Anda di halaman 1dari 12

a.

Kimia analis
Cabang ilmu kimia dibidang analisis cuplikan material untuk mengetahui
 Komposisi
 Struktur
 Fungsi

Kimia analis dibagi menjadi dua : kualitatif dan kuantitatif

 Analisa kualitatif
Bertujuan untuk mengetahui keberadaan suatu unsur atau senyawa di dalam
suatu cuplikan
 Analisa kuantitatif
Bertujuan untuk mengetahui jumlah suatu unsur atau senyawa di dalam suatu
cuplikan

b. Prinsip analisis ( laboratorium )


Data hasil analisis komposisi kimia cuplikan suatu contoh harus dapat di terima
yaitu, derajat ketelitian dan ketepatan data harus tinggi.

c. Ketelitian
Istilah lain : reproducibility atau repeatability
- Kete;itian dari suatu metode analitik adalah menunjukan seberapa jauh
derajat pengulangan analisis memberikan data yang sama.
- Ketelitian suatu hasil ditentukan dengan perhitungan statistic :
RsD = sD x 100
X
d. Ketepatan ( accuracy )
- Ketepatan suatu metode analitik adalah suatu derajat yang menunjukan
seberapa jauh rata-rata suatu analisis mendekati angka yang sebenarnya.
- Ketepatan dari suatu metode dapat ditentukan dengan perhitungan statistic
yang biasanya diukur dengan menghitung penyimpanan dta yang diperoleh
dari data yang seharusnya.

Metode analisis berdasarkan sifat-sifat fisika yang diukur

Sifat - sifat Metode


Berat/bobot Gravimetric
Volume volumetri
Absorpsi radiasi spektoskopi,spektofotometri
Emisi radiasi tirboclimetri,spektrokopiramon
Hamburan radiasi efaktometri
Refaksi radiasi X-ray
Difraksi radiasi polarometri
Rotasi radiasi potensiometri
Potensial listrik konduktimetri
Arus listrik polarografi,amperometri
Muatan listrik coulometry
Rasio mass spektrometri massa
muatan konduktifitas panas
Sifat-sifat panas

- Vibrasi medan magnit menginduksi vibrasi medan listrik (w)


- Radiasi elektromagnetik :
Perambatan energy vibrasi medan magniit dan medan listrik (secara )
simultan dalam bentuk gelombang sinusoidal.
e. Sampling
- Sampel dalam analisis harus dapat mewakili (respresentatif ) materi yang
akan dianalisa secara utuh dan harus homogeny.
- Cara pengambilan sampel yang salah meskipun metode analisis yang akan
digunakan tepat dan teliti hasilnya tidak akan emberikan hasil yang benar.
- Pengambilan sampel dapat secara :
a. Pengambilan sampel random (cara pengambilan sapel dilakukan terhadap
bahan yang saa homogen atau dianggap sama, contoh : larutan sejati,
batch tablet, ampul, dsb
b. Pengambilan sampel representatif ( jika bahan yang dianalisis tidak
homogen. Sampeldiambil dari bagian yang berbeda dari setiap wadah ).

f. Pengamanan sampel uji


a. Setelah diperoleh sampel yang representatif jika tidak segera dilakukan
analisis, sampel harus diberi label dan disimpan dalam tempat sesuai untuk
menjamin sifat fisika kimia sampel agar tidak berubah.
b. Beberapa hal yag harus diperlihatkan dalam penyimpanan sampel :
c. Kenaikan suhu mengakibatka hilangnya sampel yang volatile, degradasi
analisis, peningkatan reaktifitas kimiawi
d. Suhu rendah mengakibatkan terdepositnya analit yang kelarutannya rendah
e. Perubahan kelembaban mengakibatkan hidrolisis dan kandungan air analit
higroskopis dengan cepat.
f. Radiasi UV akan menginduksi reaksi fotokimia, fotodekomposisi, atau
polimerasi.
g. Oksidasi oleh udara akan merusak sampel yang sensitif terhadap oksidasi.

g. Pra – Prelakuan Sampel


- Pra- perlakuan sampel dilakukan untuk mengkondisikan sampel sehingga
siap untuk dilakukan analisis dengan metode tertentu
- Contoh-contoh pra-perlakuan sampel :
a. Memanaskan sampel ( 100-120 C ) jika analit tahan panas untuk
menghilangkan pengaruh variasi kandungan air
b. Menimbang sampel sebelum dan sesudah pemanasan.
c. Memisahkan sampel ( distilasi, sentrifugasi, filtrasi,ekstraksi, dsb )
d. Meghilangkan komponen pengganggu.
e. Memekatkan sampel.

h. Pertimbangan metode analisis yang akan digunakan antara lain :


a. Tujuan analisis, biaya dan waktu
b. Level analit yang diharapkan
c. Macam sampel yang dianalisis dan preatreatmen yang diperlukan
d. Jumlah sampel yang dianalisis
e. Ketepatan dan ketelitian yang diinginkan
f. Ketersediaan bahan rujukan, senyawa baku, bahan-bahan kimia, dan pelarut
yang dibutuhkan.
g. Peralatan yang tersedia
h. Kemungkinan gangguan yang dapat terjadi.

** interaksi radiasi elektromagnetik ( UV-VIS ) dengan molekul

1. Pasangan e yang terlibat dalam pembentukan ikatan pada suatu molekul.


H-Cl = 1 garis lewis H : cl
2. Elektro non banding
O=O

Spektrofometer
** UV = 185 – 400 nm

** VIS = 400 – 780 nm

** IR = 0,78 – 15 µm

** UV – VIS spektrofometer

** IR spektrofometer

Eph Monokhromoto Contoh Detektor


r

Amplifier

Pembacaa
n

Hk. Lambert : Konsentrasi (C) tetap dan ketebalan (b) variabel.

−dI −dI −dI


001 = Ki = kbd
db db I

dI It
- ∫ = k ∫ db -In = kb
I Io

It k It
-2,303log = kb dimana =k -log = kb
Io 2,303 Io

It
A = -log dan k = f(c)
Io

Maka A = f (c) b (Lambert)


Hk. Beer = konsentrasi (c) variabel dan ketetapan (b) tetap

−dI −dI −dI


001 = kI = kdc
dc dc dc

dI It
- - ∫ = k ∫ dc -In = kc
I Io

-2 It k
-2,303log = kb dimana = kc
Io 2,303

It It
- -log = kc - A = -log dan k = f(b)
Io Io

Maka A = f(b) (Beer)

Hk. Lambert – Beer

Lambert : A = f(c) b

Beer : A = f(b) c

F(c) b = f(b) c

f ( c) f (b)
= =є
c b

Lambert : A = f(c) b = (єc) b

Beer : A = f(b)c = (єb) c

Lambert – Beer : A = єbc


Hk. Lambert Beer

A = єbc; c dalam mol L-1 dan bisa c dalam g L-1 maka A=abc

Catatan :

A = absorbance

It Pt
D = Optical density = -log atau –log
Io Po

E = extinction

It Pt
T = transmittance, T = atau A = -log T
Io Po

B atau 1 atau d = path length of radiation,in cm

Є = molar absorptivity atau molar extinction coefficient

A= absorptivity

K= extinction coefficient

Linearitas HK Beer a

Absorbance

b : memenuhi Hk. Beer

c
0 concentration

Prosedur pengukuran

- Tetapkan λ max larutan std


- Kalibrasi 1 seri larutan std
A = єbc || plot A vs C

Penyimpangan Hk. Beer


Linearitas A vs b pada c tetap = tidak mengalami penyimpangan
Linearitas A vs c pada b tetap = dapat mengalami penyimpangan
- (umumnya larutan encer memenuhi Hk. Beer)

Penyimpangan / deviasi
 Tidak dapat monokhromatik
- Sumber energy radiasi tidak stabil
- Alat penguat
 Khemikal
- Ionisasi dan disosiasi
- Asosiasi dan kompleks
Cr2o7 + H2O 2HCrO4- 2H+ + 2CrO4
(kuning pekat ) (kuning)

Kenapa perlu scanning untuk dapatkan λ max

2 1 1

2
Wavelength concentretotion

Analisis kuantitatif pengukuran absorpsi spectra UV – Vis


Aplikasi : luas
Sensitivitas : tinggi untuk banyak senyawa
Selektivitas : sedang – tinggi
Prosedur operasional :
- Tetapkan λ max larutan std analit melalui scanning
- Buat kurva kalibrasi satu seri larutan standar yang memenuhi hukum Beer

Memenuhi hukum Beer


H transisi elektrokimia
l
CH4 : H−C−H pd C−H σ ,σ
l
H

H H
l l
C2HO : H−C−C−H pd C−¿ H
l l C−C σ ,σ
H H

(CH3)2CO : CH3
C Ö
CH3

Pada C – H = σ , σ
C – C = σ ,σ transisi electron yang terlibat dlm
ikatan.
C – O = σ , τ dan π , π
C - Ö = ∩, π dan∩ , σ

Beberapa contoh λ max senyawa organic

Senyawa λ max (nm)


CH4 122
C2H6 135
CH3Cl 173
CH3Br 204
CH3I 258
CH3OH 184
(CH3)2C0 (Aseton) 187;285
(CH2=CH2)n; n=1 162
n=2 217
n=3 258
n=4 300
n=5 330
HC≡CH 178

hv(uv,vis)
Molekul molekul tereksitasi
 σ , σ tunggal
 π , π rangkap
 ∩, σ signa (Elektron bonding tidak ada ikatan rangkap)

 ∩, π
*makin rendah energy yang diperlukan, maka makin besar λ nya.
Gambar : scanning buat kalibrasi dari satu seri konsentrasi larutan

Tujuan : untuk meyakini kita bahwa telah melakukan tugas sesuai


HK Lambert Beer

CONTOH SOAL :
1. Absorbans lerutan KMnO4 pada λ 525nm dan tebal el/cm, menunjukan 0,66.
Hitung konsentrasi larutan KMnO 4 bila absorptivitas molarnya (∈) = 5,85 x 103 L
mol-1 cm-1
2. Kadar besi dalam suatu contoh susu bubuk ditetapkan dengan UV – Vis
spektofotometri. Contoh (2,0027g) dengan prosedur yang telah baku,
dipersiapkan menghasilkan larutan ion ferrous, lalu direaksikan dengan 1,10
fenantrolin membentuk senyawa kompleks (BM = 596g mol -1 dan perbandingan
volume ion ferrous dan senyawa kompleks dalam reaksi 1=1). Volume akhir hasil
penyiapan larutan secara kuantitatif = 25ml (tanpa pengenceran), hasil
pengukuran melibatkan harga absorbans larutan kompleks = 0,62 dan blanko =
0,07. Berapa kadar Fe dalam contoh? Absoptivitas molar kompleks diperoleh =
11324 L C-1 mol-1 dan tebal sel yang digunakan 1cm. BA Fe = 56g mol-1

JAWAB :
A
1. RUMUS : A = ∈ bc C=
b.c
0,66
=
1. 5,85 x 0,001 Lmol cm
= 112,82 L mol-1 cm-1

Hitung koefisiensi :
A 0,55
C= =
b . c 1. 11325
= 4,856 x 10-5 L C-1 mol-1

C . Fe . Phen = ? mol L-1


C mol L−1 x 0,025 L
Kadar Fe = x 100 %
2,0027 g
= ……………

Anda mungkin juga menyukai