BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Tujuan Percobaan

1. Mampu memahami prinsip analisa gravimetri
2. Mampu melakukan penentuan kadar klorida dalam sampel dengan metode
gravimetri

1.2 Dasar Teori

1.2.1 Gravimetri

Gravimetri adalah metode analisa kuantitatif yang tahapan utamanya

adalah peminbangan. Istilah gravimetri juga digunakan dalam ilmu kimia
untuk menggambarkan suatu kelas prosedur analitis. Analisa gravimetri
dapat diartikan sebagai satu set metode dalam kimia organik untuk
penentuan kuantitatif dari suatu analit berdasarkan pada massa suatu padat.
Tahap utama dalam pengukuran metode gravimetri adalah pengukuran
berat. Analit secara fisik dipisahkan dari semua komponen lainnya, dari
semua contoh, dan maupun solventnya. Pengendapan merupakan teknik
yang secara luas digunakan untuk memisahkan analit dari gangguan. Suatu
metode gravimetri untuk analisis biasanya didasarkan pada suatu reaksi
kimia, seperti:

aA + rR AaRr

Di mana a molekul analit A, bereaksi dengan r molekul R. Produknya

AaRr, yang biasanya berupa zat yang sangat sedikit dapat larut, yang
dapat ditimbang dalam keadaan setelah pengeringan atau yang
dipanggang menjadi senyawa lain yang susunannya diketahui, kemudian
 ditimbang. Persyaratan berikut haruslah dipenuhi agar metode gravimetri
berhasil, yaitu:
1) Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas
analit yang tak terendapkan secara analitis tak dapat dideteksi
(biasanya 0,1 mg atau kurang dalam menetapkan penyusun utama dari
suatu makro).
2) Zat yang ditimbang hendaknya mempunyai susunan yang pasti dan
hendaknya murni, atau hampir murni. Bila tidak, akan diperoleh hasil
yang galat/error.
Syarat kedua ini lebih sukar dipenuhi oleh para analis. Galat yang
disebabkan oleh faktor seperti kelarutan endapan umumnya dapat
diminimumkan dan jarang menimbulkan galat yang bermakna.
Masalahnya, memperoleh endapan murni dan dapat disaring.

1.2.2 Stoikiometri

Dalam prosedur kerja gravimetri secara umum, suatu endapan

ditimbang dan dari nilai ini bobot analit dalam sampel dihitung. Maka
presentase analitnya adalah:

Untuk menghitung bobot analit dari bobot endapan sering digunakan

“factor gravimetric”. Factor ini didefinisikan sebagai garam analit dalam 1
gram (atau ekuivalennya 1 gram) endapan, perkalian bobot endapan (P)
dengan factor gravimetric memberikan banyaknya analit dalam garam
dalam sampel.

Maka,

1.2.3 Kelarutan Endapan

 Endapan adalah zat yang memisahkan diri sebagai suatu fase padat
keluar dari larutan. Endapan mungkin berupa Kristal atau koloid dan dapat
dikeluarkan dari larutan dengan penyaringan. Endapan terbentuk jika
larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan
suatu endapan, menurut definisi adalah sama dengan konsentrasi molar
dari larutan jenuhnya. Kelarutan bergantung pada berbagai kondisi, seperti
suhu, tekanan, konsentrasi bahan lain dalam larutan itu, dan pada
komposisi pelarutnya.

1.2.4 Kemurnian Endapan

Salah satu masalah yang paling sulit dihadapi analis dalam

menggunakan endapan sebagai cara pemisahan dan penetapan gravimetri
adalah memperoleh endapan dengan derajat kemurnian yang tinggi.

1.2.5 Pengeringan Endapan

Dalam prosedur gravimetri yang melibatkan pengendapan, orang

akhirnya harus mengubah zat yang dipisahkan menjadi suatu bentuk yang
bisa ditimbang. Beberapa endapan ditimbang pada bentuk kimia yang
sama dengan waktu diendapkan. Endapan lain mengalami perubahan
kimia selama pemanggangan dan reaksi-reaksi ini haruslah berjalan
sempurna.
Beberapa endapan mudah melepaskan air dalam oven pada
temperatur 100-130 oC. perak klorida (AgCl) tidak menyerap air dengan
kuat dan biasanya dikeringkan dengan cara ini untuk kerja analitis biasa.
Tetapi, dalam penetapan bobot atom, ternyata perlu untuk melelehkan
klorida untuk menyingkirkan muatan terakhir air itu.

Endapan dapat dipanggang berlebihan sehingga terurai dan diperoleh

zat yang susunannya tidak pasti. Galat juga dapat dihasilkan dari air atau
 karbondioksida yang diserap ulang oleh endapan yang baru saja
dipanggang ketika sedang didinginkan.

1.2.6 Perak Klorida (AgCl)

Perak klorida mengendap dalam gumpalan atau bangkalan yang

diakibatkan oleh koagulasi bahan koloid. Endapan itu mudah disaring dan
dicuci dengan air yang mengandung sedikit asam nitrat (HNO3). Asam
nitrat ini mencegah peptisasi endapan dan akan menguap ketika endapan
dikeringkan.

1.2.7 Titrasi / Penitaran Pengendapan

Dasar penitaran pengendapan adalah reaksi-reaksi yang melibatkan

endapan yang sukar larut. Termasuk dalam golongan ini adalah
argentometri, yakni penitaran berdasarkan pengandapan ion klorida,
iodide, dan bromide dengan perak nitrat yang titratnya diketahui.

NaCl + AgNO3 AgCl(s) + NaNO3

Titrasi ini dibagi menjadi tiga bagian, yang salah satunya adalah cara
panjang. Metode ini adalah metode dengan menggunakan indikator
adsorbsi untuk mengendapkan AgCl. Suatu senyawa organik berwarna
diadsorbsi pada permukaan suatu endapan atau dapat terjadi modifikasi
struktur organiknya. Warna itu dapat menjadi lebih tua, ini digunakan
untuk mendeteksi titik akhir titrasi pengendapan AgCl. Senyawa organik
ini disebut indikator adsorbsi.

BAB II
METODOLOGI
2.1 Alat
1.) Buret 50 ml 10.) Bulp
2.) Batang pengaduk 11.) Magnetic Stirer
3.) Corong 12.) Neraca digital
4.) Corong Buchner 13.) Oven
5.) Erlenmeyer 250 ml 14.) Pipet ukur
6.) Erlenmeyer leher dua 15.) Statif dan klem
7.) Gelas kimia 100 ml 16.) Pipet tetes
8.) Gelas ukur 100 ml 17.) Desikator
9.) Kaca arloji 18.) Kertas saring Whatman no.42

2.2 Bahan
a. Larutan HNO3 6N
b. Harbul NaCl
c. AgNO3 0,1 N
d. Aquadest
2.3 Prosedur Kerja
1. Menimbang dengan teliti ± 0,03 g padatan NaCl (sampel),mengencerkan
dalam 50 ml aquadest dan mengaduk dengan magnetik stirer.
2. Menambahkan 1 ml HNO3, kemudian mengaduk kembali larutan
tersebut.
3. Menambahkan 25 ml larutan AgNO3 0,1N.
4. Memanaskan larutan (tidak sampai mendidih) pada suhu 100 sambil
mengaduk selama 5 menit.
5. Mendiamkan selama 2-3 menit sampai terjadi pemisahan endapan.
6. Menyimpan ditempat yang gelap selama 20 menit kemudian menyaring
dengan menggunakan kertas saring whatman ukuran no.42 yang telah
diketahui bobotnya terlebih dahulu.
7. Mencuci endapan dengan 1 ml asam nitrat encer dan dengan aquadest
sebanyak 2x, kemudian mengeringkan endapan yang diperoleh dengan
oven pada suhu 110 selama 1 jam.
8. Mendinginkan endapan dalam desikator selama 30 menit dan
menimbang endapan yang diperoleh sampai diperoleh berat konstan.
9. Menghitung kadar klorida dalam endaapan tersebut.
 BAB III

HASIL DAN PEMBAHASAN

3.1 Hasil Percobaan

Tabel 1.1 Data pengamatan percobaan

NO Data Pengamatan Hasil Pengamatan

1. Massa kertas saring 1,2429 g
2. Massa NaCl 0,0382 g
3. Massa kaca arloji 35,7338 g
4. Massa kertas saring+kaca arloji+endapan 37,0519 g
5. Massa endapan 0,0752 g
6. Volume AgNO3 25 ml

3.2 Pembahasan

Percobaan ini bertujuan untuk memahami prinsip analisa gravimetri , dan

melakukan penentuan kadar klorida dalam sampel dengan metode gravimetri.
Analisa gravimetri merupakan metode analisa kuantitatif yang tahapan utamanya
adalah dengan penimbangan. Langkah yang ditempuh pada metode gravimetri
adalah penimbangan sampel, pengenceran, pengeringan, dan penimbangan.

Percobaan diawalai dengan menimbang sampel yang akan ditentukan

kadar kloridanya, dalam percobaan ini sampel yang digunakan adalah NaCl.
Massa NaCl pada penimbangan adalah sebesar 0,0382 gram. NaCl kemudian
diencerkan dengan menggunakan 50 ml aquadest dan kemudian diaduk dengan
menggunakan magnetik stirer. Selanjutnya ditambahkan HNO3 6N sebanyak 1 ml,
kemudian larutan diaduk kembali. Setelah itu ditambahkan 25 ml AgNO3 yang
berfungsi untuk membentuk endapan. Reaksi antara NaCL dengan AgNO3
sebagai berikut :

NaCl + AgNO3  Ag Cl + NaNO3

Larutan kemudian dipanaskan selama 5 menit dan dengan suhu 100 .

Pemanasan dilakukan karena proses pengendapan lebih baik dilakukan pada suhu
tinggi. Tetapi suhunya tidak terlalu tinggi sampai larutan mendidih. Sebab
endapan AgCl yang terdapat pada larutan dapat larut dalam air mendidih. Setelah
dipanaskan larutan kemudian ditutup rapat dengan aluminium foil dan diletakkan
di tempat yang gelap sampai beberapa saat. Sampai saat kertas saring telah
selesai melalui proses oven, yang berfungsi untuk menentukan berat dari kertas
saring. Setelah diketahui berat konstan dari kertas saring, larutan kemudiaan
disaring dengan menggunakan kertas saring tersebut. Pada proses penyaringan,
endapan dicuci dengan HNO3 dan aquadest yang bertujuan untuk mencegah
terjadinya peptisasi sehingga HNO3 yang tertinggal tidak mempengaruhi analitis
karena dapat menguap saat dipanaskan di oven.

Endapan dari hasil penyaringan kemudian dipanaskan didalam oven,

dengan suhu 110. Suhu tersebut digunakan untuk menguapkan H2O dan HNO3
yang tersisa dari proses penyaringan dan pencucian. Sebab, jika kurang dari 110
dikhawatirkan tidak semua H20 dan HNO3 akan menguap dan jika suhunya lebih
dari 110 dikhawatikan akan merrusak endapan. Selanjutnya endapan kemudian
ditimbang setelah ± 1 jam pemanasan dengan oven. Penimbangan dilakukan
sampai berat endapan AgCl telah konstan. Berat konstan adalah saat berat AgCl
pada penimbangan sudah tidak berubah lagi setelah 5 menit . Massa AgCl yang
diperoleh pada percobaan, setelah pemanasan adalah sebsar 0,00752 g sebagai
massa AgCl praktek. Sedangkan massa AgCl teoritis sebesar 0,09370 g.
Rendemen yang diperoleh pada percobaan adalah sebesar 80,26%.
 BAB III

KESIMPULAN
Dari percobaan yang dilakukan, diperoleh hasil bahwa kadar klorida yang
terdapat dalam garam dapur (NaCl) sebesar 80,26%.
 DAFTAR PUSTAKA

Tim Penyusun. 2019. Penuntun Praktikum Analitik KLasik. Samarinda :

Politeknik Negeri Samarinda
Underwood, A. L. 2006. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Kelima. Jakarta :
Erlangga
 PERHITUNGAN
1. Massa AgCl
Massa AgCl = massa total endapan – (massa kertas saring+ massa kaca arloji)

= 37,0519 gram – (1,2429+ 35,7338) gram

= 0,0752 gram

2. Massa Cl-
Massa Cl- =
=
=18,60348 mg
3. Massa NaCl
Massa NaCl = 0,0382 gram
Massa Cl- =
=23,18119 mg
Selisih = massa Cl- (NaCl) – massa Cl- (AgCl)
= 23,18119 mg – 18,60348 mg
= 4,57771 mh

4. Kadar Cl- dalam NaCl =

=
=60,68%

5. Perhitungan stoikiometri untuk massa AgCl teoritis

NaCl + AgNO3  AgCl + NaNO3

- -
m 6,5299.10 4gmol 6,402.10 1gmol - -

r 6,5299.10-4gmol 6,5299.10-4gmol 6,5299.10-4gmol 6,5299.10-4gmol

s - 0,63955 gmol 0,00065299 gmol 0,00065299 gmol

 Mol NaCl = 10-4 gmol

 Bj AgNO3 =4,35 g/ml . 25 ml
=108,75 ml
 Mol AgNO3 =
 Massa AgCL secara teoritis
 Massa AgCl = n AgCl x BM AgCl
= 0,00065299 gmol x 143,5 g/gmol
=0,09370 g
 Massa Cl -
=
=
=0,23180 g
6. Rendemen =
=
=80,26%
 GAMBAR ALAT

 Buret 50 ml
 Gelas kimia

 Bulp  Gelas ukur

 Batang pengaduk  Kertas saring Whatman

 Oven
 Erlenmeyer

 Erlenmeyer leher dua

 Pipet ukur dan pipet volum
 Pipet tetes  Statif dan klem

 Spatula

 Desikator