A.

Judul Percobaan : Isolasi Minyak Jahe dari Rimpang Jahe

B. Tanggal Percobaan : 25 Februari 2020
C. Tujuan Percobaan :
1. Memilih peralatan yang sesuai dengan percobaan

2. Memilih bahan yang sesuai dengan percobaan

3. Mengisolasi jahe dari minyak jahe secara tepat

D. Landasan Teori
 Ekstraksi

Ekstraksi adalah suatu proses pengambilan senyawa organik yang

didapatkan dari bahan alam padat. Apabila senyawa organik yang terdapat dalam
bahan padat tersebut dalam jumlah kecil, maka teknik isolasi yang digunakan
tidak dapat secara maserasi, melainkan dengan teknik lain dimana pelarut yang
digunakan harus selalu dalam keadaan panas sehingga diharapkan dapat
mengisolasi senyawa organik itu lebih efesien. Isolasi semacam itu disebut
sokletasi.
Sokletasi adalah suatu metode / proses pemisahan suatu komponen yang
terdapat dalam zat padat dengan cara penyaringan berulang ulang dengan
menggunakan pelarut tertentu, sehingga semua komponen yang diinginkan akan
terisolasi.
Adapun prinsip sokletasi ini yaitu : Penyaringan yang berulang ulang
sehingga hasil yang didapat sempurna dan pelarut yang digunakan relatif sedikit.
Bila penyaringan ini telah selesai, maka pelarutnya diuapkan kembali dan sisanya
adalah zat yang tersari. Metode sokletasi menggunakan suatu pelarut yang mudah
menguap dan dapat melarutkan senyawa organik yang terdapat pada bahan
tersebut, tapi tidak melarutkan zat padat yang tidak diinginkan.
Sokletasi digunakan pada pelarut organik tertentu. Dengan cara pemanasan,
sehingga uap yang timbul setelah dingin secara kontunyu akan membasahi
sampel, secara teratur pelarut tersebut dimasukkan kembali kedalam labu dengan
membawa senyawa kimia yang akan diisolasi tersebut. Pelarut yang telah
membawa senyawa kimia pada labu distilasi yang diuapkan dengan rotary
evaporator sehingga pelarut tersebut dapat diangkat lagi bila suatu campuran
organik berbentuk cair atau padat ditemui pada suatu zat padat, maka dapat
diekstrak dengan menggunakan pelarut yang diinginkan.
Syarat syarat pelarut yang digunakan dalam proses sokletasi :

1. Pelarut yang mudah menguap seperti : n-heksan, eter, petroleum eter, metil
klorida dan alkohol
2. Titik didih pelarut rendah
3. Pelarut tidak melarutkan senyawa yang diinginkan
4. Pelarut terbaik untuk bahan yang akan diekstraksi
5. Sifat sesuai dengan senyawa yang akan diisolasi, polar atau non polar
6. Pelarut tersebut akan terpisah dengan cepat setelah pengocokan.

Adapun menurut Menurut Guenther (1987), pelarut sangat mempengaruhi

proses ekstraksi. Pemilihan pelarut pada umumnya dipengruhi oleh faktor-faktor
antara lain:
1. Selektivitas
Pelarut dapat melarutkan semua zat yang akan diekstrak dengan cepat dan
sempurna
2. Titik didih pelarut
Pelarut harus mempunyai titik didih yang cukup rendah sehingga pelarut
mudah diuapkan tanpa menggunakan suhu tinggi pada proses pemurnian dan jika
diuapkan tidak tertinggal dalam minyak.
3. Pelarut tidak larut dalam air

4. Pelarut bersifat inert sehingga tidak bereaksi dengan komponen lain

5. Harga pelarut semurah mungkin

6. Pelarut mudah terbakar

Cara menghentikan sokletasi adalah dengan menghentikan pemanasan yang

sedang berlangsung. Sebagai catatan, sampel yang digunakan dalam sokletasi
harus dihindarkan dari sinar matahari langsung. Jika sampai terkena sinar
matahari, senyawa dalam sampel akan teroksidasi sehingga terjadi penguraian
atau dekomposisi. Hal ini akan menimbulkan senyawa baru yang disebut senyawa
artefak, hingga dikatakan sampel tidak alami lagi.

Dibanding dengan cara terdahulu ( destilasi ), maka metoda sokletasi

dapat dikatakan lebih efisien, karena:

1. Pelarut organik dapat menarik senyawa organik dalam bahan alam secara
berulang kali.
2. Waktu yang digunakan lebih efisien.
3. Pelarut lebih sedikit dibandingkan dengan metoda maserasi atau perkolasi.

Sokletasi dihentikan apabila :

1. Pelarut yang digunakan tidak berwarna lagi.

2. Sampel yang diletakkan diatas kaca arloji tidak menimbulkan bercak lagi.
3. Hasil sokletasi di uji dengan pelarut tidak mengalami perubahan yang
spesifik.

Keunggulan sokletasi :

1. Sampel diekstraksi dengan sempurna karena dilakukan berulang ulang.

2. Jumlah pelarut yang digunakan sedikit.
3. Proses sokletasi berlangsung cepat.
4. Jumlah sampel yang diperlukan sedikit.
5. Pelarut organik dapat mengambil senyawa organik berulang kali.

Kelemahan Sokletasi

1. Tidak baik dipakai untuk mengekstraksi bahan bahan tumbuhan yang

mudah rusak atau senyawa senyawa yang tidak tahan panas karena akan
terjadi penguraian.
2. Harus dilakukan identifikasi setelah penyarian, dengan menggunakan
pereaksi meyer, Na, wagner, dan reagen reagen lainnya.
3. Pelarut yang digunakan mempunyai titik didih rendah, sehingga mudah
menguap.
 Gambar 1. Alat Ekstraksi Soklet
Ekstraksi dilakukan dengan menggunakan secara berurutan pelarut -pelarut
organik dengan kepolaran yang semakin menigkat. Dimulai dengan pelarut
heksana, eter, petroleum eter, atau kloroform untuk memisahkan senyawa -
senyawa trepenoid dan lipid - lipid, kemudian dilanjutkan dengan alkohol dan etil
asetat untuk memisahkan senyawa - senyawa yang lebih polar. Walaupun
demikian, cara ini seringkali tidak. menghasilkan pemisahan yang sempurna dari
senyawa- senyawa yang diekstraksi.

 Pelarut
Pada percobaan isolasi minyak jahe dari rimpang jahe menggunakan metode
ekstraksi dengan pelarut n-heksana. Heksana adalah sebuah senyawa hidrokarbon
alkana dengan rumus kimia C6H14. Heksana merupakan pelarut non polar yang
bersifat stabil dan mudah menguap sehingga memudahkan untuk refluks, selektif
dalam menguapkan zat, dan pelarut yang ringan dalam mengangkat minyak yang
terkandung dalam biji-bijian. Pelarut ini memiliki titik didih 69 0C sehingga bisa
digunakan sebagai pelarut dalam pemisahan minyak atsiri. Sedangkan minyak
jahe memiliki titik didih 140-1800C. Perbedaan titik didih inilah yang
dimanfaatkan untuk memisahkan minyak jahe dan pelarut n-heksana. Kadar air
jahe basah 86,2%, dan randemen rata-rata minyak jahe yang bisa dihasilkan
mampu mencapai 1-3% berat kering, tergantung jenis jahe serta penanganan dan
efektivitas proses penyulingan.
 Selain pelarut senyawa n-heksan adapula pelarut yang dapat digunakan
untuk proses ekstraksi minyak jahe yaitu Petroleum Eter. Petroleum eter adalah
pelarut non polar yang merupakan campuran dari hidrokarbon cair yang mudah
menguap. Petroleum eter akan melarutkan senyawa-senyawa yang bersifat kurang
polar pada selubung sel dan dinding sel seperti lemak-lemak, terpenoid, klorofil
dan steroid. merupakan campuran hidrokarbon (bukan eter sebenarnya) yang atsiri
dan mudahterbakar, tidak berwarna, terutama terdiri dari pentana dan heksana.
Petroleumeter memiliki titik didih dalam rentang 20-75 °C, titik lebur -73 °C
(Anonim,2009). Petroleum eter memiliki konstanta dielektrikum 2,0-2,2 (Anonim,
2009).

 Minyak Jahe

Minyak jahe merupakan salah satu minyak atsiri yang dapat di isolasi dari
rimpang (akar) jahe sebanyak 1,5-3% dari berat jahe kering. Minyak jahe di
Negara maju digunakan sebagai campuran pembuatan kosmetik, bahan penyedap
makanan, dan sebagai obat. Senyawa penyusun minyak jahe terdiri dari α- pinena,
kamfena, 1,8-sineol, bomeol, neral, geraniol, α-kurkumina, α-zingeberena, dan β-
saskuipellandrena (Tim Dosen Kimia Organik, 2017).

Gambar 2. Struktur senyawa yang terkandung pada jahe

 Jahe dibedakan menjadi 3 jenis berdasarkan ukuran, bentuk dan warna
rimpangnya. Ketiga jenis itu adalah jahe putih/kuning besar (jahe gajah), jahe
putih/kuning kecil (jahe emprit) dan jahe merah. Jahe emprit dan jahe merah
mengandung minyak atsiri 1,5-3,8% dari berat keringnya dan cocok untuk ramuan
obat-obatan atau untuk diekstrak oleoresin dan minyak atsirinya (Tim Lentera,
2002). Tanaman jahe membentuk rimpang yang ukurannya tergantung pada
jenisnya. Bentuk rimpang pada umumnya gemuk agak pipih dan tampak berbuku-
buku. Rimpang jahe berkulit agak tebal yang membungkus daging rimpang, yang
kulitnya mudah dikelupas (Rismunandar, 1988).

Pada dasarnya, dalam ilmu botani, rimpang dikenal dengan nama rhizoma.
Bagian ini tak lain merupakan modifikasi batang suatu tanaman yang menjalar
dalam tanah dan mampu menghasilkan tanaman baru dari ruas rimpangnya.
Rhizoma atau rimpang merupakan "bank makanan" atau tempat tumbuhan
menyimpan produk hasil metabolisme. Rimpang jahe mengandung beberapa zat
aktif antara lain minyak atsiri yang terdiri antara lain zingiberen, kamfena,
lemonin, zingiberol dan masih banyak lainnya. Komponen zat lain yang bisa
ditemui pada rimpang jahe adalah oleoresin yang juga terbagi atas atas gingerol,
shagol, resin, zingiberin dan lain-lain. Masing-masing zat ini memiliki manfaat
yang beragam. Secara umum, aroma khas pada jahe disebabkan oleh kandungan
minyak atsirinya. Sedangkan rasa pedasnya bersumber pada oleoresin-nya.

 Kandungan pada Jahe

Jahe kering mengandung beberapa komponen kimia, yaitu pati, minyak atsiri,
fixed oil, air,abu, atau serat kasar. Minyak jahe mengandung dua komponen utama
yaitu :
1. Minyak atsiri
Komponen utama dalam minyak jahe adalah zingiberen dan zingiberol yang
menyebabkan bau tajam. Sedangkan senyawa penyusunnya adalahn-desialdehid
yang bersifat optis dan inaktif, n-nonil aldehida, d-camphene, d-α-phellandrone,
metal heptenon, sineo, borneol, dan geraniol, lineol, asetat dan kaprilat, dan fenol.
 Zingiberen adalah senyawa paling utama dalam minyak selama penyimpanan,
persenyawaan akan mengalami resonifikasi. Zingiberol merupakan sesque-terpen
alkohol (C15H26O) yang menyebabkan bau khas pada minyak jahe.

Gambar 3. Stuktur senyawa zingiberol

2. Fixed Oil
Jahe mengandung fixed oil sebanyak 3-4% yang terdiri dari gingerol,
shagaol, dan resin. Senyawa-senyawa tersebut menyebabkan rasa pedas pada jahe
juga mengandung oleoresin yang menyebabkan rasa pedas.

Fraksi utama dalam jahe dibedakan menjadi fraksi volatil dan fraksi non
volatil yang ditunjukkan pada tabel berikut :
Tabel 1. Fraksi utama dalam jahe

Fraksi Komponen
Non volatil Gingerol, shogaol, gingediols,
gingediacetates, gingerdiones,
gingerenones.
Volatil (-) zingiberene, (+) ar-curcumene, β-
sesquipelandrene, β-bisabolene, α-pinene,
bomyl acetate, borneol, champhene, 𝛼-
cymene, cineol, citral, cumene, β-
elemene, farnesene.

Ada tiga cara umum untuk mengambil komponen atsiri dari tumbuhan : Distilasi,
Ekstrasi dengan pelarut dan pengaliran udara atau aerasi (Robinson,1995).
 Minyak atsiri biasanya terdapat pada kelenjar minyak tanaman. Menurut
Guenther, proses pelepasan minyak atsiri pada distilasi bagian tanaman
didasarkan pada proses hidrodifusi yaitu difusi minyak atsiri dan air panas melalui
membran tanaman. Distilasi pada tekanan rendah dan suhu rendah memungkinkan
terjadinya penguraian oleh enzim, sehingga menimbulkan perubahan kandungan
jaringan. Cara isolasi lain adalah dengan ekstrasi menggunakan suatu pelarut
organik. Beberapa minyak atsiri yang berbobot molekul rendah terlalu mudah
larut dalam air untuk diekstraksi dengan pelarut organik secara efisien. Pelarut
organik yang efisien misalnya n-heksana merupakan jenis pelarut organik
berfungsi untuk mengekstraksi lemak atau untuk melarutkan lemak, sehingga
merubah warna dari kuning menjadi jernih. Setelah diperoleh minyak atsiri,
kemudian ditambahkan Natrium Sulfat anhidrat ke dalam gelas beker yang berisi
minyak atsiri. Penambahan ini bertujuan untuk mengikat air yang masih
bercampur dengan minyak atsiri sehingga diperoleh minyak atsiri yang murni.

Standar mutu minyak atsiri jahe menurut ketentuan EOA (Essential Oil
Association) adalah sebagai berikut :

Tabel 2. Standar mutu minyak atsiri jahe menurut ketentuan EOA

No. Spesifikasi Persyaratan

1 Warna Kuning muda-kuning
2 Bobot jenis 25/25oC 0.877-0.882
3 Indeks bias 1.486-1.492
4 Putaran optik (-28◦C)-(-45◦)
5 Bilangan penyabunan Maksimum 20

 Indeks Bias

Indeks bias adalah perbandingan kecepatan cahaya dalam udara dengan kecepatan
cahaya dalam zat tersebut. Indeks bias berfungsi untuk indektifikasi zat
kemurnian, suhu pengukuran dilakukan pada suhu 20◦C dan suhu tersebut harus
benar benar diatur dan dipertahankan karena sangat mempengaruhi indeks bias.
Harga indeks bias dinyatakan dalam farmakope Indonesia edisi empat dinyatakan
garis (D) cahaya natrium pada panjang gelombang 589,0nm dan 589,6nm.
Umumnya alat dirancang untuk digunakan denggan cahaya putih. Alat yang
digunakan untuk mengukur indeks bias adalah refraktometer ABBE. Untuk
mencapai kestabilan, alat tersebut harus dikalibrasi dengan menggunakan plat
glass standart (Anonim,2010).

Gambar 4. Alat Refraktometer

Refraktometer adalah alat yang digunakan untuk mengukur kadar/

konsentrasi bahan terlarut. Misalnya gula, garam, protein, dsb. Prinsip kerja dari
refraktometer sesuai dengan namanya adalah memanfaatkan refraksi cahaya.
Refraktometer ditemukan oleh Dr. Ernest Abbe seorang ilmuan dari German pada
permulaan abad 20.

Refraktometer Abbe adalah refraktometer untuk mengukur indeks bias

cairan, padatan dalam cairan atau serbuk dengan indeks bias dari 1,300 sampai
1,700 dan persentase padatan 0 sampai 95%, alat untuk menentukan indeks bias
minyak, lemak, gelas optis, larutan gula, dan sebagainnya, indeks bias antara
1,300 dan 1,700 dapat dibaca langsung dengan ketelitian sampai 0,001 dan dapat
diperkirakan sampai 0,0002 dari gelas skala di dalam (Mulyono, 1997).
 Pengukurannya didasarkan atas prinsip bahwa cahaya yang masuk melalui
prisma-cahaya hanya bisa melewati bidang batas antara cairan dan prisma kerja
dengan suatu sudut yang terletak dalam batas-batas tertentu yang ditentukan oleh
sudut batas antara cairan dan alas.

Rumus : n = c/v

keterangan       n : indeks bias

             c : kecepatan cahaya di udara

              v : kecepatan cahaya dalam zat

E. Alat dan Bahan

 Alat
- Gelas kimia 400ml 1buah
- Gelas ukur 25ml 1buah
- Gelas ukur 100ml 1buah
- Labu dasar bulat 2buah
- Pengaduk 1buah
- Corong kaca 1buah
- Kondensor 1buah
- Soklet 1buah
- Batu didih 2buah
- Pemanas 2buah
- Kertas saring 1lembar
- Tali Pengikat secukupnya
- Oven 1buah
- Evaporator 1buah
- Refraktometer 1buah
 Bahan
- Serbuk jahe
- Rimpang jahe
- n-heksana
- Na2SO4
F. Alur Percobaan
1. Kadar Air pada Jahe

Jahe

1. Ditimbang sebanyak 1 gram

2. Dioven pada suhu 110◦C selama 15 menit
3. Ditimbang kembali
4. Dicatat beratnya
5. Diulangi pemanasan sampai diperoleh berat yang konstant
6. Dihitung kadar airnya
Kadar Air
2. Ekstraksi Minyak Jahe
Jahe

Dibersihkan dari kotoran

Dikeringkan
Digiling menjadi serbuk halus

Serbuk Jahe

Ditimbang sebanyak 10 gram

Dimasukkan kedalam kertas saring
Dimasukkan dalam alat ektraksi soklet
Dimasukkan pelarut n-heksane sebanyak 2/3 labu ekstraktor
Diekstraksi sampai diperoleh hasil ekstraksi tidak
berwarna
Hasil Ekstraksi

Ditimbahkan 1 gran NaSO4 anhidrat

Disaring

Ekstrak Filtrat

Ditimbang Dihitung
Massa Indeks Bias
Digunakan untuk menghitung rendemen

Rendemen