Anda di halaman 1dari 16

JURNAL PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK

SINTESIS H2S DAN PENENTUAN KADAR SULFIDA

OLEH

I Gusti Ayu Agung Mas Rosmita


(1713031013)

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA


JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS PENDIDIKAN GANESHA
2020
I. Judul Praktikum: Sintesis gas H2s dan Penentuan Kadar Sulfida
II. Fenomena:
Belerang atau sulfur adalah unsur kimia yang terletak pada golongan VI A periode
ketiga dalam table periodik. Belerang merupakan unsur non-logam yang tidak berasa.
Di alam belerang dapat ditemukan sebagai unsur murni atau sebagai senyawanya
sulfida dan sulfat. Salah satu contoh persenyawaan belerang adalah asam sulfide atau
H2S.
Senyawa H2S berwujud gas tidak berwarna dan memiliki bau yang khas. Dalam
kehidupan sehari hari di daerah bekas letusan gunung berapi sering tercium bau-bau
yang sangat menyengat seperti telur busuk. Bau tersebut disebabkan dari gas H2S yang
apabila terhirup oleh manusia akan membahayakan kesehatan. Karena gas H2S
merupakan gas yang beracun dan dapat diproduksi oleh bakeri anaerob melalui proses
pembusukan. Gas H2S juga dapat disintesis dilaboratorium melalui reaksi-reaksi kimia.

III. Rumusan Masalah


1. Bagaimankah cara menyintesis gas H2S di laboratorium?
2. Bagaimanakah cara menentukan kadar sulfida dari gas H2S yang terbentuk?
3. Bagaimanakah cara menangani larutan besi klorida dan asam sisa yang ada pada
labu?

IV. Tujuan:
1. Untuk mengetahui bagaimankah cara menyintesis gas H2S di laboratorium?
2. Untuk mengetahui bagaimankah cara menentukan kadar sulfida dari gas H2S yang
terbentuk?
3. Untuk mengetahui bagaimankah cara menangani larutan besi klorida dan asam sisa
yang ada pada labu?

V. Dasar Teori
Belerang merupakan unsur non-logam yang mempunyai ciri-ciri berwarna
kuning pucat, padatan yang rapuh, tanpa bau dan rasa, konduktor panas dan
bukan konduktor listrik, tidak larut dalam air tapi mudah larut dalam CS2
(karbon disulfida). Belerang merupakan unsur dengan nomor atom 16 disimbolkan
dengan lambang S. Salah satu persenyawaan belerang adalah H2S. Hidrogen sulfida
berupa gas yang tidak berwarna, berbau seperti telur busuk, mudah terbakar dan
beracun melebihi dari hidrogen sianida (HCN). Gas ini mudah terbakar dalam udara
dengan nyala biru dan larutannya bersifat asam lemah. H2S sedikit larut dalam air dan
larutannya menjadi keruh karena oksidasi H2S oleh oksigen menghasilkan belerang.
Dalam reaksi pengendapan untuk penanggulangan pencemaran logam berat pada air
limbah biasanya digunakan H2S. Disamping itu, dalam laboratorium H2S dibutuhkan
dalam reaksi-reaksi pengenalan kation- kation melalui reaksi pengendapan. Karena sifat
gas H2S yang sangat berbahaya dan beracun bagi manusia maupun lingkungan,
pengolahan atau penanganan gas H2S sangatlah penting untuk keselamatan kita
bersama.Di laboratorium sintesis gas H2S dilakukan dengan cara mereaksikan pyrit
(FeS) dengan asam klorida berlebih. Persamaan reaksinya adalah sebagai berikut.
FeS(s) + 2HCl(aq) → FeCl2(aq) + H2S(g)

Gas H2S dapat diabsorpsi oleh larutan soda kaustik.

H2S(g) + NaOH(aq) → Na2S(aq) + 2H2O(aq)

Kelebihan gas H2S dalam larutan pencuci dapat dilakukan secara iodometri dengan
reaksi:

H2S(g) + I2(aq) → S(s) + 2 HI (aq)

Dalam air ia mengalami ionisasi menurut persamaan


H2S + H2O  HS-(aq) + H+(aq)
HS-(aq) H+(aq)+ S2-(aq)
Belerang sulfida merupakan reduktor yang kuat. Salah satunya adalah mereduksi
3+
ion Fe dengan reaksi:

2Fe3+(aq) + H2S(aq)  2Fe2+(aq) + S(s)

Secara kualitatif gas H2S dapat dianalisis dengan menggunakan kertas yang telah
dibasahi oleh Pb-asetat. Jika dihasilkan noda hitam maka telah terbentuk PbS yang
mengindikasikan adanya gas H2S. adapun reaksi yang terjadi :

H2S(g) + Pb2+(aq)  PbS(s) + 2H+(aq)

VI. Rancangan Percobaan


Hipotesis:
1. Gas H2S dapat dibuat dengan mereaksikan FeS dengan HCl
2. Penentuan kadar sulfida dapat dilakukan dengan titrasi iodometri
3. Gas H2S yang tidak digunakan secara langsung dapat ditangani dengan
mereaskiskan larutan sisa FeCl2 dan HCl dengan larutan NaOH

Pengetahuan Pengetahuan Variabel Pengetahuan Pengetahua


Konseptual Prosedural Faktual n
Bebas Terikat Kontrol
Metakogniti
f

Gas H2S Menyintesis Massa Gas H2S Konsentras Adanya H2S


dapat gas H2S pyrit dan i HCl tidak reaksi anatara dihasilkan
disinteis dengan volume terlalu FeS dan HCl dari
dengan merekaksika asam encer akan merekasika
mereaksikan n 2,1 garam klorida menghasilka n FeS dan
pyrit dengan serbuk FeS m gas H2S HCl
asam klorida dengan asam yang berbau
klorida pekat
berlebih

Penentuan Melakukan Konsentras Konsentrasi Indicator Adanya Titrasi


kadar sulfida titrasi i dan H2S amilum reaksi antara iodometri
dilakukan iodometri volume natrium didasarkan
dengan dengan Na2S2O3 tiosulfat dan adanya
titrasi Na2S2O3 iod yang ada reaksi
iodometri sebagai pada titrat antara
titran dan akan
Na2S2O3 + I2
Na2S mengubah
 NaI +
ditambah KI dari keruh
Na2S4O6
dan I2 menjadi
sebagai titrat bening tak
berwarna

Penanganan Larutan besi Konsentras Terbentukny Konsentras Reaksi


Reaksi yang
menggunaka klorida dan i larutan a Besi i besi anatara sisa terjadi
setelah
n larutan asam sisa NaOH hidroksida klorida sisa FeCl2
penambaha
NaOH pada yang ada dan larutan dan sisa dan HCl n NaOH.
larutan besi dalam labu NaCl asam dengan FeCl2 +
klorida dan dapat larutan 2NaOH →
Fe(OH)2(s) +
asam sisa ditangani NaOH
NaCl(aq)
yang ada dengan
Akan
dalam labu mereaskiska
menghasilka
n larutan
n endapan
sisa FeCl2
besi
dan HCl
hidroksida
dengan
dan larutan
larutan
NaCl
NaOH

VII. Alat dan Bahan


Table 1. Alat
No Nama Alat Jumlah
1 Labu Erlenmeyer 100 2 buah
2 Kaca arloji 1 buah
3 Spatula 1 buah
4 Timbangan elektrik 1 buah
5 Pipet volumetriK 50 mL 1 buah
6 Kertas saring Secukupnya
7 Pipa plastic 2 buah
8 Sumbat karet 2 buah
9 Corong pisah 1 buah
10 Labu ukur 100 Ml 1 buah
11 Batang pengaduk 1 buah
12 Gelas kimia 100 Ml 3 buah
13 Termometer 1 buah
14 Pipet tetes 2 buah
15 pH meter 1 buah
16 Gelas kimia 250 Ml 1 buah
17 Statif + klem 2 buah
18 Buret 1 buah
19 Corong 1 buah
Tabel 2. Bahan

No Nama Bahan Jumlah

1 Besi (II) Sulfida (FeS) 80% 1,5 gram

2 Larutan NaOH 10% 100 Ml

3 HCl pekat 20 Ml

4 Vaselin secukupnya

5 Larutan Pb-asetat Secukupnya

6 Iod (I2) 1,27 gram

7 Kalium Iodida (KI) 0,83 gram

8 Aquades 1,5 L

9 H2SO4 pekat Secukupnya

10 Amilum Secukupnya

11 Larutan tiosulfat 0,1 N Secukupnya

12 Es batu Secukupnya
VIII. Prosedur Kerja dan Hasil Pengamatan

Tabel 3. Prosedur kerja

Prosedur kerja Pengamatan Teoritik Hasil Pengamatan

Rangkaian alat dibuat


dengan menggunakan labu
Erlenmeyer berkeran dan
labu Erlenmeyer biasa.
Kemudian dihubungkan
dengan selang dan penyekat.
Tiap sambungan yang kedap
udara ditutup menggunakan
vaselin dan kertas saring
yang di basahi dengan
larutan Pb-Asetat.

Sebanyak 1,5 gram FeS Setelah HCl ditambahkan ke  FeS berwarna hitam
ditaruh dalam labu labu yang berisi FeS, maka akan
 HCl bening kuning
Erlenmeyer berkeran, terjadi reaksi antara FeS dengan
kemudian HCl pekat HCl menghasilkan H2S dan  FeS setelah
dituangkan sebanyak 20 mL FeCl2. ditambah HCl
ke dalamnya yang berisi
FeS(s) + 2HCl(aq) → FeCl2(aq) + menjadi larutan
FeS. Selanjutnya masing-
H2S(g) hijau dan terdapat
masing labu erlenmeyer diisi
dengan larutan NaOH 10 %  Gas H2S bersifat racun dan serbuk hitam
sebanyak 50 mL. berbau busuk. Gas H2S yang  NaOH bening tak
dihasilkan akan teralirkan ke
labu erlenmeyer yang telah berwarna
berisi NaOH menghasilkan  Setelah dialiri gas
Na2S. reaksinya: menjadi keruh dan
H2S(g) + 2NaOH(aq)→Na2S (aq)+ laam-lama menjadi
H2O(l)
kuning
 Apabila terjadi kebocoran gas
H2S, maka akan terbentuk
noda hitam pada kertas saring
yang telah dibasahi oleh
larutan Pb-asetat. Reaksi :

H2S(g) + Pb(CH3COO)2 (aq)→


PbS(s)+ CH3COOH(aq)

Titrasi iodometri dilakukan I2 sedikit larut dalam air,  I2 dalam KI berwarna


untuk menentukan sulfida tetapi mudah larut dalam KI
cokelat kemerahan
yang terbentuk. dan akan membentuk
ion kompleks triiodida  Amilum putih keruh
 Sebanyak 1,27 gram I2 yang lebih mudah larut  Na2S2O3 bening
direaksikan dengan KI dalam air.
sebanyak 0,83 gram dalam  H2SO4 pekat bening tak
aquades hingga volume I2 (s) + KI (aq) → KI3 (aq) atau
berwarna
100 mL larutan, untuk -
I2 (s) + I- (aq) → I3  Campuran Na2S dan I2
membuat larutan iod 0,05
M sebanyak 50 mL. Na2S2O3 + I2  NaI + Na2S4O6 kuning bening
 Larutan sebanyak 50 mL  Setelah ditambah
diambil kemudian
amilum menjadi ungu
mengencerkannya menjadi
100 mL  Setelah dititrasi
 Larutan yang sudah encer menjadi putih keruh
kemudian didinginkan
dalam penangas es sampai
0oC. kemudian di tetesi
dengan H2SO4 pekat
sampai pH larutan 1-2.
 Sebanyak 10 mL larutan
sulfida dari Erlenmeyer
ke-1 ditambahkan ke
dalam larutan iod tersebut.
 Titrasi dilakukan dengan
menggunakan larutan
tiosulfat 0,1 M dengan
indikator amilum sebanyak
satu tetes untuk
menentukan kelebihan iod.

Dilakukan penanganan Reaksi yang terjadi setelah Volume natrium tiosulfat


larutan besi klorida dan penambahan NaOH. yang digunakan untuk
asam sisa yang ada di labu FeCl2 + 2NaOH → Fe(OH)2(s) + titrasi
leher dua. NaCl(aq)
Larutan sisa FeCl2 dan HCl Endapan berupa Fe(OH)2(s) Labu Volume
ditetesi dengan larutan
1 1,4 mL
NaOH sampai terbentuk Filtrat berupa NaCl (aq)
endapan besi hidroksida.
2 1,5 mL
Membuang filtrat bebas ion
besi yang telah netral.

VIII. ANALISIS DATA


 Volume titrasi dengan Na2S2O

Labu Volume

1 1,4 mL

2 1,5 mL

Rata-rata 1,45 mL

 Mol Na2S2O3
n= M x V
= 0, 1 M x 1,45 Ml
= 0,145 mmol
Na2S + 2I2  2NaI + S2- + I2
0,072 mmol 0,145 mmol 0,145 mmol 0,072 mmol 0,072 mmol

2Na2S2O3 + I 2  N2S4O6 + 2NaI


0,145 mmol 0,072 mmol 0,072 mmol 0,145 mmol

 Konsentrasi Na2S
n 0,072mmol
M= = = 0,072 Molar
V 1 mL

IX. PEMBAHASAN
Percobaan ini bertujuan untuk mensintesis gas H 2S dan menentukan kadar sulfida
yang dihasilkan. Pertama-tama dirangkai alat menggunakan labu Erlenmeyer berkeran
yang dihubungkan dengan Erlenmeyer lainnya menggunakan selang. Pada bagian atas
Erlenmeyer berkeran disambungkan denga dropping funnel Rangkaian alat ini dibuat
sekedap mungkin untuk menghindari terjadinya kebocoran gas. Antara alat yang saling
berhubungkan diisi dengan Vaseline. Vaseline berfungsi untuk menutupi bagian-bagian
yang bocor dan agar pada saat melepaskan rangkaian alat lebih mudah. Diantara
sambungan yang telah berisi vaseline dibalut dengan ketas saring yang telah ditetesi
Pb(CH3COO)2. Pb(CH3COO)2 ini berfungsi untuk mendeteksi adanya kebocoran gas
H2S. Bila terjadi kebocoran gas H2S maka kertas saring akan berwarna hitam, yang
disebabkan oleh adanya endapan PbS yang terbentuk karena adanya reaksi antara
Pb(CH3COO)2 dengan H2S. Reaksinya sebagai berikut:
H2S (g) + Pb(CH3COO)2 (aq) → PbS(s)+ CH3COOH (aq)
Pada labu Erlenmeyer berkeran dimasukkan sebanyak 1,5 gram serbuk FeS, kemudian pada
dropping funnel dimasukkan HCl pekat sebanyak 20 mL, dan pada labu erlenmeyer yang
dihubungkan dengan erlenmeyer berkeran diisi dengan larutan NaOH 10% sebanyak 50 mL.
langkah selanjutnya larutan HCl yang ada pada dropping funnel di masukkan ke dalam labu
Erlenmeyer berkeran yang berisi serbuk FeS pada saat mengalirkan HCl tutup droping funnel
dibuka untuk pemerataan tekanan antara bagian dalam corong dan udara luar. Setelah larutan
HCl dimasukkan ke dalam labu Erlenmeyer berkeran terbentuk gelembunga gas dan
campuran yang berwarna hijau. Hal tersebut disebabkan karena terbentuknya larutan FeCl 2
yang berwarna hijau kekuningan dan gas H2S. Berikut ini persamaan reaksi yang terjadi.
FeS(s) + 2 HCl(aq) → FeCl2(aq) + H2S(g)
Selain itu pada pemtukan gas pada labu erlenmeyer berkeran dibantu juga dengan pemanas
yang bertujan untuk mempercepat terbentuknya gas H2S. Gas H2S yang terbentuk kemudian
dialirkan menggunakan selang menuju labu Erlenmeyer yang berisi larutan NaOH 10% yang
bertujuan untuk membuktikan adanya gas H2S. Pada saat NaOH telah dialiri gas H2S larutan
NaOH yang awalnya bening tak berwarna berubah menjadi kuning bening. Hal tersebut
disebabkan karena terbentuknya Na2S. berikut ini persamaan reaksi yang terjadi.
H2S (g) + 2 NaOH (aq) → Na2S (aq) + 2 H2O (l)
Setelah larutan pada labu Erlenmeyer yang berisi NaOH berwarna kuning pemanasan
dihentikan kemudian selang yang menghubungkan labu Erlenmeyer berkeran dengan labu
Erlenmeyer berisi NaOH dicabut. Penentuan sulfida yang dihasilkan dilakukan dengan
titrasi iodometri. Pada titrasi iodometri digunakan larutan iod yang dibuat dengan cara
mereaksikan serbuk I2 yang berwarna hitam sebanyak 1.2 gram dengan larutan KI bening
tak berwarna. Reaksi ini menghasilkan larutan triiodida yang berwarna merah kecokelatan.
I2 sedikit larut dalam air, tetapi mudah larut dalam larutan KI.
I2(s) + KI(aq)  KI3(aq)
atau
I2(s) + I  I3-(aq)
-
(aq)
Setelah terbentuk larutan iod diambil sebanyak 50 mL dan diencerkan menjadi 100 mL.
Kemudian setelah pengenceran larutan iod tersebut didinginkan dalam penangas es sampai
0
suhunya 0 C. Hal ini, bertujuan agar larutan iod yang terdapat dalam larutan tidak
menyublim. Selanjutnya larutan ini ditetesi dengan larutan H2SO4 pekat hingga pH
larutan menjadi 1,36 yang diuji dengan pH meter. Reaksinya adalah sebagai berikut.
+ 2- - + 2- +
2H + SO4 + 2 I3 + K → 3I2 + SO4 + K
Penambahan H2SO4 ini bertujuan untuk membuat suasana larutan tersebut menjadi asam,
sehingga mampu menetralkan Na2S pada titrasi iodometri berikutnya. Kemudian 10 mL
larutan iod tersebut direaksikan dengan 1 mL larutan Na2S yang telah terbentuk pada
labu. Adapun reaksi yang terjadi adalah:
I2 + Na2S → 2NaI + S+ S2- + I2
Dalam hal ini tidak semua larutan iod bereaksi dengan Na 2S, sehingga untuk
mengidentifikasi kelebihan iod dalam larutan dilakukan dengan titrasi iodometri. Titrasi
iodometri dilakukan dengan mentitrasi larutan iod dengan larutan Na2S2O3 0,1 M yang
sebelumnya telah dibuat pada langkah preparasi Na2S2O3. Pada saat Na2S ditambahkan iod
larutan berwarna kuning keruh, kemudian dilanjutkan dengan penambahan indicator amilum
larutan berubah menjadi berwarna ungu. Setelah dititrasi menggunakan Na 2S2O3 berubah
menjadi putih keruh. Dengan persamaan reaksi berikut
2Na2S2O3(aq) + I2(aq) → Na2S4O6(aq) + 2NaI(aq
Berdasarkan analisis data diperoleh kadar sulfide sebesar 0,0072 molar.

X. SIMPULAN
Berdasarkan analisis data dan pembahasan maka dapat disimpulkan Gas H2S dapat disintesis
dengan mereaksikan FeS(s) dengan HCl (aq) menghasilkan gas yang tidak berwarna dan
berbau tajam dengan konsentrasi sebesar 0,0072 M
DAFTAR PUSTAKA

Cotton, F.A dan G. Wilkinson. 1989. Kimia Anorganik Dasar. Jakarta :


UniversitasIndonesia.
Setiono, L. Dkk. 1985. Bagian I Vogel Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro
dan Semimikro. Jakarta : PT. Kalma Media Pustaka.
Siregar, Manimpan dan Ida Bagus Nyoman Sudria. 1999. Buku Ajar Kimia Anorganik
I. Singaraja : STKIP Singaraja.
Sugiyarto, Kristian. H. 2004. Kimia Anorganik II. Common Text Book. Yogyakarta : UNY.
Vogel.1990. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semi Mikro
Jillid 2. Jakarta: P. Kelman Media Pusaka
LAMPIRAN GAMBAR
Rangkaian alat sintesi H2S NaOH setelah dialiri H2S Campuran FeS dan HCl

Menimbang KI Menimbang I2 mendinginkan larutan iod

Campuran Na2S dan Iod Setelah titrasi iodometri


ditambah amilum