PERCOBAAN 6
KECEPATAN DISOLUSI
Tanggal Praktikum : Rabu, 22 Maret 2017
Nama Asisten :
SEKOLAH FARMASI
2017
I. Tujuan
1. Menentukan kecepatan disolusi asam borat dalam air pada kecepatan
pengadukan 50 rpm, 100 rpm, dan 150 rpm.
2. Menentukan pengaruh kecepatan pengadukan terhadap kecepatan disolusi
asam borat.
𝑑𝑀 𝐷𝑆
= (𝐶𝑠 − 𝐶)
𝑑𝑡 ℎ
D : koefisien difusi
S : luas permukaan zat
Cs : kelarutan zat padat
C : konsentrasi zat dalam larutan pada waktu t
h : tebal lapisan difusi
Diambil air pada bejana sebanyak 10 ml duplo setiap selang waktu 1, 5, 10,
15, 20, 25, dan 30 menit. Setiap air dari bejana yang diambil diganti lagi
dengan 20 ml air suling.
Dilakukan percobaan yang sama untuk kecepatan 100 dan 150 ppm.
C1 x V1 = C2 x V2
0,05 M x 10 ml = C2 x 9,5 ml
C2 =0,0526 M
Pengamatan pada kecepatan 50 rpm
Perhitungan konsentrasi
𝐶 𝑁𝑎𝑂𝐻 ×𝑉 𝑁𝑎𝑂𝐻
M1 = 𝑉 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
0,0526 𝑀 × 0,1 𝑚𝑙
=
10 𝑚𝑙
= 5,26 × 10−4 𝑀
0,0526 𝑀 × 0,5 𝑚𝑙 10 𝑚𝑙
= + × 5,26 × 10−4 𝑀
10 𝑚𝑙 300 𝑚𝑙
= 2,647 × 10−3 𝑀
0,0526 𝑀 × 0,85 𝑚𝑙 10 𝑚𝑙
= + × 5,26 × 10−4 𝑀 + 2,647 × 10−3 𝑀
10 𝑚𝑙 300 𝑚𝑙
=4,577 × 10−3 𝑀
𝐶 𝑁𝑎𝑂𝐻 ×𝑉 𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑉 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
M4= + (𝑉 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 × 𝑀1 + 𝑀2 + 𝑀3 )
𝑉 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 𝐴𝑖𝑟
0,0526 𝑀 × 0,7 𝑚𝑙 10 𝑚𝑙
= +( × 5,26 × 10−4 𝑀 + 2,647 × 10−3 𝑀 +
10 𝑚𝑙 300 𝑚𝑙
4,577 × 10−3 𝑀)
= 3,94 × 10−3 𝑀
0,0526 𝑀 × 0,7 𝑚𝑙 10 𝑚𝑙
= +( × 5,26 × 10−4 𝑀 + 2,647 × 10−3 𝑀 +
10 𝑚𝑙 300 𝑚𝑙
= 3,177 × 10−3 𝑀
0,0526 𝑀 × 0,7 𝑚𝑙 10 𝑚𝑙
= + +( × +5,26 × 10−4 𝑀
10 𝑚𝑙 300 𝑚𝑙
+ 2,647 × 10−3 𝑀 +
= 3,126 × 10−3 𝑀
0,0526 𝑀 × 0,7 𝑚𝑙 10 𝑚𝑙
= + +( × 5,26 × 10−4 𝑀 + 2,647 × 10−3 𝑀
10 𝑚𝑙 300 𝑚𝑙
+
Perhitungan konsentrasi
𝐶 𝑁𝑎𝑂𝐻 ×𝑉 𝑁𝑎𝑂𝐻
M1 = 𝑉 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
0,0526 𝑀 ×0,4 𝑚𝑙
= 10 𝑚𝑙
= 2, 104 × 10−3 𝑀
0,0526 𝑀 ×0,5 𝑚𝑙 10 𝑚𝑙
= + × 2, 104 × 10−3 𝑀
10 𝑚𝑙 300 𝑚𝑙
= 2,70 × 10−3 𝑀
0,0526 𝑀 × 0,5 𝑚𝑙 10 𝑚𝑙
= + × 2, 104 × 10−3 𝑀 + 2,70 × 10−3 𝑀
10 𝑚𝑙 300 𝑚𝑙
= 2,79 × 10−3 𝑀
𝐶 𝑁𝑎𝑂𝐻 ×𝑉 𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑉 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
M4= + (𝑉 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 × 𝑀1 + 𝑀2 + 𝑀3 )
𝑉 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 𝐴𝑖𝑟
0,0526 𝑀 × 0,7 𝑚𝑙 10 𝑚𝑙
= +( × 2, 104 × 10−3 𝑀 + 2,70 × 10−3 𝑀 +
10 𝑚𝑙 300 𝑚𝑙
2,79 × 10−3 𝑀)
= 3,93 × 10−3 𝑀
0,0526 𝑀 × 0,7 𝑚𝑙 10 𝑚𝑙
= + +( × 2, 104 × 10−3 𝑀 + 2,70 × 10−3 𝑀 +
10 𝑚𝑙 300 𝑚𝑙
= 3,80 × 10−3 𝑀
0,0526 𝑀 × 0,7 𝑚𝑙 10 𝑚𝑙
= + +( × 2, 104 × 10−3 𝑀 + 2,70 × 10−3 𝑀 +
10 𝑚𝑙 300 𝑚𝑙
= 2,615 × 10−3 𝑀
0,0526 𝑀 × 0,7 𝑚𝑙 10 𝑚𝑙
= + +( × 2, 104 × 10−3 𝑀 + 2,70 × 10−3 𝑀 +
10 𝑚𝑙 300 𝑚𝑙
= 3,13 × 10−3 𝑀
Pengamatan pada kecepatan 150 rpm
Perhitungan konsentrasi
𝐶 𝑁𝑎𝑂𝐻 ×𝑉 𝑁𝑎𝑂𝐻
M1 = 𝑉 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
0,0526 𝑀 × 0,2𝑚𝑙
=
10 𝑚𝑙
= 1,052 × 10−3 𝑀
0,0526 𝑀 ×0,5 𝑚𝑙 10 𝑚𝑙
= + × 1,052 × 10−3 𝑀
10 𝑚𝑙 300 𝑚𝑙
= 2,665 × 10−3 𝑀
0,0526 𝑀 × 1 𝑚𝑙 10 𝑚𝑙
= + × 1,052 × 10−3 𝑀 + 2,665 × 10−3 𝑀
10 𝑚𝑙 300 𝑚𝑙
=5,384 × 10−3 𝑀
𝐶 𝑁𝑎𝑂𝐻 ×𝑉 𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑉 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙
M4= + (𝑉 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 × 𝑀1 + 𝑀2 + 𝑀3 )
𝑉 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 𝐴𝑖𝑟
0,0526 𝑀 × 0,7 𝑚𝑙 10 𝑚𝑙
= +( × 1,052 × 10−3 𝑀 + 2,665 × 10−3 +
10 𝑚𝑙 300 𝑚𝑙
5,384 × 10−3 𝑀)
= 3,985 × 10−3 𝑀
0,0526 𝑀 × 0,9 𝑚𝑙 10 𝑚𝑙
= + +( × 1,052 × 10−3 𝑀 + 2,665 × 10−3 +
10 𝑚𝑙 300 𝑚𝑙
= 5,1702 × 10−3 𝑀
0,0526 𝑀 × 0,75 𝑚𝑙 10 𝑚𝑙
= + +( × 1,052 × 10−3 𝑀 + 2,665 × 10−3 +
10 𝑚𝑙 300 𝑚𝑙
= 4,554 × 10−3 𝑀
0,0526 𝑀 × 0,75 𝑚𝑙 10 𝑚𝑙
= + +( × 1,052 × 10−3 𝑀 + 2,665 × 10−3 +
10 𝑚𝑙 300 𝑚𝑙
= 4,706 × 10−3 𝑀
Grafik konsentrasi asam borat terdisolusi (M) terhadap waktu pengadukan
( menit) pada kecepatan 50 rpm
0.004
Konsentasi (M)
0.003
0.002
0.001
0
0 5 10 15 20 25 30 35
Waktu (Menit)
0.005
0.004
0.003
0.002
0.001
0
0 5 10 15 20 25 30 35
Waktu ( Menit)
0.005
0.004
0.003
0.002
0.001
0
0 5 10 15 20 25 30 35
Waktu (Menit)
VI. Pembahasan
Prinsip disolusi didasarkan pada afinitas antara zat padat dengan pelarut,
dianggap bahwa selama proses disolusi berlangsung pada permukaan zat
padat terbentuk suatu lapisan difusi air (aqueous diffusion layer) atau lapisan
cairan stagnan dengan ketebalan h yang menyatakan lapisan pelarut stasioner
dimana molekul-molekul zat terkarut berada dalam konsentrasi dari Cs
sampai C. Pada antarmuka permukaan padat dan lapisan difusi, x=0, obat
dalam bentuk padat berada dalam keseimbangan dengan obat dalam lapisan
difusi. Perubahan konsentrasi dengan berubahnya jarak untuk melewati
lapisan difusi adalah konstan, terlihat pada garis lurus yang mempunyai
kemiringan (slope) menurun.
Jika C jauh lebih kecil dibandingkan kelarutan obat Cs, sistem tersebut
beada dalam keadaan sink (sink conditions) sehingga konsentrasi C dapat
diabaikan.
Terdapat beberapa faktor yang dapat mempengaruhi kecepatan disolusi
suatu zat, yaitu:
1. Suhu
Meningkatnya suhu pada zat endotermik akan memperbesar
kelarutan (Cs) karena bertambah besarnya koefisien difusi zat.
Persamaan tersebut dapat dituliskan sebagai berikut:
𝑘.𝑇
𝐷= 6ŋ𝑟
2. Viskositas
Berdasarkan persamaan Einstein di atas dapat dilihat bahwa
viskositas berbanding terbalik dengan besarnya koefisien difusi suatu
zat. Berarti turunnya viskositas pelarut akan memperbesar kecepatan
disolusi dari suatu zat. Viskositas juga dipengaruhi oleh suhu,
dimana meningkatnya suhu akan memperkecil viskositas dan
meningkatkan kecepatan disolusi.
3. pH pelarut
pH pelarut sangat berpengaruh terhadap kelarutan zat-zat yang
bersifat asam atau basa lemah.
Untuk asam lemah:
𝑑𝐶 𝐾𝑎
= 𝐾. 𝑆. 𝐶𝑠 1 +
𝑑𝑡 𝐻+
Dari persamaan tersebut dapat disimpulkan bahwa konsentasi
+
H berbanding terbalik dengan konsentrasi zat. Sehingga jika nilai
(H+) kecil atau pH tinggi, maka kelarutan zat akan meningkat dan
kecepatan disolusi zat juga akan meningkat.
Untuk basa lemah:
𝑑𝐶 𝐻+
= 𝐾. 𝑆. 𝐶𝑠 1 +
𝑑𝑡 𝐾𝑎
4. Pengadukan
Kecepatan pengadukan akan berpengaruh terhadap ketebalan
lapisan difusi (h). Jika pengadukan dilakukan dengan cepat, maka
tebal lapisan difusi (h) akan berkurang sehingga kecepatan disolusi
akan meningkat. Karena nilai tebal lapisan difusi berbanding terbalik
dengan kecepatan disolusi maka berkurangnya lapisan difusi akan
mengakibatkan kecepatan difusi meningkat.
5. Ukuran partikel
Ukuran partikel berhubungan dengan luas permukaan pasrtikel.
Sesuai dengan persamaan Noyes dan Whitney, luas permukaan
berbanding lurus dengan kecpatan disolusi. Maka semakin besar luas
permukaan suatu zat atau semakin kecil ukurannya maka kecepatan
disolusinya akan meningkat.
6. Polimorfisme
Struktur internal zat yang berlainan dapat memberikan tingkat
kelarutan yang berbeda. Kristal metastabil umunya lebih mudah larut
dibandingkan dengan bentuk stabilnya. Hal tersebut disebabkan
karena energi kisi kristal metastabil lebih kecil daripada kristal stabil
sehingga ikatan antarmolekulnya akan lebih mudah putus.
1. Metode suspensi
Pada metode ini, serbuk zat padat ditambahkan ke dalam pelarut
tanpa pengontrolan eksak terhadap luas permukaan partikelnya.
Sampel yang telan dimasukan tersebut kemudian diambil pada
waktu-waktu tertentu dan jumlah zat yang larut ditentukan dengan
cara yang sesuai, contohnya dengan cara titrasi. Dalam metode
suspensi ini digunakan alat paddle Hansen.
1. Rotating basket
Alat ini telah digunakan secara luas. Manfaat mengunakan alat
ini salah satunya adalah kita dapat mengubah pH selama uji. Selain
itu, alat ini dapa dijalankan secara otomatis, hal ini sangat membantu
dalam pemeriksaan yang rutin. Pada prinsipnya, zat yang akan diuji
kecepatan disolusinya dimasukan ke dalam keranjang yang anti karat,
keranjang kemudian dimasukan kedalam pelarut.
Rotating Basket
2. Paddle Method
Alat ini dapat digunakan untuk mengukur kecepatan disolusi
tablet, kapsul, manik-manik, dan sediaan delayed release / enteric
coated. Berbeda dengan rotating basket, alat ini menggunakan
paddle untuk mengaduk larutan, zat yang akan diuji kecepatan
disolusinya tidak perlu dimasukkan ke dalam keranjang, melainkan
langsung ke dalam pelarutnya. Pelarut yang digunakan biasanya
sebanyak 900-1000 ml. Metode ini adalah metode yang utama yang
dipilih.
3. Reciprocating Cylinder
Umumnya digunakan untuk menguji disolusi produk extended
release, juga untuk obat yang sedikit larut. Reciprocating cylinder
memiliki manfaat yaitu dapat agitasi, perubahan komposisi media
saat sedang dijalankan, dan seluruhnya otomatis.
Reciprocating Cylinder
4. Flow Through Cell
Alat ini dapat mengukur variasi ukuran, kecepatan aliran, filter,
dan sistem terbuka dan tertutup. Alat ini berguna untuk obat dengan
kelarutan yang rendah, obat dengan kecepatan disolusi yang tinggi
dan perubahan pH media.
Asam borat (H3BO3) adalah zat yang bersifat asam. Ketika ditambahkan
larutan NaOH secara perlahan-lahan, larutan asam borat akan semakin
meningkat pH-nya. Ketika di suatu titik larutan berubah menjadi bersifat basa,
maka akan terjadi perubahan warna pada larutan. Titrasi ini bertujuan untuk
menentukan konsentrasi dari asam borat. Sampel pengadukan diambil setiap
waktu yang berbeda. Hal ini dilakukan untuk membuat grafik kelarutan
terhadap waktu pengocokan. Seharusnya, grafik konsentrasi akan terus
meningkat, lalu di suatu saat akan bernilai konstan, yaitu ketika larutan sudah
jenuh. Semakin tinggi kecepatan pengadukan, maka peningkatan konsentrasi
larutan juga semakin besar.
Dari grafik, terlihat bahwa konsentrasi zat terus meningkat seiring waktu
pengadukan hingga titik tertentu diantara selang waktu 10 hingga 15 menit,
lalu konsentrasinya relatif menurun. Semakin cepat pengadukan yang
dilakukan titik ini semakin tinggi sesuai dengan teori yang telah dijelaskan
sebelumnya bahwa semakin cepat pengadukan, maka kecepatan disolusi akan
semakin tinggi.
Grafik yang semakin menurun menyatakan bahwa mulai terbentuk
larutan lewat jenuh, yang mana asam borat mulai mengalami pengendapan
dan konsentrasi larutan semakin turun. Terbentuknya larutan lewat jenuh ini
disebabkan karena jumlah zat terlarut yang ditambahkan berlebih, sehingga
tidak seluruhnya bisa dilarutkan oleh pelarut selama apapun pengadukan
dilakukan. Waktu yang diperlukan dari tiap seri pengadukan untuk mencapai
kondisi lewat jenuh ini berbeda-beda.. Percobaan diulang dengan kecepatan
pengadukan 100 dan 150 rpm.
VII.Kesimpulan
1. Dari hasil percobaan diperoleh kecepatan disolusi asam borat dalam air
pada kecepatan 50 rpm adalah sekitar 0. 00005 M per menit, sementara
kecepatan disolusi seri 100 rpm adalah sekitar 0. 00003 M per menit dan
kecepatan disolusi seri 150 rpm adalah 0.0001 M per menit
2. Kecepatan pengadukan yang lebih tinggi akan menyebabkan kecepatan
disolusi asam borat dalam air meningkat.