LAPORAN PRAKTIKUM PENGANTAR KIMIA FARMASI

SEMESTER GANJIL 2017-2018

TITRASI IODIMETRI - IODOMETRI

Hari / Jam Praktikum : Rabu / 07.00-10.00 WIB

TanggalPraktikum : 06 Desember 2017

Kelompok : 01

Asisten : 1. Luthfi Utami

2. Siti Utami R

Ami Rahmati Syadiah

260110170005

LABORATORIUM ANALISIS FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS PADJADJARAN

JATINANGOR

2017
I.Tujuan

Menentukan kadar senyawa dengan metode iodimetri dan iodometri.

II.Prinsip

2.1 Titrasi Redoks

Titrasi yang melibatkan proses perubahan bilangan oksidasi, Redoks dalam permanganometri
tidak dihitung jumlah molnya,tetapi jumlah electron yang berpindah (Cairns,2004).

2.2 Metode Iodimetri

Analisa titrimetri untuk zat-zat reduktor (Rivai,1995).

2.3 Metode Iodometri

Analisa titrimetri untuk zat-zat reduktor secara tidak langsung

(Rivai,1995).

III.Reaksi

3.1 Pembakuan Na2S2O3

I2 + 2S2O32- 2I- + S4O62-

3.2 Penetapan Kadar

2CuSO4 + 4KI 2K2SO4 + 2CuI2

2CuSO4 + 4KI 2K2SO4 + 2CuI2 + I2

(Day and Underowood,1986).

IV.Teori Dasar

Iodium merupakan oksidator lemah. Sebaliknya iodide merupakan suatu

pereaksi yang cukup kuat . Dalam proses analitik iodium digunakan sebagai pereaksi
oksidasi (iodimetri) dan ion iodide digunakan sebagai pereaksi reduksi (iodometri) .
Beberapa zat merupakan perreaksi reduksi yang cukup kuat untuk bereaksi
sempurna dengan ion iopdida dan ada banyak penggunaan proses iodometrik.
 Dengan adanya kelebihan ion iodide yang ditambahkan pada pereaksi oksidasi yang
ditentukan yaitu pembesaran iosium,yang kemudian dititrasi dengan larutan Natrium
tiosulfat Na2SO4 (Day and Underwood,1986).

Kelarutan iodium rendah dalam air,maka larutannya dibuat dengan

mendiamkan KI berlebih,sehingga terjadi reaksi :

I2 + I - I3-

K= 7x 10 -2

Tetapan kesetimbangan reaksi pembntukan kompleks ini tidak terlalu bereaksi,

sehingga kelebihan iodide dapat menggeser reaksi ke arah kanan, akibatnya dalam
larutan itu iodium berada dalam bentuk ion tri-iodada (I3-) (Padmaningrum,2008).

Iodometri adalah titrasi terhadap dengan larutan standar iodium (I2).

Iodometri adalah titrasi terhadap iosium yang dibebaskan dari suatu reaksi, redoks
menggunakan larutan natrium tiosulfat (Na2S2O3) potensial oksidasi reaksinya
adalah 0,55 volt (Nurul,M. 2014).

Titrasi Iod harus dilakukan dengan lambat agar I2 yang merupakan

pereaksi dapat bereaksi sempurna dengan antalgin, jika titrasi tidak tepat maka I2
tidak mereduksi sempurna sehingga TAT terjadi lebih cepat tercapai. Akibatnya, hasil
yang didapat kurang akurat. Deteksi titik akhir pada iodometri ini dilakukan dengan
menggunakan indicator kanji oleh amilum yang akan menjadi warna biru saat titik
akhir tercapai (Masitoh S,2014).

Manfaat dari titrasi iodometri dalam kehidupan sehari-hari dan

kehidupan kimia, yaitu untuk mengetahui kandungan H2S pada gas alam karena gas
gas alam adalah bahan bakar fosil yang terbentuk dari bahan alam atau (CH4). Pada
gas alam terdapat senyawa H2S yang merupakan suatu pengotor yang harus
dipisahkan. Metode titrasi iodometri ini bias digunakan untuk mengerahui H2S pada
gas alam (Faisol Asip,2013).
V.Alat dan Bahan

5.1 Alat

a. Bulb

b. Buret

c. Corong

d. Gelas Kimia

e. Gelas Ukur

f. Labu Erlenmeyer

g. Labu Ukur

h. Mortir

i. Neraca Analitik

j. Perkamen

k. Pipet Tetes

l. Pipet Volume

m. Spatula

n. Statif

5.2 Bahan

a. Aquades

b. HgAc2 padat

c. HNO3 4N

d. Indikator ferri ammonium sulfat

e. Larutan NH4CNS 0,1N

5.2 Bahan
 a. Aquades

b. CuSO4

c. I2

d. KI

e. Na2S2O3

5.3 Gambar Alat

a. Bulb

b. Buret

c. Corong

d. Gelas Kimia
e. Gelas Ukur

f. LabuErlenmeyer

g. Labu Ukur
h. Mortir

i. Neraca Analitik

j. Perkamen

k. Pipet Tetes
 l. Pipet Volume

m. Spatula

n. Statif

VI. Prosedur
 1.1 Pembakuan Natrium tiosulfat
Menambahkan 100 ml air kedalam 5 ml larutan KIO₃ 0,1 N, lalu
menambahkan 12,5 ml H₂SO₄ 4 N dan menambahkan 2 gram KI, lalu ditirasi
dengan larutan Na₂S₂O₃.5H₂O 0,1 N dan menambahkan 4 ml indikator amilum,
lalu menitrasi kembali dengan larutan Na₂S₂O₃.5H₂O.

1.2 Titrasi CuSO₄

Meninmbang 1 gram KI sebnayak 3 kali, lalu larutan asam asetat 25%
sebanyak 10 ml kedalam CuSO₄ dan menambahkan juga aquadest hingga
volumenya mencapai 100 ml, lalu menambahkan 1 gram KI kedalam 3
erlenmeyer, lalu mengambil 10 ml larutan yang telah dicampur dan dimasukan
kedalam 3 erlenmeyer berbeda, lalu mengecek pH dari larutan, lalu titrasi
dengan Na₂S₂O₃ sampai larutan berwarna kuning, lalu menambahkan
indikator amilum dan titrasi kembali dengan larutan Na₂S₂O₃ sampai warna
biru menghilang.

VII. Data Pengamatan

7.1 Pembakuan Natrium Tiosulfat

No Perlakuan Hasil

1 Menambahkan 100 ml air Terbentuk larutan KIO₃ 25

kedalam 5 ml larutan KIO₃
01 N

ml dalam erlenmeyer, larutan

bening.
2 Menambahkan 12,5 ml Terbentuk larutan KIO₃
HCl/H₂SO₄ 4N suas
ana
asa
m
den
gan
pH 1

3 Menambahkan 2 gram KI Larutan berubah menjadi

coklat
4 Menitrasi dengan larutan
Na₂S₂O₃.5H₂O 0,1N

5 Menambahkan 4 ml Larutan berubah warna

indikator amilum menjadi biru

6 Menitrasi dengan larutan Dibutuhkan volume = 28,5

Na₂S₂O₃.5H₂O kembali ml untuk berubah warna
men
jadi
tida
k
ber
war
na
7.2 Titrasi CuSO4

No Perlakuan Hasil

1. KI ditimbang sebanyak Terdapat KI sebanyak 1 gram

1 gram sebanyak tiga
kali

2. Asam asetat 25% Larutan larut dan berwarna biru

sebanyak 10 ml pada labu ukur 100 ml
ditambahkan ke dalam
sampel CuSO4dan
aquades ditambahkan
hinggame volume nya
mencapai 100 ml di
dalam labu ukur 100 ml

3. 1 gram KI dimasukkan KI berada dalam masing –

kedalam 3 erlenmeyer masing erlenmeyer
berbeda

3. Diambil 10 ml larutan Terdapat 10 ml larutan dalam tiga

yang telah dicampurkan erlenmeyer berbeda, larutan
lalu dimasukkan menjadi warna cokelat
kedalam 3 erlenmeyer
berbeda
4. Larutan di cek pH Larutan berada dalam suasana
menggunakan kertas pH asam pada pH 3

5. Titrasi menggunakan Larutan berubah dari menjadi

Na2S2O3sampai larutan warna kuning jerami
berwarna kuning jerami

6. Indikator amilum Larutan menjadi warna biru

ditambahkan beberapa
tetes
 7. Titrasi kembali dengan Warna biru menghilang dan
larutan Na2S2O3 sampai berubah menjadi warna bening
warna biru menghilang dengan volume Na2S2O3

Erlenmeyer 1 : 8 ml

Erlenmeyer II : 9,5 ml

Erlenmeyer III : 10 ml

VII. Pembahasan

Titrasi Iodimetri dan iodometri merupakan titrasi kuantitatif yang melibatkan I2

dalam proses titrasi dan menggunakan prinsip redoks atau perubahan bilangan oksidasi. Pada
titrasi Iodimietri adalah titrasi langsung dengan menggunakan I2yang berperan sebagai
oksidator yaitu I2 dan yang berperan sebagai reduktor adalah analitnya. Sedangkan
iodometrin adalah titrasi dengan menggunakan Na2S2O3 ,dan I2 harus didapatkan dari KI
yang direaksikan dengan I-, yang berperan sebagai oksidatornya adalah I2 yang telah
direaksikan dari KI dan I- sedangkan reduktornya adalah Na2S2O3.

Terdapat perbedaan procedure didalam titrasi iodimetri dan iodometri dikarenakan

keadaan I2 yang berbeda. Pada Iodimetri harus dalam keadaan Ph sedikit basa atau Ph yang
netral (Ph=8) dikarenakan apabila titrasi iodimetri ada dalam keadaaan asam amilum yang
ditambahkan sebagai indicator akan terhidrolisis,kemampuan untuk reduksi menjadi
menurun,dan I- akan menjadi teroksidasi.Maka itu, pada titrasi iodimetri ditambahkan HCl
dan NaOH untuk menetralkan suasana pada analit yang harus sesuai ketentuan Ph nya.Dan
penambahan indicator amilum pada titrasi iodimetri ini harus diawal tidak boleh diakhir
karena ketika kita menambahkanb amilum diawal maka akan tahu kapan I2 itu akan habis
dan kita bias mengetahui kapan I2 akan berlebih. Perubahan warna pada titrasi iodimetri ini
dari bening/tidak berwarna menjadi berwarna biru.

Pada titrasi Iodometri harus berada dalam suasana asam,maka itu pada sampel
praktikan asam asetat agar menambah suasana asam, harus dalam keadaan asam karena agar
Na2S2O3 nya menjadi tetrationat . Penambahan indicator amilum pada titrasi iodometri ini
diakhir agar bias dititrasi sempurna, apabila ditambahkan indicator amilum diawal maka I2
akan terikat dengan amilum sehingga menjadi iod amilum , prnambahan indicator amilum
pada saat larutan sampel berwarna kuning jerami lalu tambahkan indicator dan titrasi lagi
sampai warna larutan bening atau putih susu. Perubahan warna iodometri ini coklat – kuning
jerami – biru muda – putih /bening.

Menggunakan indikator amilum terdapat kelebihan dan kekurangannya, kelebihan

dari amilum ini adalah banyak digunakan atau sering digunakan sebagai indicator karena
amilum bias menjadi indicator warna yang jelas perubahan warna sebelum dan sesudah nya
itu jelas sedangkan kekurangannya yaitu amilum itu sukar larut dalam air maka itu harus
dibuat dengan dipanaskan dahulu, dan amilum mudah terkontaminasi oleh bakteri maka harus
dibuat segar atau dadakan ketika praktikum akan berlangsung , biasanya ditambahkan
merkuri(Hg) untuk menjada amilum dari kontaminasi bakteri.

Pada percobaan ini awalnya larutan CuSO4 berwarna biru muda kemudian ditambah
3 ml Asam asetat 2N dan 1 gram KI warnanya menjadi kuning kecoklatan.
Selanjutnya setelah dititrasikan dengan natrium thiosulfat sebanyak 6,8 ml warnanya
berubah menjadi kuning jerami dan setelah ditambahkan amilum sebanyak 1 ml warnanya
menjadi kuning ada birunya kemudian dilakukan titrasi kembali dengan thiosulfat warnanya
menjadi kuning dan birunya hilang. Hal ini menunjukkan bahwa hasil praktikum sesuai
dengan teori menjelaskan bahwa Pemberian indikator amilum diberikan saat mendekati titik
akhir titrasi atau pada pertengahan titrasi. Hal ini dimaksudkan untuk mengetahui apakah ada
iod bebas yang terbentuk. Warna biru yang terjadi adalah warna dari komplek iod-amilum
yaitu ikatan antara iod dengan β-amilosa. Titik akhir reaksi ditandai berubahnya warna biru
menjadi jernih, ini berarti semua iod bebas yang terbentuk bereaksi dengan ion S2O32-.Pada
percobaan menganalisis garam tembaga ini didapatkan hasil bahwa kadar Cu dalam larutan
CuSO4 adalah 0,879 % melalui perhitungan dengan rumus

Kadar Cu = Berat massa Cu x 100%

 `Praktikum kali ini yaitu dengan sampel CuSO4 dititrasi dengan Na2S2O3 dengan
titrasi Iodometri, karena pentiternya Na2S2O3. Natrium tiosulfat merupakan larutan baku
sekunder oleh karena itu agar bias menjadi pentiter dan diketahui dengan pasti kadarnya
berapa maka harus dibakukan terlebih dahulu, natrium tiosulfat dibakukan dengan KIO3 dan
penambahan asam sulfat.

Ada titrasi iodometri titrasi harus dalam keadaan asam lemah atau nertal karena dalam
keadaan alkali akan terbentuk iodat yang terbentuk dari ion hipoiodit yang merupakan reaksi
mula-mula antara iodin dan ion hidroksida, sesuai dengan reaksi :

I2 + O2 HI + IO–
3 IO– IO3– + 2 I–

Dalam keadaan alkali ion-ion ini akan mengoksidasi sebagian tiosulfat menjadi ion sulfat
sehingga titik kesetaraannya tidak tepat lagi. Namun pada proses iodometri juga perlu
dihindari konsentrasi asam yang tinggi karena asam tiosulfat yang dibebaskan akan
mengendap dengan pemisahan belerang, sesuai dengan reaksi berikut :

S2O3= + 2 H+ H2S2O3
8 H2S2O3 8 H2O + 8 SO2 + 8 S

Sebenarnya hasil kadar praktikum kali ini tidak terlalu mendekati kadar yang sehaarusnya
dan agak jauh dari kadar yang seharusnya kadar praktikum kali ini yaitu 0,879 gram /100 ml
sedangkan kadar yang ditentukan 1, 5 gram/100ml . Terdapat kesalahan yang dilakukan
praktikan sehingga memperngaruhi kadar dan kadar tidak sesuai yangh seharusnya, berikut
beberapa kesalahan Adapun perbedaan yang diperoleh tidak sesuai dengan literatur.
Disebabkan karena beberapa faktor kesalahan, yaitu :

1. Alat yang digunakan oleh praktikan kurang steril

2. Kurangnya ketelitian dalam menimbang sampel

3. Pereaksi yang digunakan telah terkontaminasi dan tidak 100% murni

4. Kurangnya ketelitian saat melakukan praktikum

5. Kurangnya perhitungan larutan yang pas yang menyebabkan sampel menjadin tidak
kuantitatif.
 Penentuan kadar CuSO4 , CuSO4 yang telah dilarutkan dengan aquadest itu lalu
ditambahkan dengan asam asetat dan KI sehingga dihasilkan larutan berwarna kuning
kecoklatan ,dan ada endapan berwarna kuning keruh.
Penambahan KI bertujuan agar KI mampu mereduksi tembaga II menjadi tembaga I
sedangkan tembaga II tersebut teroksidasi menjadi I2dalam larutan berasam,sehingga
membentuk iodide.Selanjutnya dititrasi sampai berwarna kuning,dan kemudian ditambahkan
indicator amilum sehingga larutan berubah warna menjadi biru muda.Kemudian dititrasi
kembali sampai berwarna putih susu,sehingga didapatkan kadar kemurnian CuSO4 0,879
gram/100ml.

IX.Perhitungan

 Pembuatan Amilum 0,5 % dalam 100 ml

0,5
 x 100 = 0,5 gram.
100

 Pembakuan Natrium Tiosulfat

 Titrasi 1 Titrasi 2 Titrasi 3

N1.V1 = N2.V2 N1.V1 = N2.V2 N1.V1=N2.V2

15,35.N1 =0,14.10 Tidak dilakukan Tidak dilakukan

N rata-rata = 0,105 N

Titrasi CuSO4

Titrasi 1 Titrasi 2 Titrasi 3

N1.V1 = N2.V2 N1.V1 = N2.V2 N1.V1 = N2.V2

0,105.6,8=N2.10 0,105.6,5 =N2.10 0,105.6,8 =N2.10

N2 = 0,0714 N N2 = 0,06875 N N2 = 0,0714 N

0,0714+0,06875+0,0714
N rata-rata = = 0,07035
3

 Perhitungan Kadar CuSO4 dalam 100ml

  Kadar CuSO4 dalam 100 ml

0,7035 𝑥
= 100
10

x = 7,035 mmol = 7,035 x 10-3

𝑔𝑟𝑎𝑚
7,035 x 10-3 = 250

Gram = 1,75875 gram

Kadar = 1,76 gram / 100 ml

X.Kesimpulan

1. Perhitungan kadar senyawa bisa dihitung dengan metode iodimetri dan iodometri .Sampel
yang digunakan pada praktikan ini yaitu Tembaha Sulfat (CuSO4) nomer sampel 1 dengan
kadar 0,879 gram / 100 ml.

Daftar Pustaka

Cairns, Donald. 2004. Intisari Kimia Farmasi. Jakarta : Penerbit Buku Kedokteran EGC.

Day,R.A,JRdan Underwood.1992.Analisis Kimia Kuantitati fEdisiKelima. Jakarta :Erlangga.

Faisol Asip.Thomas Okta.2013. Adsorbsi H2S pada gas alam menggunakan membuang
keramik dengan metode titrasi iodometri. Jurnal Teknik Kimia. Vol 19 No 4

Nurul Mu’minah.2014.Penentuan Kadar CuSO4 dengan titrasi iodometri.Jurnal Kimia

Analisis II.Vol2.

Rivai.1995.Asas Pemeriksaan Kimia.Jakarta : Penerbit UI.

Siti masitoh.2014. Titrasi Iodometri.Jurnal Kimia Analitik II .Vol 23.No.4

Svehla,G. 1985 . Analisis Kimia Kuantitatif Mikro dan Semi Mikro. Jakarta : Pt. Kalman
Pustaka.