LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK 1A

KOMPLEKSOMETRI

Disusun oleh :
1. Nur Ayu Hidayati / 652018017
2. Kelvin Irawan / 652018027

PROGRAM STUDI KIMIA

FAKULTAS SAINS DAN MATEMATIKA
UNIVERSITAS KRISTEN SATYA WACANA
SALATIGA
2019
JUDUL : KOMPLEKSOMETRI
TUJUAN
1. Menentukan standarisasi Na2-EDTA dengan CaCl2
2. Menentukan konsentrasi sampel CaCl2 melalui titrasi dengan larutan
standar Na2-EDTA
DASAR TEORI
Asidimetri merupakan penentuan konsentrasi suatu larutan basa dengan
menggunakan larutan asam sebagai standarnya. Sedangkan, alkalimetri
merupakan penentuan konsentrasi suatu larutan asam dengan menggunakan
larutan basa sebagai standarnya (Suyatno dkk, 2007).
Analisis volumetri merupakan salah satu analisis kuantitatif yang
didasarkan pada pengukuran volume dari larutan yang telah diketahui
konsentrasinya secara pasti atau biasa disebut sebagai larutan standar. Larutan
yang telah diketahui konsentrasinya ditempatkan di dalam erlenmeyer disebut
titrat dan larutan yang hendak diketahui konsentrasinya ditempatkan di dalam
buret disebut titran. Dalam proses ini, perlahan-lahan titran ditambahkan ke dalam
larutan hingga titran dan titrat bereaksi secara sempurna secara stoikiometri.
Titrasi dihentikan bila larutan telah mencapai titik akhir titrasi yang ditandai
dengan perubahan warna indikator (Rivai, 1995). Titik akhir titrasi merupakan
titik pada saat indikator berubah warna. Perubahan akan terjadi apabila zat yang
dititrasi telah mencapai pH yang sesuai sedangkan titik ekuivalen merupakan titik
pada saat terjadi reaksi kesetimbangan antara larutan asam dan basa (Daintith,
1994).
Menurut Day dan Underwood (2006), titrasi kompleksometri merupakan
salah satu jenis titrasi yang didasarkan pada reaksi pembentukan senyawa
kompleks antara ion logam target dengan zat pembentuk kompleks. Zat
pembentuk kompleks kompleks yang digunakan adalah Na2-EDTA. Nilai pH
larutan dalam titrasi kompleksometri harus dikontrol, karena akan menentukan
selektivitas pembentukan kompleks antara EDTA dengan logam target (Taufik
dkk., 2018). BSN (2004) merekomendasikan nilai pH larutan yang terbaik untuk
analisis kalsium adalah berkisar antara 12 hingga 13.
Titrasi kompleksometri adalah penetapan kadar zat yang berdasarkan atas
pembentukan senyawa kompleks yang larut, yang berawal dari reaksi antara ion
logam/kation (komponen zat uji) dengan zat pembentuk kompleks sebagai ligan
(fentiker). EBT merupakan asam lemah tidak stabil dalam air karena senyawa
organik ini merupakan gugus sulfonat yang mudah terdisosiasi sempurna dalam
air dan mempunyai 2 gugus fenol yang terdisosiasil lambat dalam air (Basset,
2014).
 Asam etilen diamin tetra asetat atau yang lebih dikenal dengan EDTA,
merupakan salah satu jenis asam amina polikarboksilat. EDTA sebenarnya adalah
ligan seksidentat yang dapat berkoordinasi dengan suatu ion logam lewat kedua
nitrogen dan keempat gugus karboksil-nya atau disebut ligan multidentat yang
mengandung lebih dari dua atom koordinasi per molekul, misalnya asam 1,2-
diaminoetanatetraasetat (asametilenadiamina tetraasetat, EDTA) yang mempunyai
dua atom nitrogen – penyumbang dan empat atom oksigen penyumbang dalam
molekul (Rival, 1995).
Suatu EDTA dapat membentuk senyawa kompleks yang mantap dengan
sejumlah besar ion logam sehingga EDTA merupakan ligan yang tidak selektif.
Dalam larutan yang agak asam, dapat terjadi protonasi parsial EDTA tanpa
pematahan sempurna kompleks logam, yang menghasilkan spesies seperti CuHY–.
Ternyata bila beberapa ion logam yang ada dalam larutan tersebut maka titrasi
dengan EDTA akan menunjukkan jumlah semua ion logam yang ada dalam
larutan tersebut (Harjadi, 1993).
Selektivitas kompleks dapat diatur dengan pengendalian pH, misal Mg,
Ca, Cr, dan Ba dapat dititrasi pada pH = 11 EDTA. Sebagian besar titrasi
kompleksometri mempergunakan indikator yang juga bertindak sebagai
pengompleks dan tentu saja kompleks logamnya mempunyai warna yang berbeda
dengan pengompleksnya sendiri. Indikator demikian disebut indikator
metalokromat. Indikator jenis ini contohnya adalah Eriochrome black T;
pyrocatechol violet; xylenol orange; calmagit; 1-(2-piridil-azonaftol), PAN,
zincon, asam salisilat, metafalein dan calcein blue (Khopkar, 2002).
Indikator yang tepat untuk digunakan dalam titrasi EDTA adalah indikator
metal(logam) artinya indikator tersebut dalam membentuk senyawa kompleks
dengan logam dan berwarna EBT. Sesuai dengan reaksi berikut.
+ ¿¿
2+¿+ H2 EBT →CaEBT (Mera h )+2 H ¿
Ca
CaEBT + Na2 H 2 Y → Na2 Ca2 Y + H 2 EBT

Kesadahan ialah besarnya kadar Ca dalam suatu garam Ca. Bila ditentukan
jumlah kedua kation, maka ditentukan kesadahan total dan sebaliknya dapat juga
dicari kesadahan parsial yaitu kesadahan kalsiumnya saja. Kesadahan sementara
dapat dihilangkan dengan pemanasan sehingga air tidak lagi mengandung Ca2+.
Apabila digunakan indikator EBT, maka akan terjadi blocking indikator oleh ion
besi karena bereaksi secara irreversible (Harjadi, 1986).
Keuntungan EDTA adalah mudah larut dalam air dan dapat diperoleh
dalam keadaan murni, sehingga EDTA banyak dipakai dalam melakukan
percobaan kompleksometri. Sebaiknya EDTA distandarisasikan terlbih dahulu,
misalnya dengan menggunakan larutan kadmium karena proses penyimpanan
dapat menurunkan kualitas EDTA. (lallia,dkk. 2015)
Kesalahan titrasi kompleskometri tergantung pada cara yang dipakai untuk
mengetahui titik akhir. Pada prinsipnya ada dua cara yaitu, kelebihan titran yang
pertama ditunjukan atau berkurangnya konsentrasi komponen tertentu sampai
batas yang ditentukan,dideteksi.
1. Kesalahan titrasi dihitung dengan cara yang sama pada titrasi
pengendapan.
2. Digunakan senyawa yang membentuk senyawa kompleks yang berwarna
tajam dengan logam yang ditetapkan. Warna ini hilang atau berubah
sewaktu logam telah diikat menjadi kompleks yang stabil. Misalnya
EDTA. (susanti,2002)
EBT mengandung 2 ionisable proton dari 2 kelompok fenolik dan dapat ditulis
dengan H2ln. jangkauan perubahan warna pH dapat ditunjukkan sebagai berikut.
pH Warna
-
H2ln 5,3 – 7,3 Merah
Hln2+ 10,5 – 12,5 Biru
(Harjadi, 1986).
EBT adalah karsinogik azo-komponen. EBT sering digunakan untuk
determinasi kalsium, magnesium, mangan, zinc, zinoonium, nikel, tembaga,
thulium dan kobalt. Pada survey keperpustakaan telah menunjukkan bahwa
keektensifan polagraphic, spectroscopic, dan colometric dari berbagai logam
dengan EBT telah diketahui. Review mengenai susunan dan elektrokimia dari
kompleks Ni (II)-EBT belum dipelajari secara sistematik. Belum ada yang
mendeskripsikan kestabilan konstan dan dekomposisi dari kompleks Ni (II)-EBT
( Cakir, 1991).
ALAT DAN BAHAN
Alat yang digunakan pada praktikum ini adalah erlenmeyer, pipet tetes,
pipet volum, buret, statif, cawan petri, neraca analitik, spatula, kaca pengaduk,
gelas beaker, pilius,
Bahan yang digunakan pada praktikum ini adalah CaCl2, larutan buffer pH
10, indikator EBT, larutan Na2-EDTA.
METODE
Standarisasi Na2-EDTA 0,01 M dengan CaCl2
1. Dimasukan kedalam erlenmeyer 10ml larutan CaCl2 0,01 M.
2. Ditambahkan 1 ml buffer pH 10.
3. Ditambahkan 3 tetes indicatoe EBT.
 4. Dititrasi dengan Na2-EDTA sampai terjadi perubahan warna.
5. Diulang percobaan secara triplo
Penentuan Konsentrasi CaCl2 ( x ) M
1. Dimasukan 10 ml CaCl2 ( x ) M yang telah disiapkan.
2. Ditambahkan 1 ml buffer pH 10.
3. Ditambahkan 3 tetes indicator EBT.
4. Dititrasi dengan Na2-EDTA yang telah distandarisasi.
5. Diulang percobaan secara tripllo.
HASIL DAN PEMBAHASAN

 Hasil
Standarisasi Na2-EDTA 0,01 M dengan CaCl2

I II III
V. awal 0 10ml 20,1 ml
V. akhir 10 ml 20,1 ml 30,3 ml
V. ditambahkan 10 ml 10,1 ml 20,2 ml
Rata – rata 10,1 ml

Penentuan Konsentrasi CaCl2 ( x ) M dengan Na2-EDTA

I II III
V. awal 14,7 ml 25,8 ml 36,8 ml
V. akhir 25,8 ml 36,8 ml 49,8 ml
V. ditambahkan 11,1 ml 11 ml 13 ml
Rata – rata 11,05 ml
 Pembahasan

Pada praktikum kali ini dilakukan untek menentukan standarisasi Na 2-EDTA

dengan CaCl2 dan Menentukan konsentrasi sampel CaCl2 melalui titrasi dengan
larutan standar Na2-EDTA. Pada percobaan pertama dilakukan dengan cara
melarutakan 0,1473 gram CaCl2 dengan aquades kemudian diletakan kedalam
labu takar 100ml dan digenapkan hingga tanda tera.

 Pembuatan larutan Na2-EDTA

massa
M = Mr
volume
massa
gr
372,2
= mol
0,1 liter ¿
¿
 = 0,1472 gram
Kemudian larutan diambil 10ml dan dimasukan kedalam erlenmeyer lalu
larutan tersebut ditambahkan Buffer pH 10 1ml penambahan buffer pH 10 ini
bertujuan untuk mempertahankan nilai pH sehingga sampel akan memiliki
memiliki pH 10 tanpa adanya perubahan pH yang signifikan, larutan buffer pH 10
untuk mengondisikan larutan pada keadaan basa, karena ion-ion dari logam Ca
dapat dan mudah terdeteksi pada keadaan basa. Larutan perlu ditambahkan buffer
pH 10 karena pH 10 yang cocok untuk titrasi EDTA dengan indikator EBT adalah
pH 10 (Basset,1994). Selanjutnya larutan ditambahkan indikator EBT tujuan
diberikan indikator tersebut yaitu karena indikator ini peka terhadap kadar logan
dan pH larutan sehingga titik akhir titrasinya dapat diketahui,pada saat penambahan
indikator EBT larutan berbah warna menjadi ungu, selanjutnya semua campuran
larutan dititrasi dengan munggunakan Na-EDTA sampai berubah warna menjadi
biru muda bening. Titrasi ini dilakukan secara triplo dan didapat rata-rata volume
titrasi sebesar 10,1 ml.
+ ¿¿
2−¿+ 2H ¿
2+ ¿→CaEDTA

H 2 EDTA 2−¿+Ca
¿
¿

n Ca2+ ¿ M × V
¿ 0,01 M ×10 mL
¿ 0,1 mmol

n H2EDTA2- ¿ n Ca 2+¿¿
¿ 0,1 mmol
n
M H2EDTA2- ¿
V
0,1mmol
¿
10,1 mL
¿ 0,009 M ≈ 0,01 M

Dari hasi perhitungan diatas maka didapat hasil standarisasi Na2-EDTA 0,01M
Pada percobaan kedua dilakukan untuk menentukan konsentrasi sampel
CaCl2 engan cara mengambil 10 ml larutan CaCl2 (x)M yang telah disiapkan
kemudian ditambahkan 1ml larutan buffer pH 10 yang bertujuan untuk
mempertahankan nilai pH sehingga sampel akan memiliki memiliki pH 10 tanpa
adanya perubahan pH yang signifikan, larutan buffer pH 10 untuk mengondisikan
larutan pada keadaan basa. Setelah ditambahkan larutan buffer pH 10 kemudian
ditambahkn indikator EBT 3 tetes, pada saat penambahan indikator tersebut
berubah warna dari bening menjadi ungu. Selanjutnya larutan dititrasi
menggunakan larutan Na2-EDTA yang telah distandarisasi sebelumnya, percobaan
 ini dilakukan sebanyak triplo sehingga didapat rata-rata volume titrasi sebesar
11,05ml
+ ¿¿
2−¿+ 2H ¿
2+ ¿→CaEDTA

H 2 EDTA 2−¿+Ca
¿
¿

n H2EDTA2- ¿M×V
¿ 0,01 M ×10,05 mL
¿ 0 , 1005 mmol

n Ca2+ (encer) ¿ n H 2 EDTA 2−¿¿

¿ 0,1005 mmol
n
M Ca2+ (encer) ¿
v
0,1005 mmol
¿
10 mL
¿ 0,01005 M

Dari perhitungan diatas didapat molaritas Ca2+ 0,01005 M ini dari konsentrasi
setelah pengenceran.

 Pengenceran CaCl2 10 kali

M 1 × V 1=M 2 ×V 2

M 1 × 10 mL=0,01005 M × 100 mL

0,01005 M ×100 mL
M 1= =0,1 005 M
10 mL

 % kadar CaCl2
M x Mr
=
ρ x 10
gr
0 ,1005 M x 111
mol
=
gr
0,98 x 10
cm3
= 1,138 %

Jadi dari perhitungan diatas didapat koncentrasi CaCl2 0,1005 M dengan %

kadar 1,138%
KESIMPULAN
1. Diperoleh hasil standarisasi Na2-EDTA sebesar 0,01 M
2. Diperoleh konsentrasi sampel CaCl2 0,1005 M dengan % kadar 1,138 %
DAFTAR PUSTAKA
 Basset, J, et al. 2014.   Buku Ajar Vogel; Kimia Analisis Kuantitatif
Anorganik . Penerbit buku kedokteran EGC, Jakarta
 Daintith, John. 1994. Kamus Lengkap Kimia. Jakarta : Penerbit Erlangga.
 Day, R. A. dan Underwood, A. L. 2006. Analisis Kimia Kuantitatif Ed. 6th.
Jakarta : Penerbit Erlangga.
 Harjadi, W. 1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta: PT Gramedia.
 Harjadi, H. 1986. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta : Gramedia.
 Khopkar. 2002. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta:UI Press.
 Lallia ghaisani,dkk.2015.Praktikan Zat Gizi Mikro Departemen Gizi
Masyarakat.Bogor: Fakultas Ekologi Manusia ITB
 Rivai, H. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta : UI Press.
 Susanti,S., Wunas, Y. 2002. Analisis Kimia Farmasi Kuantitatif.
Makasar : Lembaga Penenrbit UNHAS
 Suyatno, dkk. 2007. Kimia untuk SMA XI. Bandung :PT Gravindo Media
Pratama.
 Taufik, M., Seveline, dan Saputri E. R. 2018. Validasi Metode Analisis
Kadar Kalsium pada Susu Segar secara Titrasi Kompleksometri. Agritech,
vol. 38(2) : 187-193.