Laporan Praktikum KI-2221

Cara Pemisahan dan Elektrometri

Percobaan 9
Kromatografi Gas Cair

Nama : Suci Ayu Chairuna

NIM : 1051851
Tanggal Percobaan : 3 Februari 2020
Tanggal Pengumpulan : 10 Februari 2020
Asisten : Doni Septian

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK

PROGRAM STUDI KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG
2020
 KROMATOGRAFI GAS CAIR

I. Tujuan Percobaan
1. Menentukan waktu retensi dan volume retensi dari masing-masing zat
2. Menentukan jumlah pelat teoritis dari masing-masing zat

II. Teori Dasar

Kromatografi Gas (Gas Chromatography) adalah suatu cara pemisahan sampel

yang penting dalam analisis kimia. Kromatografi Gas diartikan sebagai proses
pemisahan campuran menjadi komponen – komponennya dengan menggunakan gas
sebagai fase bergerak yang melewati suatu lapisan serapan (sorben) yang diam.
Adapun fase gerak dan fase diam dalam Kromatografi Gas, yaitu:
• Fase gerak adalah gas dan zat terlarut terpisah sebagai uap. Pemisahan tercapai
dengan partisi sampel antara fase gas bergerak
• Fase diam berupa cairan dengan titik didih tinggi (tidak mudah menguap) yang
terikat pada zat padat penunjangnya
Kromatografi gas mempunyai prinsip yang sama dengan kromatografi lainnya, tapi
memiliki beberapa perbedaan misalnya proses pemisahan campuran dilakukan antara
stasionary fase cair dan gas fase gerak dan pada oven temperur gas dapat dikontrol
sedangkan pada kromatografi kolom hanya pada tahap fase cair dan temperatur tidak
dimiliki.Secara rinci prinsip kromatografi adalah udara dilewatkan melalui nyala
hydrogen (hydrogen flame) selanjutnya uap organik tersebut akan terionisasi dan
menginduksi terjadinya aliran listrik pada detektor, kuantitas aliran listrik sebanding
dengan ion.
III. Alat dan Bahan
3.1 Alat
1. Instrumen kromatografi gas cair
2.Timbangan analitik
3.peralatan gelas
4.syringe

III.2 Bahan
1.Metanol
2.Butanol
3. Heksanol
4.Campuran heksanol,butanol,methanol (1:1:1)

IV. Cara Kerja

Pertama-tama, larutan standar yang berisi metanol, 1-butanol, dan 1-heksanol
dimasukkan ke dalam instrumen gas kromatografi dan diukur waktu retensinya.
Pengukuran ini menggunakan detektor FID dengan volume injeksi 1 mikro liter dengan
suhu injeksi 200 ℃ dengan rentang suhu 75 ℃ selama satu menit dan menaik sebesar
20 ℃/menit.
Setelah semua larutan standar telah terukur, dibuat campuran
heksanol,butanol,methanol (1:1:1) diukur komposisinya dengan cara yang sama dengan
masing-masing standar. Kadar dari sampel ditentukan menggunakan data yang tersaji
pada percobaan ini.
V. Data Pengamatan
1. Metanol

2. 1-butanol

3. 1-heksanol

4. Campuran heksanol,butanol,methanol (1:1:1)

VI. Perhitungan dan Pengolahan Data

6.1 Jumlah Plat Teoritis

2
t
ω ( )
N=16 retensi , ω = lebar (width)

1.Metanol
1,6770 2
N=16 ( 2 x 0,0797 )
= 1770,963

Dari rumus di atas diperoleh

No Senyawa N
1 Metanol 1770,963
2 Butanol 1093,428
3 Heksanol 2839,14
4 Campuran (1:1:1)
1.metanol 18202,5069
2. butanol 3804,264
3. heksanol 8485,890

6.2 Volume Retensi

r =1,5 mL/min
V retensi=t retensi ×r

1.Metanol
V retensi=t retensi ×r
V retensi = 1,677 min x 1,5 mL/min = 2,515 mL
Dari rumus di atas diperoleh data :
No Senyawa Volume retensi ¿)
1 Metanol 2,515
2 Butanol 3,66
3 Heksanol 5,355
 4 Campuran (1:1:1)
1.metanol 2,428
2.butanol 3,455
3.heksanol 5,230

VIII. Pembahasan

Kromatografi gas adalah suatu metode penentuan suatu analit baik dari segi
kualitatif maupun segi kuantitatif. Pada analisis ini, sampel yang berupa cairan atau
gas diinjeksi menjadi fasa gas. Gas pembawa yang berupa fasa gerak akan menbawa
gas ini dalam suatu kolom kapilaritas yang akan memisahkan komponan dari sampel
berdasarkan kemampuannya untuk memisah antara fasa gerak dan fasa diam. Fasa
gerak dari metode kromatografi gas berupa gas. Gas yang biasa digunakan sebagai
dasa gerak dari metode kromatografi gas adalah gas yang bersifat inert seperti gas
nitrogen, helium, atau argon. Tipe dari gas pembawa tergantung dari detekor yang
digunakan oleh instrumen.

Pada kromatogradi gas, terdapat dua jenis kolom yang digunakan: kolom terjejal
dan kolom kapilartas. Kolom terjejal tersusun atas gelas, stainles steel, tembaga atau
alumunium yang memiliki panjang sekitar 2-6 m dengan diameter antara 2-4 mm.
Pada kolom kapilaritas, atau kolom tubular terbuka, tersusun oleh silika yang terfusi
dan dilapisi oleh polimer. Panjang kolom ini berkisar dari 15-100 m dengan diameter
150-300 mikro meter . Fasa diam yang terdapat pada kolom yang dipakai memiliki
sifat tergantung pada zat yang akan diuji dengan metode kromatografi gas. Fasa diam
dapat bersifat polar atau non polar tergantung dari jenisnya.

Terdapat berbagai macam jenis detektor contohnya adalah TCD ( Thermal

Conductiviy Detector), FID (Flame Ionization Detector), ECD (Electron Capture
Detector), MS (mass spectometer), dll. Detektor-detektor ini memiliki mekanisme
dalam analisis yang berbeda satu sama lain. TCD memanfaatkan konduktifitas termal
dari fasa gerak. TCD menggunakan filamen tungten-rhenium dan resistansi dari
filamen tergantung pada suhu. Pada detektor FID, detektor ini memanfaatkan
pembakaran dari bahan organik dengan gas hidrogen yang mengandung elektron dan
kation-kation organik. Setiap atom karbon selain karbonil dan gugus karboksilat akan
menghasilkan sinyal pada detektor ini oleh sebab itu, detektor FID hampir digunakan
untuk setiap analisis senyawa organik menggunkan metode gas kromatografi.
Detektor ini biasa digunakan untuk menganalisa kandungan minyak bumi. Detektor
ECD adalah detektor yang bersifat spesifik. Detektor memiliki partikel beta dari Ni-63
yang mengemisikan elektron yang akan mengionisasi fasa gerak yang biasanya adalah
gas nitrogen. Pada detektor MS )mass spectrometer) prinsip yang digunakan adalah
menginisasi molekul gas menggunakan energi yang menghasilkan pemotongan ionik
menjadi ion-ion yang lebih kecil. Karena masing-masing ion memiliki masa muatan
yang berbeda, ion-ion ini dapat dipisahkan dengan medan magnet.

Komponen lain yang penting bagi kromatografi gas adalah oven kolom. Kolom
terletak didalam sebuah oven dalam instrumen. Suhu oven harus diatur dan sedikit
dibawah titik didih sampel. Jika suhu diset terlalu tinggi, cairan fase diam bisa
teruapkan, juga sedikit sampel akan larut pada suhu tinggi dan bisa mengalir terlalu
cepat dalam kolom sehingga menjadi terpisah. Suhu juga merupakan komponen lain
yang penting dan harus diperhatikan pada analisis menggunakan kromatografi gas.
Suhu yang tepat akan memisahkan komponen-komponen senyawa dan membuat
sinyal yang memiliki resolusi yang lebih baik.

Pada percobaan ini, dihasilkan sinyal sinyal tunggal yang memiliki intensitas yang
tinggi pada standar metanol, 1-butanol, dan 1-heksanol. Hasil ini menunjukkan bahwa
zat yang kita masukan bersifat relatif murni dengan sedikit sekali pengotor yang ada
dalam zat. Begitu pula dengan campuran, terdapat 3 sinyal intens yang menunjukkan
 adanya metanol, 1-heksanol, dan 1-butanol. Hal ini dapat diketahui dari waktu retensi
yang diberikan pada kromatograf yang dihasilkan dari analisa kromatografi gas.Hasil
dari waktu retensi pada campuran mendekati waktu retensi pada standar.Hasil waktu
retensi pada standar yaitu untuk methanol 1,677 min, butanol yaitu 2,442 min
,heksanol yaitu 3,57 min.Sedangkan hasil waktu retensi pada campuran yaitu 1,619
min ; 2,3037 min ; 3,4867 min yang diyakini sebagai waktu retensi dari
methanol;butanol;dan heksanol. Adapun muncul puncak lain yang diyakini sebagai zat
pengotor akibat penggunaan syringe yang belum steril dari zat lain.Bisa saja masih
terdapat zat tersisa pada jarum syringe meskipun telah mengalami satu kali
pembilasan.Selain itu pengaruh eksternal seperti suhu,partikel udara juga
mempengaruhi.

Jumlah plat secara teoritis adalah banyaknya distribusi keseimbangan dinamis yang
terjadi dalam 1 kolom. Jumlah pelat teoritis dari metanol, 1-butano, dan 1-heksanol
pada campuran secara berurut 1770,963 , 1093,428 , 2839,14 . Kesimpulan

Dari percobaan diperoleh waktu retensi dari metanol, 1-butanol, dan 1-heksanol
secara berurut 1,677 menit, 2,442 menit, dan 3,57 menit .Volume retensi dari
metanol,1-butanol, dan 1-heksanol secara berurut 2,515 mL , 3,66 mL, dan 5,355
mL.Jumlah pelat teoritis dari metanol, 1-butano, dan 1-heksanol pada campuran
secara berurut 1770,963 , 1093,428 , 2839,14 .

IX. Daftar Pustaka

Brady, E James. 2009. Chemistry.John Wiley & Sons. New York. Hal 589-642

Harvey, David.2000. Modern Analytical Chemistry. The mcGrow-Hill Companies Inc.

Morth America. Hal. 689-702
 Sumar Hendayana. 1994.Kimia Analisis Instrumen. Jakarta : PT Gramedia Pustaka
Utama.Hal. 127-132

Yuneka. 2000.Teknik Kromatografi. Jakarta: PT Kalman Pustaka.Hal.134-140

http://www.chem-is-try.org/materi kimia/instrumen analisis/kromatografi
gas cair. Diakses pada tanggal 6 Februari 2020.

http://www.antteknik.com/en/tips-from-our-experts/?p=gas-chromatography-
troubleshooting-tips&t=1 . Diakses pada tanggal 7 Februari 2020

XI.Lampiran

1. Metanol
2. 1-butanol
3. 1-heksanol
4. Campuran heksanol,butanol,methanol (1:1:1)