Anda di halaman 1dari 13

ANALISIS KANDUNGAN SULFAT DALAM SAMPEL CAIR

BAB I
PENDAHULUAN

1.1.      Latar Belakang


Dewasa ini, masalah pencemaran lingkungan menjadi salah satu topik yang ramai
dibicarakan. Salah satunya adalah pencemaran air. Hal ini disebabkan karena air merupakan
salah satu kebutuhan esensial bagi makhluk hidup. Seiring dengan meningkatnya jumlah
penduduk dunia, maka kebutuhan akan air pun ikut meningkat. Oleh karena itu, masih banyak
penduduk yang menggunakan sumber air alam untuk memenuhi kebutuhan airnya. Namun, telah
banyak sumber air yang mengalami pencemaran. Akibatnya, sumber air tersebut menjadi
berbahaya untuk digunakan dalam kehidupan sehari-hari. Salah satu bahan pencemar dalam
pencemaran air adalah ion sulfat. Ion sulfat berasal dari air limbah cucian, seperti cucian laundry
dan mobil. Kandungan sulfat dalam air limbah ini diperoleh dari penggunaan detergen.
Salah satu bahan tambahan pada detergen adalah filler (bahan pengisi). Bahan pengisi
merupakan bahan tambahan detergen yang tidak mempunyai kemampuan meningkatkan daya
cuci, tetapi hanya menambah kuantitas. Salah satu contohnya adalah sodium sulfat (Na 2SO4).
Oleh karena itu, air limbah cucian yang menggunakan detergen memiliki kandungan sulfat. Jika
air limbah cucian ini dibuang ke lingkungan maka akan memberikan dampak negatif yang
tergantung dari konsentrasi sulfat dalam air limbah tersebut. Oleh karena itu, perlu diketahui
kandungan ion sulfat di dalam air limbah cucian sehingga dapat memperkirakan apakah
kandungan sulfatnya masih berada di bawah ambang batas dan lingkungan masih sanggup untuk
menetralisis ion sulfat tersebut atau tidak.

1.2.      Tujuan
Adapun tujuan penyusunan makalah ini di antaranya adalah sebagai berikut.

1.    Mempelajari metode analisis kandungan sulfat dalam sampel cair.


2. Mengetahui kandungan sulfat dalam air limbah laundry sehingga dapat menyimpulkan
apakah masih berada dalam ambang batas lingkungan atau tidak.  
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Detergen
Detergen merupakan salah satu produk industri yang banyak digunakan di dalam
kehidupan manusia. Detergen biasanya digunakan sebagai bahan pencuci atau pembersih, seperti
untuk mencuci pakaian. Detergen umumnya mengandung surfaktan, yang berfungsi sebagai
bahan pembasah (wetting agents) yang menyebabkan turunnya tegangan permukaan air.
Penurunan tegangan permukaan air mengakibatkan air lebih mudah meresap ke dalam pakaian
yang dicuci. Selain itu, molekul-molekul surfaktan membentuk ikatan di antara partikel kotoran
dan air karena sifatnya yang bipolar. Oleh karena itu, partikel kotoran yang menempel pada
pakaian terlepas dan terlarut dalam air (Adinata, 2012).
Jenis surfaktan yang biasa digunakan dalam detergen adalah alkylbenzene sulphonate
(ABS) yang bersifat resisten terhadap dekomposisi biologis. Namun, surfaktan jenis ABS telah
digantikan oleh linear alkyl sulphonate (LAS) yang dapat diuraikan oleh bakteri, contohnya
dodesilbenzensulfonat. LAS memiliki tingkat biodegradasi sebesar 90%, sedangkan ABS hanya
sebesar 50-60%. Surfaktan memberikan beberapa dampak negatif, seperti dapat menyebabkan
permukaan kulit menjadi kasar, menghilangkan kelembaban alami kulit, serta menyebabkan
iritasi pada tangan (panas, gatal, dan mengelupas) jika pH-nya tinggi (Adinata, 2012).

Air sungai yang tercemar limbah detergen dapat menyebabkan kematian bagi flora dan
fauna yang hidup di sungai. Selain itu, zat yang terdapat dalam limbah detergen dapat memacu
pertumbuhan eceng gondok dan gulma air sehingga dapat mengakibatkan ledakan jumlah
tanaman tersebut. Ledakan jumlah tanaman tersebut akan mengakibatkan pendangkalan dan
menyumbat aliran air sungai. Di sisi lain, tanaman yang menutupi permukaan air akan
menghambat masuknya sinar matahari dan oksigen ke air. Hal ini akan berdampak pada kualitas
air dan ikan-ikan menjadi sulit untuk bertahan hidup (Adinata, 2012).
Detergen terurai dalam hitungan minggu hingga bulan. Padahal, persyaratan ekolabel
memberikan jangka waktu penguraian limbah detergen di lingkungan alam hanya dua hari.
Selain itu, detergen dalam air buangan dapat meresap ke air tanah atau sumur-sumur masyarakat.
Air yang tercemar limbah detergen ini tidak baik bagi kesehatan karena dapat menyebabkan
kanker akibat menumpuknya surfaktan di dalam tubuh (Adinata, 2012).
Bahan lain yang terkandung dalam detergen adalah filler (pengisi). Filler adalah bahan
tambahan detergen yang tidak mempunyai kemampuan meningkatkan daya cuci, tetapi hanya
menambah kuantitas. Salah satu contohnya adalah sodium sulfat (Na2SO4). Zat tersebut
terkadang tidak dapat dihancurkan oleh mikroorganisme sehingga menyebabkan pencemaran
lingkungan, seperti menurunnya kualitas kesuburan tanah (Adinata, 2012).

Sulfat merupakan sejenis anion poliatom dengan rumus SO 42- yang memiliki massa
molekul 96,06 satuan massa atom. Ion sulfat terdiri dari atom pusat sulfur yang dikelilingi oleh
empat atom oksigen dalam susunan tetrahedral. Ion sulfat bermuatan negatif dua dan merupakan
basa konjugat dari ion hidrogen sulfat (bisulfat), HSO4-, yang merupakan basa konjugat dari
asam sulfat, H2SO4 (Aprianti, 2008).

Sulfat secara luas terdistribusi di alam dan dalam air alam, terutama dalam air limbah
industri. Salah satunya adalah air buangan limbah industri kertas dan pertambangan yang
memiliki kadar sulfat yang tinggi karena oksidasi dari pirit. Konsentrasi sulfat di dalam air alam
umumnya terdapat dalam jumlah yang sangat besar (Aprianti, 2008).
Peningkatan kadar sulfat dapat ditentukan dengan timbulnya bau, rasa tidak enak dari air
serta masalah korosi pada perpipaan. Hal ini diakibatkan oleh reduksi sulfat menjadi hidrogen
sulfida dalam kondisi anaerobik sesuai dengan persamaan berikut.
SO42- + bahan organik anaerobik
S2- + H2O + CO2
S2- + 2H+ H2S
H2S + 2O2 bakteria H2SO4
H2SO4 merupakan asam kuat yang selanjutnya akan bereaksi dengan logam-logam yang
merupakan bahan dari pipa yang digunakan sehingga terjadi korosi. Sementara itu, masalah bau
disebabkan karena terbentuknya H2S yang merupakan suatu gas yang berbau (Aprianti, 2008).

2.3. Penentuan Sulfat (SNI 06-6989.20-2004)


Penentuan sulfat dilakukan dengan metode turbidimetri. Pada metode ini digunakan
reagen kondisi dan kristal barium klorida. Prinsipnya yaitu terbentuknya koloid BaSO 4 berupa
larutan keruh karena anion sulfat akan bereaksi dengan barium klorida dalam suasana asam.
Larutan ini kemudian diukur dengan menggunakan spektrofotometer pada panjang gelombang
420 nm (Aprianti, 2008).
Batas kadar sulfat terlarut yang terdapat dalam air yang dapat diukur adalah 1-40 mg/L
pada panjang gelombang 420 nm (SNI 06-2426-1991). Ion sulfat diendapkan dalam suatu
medium HCl dengan BaCl2 sehingga terbentuk koloid barium sulfat.
SO42- + BaCl2 → ↓ putih BaSO4 + 2Cl-

BAB III
METODOLOGI PENELITIAN

3.1. Alat dan Bahan


Alat-alat yang digunakan antara lain spektrofotometer UV-Vis Thermo Scientific
Genesys 20, stirrer hotplate, magnetik stirer, neraca analitik (Mettler AE 200), serta peralatan
gelas yang umum digunakan di laboratorium. Sementara itu, bahan-bahan yang digunakan terdiri
dari sampel air limbah laundry, natrium sulfat (Na2SO4), reagen kondisi, kristal barium klorida
dihidrat (BaCl2.2H2O) dan aquadest.

3.2.      Persiapan Sampel


Sampel air limbah laundry diambil dari salah satu laundry di daerah Panam, Pekanbaru.
Sampling dilakukan pada tanggal 17 Mei 2013 mulai pukul 15.00 WIB. Sampel yang diambil
kemudian dimasukkan ke dalam botol plastik dan ditutup rapat. Selanjutnya sampel dibawa ke
laboratorium dan dilakukan proses pengukuran.

3.3.      Pembuatan Larutan


3.3.1.      Larutan Induk Sulfat 100 ppm
Larutan induk sulfat 100 ppm dibuat dengan cara melarutkan 0,1479 gram garam Na 2SO4
dalam 1 L larutan. Langkah kerjanya dimulai dengan menimbang 0,1479 gram garam Na 2SO4
lalu melarutkannya dalam air suling. Selanjutnya, larutan ini dipindahkan ke dalam labu takar 1
L. Peralatan yang digunakan untuk melarutkan garam Na2SO4 tersebut dibilas dengan air suling
lalu air bilasannya juga dimasukkan ke dalam labu takar tersebut. Air suling ditambahkan
kembali hingga mencapai tanda batas pada labu takar. Larutan kemudian dihomogenkan.

3.3.2.      Larutan Standar Sulfat


Larutan induk sulfat 100 ppm dipipet sebanyak 5, 10, 15, 20 dan 25 mL ke dalam labu
takar 100 mL. Masing-masing larutan diencerkan dengan aquadest sampai tanda batas lalu
dihomogenkan sehingga diperoleh larutan standar sulfat 5, 10, 15, 20 dan 25 ppm.

3.3.3.      Larutan Kondisi


Larutan kondisi dibuat dengan cara mencampurkan 2,5 mL gliserol dengan suatu larutan
yang mengandung 1,5 mL HCl, 5 mL etanol 95%, 15 mL aquadest dan 3,75 gram NaCl.

3.4.      Prosedur Kerja


3.4.1.      Identifikasi Sulfat dalam Sampel secara Kualitatif 
a.  Sampel dipipet sebanyak 20 mL dan dimasukkan ke dalam Erlenmeyer. 
b.  Reagen kondisi ditambahkan sebanyak 1 mL lalu campuran distirer hingga homogen. 
c.  Kristal BaCl2.2H2O sebanyak 0,08 g ditambahkan lalu distirer kembali selama 1 menit. Jika
terbentuk larutan yang keruh (berwarna putih) maka sampel positif mengandung sulfat.

3.4.2.      Identifikasi Sulfat dalam Sampel secara Kuantitatif


3.4.2.1.      Penentuan Panjang Gelombang Optimum
a.   Larutan standar 10 ppm dipipet sebanyak 20 mL dan dimasukkan ke dalam Erlenmeyer. 
b.  Reagen kondisi ditambahkan sebanyak 1 mL lalu campuran distirer hingga homogen. 
c.  Kristal BaCl2.2H2O sebanyak 0,08 g ditambahkan lalu distirer kembali selama 1 menit.
d.  Larutan dimasukkan ke dalam kuvet pada alat spektrofotometer dan diukur absorbansinya
pada rentang panjang gelombang 400-450 nm dengan interval 5 nm. 
e.  Kurva antara absorbansi dan panjang gelombang dibuat. 
 
3.4.2.2.      Penentuan Waktu Kestabilan Warna
a.       Larutan standar 10 ppm dipipet sebanyak 20 mL dan dimasukkan ke dalam Erlenmeyer. 
b.      Reagen kondisi ditambahkan sebanyak 1 mL lalu campuran distirer hingga homogen. 
c.       Kristal BaCl2.2H2O sebanyak 0,08 g ditambahkan lalu distirer kembali selama 1 menit.
d.      Larutan dimasukkan ke dalam kuvet pada alat spektrofotometer dan absorbansinya diukur
tiap interval 1 menit pada menit 5-20 pada panjang gelombang optimumnya. 
e.       Kurva antara absorbansi dan waktu dibuat.

3.4.2.3.      Pembuatan Kurva Kalibrasi


a.       Larutan standar 0, 5, 10, 15, 20 dan 25 ppm dipipet sebanyak 20 mL dan masing-masing
dimasukkan ke dalam Erlenmeyer. 
b.      Reagen kondisi ditambahkan sebanyak 1 mL lalu campuran distirer hingga homogen. 
c.       Kristal BaCl2.2H2O sebanyak 0,08 g ditambahkan lalu distirer kembali selama 1 menit.
d.      Larutan dibiarkan hingga tercapai waktu kestabilan warna. 
e.       Absorbansi larutan diukur pada panjang gelombang optimum dengan spektrofotometer.
f.       Kurva kalibrasi dari data-data yang diperoleh dibuat sehingga diperoleh persamaan regresi linier.

3.4.2.4.      Penentuan Kandungan Sulfat dalam Sampel


a.       Sampel dipipet sebanyak 20 mL dan dimasukkan ke dalam Erlenmeyer. 
b.      Reagen kondisi ditambahkan sebanyak 1 mL lalu campuran distirer hingga homogen. 
c.       Kristal BaCl2.2H2O sebanyak 0,08 g ditambahkan lalu distirer kembali selama 1 menit.
d.      Larutan dibiarkan hingga tercapai waktu kestabilan warna, yaitu 10 menit. 
e.       Absorbansi larutan diukur pada panjang gelombang optimum dengan spektrofotometer.
f.       Kandungan sulfat dalam sampel dapat diketahui dari kurva kalibrasi dengan membuat plot dari
absorban dan konsentrasi sulfat standard serta hasilnya dinyatakan dalam ppm.

BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN

1.1.      Hasil
1.1.1.      Kurva Kalibrasi Sulfat
Pengukuran absorbansi larutan standar sulfat (SO42-) dilakukan pada waktu kestabilan
koloid 10 menit dan panjang gelombang 420 nm. Data pengukuran absorbansi yang diperoleh
ditampilkan dalam Tabel 1.
Tabel 1. Nilai absorbansi dari beberapa konsentrasi larutan standar sulfat
Konsentrasi (ppm) Absorbansi
0 0
5 0.074
10 0.108
15 0.133
20 0.197
25 0.252

Data pada Tabel 1 di atas dibuat dalam bentuk grafik seperti yang diperlihatkan pada Gambar 2
di bawah ini.
Gambar 2. Kurva kalibrasi sulfat yang menunjukkan hubungan antara absorbansi terhadap
konsentrasi

1.1.2.      Penentuan Konsentrasi Sulfat dalam Sampel


Nilai absorbansi terukur dari sampel yang telah diencerkan 20 kali adalah 0,105. Adapun
perhitungan konsentrasi sulfat dalam sampel adalah sebagai berikut.
Konsentrasi sulfat yang sebenarnya adalah:
[sampel] = [hasil pengenceran] x factor pengenceran
= 10,667 x 20
= 213,34 ppm

4.2. Pembahasan
Pada praktikum ini dilakukan analisis kadar sulfat dalam sampel air limbah laundry
dengan menggunakan spektrofotometer UV-VIS berdasarkan prinsip turbiditas/kekeruhan.
Kekeruhan ini terjadi karena sulfat yang ada dalam sampel bereaksi dengan kristal BaCl 2.2H2O
dan reagen kondisi sehingga membentuk koloid tersuspensi. Semakin tinggi konsentrasi sulfat
dalam sampel maka akan semakin keruh pula larutan yang terbentuk.
Ada dua zat yang ditambahkan ke dalam sampel, yaitu kristal BaCl 2.2H2O dan reagen
kondisi. Penambahan kristal BaCl2.2H2O bertujuan agar ion sulfat dalam sampel berikatan
dengan ion Ba2+ dari kristal sehingga terbentuk garam BaSO4. Kelarutan garam ini sangat kecil
dalam air sehingga akan mengendap dalam bentuk endapan koloid putih. Pengukuran
spekrofotometri tidak dapat dilakukan jika sulfat berada dalam bentuk endapan. Oleh karena itu,
ditambahkan reagen kondisi untuk menstabilkan koloid yang terbentuk sehingga garam BaSO 4
berada dalam bentuk koloid tersuspensi.
Reagen kondisi terbuat dari campuran HCl 37 %, NaCl, etanol 96 %, gliserol, dan
aquadest. Adanya campuran HCl 37 % dan NaCl menyebabkan reagen kondisi bersifat sebagai
buffer asam. Oleh karena itu, penambahan reagen kondisi ini bertujuan untuk menjaga pH
larutan agar tetap konstan karena jika pH berubah maka sulfat di dalam sampel pun akan berubah
bentuk. Apabila pH > 8, sulfat akan membentuk ion sulfida (S2-), sedangkan jika pH < 8, sulfat
cenderung berada dalam bentuk H2S yang merupakan suatu gas yang berbau busuk. Selain itu,
gliserol dan etanol dalam reagen kondisi bertujuan untuk menstabilkan suspensi koloid BaSO 4
yang terbentuk setelah ditambahkan BaCl2.2H2O dan menghasilkan larutan yang menjadi agak
kental. Kekentalan ini akan menjaga suspensi koloid stabil dan merata (endapan tidak
mengendap) sehingga kekeruhan dapat diukur pada spektrofotometer.
Namun, sebelum pengukuran absorbansi dilakukan, terlebih dahulu harus diketahui
panjang gelombang optimum dan waktu kestabilan warna dari suspensi koloid yang akan diukur.
Panjang gelombang optimum adalah panjang gelombang yang memberikan nilai absorbansi
tertinggi. Pengukuran panjang gelombang optimum ini divariasikan dari 400 nm hingga 450 nm
dengan interval 5 nm. Dari pengukuran ini didapatkan bahwa panjang gelombang optimumnya
berada pada 420 nm, yaitu dengan nilai absorbansi sebesar 0,077. Hasil yang diperoleh ini sesuai
dengan panjang gelombang optimum pada berbagai literatur.
Setelah data panjang gelombang optimum diperoleh, dilakukan pengukuran waktu
kestabilan warna, yaitu waktu ketika suspensi koloid yang terbentuk berada dalam kondisi stabil.
Waktu kestabilan warna ini ditandai dengan nilai absorbansi yang sama pada range waktu
tertentu. Pengukuran waktu kestabilan warna dilakukan pada menit 5-20 dengan interval 1 menit.
Pengukuran ini memperoleh hasil bahwa kestabilan warna terjadi pada range 9-13 menit dengan
nilai absorbansi sebesar 0,093. Oleh karena itu, pengukuran nilai absorbansi larutan harus
dilakukan pada rentang waktu kestabilan tersebut, yang dalam hal ini kami memilih pengukuran
pada menit ke-10.
Hasil pengukuran panjang gelombang optimum dan waktu kestabilan warna kemudian
digunakan untuk mengukur absorbansi larutan standar dengan variasi konsentrasi 0, 5, 10, 15,
20, dan 25 ppm. Larutan standar 0 ppm merupakan larutan blanko yang berfungsi sebagai faktor
koreksi terhadap pelarut dan reagen yang digunakan. Oleh karena itu, pada pengukuran blanko
ini nilai absorbansi yang diperoleh harus 0 (nol) karena yang diukur adalah serapan untuk pelarut
dan reagennya. Dengan demikian, diharapkan pada pengukuran larutan standar dan sampel yang
diukur adalah serapan sulfatnya. Data pengukuran ini menunjukkan bahwa semakin tinggi
konsentrasi larutan standar maka semakin tinggi pula nilai absorbansinya. Hubungan ini
membentuk garis linier dalam grafik yang menunjukan bahwa absorbansi adalah fungsi dari
konsentrasi.
Garis regresi yang diperoleh memiliki persamaan y = 0,009x + 0,009 dengan nilai R 2
sebesar 0,980. Nilai ini menunjukan bahwa linearitas dari kurva adalah baik dan dapat digunakan
dalam penentuan konsentrasi sampel. Nilai absorbansi sampel air limbah laundry yang diperoleh
adalah 0,105 setelah diencerkan sebanyak 20 kali. Hal ini dilakukan karena nilai absorbansi
sampel berada di luar range kurva kalibrasi sehingga harus dilakukan pengenceran agar nilai
absorbansi yang terukur berada pada range kurva kalibrasi. Setelah melalui perhitungan,
diperoleh konsentrasi sulfat dalam sampel tersebut adalah 213,34 ppm.
Penelitian ini menunjukkan bahwa kadar sulfat dalam sampel air limbah laundry yang
diambil masih berada di bawah ambang batas menurut Permenkes
No.416/MENKES/PER/IX/1990, yaitu 400 ppm untuk kualitas air bersih dan Permenkes
No.429/MENKES/PER/IV/2010, yaitu 250 ppm untuk kualitas air minum. Namun demikian,
sampel air limbah ini tetap tidak baik untuk dikonsumsi karena dari segi fisik telah berwarna
keruh sehingga tidak sesuai dengan parameter air bersih. Selain itu, di dalam sampel tersebut
kemungkinan juga mengandung zat-zat lainnya yang berbahaya jika dikonsumsi. Di sisi lain,
ditinjau dari segi kualitas air bersih, penelitian ini menunjukkan bahwa kadar sulfat ini masih
dapat diterima oleh lingkungan karena daya dukung lingkungan masih sanggup untuk
menetralkannya. Namun, sampel ini tidak hanya mengandung sulfat sehingga belum dapat
disimpulkan apakah sampel ini ikut berkontribusi dalam mencemari lingkungan perairan sekitar
atau tidak.

BAB V
PENUTUP

5.1. Kesimpulan
Beberapa hal yang dapat disimpulkan dari laporan praktikum ini adalah sebagai berikut.
1.      Air limbah laundry mengandung ion sulfat yang dapat mencemari lingkungan perairan jika
kadarnya melebihi ambang batas.
2.      Pengukuran sulfat dilakukan menggunakan spektrofotometer UV-Vis dengan prinsip turbiditas
(kekeruhan).
3.      Konsentrasi sulfat dalam sampel air limbah laundry yang diambil adalah 213,34 ppm.
4.      Konsentrasi sulfat dalam sampel ini masih berada di bawah ambang batas untuk kualitas air
minum, yaitu 250 ppm dan untuk kualitas air bersih, yaitu 400 ppm.
5.2. Saran
Penelitian ini sebaiknya terus dikembangkan, misalnya dengan melakukan penelitian
lanjutan untuk menguji kandungan sulfat dalam air limbah cucian yang menggunakan detergen
dari berbagai jenis. Selain itu, dapat pula dilakukan analisis untuk mengetahui kandungan
parameter lainnya dalam air limbah cucian sehingga dapat disimpulkan apakah limbah tersebut
turut berpartisipasi dalam pencemaran lingkungan atau tidak.
DAFTAR PUSTAKA

Adinata, H. 2012. Penentuan Kandungan Fosfat, Sulfat dan Sulfida Air Sungai Siak dan Sungai
Kampar dari Hasil Penyaringan Konvensional yang Dimodifikasi untuk Mendapatkan Air Baku
Air Minum. FMIPA-UR, Pekanbaru.
Aprianti, M. 2008. Analisis Kandungan Boron, Seng, Mangan dan Sulfat dalam Air Sungai Mesjid
sebagai Air Baku PDAM Dumai. FMIPA-UR, Pekanbaru.
Khopkar, S. M. 2003. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI-Press, Jakarta.
Riskanita, S. 2012. Analisis Kandungan Seng, Sulfat dan Sulfida dalam Air Lindi TPA Muara Fajar
Pekanbaru. FMIPA-UR, Pekanbaru.

Tujuan
Dapat menentukan kadar sulfat dengan metode gravimetri.
DasarTeori
Gravimetri adalah prosedur penetapan kadar yang dilakukan dengan jalan mengisolasi dan
menimbang unsur atau senyawa dalam bentuk semurni-murninya, senyawa dipisahkan dari
bagian tertentu (bobot atau volume) zat yang diperiksa dan bobot yang konstan dan sampel
dihitung dari bobot produk.
Secara umum metode analisis gravimetri dapat ditulis melalui persamaan reaksi sebagai berikut:
aA +rR → AaRr
dari reaksi tersebut dapat dijelaskan bahwa sejumlah a molekul analit A bereaksi dengan
sejumlah r molekul R menghasilkan produk AaRr yang pada umumnya merupakan zat yang
tidak dapat larut atau sangat sedikit larut dan dapat ditimbang dalam keadaan kering.

Untuk memperoleh keberhasilan pada analisis secara gravimetri maka harus memperhatikan tiga
hal berikut:

1. Unsur atau senyawa yang ditentukan harus terendapkan secara sempurna.


2. Bentuk endapan yang ditimbang harus diketahui dengan pasti rumus molekulnya.
3. Endapan yang diperoleh harus murni dan mudah ditimbang.

Dalam analisis gravimetri meliputi beberapa tahap sebagai berikut:

1. Pelarutan sampel (untuk sampel padat).


2. Pembentukan endapan dengan menambahkan pereaksi pengendap secara berlebih agar
semua unsur/senyawa diendapkan oleh pereaksi. Pengendapan dilakukan pada suhu
tertentu dan pH tertentu yang merupakan kondisi optimum reaksi pengendapan. Tahap ini
merupakan tahap paing penting.
3. Penyaringan endapan.
4. Pencucian endapan, dengan cara menyiram endapan di dalam penyaring dengan larutan
tertentu.
5. Pengeringan endapan sampai mencapai berat konstan.
6. Penimbangan endapan
7. Perhitungan.

Salah satu aplikasi dari analisis gravimetri adalah penentuan kadar sulfat. Sampel diduga
mengandung sulfat direaksikan dengan larutan barium klorida sehingga terbentuk endapan
barium sulfat (BaSO4). Untuk memperoleh kadar BaSO4 murni maka pengotor yang ada pada
endapan harus dihilangkan dengan pencucian menggunakan air yang telah dipanaskan terlebih
dahulu.

Alat
1. Gelas beker
2. Buret
3. Pipet
4. Gelas arloji
5. Pengaduk gelas
6. Corong
7. Gelas ukur
8. Kurs porselin

Bahan
1. Asam klorida
2. Barium klorida 10%
3. Kertas whatman
4. KHSO4

Cara Kerja
1. Timbang 0,3 g KHSO4 masukkan ke dalam gelas piala 400 mL yang dilengkapi dengan
pengaduk gelas dan gelas arloji sebagai penutup.
2. Larutkan dalam 25 mL air tambahan 1 mL asam klorida pekat, encerkan dengan air
sampai 200 mL.
3. Tambahkan dari buret tetes demi tetes 10 sampai 12 mL barium klorida 5% sambil
diaduk.
4. Diamkan mengendap selama 5 menit, uji larutan yang bening dengan satu tetes barium
klorida 10%. Uji dengan satu tetes barium klorida 10% dan harus tidak timbul endapan
lagi. Tutup gelas piala dengan gelas arloji, tempatkan di atas penangas air mendidih
selama 1 jam. Jaga volume cairan tidak kurang 150 mL.
5. Biarkan agak dingi selama 10 menit, saring endapan dengan kertas whatman 42.
Kumpulkan filtrat dalam gelas piala dengan 1 (satu) tetes barium klorida 10% harus
timbul kekeruhan.
6. Cuci endapan dengan air panas sampai bebas klorida. Pengujian bebas klorida
menggunakan 2 tetes perak nitrat.
7. Keringkan dan pijarkan endapan pada kurs porselin yang bobot tetapnya telah diktahui
sampai bebas karbon dan bobot tetap. Endapan barium sulfat berwarna putih.
8. Tentukan kadar sulfatnya.

Pembahasan
Analisa gravimetri adalah analisa dari berat suatu unsur yang terdapat dalam persenyawaan
dengan cara memisahkan unsur tersebut dari persenyawaannya kemudian ditimbang. Dalam
percobaan ini ditentukan kadar dari SO42- yang terdapat dalam persenyawaan BaSO4. Percobaan
ini dilakukan pertama-tama dengan menimbang sampel KHSO 4 sebanyak 0,3 gram kemudian
dimasukkan ke dalam gelas kimia 400 mL dan ditambahkan 1 mL asam klorida pekat dalam
gelas kimia tersebut dan kemudian ditetesi 10-12 tetes BaCl2 5% sambil diaduk. Dan diamkan
sampai mengendap. Kemudian diuji dengan BaCl2 10% sampai tidak terbentuk endapan lagi.
Penambahan BaCl2 ini bereaksi dengan KHSO4 untuk membentuk BaSO4, reaksinya sebagai
berikut:
HCl + KHSO4 → H2SO4 +KCl
H2SO4 +BaCl2 → BaSO4 +HCl
Setelah itu larutan tadi dipanaskan kira-kira sampai 1 jam dan jaga volume cairan tidak kurang
dari 150 mL. kemudian disaring dengan kertas whatman 42. Kemudian filtrat ditetesi BaCl 2 10%
lagi dan ternyata tidak timbul endapan lagi, ini berarti filtrat sudah tidak mengandung sulfat.
Kemudian endapan yang terbentuk dicuci dengan air panas untuk menghilangkan kandungan
klorida dalam endapan BaSO4. Endapan diuji dengan 2 tetes perak nitrat untuk menguji
kandungan klorida.

Endapan tersebut lalu dikeringkan dan dipijarkan hingga kering dan terbentuk barium sulfat.
Kemudian didinginkan di dalam desikator selama kurang lebih 5 menit. Setelah itu endapan
ditimbang dan dihitung persen kadar dari barium sulfat yang didapatkan. Berdasarkan percobaan
didapatkan bahwa berat sampel KHSO4 yaitu 0,3 gram. Dan berat sulfat yang didapat adalah
0,494 gram sehingga didapatkan persen kadar sulfat yaitu 66,953%.

Kesimpulan
Dari hasil percobaan yang dilakukan maka diperoleh kesimpulan bahwa berat sulfat yang
dihasilkan adaah 0,494 gram dan persen kadar rata-rata dari barium sulfat berdasarkan analisa
gravimetri yang dilakukan adalah 66,953%.

DaftarPustaka
Day,R.A. dan Underwood,A.L. 1999. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta:Erlangga.
Harjadi,W. 1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta:Gramedia.
Svehla,G. 1990. Vogel:Analisa Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Edisi ke Lima Jilid
1. Jakarta:Kalman Media Pustaka.
Vogel,A.L. 1994. Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik Edisi 4. Jakarta:EGC