terhidrolisis dengan lambat membentuk Amonium
Karbamat pada suhu ruangan.
 Pemanasan yang lama, larutan urea akan menghasilkan biuret
4.2. Formalin
Sifat Fisika:

 Pada kondisi ruangan, formalin murni berada pada fase gas.


 Mudah terbakar, bau merangsang, dapat merusak lendir.
 Dapat larut dalam air
 Dapat membunuh kuman.
24

o
 Titik beku: -118 C
o
 Titik didih: -19,2 C
Sifat Kimia:

 Formaldehid dapat direduksi menjadi metanol dan dapat dioksidasi menjadi asam
format atau CO2 + N2O
 Dengan katalis asam, formaldehid dan alkohol glycol atau polyhidroksi bereaksi
menghasilkan formal methylen eter (CH3CO12)2
 Reaksi dengan hidrokarbon aromatic menghasilkan chlorometil

5. Prosedur Kerja
Pembuatan Resin

1. Memasukkan 20 ml formalin ke dalam labu bundar leher tiga dan menambahkan


Amonia Sulfat pekat sebanyak 7% berat total campuran dan tambahkan Natrium
Sulfit sebagai buffering agent sebanyak 10% berat katalis.
2. Mengaduk rata, menyisihkan 25 ml sebagai sampel dalam erlenmeyer 100ml.
3. Memasukkan Urea 10 gr ke dalam campuran, aduk rata, mengambil 25ml dengan
pipet , menaruh dalam erlenmenyer 100 ml dan menyimpan sebagai sampel 2.
o
4. Memanaskan campuran dengan refluks selama 1 jam pada suhu maksimum 60 C.
5. Mengambil sampel 3 sebanyak 25 ml dengan pipet setelah refluks 30 menit,
menyimpan dalam erlenmeyer 100 ml.
6. Setelah 1 jam, ambil lagi 25 ml sebagai sampel 4, simpan juga dalam erlenmeyer
100 ml.

Test 1
Menganalisa kadar Formaldehid bebas dengan menggunakan Natrium Sulfat dengan
reaksi : CH2O + Na2SO4 HO – CH2 – Na2SO4 + NaOH
 Melarutkan 1 ml sampel ke dalam 20 ml air dalam erlenmeyer 250 ml
 Menambahkan indikator Fenolftalin
 Menambahkan 25 ml larutan Na2SO3 dalam air, mengocok larutan dengan baik,
membiarkan 5-10 menit agar bereaksi sempurna.
 Melakukan titrasi diplo
25

Perhitungan :
H2 O4
H2 O4

Test 2
Mencelupkan kertas lakmus untuk mengetahui pH larutan dan menyesuaikan dengan
warna standar
Test 3
 Menentukan kadar resin dalam resin
o
 Memanaskan cawan porselen pada suhu 140 C selama 30 menit, mendinginkan dalam
desikator hingga suhu ruang dan timbang sebagai G1
o
 Menimbang 5-10 gr sampel dalam cawan tersebut, memanaskan pada suhu 140 C
hingga bening, mendinginkan suhu ruang di desikator dan menimbang G2

Perhitungan :

Test 4
 Menempatkan 5-10 gr sampel dalam cawan dan letakkan di atas hotplate pada suhu
o o
135 C – 150 C
 Mencatat waktu stroke

6. Data Pengamatan
6.1. Pengamatan Proses

No. Perlakuan Pengamatan


1. 200 ml Formalin + N3 7% + Laruran berwarna bening dan hangat
Na2CO3 10% NH3
2. Penambahan 10 gram Urea Tidak hangat dan tidak terdapat bau
dalam campuran

3. Campuran direfluks selama 1 Campuran menjadi keruh dan terdapat


jam endapan urea seta baunya tidak terlalu
menyengat
26

6.2. Analisa Sampel


Volume Titran G1 G2
Analisa Sampel pH Perubahan
V1 V2 V3 (gram) (gram)
(ml) (ml) (ml)

Blanko 3,4 3,6


1 2,9 3,1
Tes 1 2 0,6 0,4
3 0,3 0,5
4 0,2 0,4 Warna merah -

1 3 warna kuning
2 5
Tes 2
3 6,5
4 7

Tes 3 3 75 76,84
4 70 71,9

7. Perhitungan
7.1. Pembuatan Larutan Formaldehid 200 ml

7.2. Berat NH3 7% dari Berat Total Campuran

7.3. Pembuatan Larutan Na2SO3


27

7.4. Pembuatan Larutan Na2SO4 1 N sebanyak 250 ml

7.5. Pembuatan H2SO4 1 N sebanyak 250 ml

7.6. Kadar Formaldehid dengan Menggunakan Data pada Tes 1

7.7. Penentuan Kadar Formaldehid


a) Sampel 1
28

b) Sampel 2

c) Sampel 3

d) Sampel 4

8. ANALISA PERCOBAAN
Pada percobaan polimerisasi Urea-Formaldehid ini dapat dianalisa bahwa polimer
merupakan zat yang memiliki struktur unit yang berulang (monomer) dengan ikatan
kovalen hingga terbentuk molekul besar (polimer).

Percobaan ini dimulai dengan mereaksikan Urea dengan Formalin sehingga


menghasilkan Urea-Formaldehid. Reaksi berlangsung dalam kondisi basa dengan

Amonia (NH3) sebagai katalis dan Na2SO3 sebagai buffer. Buffer ini berfungsi untuk
menjaga kondisi pH reaksi agar tidak berubah tiba-tiba secara drastis. Analisa awal
dilakukan dengan menggunakan blanko berupa Aquadest, kemudian sampel 1 diambil.
Setelah ditambah Urea sebanyak 100 gram, maka diambil sebagai sampel 2. Kemudian
o
dilakukan pemanasan smapai 60 C untuk mempercepat reaksi.
29

Reaksi kondensasi dilakukan dalam sebuah labu bundar yang dilengkapi kondensor
dan termometer. Labu bundar ini ditempatkan dalam penangas minyak. Kondensor
berfungsi untuk mengembunkan uap yang terbentuk selama proses polimerisasi. Hal ini
bertujuan unutk mempercepat tercapainya kesetimbangan reaksi. Larutan tersebut juga
harus tetap diaduk sehingga larutan tetap homogen selama pemanasan.

Adapun faktor yang mempengaruhi faktor kecepatan dan hasil reaksi diantaranya
yaitu temperatur, jangka waktu reaksi, pH, dan perbandingan bahan yang digunakan.
Perubahan pada kondisi reaksi akan menghasilkan resin yang sangat bervariasi, sehingga
produk akhir yang dihasilkan memiliki sifat fisik dan kimia serta reaksi yang berbeda.
Oleh karena itu, kondisi reaksi dipengaruhi oleh produk yang dihasilkan.

9. KESIMPULAN
Berdasarkan praktikum yang dilakukan, dapat disimpulkan bahwa :

1. Reaksi pembuatan Urea-Formaldehid terjadi karena adanya pencampuran antara


Formalin dan Urea.
2. Tahap pembuatan produk terdiri dari 3, yaitu tahap inisiasi, propagasi, dan curing.
3. %Resin sampel 3 sebesar 38% dan sampel 4 sebesar 36,8%

10. DAFTAR PUSTAKA

Kasie Laboratorium (2019). Polimerisasi Urea Formaldehid. Penuntun Praktikum


Satuan Proses 1. Politeknik Negeri Sriwijaya: Palembang.
30

GAMBAR ALAT
Gambar Keterangan

Spatula

Pipet tetes

Pengaduk

Pipet ukur

Bola karet

Kaca arloji

Gelas kimia
31

Labu Erlenmeyer

Buret

Labu dan corong Buchner

Cawan porselen

Kondensor
32

ISOMERISASI
SINTESA ASAM FUMARAT DARI ASAM MALEAT
33

ISOMERISASI
SINTESA ASAM FUMARAT DARI ASAM MALEAT

I. TUJUAN PERCOBAAN
Setelah melakukan percobaan ini, mahasiswa diharapkan mampu :
- Mengetahui proses isomerisasi dalam sintesa asam fumarat dan asam maleat
II. ALAT DAN BAHAN
Alat yang digunakan :
- Erlenmeyer
- Gelas kimia
- Gelas ukur
- Corong dan labu buncher
- Kaca arloji
- Pipet ukur
- Spatula
- Hot plate
- Termometer
- Wadah es
- Batu didih
- Batang pengaduk
- Pipet tetes

- Asam maleat
- Asam klorida pekat
- Aquadest
- Es

III. DASAR TEORI


Isomer geometri adalah isomeri yang disebabkan oleh perbedaan letak atau gugus di
dalam ruang. Isomer geometri sering juga disebut dengan isomer cis-trans. Isomeri ini tidak
tidak reddapat pada kompleks dengan strruktur linear, trigonal planar, atau tetrahedral, tetapi
umum terdapat pada kompleks planar segiempat dan oktahedral. Kompleks yang mempunyai
isomer hanya kompleks-komplek yang bereaksi sangat lambat dan kompleks yang inert. Ini
34

disebabkan Karen kompleks-kompleks yang bereaksi sangat cepat atau kompleks-kompleks


yang labil, sering bereaksi lebih lanjut membentuk isomer yang stabil (Syabatini, 2009 :
Pada beberapa senyawa kompleks koordinasi, ikatan kovalen menimbulkan
kemungkinan terbentuknya senyawa-senyawa isomer, karena ligan terikat dalam ruangan
sekitar ion logam pusat. Yang dimaksud dengan senyawa isomer adalah molekul-molekul
atau ion-ion yang mempunyai susunan atom yang sama sehingga bangun dan sifat-sifatnya
berbeda. Ada dua keisomeran yang lazim dijumpai pada senyawa kompleks koordinasi yaitu
keisomeran cis-trans dan keisomeran optik (Rivai, 1994 : 195).
Keisomeran cis-trans terjadi pada beberpa senyawa kompleks yang mempunyai
bilangan koordinasi 4, 5, dan 6. Tetapi untuk bilangan koordinasi 4, keisomeran hanya terjadi
pada bangun bersisi empat ligan-ligan sama jaraknya ke logam pusat. Misalnya, senyawa
kompleks platina (II), [Pb(NH3)2¬Cl2], mempunyai dua senyawa isomer yang berbeda
kelarutan, warna dan sifat-sifat lainnya
Kompleks kobalt (III) etilendiamin, [Co(en)2Br2]Br. Senyawa kompleks ini
merupakan/mempunyai dua isomer, yaitu dextro (d) dan levo (l), (Rivai, 1994 : 196).
Werner mengemukakan bahwa jika kompleks logam koordinat empat tipe [MA2B2] memiliki
isomer geometri, misalnya isomer cis dan trans, maka dapat disimpulkan bahwa kompleks itu
bujur sangkar. Kompleks ini tidak mungkin berbentuk tetrahedral karena bentuk tetrahedral
tidak memiliki isomer geometri (Ramlawati, 2005 : 19).
Tipe isomer ruang dimana 2 senyawa berbeda dalam hal kedudukan relatif 2 gugus
terikat disekitar ikatan rangkapnya. Sebagai contoh adalah asam fumarat dan asam maleat.
Pada asam fumarat, kedua gugusnya yaitu gugus –COOH dan gugus –H terletak pada sisi
ikatan rangkap yang sama (disebut bentuk cis) sementara pada asam maleat kedua gugus
tersebut terletak pada sisi ikatan rangkap yang berlawanan (disebut bentuk trans). Isomer
geometris disebut juga isomer Cis-trans. Contoh lainnya adalah senyawa 1,2-dikloroetena
(Mulyono, 2005 : 196).
Campuran kompleks bentuk cis dan trans dapat dibuat dengan cara mencampurkan -
komponen non kompleks (penyusun kompleks). Berdasarkan perbedaan kelarutan antara
bentuk cis dan trans maka kedua jenis isomer tersebut dapat dipisahkan. Sebgaia contoh
kalium dioksalatodiakuokromat (III) dapat dikristalkan secara perlahan dengan melakukan
penguapan larutan yang mengandung campuran bentuk cis dan trans. Dengan penguapan,
kesetimbangan bentuk cis dan trans dapat digeser ke kanan karena kelarutan isomer trans
lebih rendah. Selain itu, pemisahan isomer cis dan trans dapat dilakukan dengan cara
mengatur kondisi larutan sedemikian rupa sehingga kelarutan kompleks cis dan trans
35

berbeda. Misalnya kompleks cis-diklorobis (trietilstibin) palladium dapat dikristalkan dalam


larutan benzene meskipun dalam larutan hanya ada sekitar 6 % bentuk cis (Tim Dosen Kimia
Anorganik, 2010 : 30).
Dari dua isomer yang diisoasi, Van‟t Hoff menamai isomer yang mudah melepaskan
air menjadi anhidrida maleat isomer cis sebab dalam isomer cis kedua gugus karboksi dekat
satu sama lain. Dengan pemanasan sampai 300 °C, asam fuarat berubah menjadi anhidrida
maleat. Hal ini cukup logis karena prosesnya harus melibatkan isomerisasi cis-trans yang
merupakan proses dengan galangan energi yang cukup tinggi. Karena beberapa pasangan
isomer geometri telah diketahui, teori isomer geometri memberikan dukunagn yang baik bagi
teori struktural Van‟t Hoff. Berikut merupakan mekanisme pembentukan asam fumarat dari
asam maleat:

Jenis – jenis isomer :


· Isomer rantai
Isomer – isomer ini muncul karena adanya kemungkinan dari percabangan rantai
karbon. Sebagai contoh dua isomer dari butane C4H10. Pada salah satu rantai karbon berada
dalam bentuk rantai panjang, dan salah satunya berbentuk rantai karbon cabang.

· Isomer posisi
Pada isomer posisi, kerangka utama karbon tetap tidak berubah, namun atom – atom
Yang penting tertukar posisi kerangka pada kerangka tersebut. Sebagai contoh dua isomer
struktur dengan formula molekul C3H7Br. Pada salah satu satunya bromine berada di ujung
dari rantai dan satunya lagi pada bagian tengah dan rantai.
· Isomer Group Fungsional „
Pada variasi dan struktur isomer ini, isomer mengandung group fungsional yang
berbeda-beda yaitu isomer dari dua jenis kelompok yang molekul berbeda.

Van‟t Hoff menjelaskan keisomeran asam fumarat dan maleat karena batasan rotasi di
ikatan ganda, suatu penjelasan yang berbeda dengan untuk keisomeran optik. Isomer jenis ini
disebut dengan isomer geometri. Dalam bentuk trans subtituennya (dalam kasus asam
fumarat dan maleat, gugus karboksil) terletak di sisi yang berbeda dari ikatan rangkap,
sementara dalam isomer cis-nya subtituennya terletak di sisi yang sama.
Van‟t Hoff menjelaskan keisomeran asam fumarat dan maleat karena batasan rotasi di
ikatan ganda, suatu penjelasan yang berbeda dengan untuk keisomeran optik. Isomer jenis ini
36

disebut dengan isomer geometri. Dalam bentuk trans subtituennya (dalam kasus asam
fumarat dan maleat, gugus karboksil) terletak di sisi yang berbeda dari ikatan rangkap,
sementara dalam isomer cis-nya subtituennya terletak di sisi yang sama.

- Asam maleat
Asam maleat atau Asam (Z)-butenadioat atau asam toksilat adalah senyawa organik
yang merupakan asam dikarboksilat. Molekul ini terdiri dari gugus etilena yang berikatan
dengan dua gugus asam karboksilat. Asam maleat adalah isomer cis dari asam butenadioat,
sedangkan asam fumarat merupakan isomer transnya. Isomer cis kurang stabil; perbedaan
kalor pembakarannya adalah 22,7 kJ/mol.
Sifat-sifat asam maleat :
- Rumus molekul : C4H4O4
- Massa molar : 116,1 g/mol
- Penampilan : Putih padat
- Densitas : 1,59 g/cm³, padat
- Titik leleh : 131-139 °C terurai
- Titik didih : 135 °C terurai
- Kelarutan dalam air : 78 g/100 ml (25 °C)
- Keasaman (pKa) : pka1 = 1,83, pka2 = 6,07

- Asam Fumarat
Asam fumarat merupakan senyawa kimia yang memiliki rumus kimia
HO2CCH=CHCO2H. Ia adalah senyawa kristal dan merupakan isomer asam dikarboksilat
takjenuh asam maleat. Ia memiliki rasa seperti buah-buahan. Garam dan ester asam fumarat
dikenal sebagai fumarat.Ketika ditambahkan ke produk makanan sebagai aditif, ia ditandai
dengan nomor E E297.
Sifat-sifat kimia asam fumarat dapat terlihat dari gugus fungsinya. Asam lemah ini
dapat membentuk diester, mengalami adisi di ikatan gandanya, dan merupakan dienofil yang
baik. Digunakan sebagai rasa asam, asam fumarat memiliki fungsi bakteriostatik dan
antiseptik. Hal ini juga dapat digunakan sebagai pengatur keasaman, acidifier, resistensi
tambahan, Enduramiento akselerator dan bumbu termal-oksidatif. Digunakan sebagai zat
asam agen effervescent, dapat menghasilkan gelembung besar dan indah. Asam fumarat dapat
digunakanseperti farmasi menengah dan optik pemutihan agen. Dalam industri farmasi,
37

digunakan untuk menghasilkan natrium dimercaptosuccinic fumarat besi cegah. Asam


fumaratjuga digunakan dalam pembuatan resin poliester tak jenuh.
Sifat-sifat Asam Fumarat
- Rumus molekul : C4H4O4
- Massa molar : 116,07 g/mol
- Penampilan : Putih padat
- Densitas : 1,635 g/cm³, padat
- Titik leleh : 287 °C
- Kelarutan dalam air : 0,63 g/100 mL
- Keasaman (pKa) : pka1 = 3,03, pka2 = 4,44

IV. LANGKAH KERJA


- Masukkan 25 ml air ke dalam Erlenmeyer dan ditambahkan 2,5ml asam maleat (atau
2,5 gr asam maleat padat) diaduk rata. Dilakukan di lemari asam menggunakan hot
plate.
- Menambahkan 3,5 ml asam klorida pekat secara perlahan menggunakan pipet tetes
dan dipanaskan hingga dibawah titik didih. Larutan.
- Jika asam fumarat mulai terbentuk dan mengendap, ditambahkan 5 ml air, dikocok
dengan baik.
- Mendinginkan langsung menggunakan wadah berisi es dan garam, menyaring Kristal
dibilas dengan air dan dikeringkan di oven.

V. DATA PENGAMATAN

No. Perlakuan Pengamatan


1 Memanaskan 4 mL aquadest Larutan mendidih dan tak berwarna
2 Menambahkan 2 gr as.maleat anhidrida Larutan dalam aquadest yang telah di
didihkan dan berwarna bening

3 Mendinginkan campuran di dalam air Larutan sebagian kecil menjadi Kristal-


kristal berwarna putih dan larutan tetap
bening

4 Menyaring larutan dengan kertas saring Kristal yang terbentuk tersaring, Kristal
berwarna putih, dan filtrate tetap bening
38

5 Menambahkan 3 mL HCl ke dalam filtrate Larutan larut dan tidak berwarna, mulai
lalu memanaskan larutan terbentuk endapan

6 Mendinginkan larutan dengan wadah berisi Larutan terbentuk kristal


batu es dan garam

7 Menyaring menggunakan corong Buchner Larutan dan Kristal terpisah didapatkan


dan mengeringkan dalam oven Kristal sebanyak 1,42 gram

VI. PERHITUNGAN
- Secara teori
a. Asam maleat 3 gr
Mol = gr = 3 gr = 0,026 mol
Mr 116,1 gr/mol

b. Aquadest 4 mL
m=.V
= 1 gr/mL . 4 mL
= 4 gr

Mol = Mol = 4 gr = 0,222 mol


Mr 18 gr/mol
Reaksi :

C4H4O4 + H2O C4H4O4 + H2O


M: 0,026 0,222 - -
B: 0,026 0,026 0,026 0,026
S : - 0,196 0,026 0,026
Gr 3,528 3,016 0,468
Neraca Massa

Komponen Input (gr) Output (gr)


Asam maleat 3,01 -
Asam fumarat - 3,01
Air 4 3,99
Total 7,01 7

% konversi = Mol produk x 100% %Yield = Massa produk x 100%


39

Mol reaktan Massa reaktan


= 0,026 molx 100% = 3,01 gr x 100%
0,026 mol 7,01 gr
= 100% = 42,9%

- Secara praktek
a. Asam maleat 1,42 gr
Mol = gr = 1,42 gr = 0,012 mol
Mr 116,1 gr/mol

b. Aquadest 4 mL
m= .V
= 1 gr/mL . 4 mL
= 4 gr

Mol = Mol = 4 gr = 0,222 mol


Mr 18 gr/mol
Reaksi :

C4H4O4 + H2O C4H4O4 + H2O


M: 0,026 0,222 - -
B: 0,012 0,012 0,012 0,012
S : - 0,210 0,012 0,012
Neraca Massa

Komponen Input (gr) Output (gr)


Asam maleat 3,01 1,63
Asam fumarat - 3,99
Air 4 1,42
Total 7,01 7,04
% konversi = Mol produk x 100% %Yield = Massa produk x 100%

Mol reaktan Massa reaktan


= 0,012 mol x 100% = 1,42 gr x 100%
0,026 mol 7,01 gr
= 46,15% = 20,26%

% kesalahan = 52,72%
40

VII. ANALISA PERCOBAAN


Pada praktikum kali ini ialah tentang isomerisasi sintesa asam fumarat dari asam
maleat. Isomer memiliki arti keasamman suatu senyawa dengan senyawa lain dari rumus
molekulnya, namun mimiliki pengaturan yang berbeda dari rumus strukturnya. Asam maleat
memiliki rumus molekul yang sama dengan asam fumarat yaitu C4H4O4 asam maleat adalah
isomer ics dan asam fumarat adalah isomer transnya.
Proses ini untuk memecah anhirid maleat diperlukan energy yang besar untuk
memutus ikatan C-O sehingga reaksi dilakukan pada suhu yang tinggi. Oleh karena itu
aquadest (yang bertujuan untuk menghidrolisis/memcah anhidrid maleat menjadi asam
maleat) yang akan ditambahkan dalam keadaan panas. Suhu tinggi (pemanasan aquadet) ini
dimaksudkan untuk memutuskan ikatan C-O. Penambahan HCL yang dilakukan setelah
penambahan air berfungsi sebagai katalis yang digunakan untuk memprotonasi salah satu
gugus karbonil sehingga ikatan rangkap pada atom karbon dapat beresonansi dan terjadi
rotasi pada ikatan tunggal, selanjutnya ikatan rangkap beresonansi kembali. dan untuk
memutus ikatan phi (π) pada ikatan rangkap asam maleat sehingga struktur asam maleat bisa
diputar dari cis ke trans.
Kemudian larutan ini didinginkan dalam air es sampai asam fumarat yang terbentuk
mengendap sempuna. Proses pendinginan tersebut bertujuan untuk proses kristalisasi dengan
menurunkan kelarutan produk asam fumarat . Perubahan suhu yang terjadi dapat
mempengaruhi struktur morfologi Kristal, baik pada bentuk maupun ukurannya. Jika
perubahan suhunya sangat besar, Kristal yang terbentuk berukuran besar. Namun jika
perubahan suhunya tidak begitu besar dibutuhkan waktu yang lama untuk membentuk Kristal
dan Kristal yang terbentuk lebih kecil dan halus. Karena perubahan suhu yang besar ini akan
menyebabkan daya larut dari suatu larutan akan semakin kecil, dengan semakin kecilnya
daya larut suatu laruatan maka larutan tersebut akan semakin cepat untuk membentuk Kristal.
Dalam percobaan ini juga terjadi reaksi adisi eliminasi yaitu pemutusan ikatan
rangkap yang kemudian terjadi pengembalian ikatan rangkap dengan reaksi eliminasi,. Pada
proses kali ini setelah Kristal terbentuk larutan ditambah dengan 5ml air hal ini bertujuan
untuk menetralkan ph dari asam fumarat yang terbentuk. Dari hasil percobaan yang dilakukan
Kristal asam fumarat yang di dapat hanya sekitar 1,42 gram.
41

VIII. KESIMPULAN
Berdasarkan hasil percobaan diperoleh, dapat disimpulkan yaitu :
- Asam maleat dan asam fumarat merupakan isomer geometric is-trans.
- Prinsip dasar pengubahan asam maleat menjadi asam fumarat adalah berdasarkan
reaksi adisi-eliminasi
- Asam maleat dan asam fumarat dapat dibedakan sifat fisiknya berdasarkan
perbedaan titik lelehnya
- % konversi = 46,15%
- % yield = 20,26%
- % kesalahan = 52,72%

DAFTAR PUSTAKA
Jobsheet. 2019. Penuntun Praktikum Satuan Proses. Palembang : Politeknik Negeri Sriwijaya
42

GAMBAR ALAT

ERLENMEYER GELAS KIMIA CORONG GELAS

PIPET UKUR KACA ARLOGI TERMOMETER


43

POLIMERISASI KONDENSASI
PEMBUATAN KARET SINTESIS (TIOKOL)
44

POLIMERISASI KONDENSASI
PEMBUATAN KARET SINTESIS (TIOKOL)

I. TUJUAN PERCOBAAN
Mahasiswa mampu dapat membuat karet sintesis (TIOKOL) dalam skala laboratorium.

II. ALAT DAN BAHAN


 Alat yang digunakan
a. Gelas kimia
b. Erlenmeyer
c. Water bath
d. Pipet ukur 25 ml
e. Bola karet
f. Spatula
g. Batang pengaduk
h. Termometer
i. Corong dan labu buchner
j. Kertas saring
k. Kaca arloji
l. Labu bundar leher empat
 Bahan yang digunakan
a. Belerang 7,5 gr
b. NaOH 4,0 gr
c. 1,2-dikloroetana 20 mL
d. Aquadest 100 mL

III. DASAR TEORI


Tiokol merupakan karet sintetis yang dihasilkan melalui proses polimerisasi
kondensasi, yaitu proses penggabungan molekul tunggal membentuk molekul besar
dan melepas molekul lain sebagai hasil samping. Tiokol dapat dihasilkan dari reaksi

antara campuran dikloro etana dengan natrium polisulfida (Na2Sx) dan membebaskan
natruim klorida sebagai hasil samping.
Reaksi:
45

Cl-CH2- CH2-Cl + n Na2Sx (CH2-CH2-Sx) n + NaCl


Polimer kondensasi terjadi dari reaksi antara gugus fungsi pada monomer
yang sama atau monomer yang berbeda. Dalam polimerisasi kondensasi kadang-
kadang disertai dengan terbentuknya molekul kecil seperti H2O, NH3, atau HCl.
Di dalam jenis reaksi polimerisasi yang kedua ini, monomer-monomer
bereaksi secara adisi untuk membentuk rantai. Namun demikian, setiap ikatan baru
yang dibentuk akan bersamaan dengan dihasilkannya suatu molekul kecil – biasanya
air – dari atom-atom monomer. Pada reaksi semacam ini, tiap monomer harus
mempunyai dua gugus fungsional sehingga dapat menambahkan pada tiap ujung ke
unit lainnya dari rantai tersebut. Jenis reaksi polimerisasi ini disebut reaksi
kondensasi.Dalam polimerisasi kondensasi, suatu atom hidrogen dari satu ujung
monomer bergabung dengan gugus-OH dari ujung monomer yang lainnya untuk
membentuk air. Reaksi kondensasi yang digunakan untuk membuat satu jenis nilon
ditunjukkan pada reaksi di bawah ini:

Perbedaan antara karet alam dan karet sintetis


Walaupun karet alam sekarang ini jumlah produksi dan konsumsinya jauh
dibawah karet sintetis atau karet buatan pabrik , tetapi sesungguhnya karet alam
belum dapat digantikan oleh karet sintetis. Bagaimanapun ,keunggulan yang dimiliki
oleh karet alam sulit ditandingi oleh karet sintetis .
Adapun kelebihan-kelebihan yang dimiliki oleh karet alam dibandingkan
dengan karet sintetis, yaitu :
· Mempunyai daya elastic atau daya lenting yang sempurna .
· Mempunyai plastisitas yang baik sehingga pengolahannya mudah .
· Mempunyai daya arus yang tinggi .
· Tidak mudah panas .
· Mempunyai daya tahan yang tinggi terhadap keretakan .
46

Walaupun demikian , karet sintetis mempunyai kelebihan seperti tahan


terhadap berbagai zat kimia dan harganya cenderung bias dipertahankan supaya tetap
stabil . Bila ada pihak yang menginginkan karet sintetis dalam jumlah tertentu , maka
biasanay pengiriman atau suplay barang tersebut jarang mengalami kesulitan,
walaupun memiliki beberapa kelemahan dipandang dari sudut kimia dan bisnisnya ,
akan tetapi menurut beberapa ahli karet alam akan mempunyai pemanasan yang baik .
Polisulfida merupakan perekat termoplastik. Perekat ini dapat lebur , melunak
bila dipanaskan dan mengalami “creep” ( jalaran ) bila dikenai beban (stress) . Tidak
seperti termoset, perekat termoplastik tidak mengalami perubahan kimia saat
terbentuknya ikatan . Poli (alkilena polisulfida) kadang-kadang dinyatakan sebagai
karet tiokol merupakan elastomer yang bermanfaat. Sifat-sifatnya bisa diperbaiki
dengan memvariasikan jumlah atom karbon dalam unit ulang atau jumlah atom-atom
belerang. Naiknya jumlah salah satu atom akan meningkatkan kualitas elastomerik
dari polimer tersebut. ( Malcom PS 2001). Sedang persyaratan khusus bagi suatu
polimer untuk berfungsi sebagai elastomer. Elastomer adalah suatu bahan yang dapat
kembali dengan cepat kebentuk dan ukuran semula setelah mengalami formasi karena
stress bila stress tersebut ditiadakan .
Elastor kadang – kadang diidentikkan dengan karet dari karet sintetik. Karet
adalah bahan alamiah sedangkan karet yang dimaksud elastomer, pada umumnya
karet sintetik dan yang banyak dikonsumsi di indonesia adalah stiren – buta diene
rubber (SBR), butil rubber dan poli buta diene (PBD) dan ethilen propine diene.
Elastometer banyak digunakan untuk pembuatan kendaraan bermotor dan alat
industri, misalnya: ban, packing, batery boxes, sels kaca, untuk industri mobil, oil
resistancehoses dan belt conveyor. Bahan ini dapat pula dipakai untuk isolasi kabel
listrik, mainan anak – anak. Dalam industri elastomer memegang peranan yang sangat
penting. Polimer-polimer dapat ikat silang (crosslinkable) bias disintesis melalui
penambahan sejumlah kecil polihalida seperti trikloropropana atau dengan
mengintrodusir ke dalam kerangka polimer tersebut beberapa gugus fungsional lain
seperti hidroksil atau alkena. Monomer-monomer yang khas untuk tujuan ini
mencakup gliserol dikloro asetat dan 1,4 dikloro 2 butena. ( Malcom PS 2001)
Metode terpenting untuk pembuatan elastomer yang bisa dikeraskan pertama
melibatkan pembentukan polimer terikatt silang yang memakai suatu monomer
polihalida , kemudian menguraikan produk tersebut ke suatu polimer dapat lebur yang
terterminasi tiol. Hal ini diselesaikan lewat reduksi dengan natrium hidrosulfida
47

dalam hadirnya natrium sulfit. Berat molekul rata-ratadari polimer yang terurai
tersebut bergantung pada jumlah natrium hidrosulfida yang digunakan. ( Malcom PS
2001).
Tiokol merupakan karet polisulfida yang dibuat dengan reaksi kondensasi
antara polisulfida dengan dikloroetana. Karet polisulfida ini terdapat dalam bentuk R
dan X yang berbeda sehingga jumlah belerang akan tahan terhadap semua tipe
pelarutorganik tetapi baunya tidak enak dan juga sifat mekaniknya buruk. (Arizal
Ridha1990).
Keuntungan tiokol sangat tahan terhadap minyak dan pelarut organik, tahan
terhadap cuaca, tahan terhadap ozon, dan cahaya matahari bagus, kedap udara dan
uap. Kekurangan tiokol tahanan kikis sobek , “cut growth” dan retak lentur buruk,
pampatan tetap buruk, dan kepegasan pantul buruk serta baunya tidak enak. ((Arizal
Ridha1990). Tiokol kebanyakan digunakan untuk barang yang tahan minyak dan
pelarut. Sifat fisika yang buruk dan baunya yang tidak disukai telah telah membatasi
penggunaan secara umum. (Arizal Ridha1990).

IV. PROSEDUR PERCOBAAN


Pembuatan Natrium Polisulfida
 7,5 gr belerang ditimbang dan dimasukkan ke dalam gelas kimia .
 4,0 gr NaOH ditimbang dan dilarutkan dalam 100 mL air dalam gelas kimia 250
mL.
 Larutan NaOH dimasukkan ke dalam labu bundar, pengaduk dan condenser yang
diisi aliran air dipasang.
 Dipanaskan perlahan sambil diaduk dengan penangas air. Reaksi yang terjadi
diamati setiap 8 menit.
 Pemanasan dihentikan setelah semua belerang larut atau larutan berwarna cokelat
tua. Larutan didinginkan hingga suhu ruang.
 Larutan dingin disaring, filtrat diambil untuk pembuatan tiokol.

Pembuatan Tiokol
 Filtrat dimasukkan ke dalam gelas kimia yang telah dicuci bersih dan ditambahkan
20 mL 1,2-dikloroetana.
o o
 Dipanaskan dengan suhu 70 - 80 C hingga terbentuk gumpalan kuning dan
larutan jernih.
48

 Reaksi yang terjadi diamati dan dicatat.


 Pemanasan dihentikan setelah gumpalan kuning muda terbentuk banyak dan
larutan menjadi kuning jernih.
 Disaring dan hasilnya dicuci, filtrat disisihkan.
 Hasilnya ditimbang.

V. DATA PENGAMATAN
No Perlakuan Pengamatan
1 Mencampurkan 7,5 gram Campuran bewarna kuning dan belerang
belerang 4 gram NaOH di dalam tidak larut
labu bundar leher empat

2 Memanaskan campuran diwater - 8 menit pertama : belerang belum larut


bath sambil diaduk dengan - 8 menit kedua : belerang belum larut
pegaduk yang terpasang pada - 8 menit ketiga : belerang belum larut
labu bundar leher empat - 8 menit keempat : belerang belum larut
- 8 menit kelima : belerang belum larut
- 8 menit keenam : belerang belum larut
- 8 menit ketujuh: campuran mulai
berubah warna coklat tua
- 8 menit kedelapan : belerang larut
berwarna coklat tua pada campuran

3 Menyaring larutan dan Filtrat berwarna kuning kecoklatan


mengambil filtrat

4 Filtrat + 20 ml 1,2 dikloroetana Campuran belum homogeny dan berwarna


coklat tua

5 Campuran dipanaskan pada suhu Terbentuk gumpalan berwarna putih dan


0 larutannya berwarna kuning jernih
70-80 C

6 Menyaring filtrat dan menimbang Didapatkan produk tiokol berupa gumpalan


hasil berwarna putih dengan berat 6,0 gram
49

VI. PERHITUNGAN
Secara Teori

 mol NaOH
massa = 4 gr

BM = 40 gr/mol

= 4 gr / 40 gr/mol

= 0,1 mol

 mol belerang (S)

= 7,5 gr / 32 gr/mol

= 0,2344 mol

Reaksi :
2NaOH + 4S Na2S4 +H2O +½ O3

Mula : 0,1 0,2344 - - -

Reaksi : 0,1 0,2 0,05 0,05 0,025

Sisa :- 0,044 0,05 0,05 0,025 mol


BM : 40 32 174 18 32

gr/mol
gr :- 1,1008 8,7 0,9 0,8 gr
50

 Pembuatan Tiokol
Densitas = 1,256
gr/ml BM = 99 gr/mol

Mol Cl-CH2-CH2-Cl =

= 0,2577 mol

Gr C2H4Cl = BM x mol
= 99 gr/mol x 0,2577 mol
= 25,1163 gr

Reaksi :
C2H4Cl + Na2S4 CH2-CH2-S4 + 2 NaCl

Mula : 0,2537 0,05 - -

Reaksi : 0,05 0,05 0,05 0,05

Sisa : 0,2037 - 0,05 0,05 mol

BM : 99 174 156 58,5

gr/mol
gr : 20,1663 - 7,8 5,85 gr
51

 Neraca Massa

Komponen Input Output


mol massa mol Massa
NaOH 0,1 4 - -
S 0,2344 7,5 0,0344 1,1008

Na2S4 - - - -

H2O - - 0,05 0,9

O2 - - 0,025 0,8

Cl-CH2-CH2-Cl 0,2534 25,0866 0,2034 20,1663


C2H4S4 - - 0,05 7,8
NaCl - - 0,1 5,85
Total 0,5878 36,5866 0,4628 36,6218

% Konversi = x 100%
= x 100%

= 85,32 %

% Yield = x 100%

= x 100% = 21,29 %

Secara Praktek
 Gr tiokol : 5,9 gram

 BM C2H4S4 : 156 gram

 Mol Tiokol =

= = 0,0378 mol
Reaksi :

2NaOH + 4S Na2S4 +H2O+½ O3


52

Mula : 0,1 0,2344 - - -


Reaksi : 0,0756 0,1512 0,0378 0,0378 0,0189

Sisa : 0,0244 0,0832 0,0378 0,0378 0,0189 mol


BM : 40 32 174 18 32

gr/mol
gr : 0,976 2,6624 6,5772 0,6804 0,6048 gr

C2H4Cl + Na2S4 CH2-CH2-S4 + 2 NaCl


Mula : 0,2534 0,05 - -

Reaksi : 0,0378 0,0378 0,0378 0,0756

Sisa : 0,2159 0,0122 0,0378 0,0756 mol

BM : 99 174 156 58,5

gr/mol
gr : 21,3741 2,1228 5,8986 4,4226 gr

 Neraca Massa

Komponen Input Output


mol massa mol Massa
NaOH 0,1 4 0,0244 0,976
S 0,2344 7,5 0,832 2,6624

Na2S4 - - - -

H2O - - 0,378 0,6804

O2 - - 0,0189 0,6048
53

C2H4Cl 0,2534 25,0866 0,2159 21,3741

C2H4S4 - - 0,0378 5,8986


NaCl - - 0,0756 4,4226
Total 0,5878 36,5866 36,5189
% Konversi = x 100%

= x 100%

= 64,50 %

% Yield = x 100%

= x 100% = 16,1 %

% Kesalahan konversi = x 100%

= x 100%

= 24,40 %

% Kesalahan konversi = x 100%

= x 100%

= 24,41 %

VIII. ANALISA PERCOBAAN


54

etelah melakukan percobaan “TIOKOL” dapat dianalisa bahwa bahan baku


pada pembuatan tiokol adalah sulfur, NaOH dan 1,2 dikloroetana. Saat penambahan
belerang dan NaOH, larutan berwarna kuning dan belerang tidak larut sehingga
diperlukan pengadukan. Pengadukan ini dilakukan agar hasil produk tiokol yang
dihasilkan maksimal. Kemudian dilakukan pemanasan sampai semua belerang larut,
tetapi waktu yang dihasilkan untuk belerang larut sangatlah lama. Pada percobaan
yang dilakukan belerang larut pada percobaan kedelapan dalam kurun waktu 8 menit.
Kemudian dilakukan penyaringan dan proses selanjutnya filtrat dari proses
penyaringan dicampur dengan 1,2 dikloroetana, pada saat ini campuran belum
homogen dan berwarna coklat tua. Dilanjutkan pemanasan sampai terdapat gumpalan
putih dan larutannya berwarna kuning jernih. Pemanasan dihentikan saat larutan
berwarna kurang jernih.
Pembuatan tiokol lebih mendapatkan produk yang maksimal saat melakukan
pemanasan diatas hot plate daripada diatas water batch. Karena pembuatan tiokol
sangat memerlukan pengadukan secara terus menerus. Jika menggunakan water batch
susah untuk melakukan pengadukan sehingga produk yang dihasilkan lebih banyak
menggunakan hot plate.
Didapatkan produk tiokol berupa gumpalan berwarna putih dengan berat 6,0
gram.

IX. KESIMPULAN
Setelah melakukan percobaan ini dapat disimpulkan bahwa:

a. Mekanisme reaksi yang terjadi:

2 NaOH + 4S Na2S4 + H2O +

C2H4Cl2 + Na2S4 C2H4S4 + 2NaCl

b. Didapat persen konversi dan yield :


 % yield : 16,1 %
 % konversi : 64,50 %
55

X. DAFTAR PUSTAKA

Jobsheet. 2011. “Petunjuk Praktikum atuan Proses”. Palembang: Politeknik Negeri


Sriwijaya.
www. wikipedia. com
56

GAMBAR ALAT

Gelas kimia erlermeyer spatula

Bola karet pipet ukur termometer

Kertas saring kaca arloji batang pengaduk

Labu leher 4 water bath corong dan labu buchner


57

HIDROLISIS II
(HIDROLISIS BENZIL KLORIDA)
58

HIDROLISIS II
(HIDROLISIS BENZIL KLORIDA)

1. TUJUAN
 Mahasiswa dapat mengetahui perubahan gugus halida menjadi hidrolisida
 Menentukan mekanisme reaksi, menghitung % yield, konversi, dan menganalisa
hasil
2. ALAT DAN BAHAN
2.1. Alat
 Labu leher 2 250 ml
 Condenser, Pompa air
 Batu didih
 Spatula
 Erlenmeyer 250 ml
 Gelas kimia 250 ml
 Gelas ukur 100 ml
 Kertas saring
 Corong pisah 250 ml
 Kaca arloji
 Pipet ukur 10 ml, 25 ml, Bola karet
 Penangas air
 Wadah es, Pipet tetes
2.2. Bahan
 Benzil Klorida
 Kalium hidroksida anhidrat
 Anilin
 Etanol 95%
 Aquadest
 Es batu
59

3. DASAR TEORI
Alkil halide dapat melakukan reaksi substitusi nukleofilik dengan pereaksi
umum OH, -OR atau –CN. Pada reaksi nukleofilik, alkyl halide dan benzyl halide
mempunyai kereaktifan yang lebih baik dibandingkan dengan alil halide.

Alkil halide 30x lebih cepat sedangkan benzyl halide 450x lebih cepat
bereaksi dibandingkan dengan alkyl halide.

Contoh:

CH2 = CH – Cl + H2O → CH2 = CH – CH2 – OH + HCl

Alkyl halide Alkil alcohol

Ar – CH2 – Cl + H2O → Ar – CH2 – OH + HCl

Benzyl clorida Benzyl alcohol

Benzyl klorida adalah senyawa organik dengan rumus molekul C 6H5CH2Cl.


Benzyl klorida direaksikan dengan air melalui reaksi hidrolisis akan membentuk
benzyl alcohol dan asam klorida.

Sifat fisik dan kimia Benzil Klorida :

 Rumus kimia : C7H7Cl


 Berat molekul : 126,58 gr/mol
 Penampilan : Tidak berwarna hingga agak kuning
 Aroma : Pedas, aromatik
 Dencity : 1,100 gr/ cm
3

 Titik leleh o
: - 39 C
 Titik didih o
: 179 C
 Kelarutan : Sangat sedikit larut dalam air (0,05% pada 20°C), larut

dalam etanol, etil eter, CCL4, kloroform

Penggunaan benzil klorida :

 Dalam sintetis organic, benzil klorida digunakan untuk pengenalan


gugus pelindung benzil dalam reaksi dengan alcohol, menghasilkan
benzil eter, asam karboksilat, dan benzil ester.
 Digunakan dalam sintetis obat kelas amphetamine
60

 Benzil klorida mudah bereaksi dengan magnesium untuk menghasilkan


reagen grignard

Sifat fisik Benzil Alkohol

 Rumus Molekul = C6H5CH2OH


 Titik Didih 0
= 205 C
 Titik Beku 0
= -15 C
 Tekanan uap = 0,004 mmHg
 Kecepatan = 3,72

0
 Gravitasi Spesifik = 1,0419 ( 24 C )
Sifat fisik dan kimia Kalium Hidroksida
 Rumus kimia :KOH
 Massa molar : 56.11 g mol
−1

 Penampilan : padatan putih, higroskopis


 Bau : tak berbau
 Densitas : 3
2.044 g/cm (20 °C)
 Titik lebur : 360°C (680 °F; 633 K)
 Titik didih : 1327°C (2421 °F; 1600 K)
 Kelarutan : larut dalam alkohol, gliserol, tidak larut dalam eter,

cairan ammonia
Kegunaan :

Dalam bidang pertanian, kalium hidroksida digunakan memperbaiki


pH tanah yang asam. Dapat juga digunakan sebagai fungisid atau herbisid.
Kalium hidroksida ialah salah satu bahan kimia industri utama yang
digunakan dalam berbagai proses kimia, termasuk :

 Penyalutan kopolimer ester akrilat


 Agen pengilangan kertas
 Minyak-minyak penyabunan untuk sabun cair
 Agen pengawal pH
 Damar-damar polistirena
 Pemrosesan tekstil
61

Sifat fisik dan kimia Etanol :


 Rumus kimia : C2H5OH
 Massa molar : 46,06844 g/mol
 Penampilan : cairan tak berwarna dengan bau yang khas
 Densitas : 0,7893 g/cm
 Titik lebur : −114,14
 Titik didih : 78,29
 Kelarutan : tercampur penuh dalam air
 Tekanan uap : 58 kPa (20 °C)
 Keasaman : 15,9
 Viskositas : 1,200 cP (20 °C)
Sifat fisik dan kimia Anilin :

 Rumus kimia : C6H5NH2


 Massa molar : 93.13 g/mol
 Penampilan : cairan tak berwarna atau kuning
 Densitas : 1.0217 g/mL, cairan
 Titik lebur : −6,3 °C (20,7 °F; 266,8 K)
 Titik didih : 184,13 °C (363,43 °F; 457,28 K)
 Kelarutan : 3.6 g/100 mL pada 20 °C
 Kebasaan [1]
: 9.13
 Viskositas : 3.71 cP (3.71 mPa·s pada 25 °C

4. LANGKAH KERJA
4.1.Hidrolisis
1. Memasukkan 7 ml benzil klorida ke labu bundar 250 ml
2. Menimbang 11 gr KOH dan memipet 37 ml etanol 96%
3. Mencampurkan KOH ke dalam etanol dan melarutkannya
4. Memasukkan campuran ke dalam labu yang berisi benzil klorida
5. Merefluks campuran selama 2 jam. Menyaring larutan yang terdapat endapan
setelah refluks
62

4.2.Pemurnian
1. Melakukan proses destilasi filtrat pada suhu 85°C, mengamati untuk setiap 5
menit destilat yang keluar. Menghentikan pemanasan.
2. Menyiapkan corong pisah yang diisi 2x volume residu destilasi aquadest.
3. Memasukkan residu ke corong pisah dan memisahkan lapisan alat.
4. Menganalisis benzil alcohol yang terbentuk dengan mereaksikan dengan
anilin.
63
5. DATA PENGAMATAN

Perlakuan Pengamatan

Saat larutan KOH + etanol ditambahkan ke


7 ml benzil klorida + 11 gram KOH + 37 ml benzil klorida dalam labu bundar, terbentuk
etanol 95% 2 lapisan. Lapisan atas berupa benzil
klorida.

Campuran direfuks selama 2 jam Larutan berwarna keruh dan terdapat


endapan.

Larutan didapat sebanyak 2,9 gram filtrat


Menyaring larutan berwarna merah sedangkan endapan
berwarna putih.

Melakukan destilasi dari filtrat dengan suhu Air terpisah dari larutan. Titrasi yang
didapat sebanyak 6 ml sedangkan endapan
85°C
berwarna.

Terdapat dua lapisan yang merupakan


Pemisahan dengan corong pisah bagian atas dan bawah, bagian atas
sebanyak 4,8 ml.

Penambahan anilin Ekstrak berubah menjadi slurry sebanyak


4,8192
64

6. PERHITUNGAN
6.1. Secara Teoritis
- Benzil Klorida (C6H5CH3Cl)
BM : 126,58 gr/mol

ρ : 1,1 gr/ml

= 7 ml x 1,1 gr/ml

= 7,7 gr

Mol C6H5CH3Cl

- KOH
BM : 56,1 gr/mol

M : 11 gr

Mol KOH

- Etanol (C2H5OH)
BM : 46 gr/mol

V : 37 ml

ρ : 0,789 gr/ml

= 37 ml x 0,789 gr/ml

= 29,193 gr

Mol C2H5OH
65

C6H5CH3Cl + KOH → C6H5CH3OH + KCl

m 0,0608 0,1961 - -
b 0,0608 0,0608 0,0608 0,0608

s - 0,1353 0,0608 0,0608

Neraca Massa Teoritis

Input Output
Komponen
Mol BM Gr Mol BM Gr

C6H5CH3Cl 0,0608 126,58 7,6961 - 126,58 -

KOH 0,1961 56,1 11,0012 0,1353 56,1 7,5903

C6H5CH3OH - 108 - 0,0608 108 6,6564

KCl - 74,6 - 0,0608 74,6 4,5357

Total 18,6973 18,6924

% konversi C6H5CH3Cl =

= 100 %

% yield =

= 35,19 %

6.2. Secara Praktikum


- Benzil Klorida (C6H5CH3Cl ) : 0,0608 mol
- Kalium Hidroksid (KOH) : 0,1961 mol
66

- Benzil Alkohol yang terbentuk :


V : 4,8 ml

ρ : 1,004 gr/ml

= 4,8 ml . 1,004 gr/ml

= 4,8192 gr

Mol Benzil Alkohol =

C6H5CH3Cl + KOH → C6H5CH3OH + KCl

m 0,0608 0,1961 - -
b 0,0445 0,0445 0,0445 0,0445

s 0,0163 0,1516 0,0445 0,0445

Neraca Massa Praktikum

Input Output
Komponen
Mol BM Gr Mol BM Gr

C6H5CH3Cl 0,0608 126,58 7,6961 0,0163 126,58 2,063

KOH 0,1961 56,1 11,0012 0,1516 56,1 8,504

C6H5CH3OH - 108,14 - 0,0445 108 4,8104

KCl - 74,6 - 0,0445 74,6 3,3197

Total 18,6973 18,7059


67

% konversi =

= 78 %

% yield =

= 25,76 %

% kesalahan =

= 26,4%
68

7. ANALISIS PERCOBAAN
Setelah melakukan praktikum hidrolisis II (hidrolisis benzil klorida) dapat
dianalisa bahwa praktikum ini bertujuan untuk mengetahui perubahan gugus halide
menjadi gugus hidroksida dan menentukan mekanisme reaksi yang terjadi dari
percobaan tersebut.
Untuk mencapai tujuan, diperlukan bahan dengan komposisi yaitu benzil
klorida, kalium hidroksida anhidrat sebanyak yang dibutuhkan karena hanya
digunakan untuk analisis reaksi melalui perubahan warna.
Pada proses awal pencampuran antara benzil klorida dan campuran KOH
dengan etanol 95% terlihat bahwa reaksi tersebut tidak menunjukkan perubahan
warna. Setelah itu dilakukan refluks selama 2 jam dengan menggunakan penangas air
dan harus menjaga suhu tetap pada 85°C karena agar tidak terlalu jauh melampaui
titik didih campuran, terjadi perubahan warna dari bening menjadi keruh dan
terbentuk endapan putih lalu dilakukan penyaringan agar filtrat dapat terpisah dari
endapannya. Proses ini telah mendapatkan produk tetapi memiliki tingkat kemurnian
yang masih rendah.
Untuk membuat tingkat kemurnian yang tinggi maka dilakukan destilasi
dengan suhu 85°C untuk memisahkan kandungan air yang terdapat dalam larutan
sampai terdapat destilat menetas dan destilat didapat berwarna bening. Karena titik
didih KOH dan alcohol berada di bawah 85°C, maka yang teruapkan dan menjadi
destilat tersebut adalah KOH dan alcohol. Sementara, residu merupakan benzil
alcohol. Residu dimasukkan ke dalam corong pisah, lalu ditambahkan air hingga
volumenya menjadi 2x volume residu. Selanjutnya pisahkan lapisan atas dan
memasukkannya ke dalam Erlenmeyer. Kemudian dilakukan Analisa dengan ditetesi
anilin sehingga terbentuk slurry sebanyak 4,8192 gram. Anilin juga berfungsi untuk
menganalisa perubahan.

8. KESIMPULAN
Berdasarkan hasil praktikum, dapat disimpulkan bahwa :

1. Hidrolisis adalah reaksi kimia yang memecah molekul air menjadi kation
hydrogen dan anion hidroksida.
2. Mekanisme reaksi yang terjadi :
C6H5CH2Cl + KOH → C6H5CH2OH
69

3. % yield didapat secara praktik : 26,76%


% konversi: 73%

DAFTAR PUSTAKA
KASIE Lab. Satuan Proses 2019. Penuntun Praktikum Satuan Proses :
Hidrolisis II. Palembang : POLSRI
70

GAMBAR ALAT

Neraca analitik Gelas Kimia Erlenmeyer

Pipet ukur Bola Karet Termometer


71

Anda mungkin juga menyukai