MANUAL KESEHATAN DAN KESELAMATAN

KERJA (K3) DI LABORATORIUM

KIMIA LINGKUNGAN

Keselamatan jadi yang utama : Keamanan dalam bekerja (praktikum) di

laboratorium kimia adalah hal yang sangat penting dan merupakan tanggung jawab
setiap orang. Beberapa bahan kimia ada yang beracun, mudah terbakar, bahan
peledak karsinogenik sehingga setiap orang harus memiliki pengetahuan dasar dan
memahami sifat-sifat bahan kimia dan peralatan yang berada di laboratorium.
Semua orang harus menyadari jenis resiko dan kecelakaan yang mungkin akan
terjadi serta kerugian atau luka-luka yang dapat diakibatkan oleh ketidaktahuan
atau rasa tidak bertabggung jawab dari tiap siswa atau akibat perencanaan yang
tidak baik, ketidaktahuan akibat sikap acuh tak acuh dan kurang peduli.

Peraturan umum yang harus diketahui oleh semua yang bekerja di laboratorium
adalah:

1. Tiap mahasiswa, sebelum memulai praktikum harus MEMBACA DAN

MENYETUJUI peraturan laboratorium. Tiap mahasiswa harus
menandatangani formulir yang menyatakan kesediaan untuk mematuhi
peraturan.

2. Hubungi petugas laboratorium yang berwenang untuk menandatangani

formulir pernyataan setelah membaca dan menyetujui peraturan
laboratorium. Mahasiswa tidak akan diperbolehkan mengikuti praktikum di
laboratorium tanpa menandatangani formulir pernyataan dan
menyerahkannya kepada Petugas/Asisten Laboratorium.

3. Harap diperhatikan bahwa keselamatan bekerja di laboratorium merupakan

suatu hal yang sangat serius. Mahasiswa tidak diperbolehkan melakukan
praktikum jika tidak mau mematuhi peraturan laboratorium.

1
 1. Peraturan Keselamatan

• Lepaskan lensa kontak sebelum memulai pekerjaan laboratorium

• Gunakan sarung tangan selama melakukan praktikum yang

mengharuskan penggunaan sarung tangan

• Bekerjalah dengan hati-hati saat bekerja dengan bahan kimia untuk

mencegah terjadinya kontak bahan kimia dengan kulit atau pakaian

• Jangan pernah meninggalkan pekerjaaan yang belum selesai tanpa

pengawasan. Beritahu petugas atau asisten laboratorium jika terpaksa
harus meninggalkan laboratorium

• Bersihkan bahan-bahan kimia yang tumpah atau tercecer secepatnya

• Jangan gunakan peralatan yang sama untuk bahan kimia yang berbeda
dan tutup kembali bahan kimia setelah selesai menggunakannya untuk
menghindari terjadinya kontaminasi

• Pahami apa yang harus dilakukan di laboratorium atau tanyakan pada

asisten atau petugas laboratorium jika ragu-ragu

• Gunakan semua peralatan listrik dan pemanas secara hati-hati untuk

mencegah bahaya kebakaran atau hubungan arus pendek

• Setiap orang harus mengetahui letak alat pemadam api (fire

extinguisher), pintu keluar (exit door) dan pintu darurat ( emergency
exit door)

• Jangan membersihkan atau menangani pecahan peralatan gelas dengan

tangan tetapi gunakan sapu atau penghisap debu

• Matikan seluruh peralatan yang berhubungan dengan listrik jika

pekerjaan/praktikum selesai dilakukan, simpan alat tersebut pada
tempatnya semula dan bersihkan area bekerja masing-masing

• Cucilah tangan setelah selesai praktikum

2
 • Laporkan seluruh kecelakaan mayor atau minor kepada asisten atau
petugas laboratorium secepatnya

2. Fasilitas Keselamatan

Laboratorium dilengkapi dengan beberapa peralatan atau fasilitas

keselamatan. Mahasiswa yang bekerja di laboratorium harus mengenal
lokasi penyimpanan dan cara menggunakannya dengan baik.

• Fire extinguisher :

Gunakan CO2 fire extinguisher untuk memadamkan api kecil yang

terjadi akibat kecelakaan kebakaran oleh bahan kimia. Pemadam api
halohydrocarbon hanya digunakan bila tidak ada bahan kimia

• Kotak P3K
Dapat digunakan jika terjadi kecelakaan kecil (minor) pada saat bekerja
di laboratorium

3. Pakaian Personal

• Mahasiswa diharapkan agar menggunakan jas laboratorium yang

berfungsi untuk melindungi pakaian dan tubuh agar tidak berkontak
dengan bahan kimia atau bahan lainnya selama melakukan praktikum

• Hindari memakai pakaian yang terlalu panjang untuk menghindari

kontak dengan bahan-bahan kimia

• Bagi mahasiswa/i yang berambut panjang agar mengikat rambutnya ke

belakang sehingga tidak mengganggu pada saat bekerja/praktikum

• Sebaiknya tidak menggunakan perhiasan di tangan, selain mengganggu

saat bekerja, perhiasan tersebut dapat rusak jika berkontak dengan
bahan kimia

3
 • Gunakan sepatu yang menutupi jari-jari kaki sehingga melindungi
tumpahan atau ceceran kimia. Tidak diizinkan menggunakan sandal
atau sepatu hak tinggi di dalam laboratorium.

4. Peralatan dan Alat-alat Gelas

• Perlakukan peralatan yang terbuat dari gelas dengan baik dan hati-hati
karena mudah pecah dan tempatkan di lokasi yang aman. Jangan
letakkan peralatan di pinggir meja

• Peralatan gelas yang pecah dapat mengakibatkan luka jika tidak

diperlakukan secara hati-hati dan jangan gunakan peralatan dari gelas
yang sudah pecah atau rusak

• Apabila pekerjaan/praktikum telah selesai dilakukan, kosongkan

peralatan gelas yang dipergunakan selanjutnya dicuci dan dibilas
sampai bersih dan kembalikan kepada petugas/asisten laboratorium

5. Benda Milik Perseorangan

Barang-barang milik pribadi tidak dibenarkan diletakkan atau ditempatkan

di lantai atau meja kerja laboratorium. Simpanlah di tempat yang telah
disediakan

Kepala Laboratorium
Program Studi Teknik Lingkungan
Sub-Lab Kimia Lingkungan
Departemen Teknik Sipil-FTUI

4
 LEMBAR KESEDIAAN
MENGIKUTI PERATURAN DAN TATA TERTIB BEKERJA
DI LABORATORIUM TEKNIK LINGKUNGAN

Dengan ini, saya yang bertanda tangan di bawah ini :

Nama : ………………………………………
NPM : ………………………………………
Mata kuliah : ………………………………………
Tujuan : ……………………………………….

Menyatakan bahwa saya telah membaca dan memahami peraturan tentang

keselamatan kerja di laboratorium Teknik Lingkungan (Kimia Lingkungan) dan
saya bersedia mematuhi ketentuan dan peraturan tersebut. Jika saya terbukti tidak
mengikuti atau mematuhi peraturan tersebut, maka saya bersedia menerima akibat
dari perbuatan saya tersebut yaitu tidak diperkenankan untuk melanjutkan kegiatan
praktikum ini.

Depok, ………………………..20 ………

Nama : ………………………………….

NPM : ………………………………….

5
 PENGENALAN ALAT
PRAKTIKUM KIMIA LINGKUNGAN

1. Spektro fotometer DR 2000

Spektrofotometer DR 2000 digunakan untuk mengukur konsentrasi
senyawa berdasarkan panjang gelombang dengan satuan mg/L, DR 2000
ini bisa juga dipakai untuk mengetahui nilai kekeruhan, warna.

Gambar 1 : Spektrofotometer DR 2000

Prosedur penggunaan spektrofotometer DR 2000

1. Hubungkan stop kontak dengan arus listrik

2. Nyalakan tombol on/off, tunggu self tes

3. Masukkan no. metode lalu tekan read/enter

4. Putar panjang gelombang sesuai petunjuk pada layar

5. Tekan enter, layar akan menampilkan satuan dari parameter yang akan
diuji

6. Masukkan sampel ke dalam kuvet

7. Tambahkan reagent sesuai dengan parameter yang akan diuji

8. Isi kuvet lainnya dengan blanko (sampel atau aquades)

6
 9. Tekan tombol shift timer (7), layar akan menunjukkan waktu tunggu

10. Ketika timer berbunyi, masukkan kuvet berisi blanko kemudian ditutup
lalu tekan zero , layar akan menampilkan wait dan akan menunjukan nilai
nol

11. Angkat kuvet berisi blanko, ganti dengan kuvet sampel, tutup

12. Tekan tombol read/enter, layar akan menampilkan wait kemudian akan
menunjukkan konsentrasi dari parameter yang diuji

13. Setelah selesai matikan, cuci dan bersihkan kembali kuvet

2. Spektrofotometer DR 5000
Spektrofotometer DR 5000 ini kegunaannya sama sepert DR 2000 hanya
saja operasionalnya dengan layar sentuh dan tidak harus mencocokkan
panjang gelombang karena secara otomatis bila kita akan mengukur
parameter tertentu begitu memasukkan no. metode akan muncul panjang
gelombang parameter tersebut sekaligus batas maksimal yang bias terbaca
oleh Spektrofotometer ini, jadi apabila sampel yang diukur kurang atau
melebihi batas maksimal akan muncul pemberitahuan di layar monitor,
selain itu Spektrofotometer DR 5000 ini hanya menggunakan 10 mL
sampel saja.

Gambar 2 : Spektrofotometer DR 5000

7
 Prosedur penggunaan spektrofotometer DR 5000

1. Hubungkan stop kontak dengan arus listrik

2. Nyalakan tombol on/off

3. Diamkan beberapa saat, sampai display menunjukkan 100 %

4. Isi kuvet dengan sampel sebanyak 10 ml

5. Tambahkan reagent sesuai parameter yang akan diuji

6. Diamkan beberapa saat untuk bereaksi

7. Isi kuvet lainnya dengan blanko

8. Saat display DR 5000 menunjukkan main menu, tekan stored program

9. Pilih parameter yang akan diuji atau masukkan no. metode

10. Buka pintu DR 5000, masukkan kuvet berisi blanko

11. Tutup pintu DR 5000, tekan zero, display menunjukkan nilai nol

12. Angkat kuvet berisi blanko, ganti dengan kuvet sampel, tutup

13. Display akan menunjukkan konsentrasi dari parameter yang diuji

14. Keluarkan kuvet sampel, cuci kuvet blanko dan sampel

15. Kembalikan display sampai layar menunjukkan main menu. Matikan

3. Pipette Filler (BULP)

Bulp adalah alat yang dipasang pada pangkal pipet ukur dan berfungsi
untuk membantu proses pengambilan cairan masuk ke dalam pipet. Karet
sebagai bahan Bulp merupakan karet yang resisten bahan kimia. Bulp
memiliki 3 saluran yang masing-masing saluran memiliki katup. Katup
yang bersimbol A (Aspirate) berguna untuk mengeluarkan udara dari
gelembung. Katup B pada gambar bersimbol S (suction) merupakan katup
yang jika ditekan akan menyebabkan cairan tersedot ke dalam pipet .
Terakhir katup C pada gambar bersimbol E (Empty) berfungsi untuk
mengeluarkan cairan dari pipet.

8
 Gambar 3 : Pipette Filler

4. Buret

Buret adalah berupa tabung kaca yang bergaris dan mempunyai kran di
ujungnya, berfungsi untuk mengeluarkan larutan dengan volume tertentu
dengan debit berupa tetes sampai aliran, biasanya digunakan untuk titrasi

Gambar 4 : Buret

Cara memegang cerat buret adalah dengan tangan kiri, ibu jari sebagai
pengatur tutup buka cerat, tangan kanan memegang labu erlenmeyer

Gambar 5 : Cara memegang cerat buret

Cara membaca buret harus sejajar mata, yang dilihat adalah miniskus
bawah
9
 Gambar 6 : Cara membaca skala buret

5. Labu Erlenmeyer

Labu Erlenmeyer berupa gelas yang diameternya semakin ke atas semakin

kecil dengan skala sepanjang dindingnya, digunakan untuk menyimpan dan
memanaskan larutan, menampung filtrat hasil penyaringan, dan sebagai
penampung titran (larutan yang dititrasi) pada proses titrasi. Ukurannya
mulai dari 20 ml sampai 2000 ml, skala yang tercantum pada dindingnya
tidak teliti sama sekali dan merupakan petunjuk kasar saja

Gambar 7 : Labu Erlenmeyer

6. Pipet Ukur

Pipet ukur merupakan alat untuk memindahkan larutan dengan volume

yang diketahui. Tersedia berbagai macam ukuran, diantaranya pipet
berukuran 1 ml, 5 ml, 10 ml, dan 25 ml. Cara penggunaanya adalah cairan
disedot dengan pipet ukur dengan bantuan bulp sampai dengan volume
yang diinginkan. Volume yang dipindahkan dikeluarkan mengikuti skala

10
 yang tersedia (dilihat bahwa skala harus tepat sejajar dengan miniskus
cairan) dengan cara menyamakan tekanan bulp dengan udara sekitar.

Gambar 8 : Pipet Ukur Gambar 9 : Cara membaca skala pipet

7. Pipet Volumetric

Pipet volume sama fungsinya dengan pipet ukur hanya saja bila memakai
pipet ini harus dikeluarkan semua cairan sesuai volume pipet yang
digunakan. Biasanya yang sering digunakan adalah pipet berukuran 25 ml,
dan 50 ml. Cara penggunaanya adalah cairan disedot dengan pipet ukur
dengan bantuan bulp sampai dengan batas tera.

Gambar 10 : Pipet Volumetric

8. Kondensor Liebig
11
 Kondensor liebig digunakan untuk merefluks salah satunya COD,
berfungsi untuk mendinginkan uap panas larutan agar menjadi cair lagi,
sehingga jumlah larutan tidak berubah.

Gambar 11: Kondensor Liebig

9. Erlenmeyer Asah

Erlenmeyer asah digunakan untuk memanaskan larutan yang menggunakan

metode refluks, sebelum mulai pemanasan antara asah Erlenmeyer dengan
asah kondensor harus diolesi vaselin agar tidak vakum.

Gambar 12: Erlenmeyer Asah

10. Hot Plate with stirrer

12
 Hotplate ini berfungsi sebagai alat pemanas contohnya pada proses refluks,
dekstruksi, destilasi, atau mendidihkan sampel selain itu bisa untuk
menghomogenkan sampel dengan memakai stirrernya. Hotplate juga bisa
disambungkan dengan statif buret pada saat titrasi agar pengadukan sampel
bisa menggunakan stirrer.

Gambar 13 : Hot Plate

11. Labu Takar

Labu takar adalah labu dengan leher yang panjang dan bertutup, terbuat
dari kaca dan tidak boleh terkena panas karena dapat memuai, berfungsi
untuk membuat larutan dengan konsentrasi tertentu atau pengenceran
larutan dengan kadar yang tepat. Ukurannya mulai dari 10 ml sampai 2000
ml

Gambar 14 : Labu Takar

12. Corong

13
 Corong digunakan untuk menuangkan larutan kedalam labu takar , mengisi
larutan kedalam buret agar tidak berceceran.

Gambar 15 : Corong

13. Inkubator BOD

Inkubator BOD adalah incubator yang khusus digunakan untuk analisa

BOD. Suhu yang di gunakan adalah 20o C dengan penyimpangan ± 1o C

Gambar 16 : Inkubator BOD

14. Botol BOD / Winkler

Botol BOD adalah botol yang mempunyai tutup pasangannya, terbuat dari
kaca borosilikat, tutup terbuat dari kaca yang dindingnya tergosok sehingga
dapat menutup dengan baik, berfungsi untuk analisa BOD dan oksigen
terlarut, volume botol berkisar 250 sampai 300 ml

14
 Gambar 16 : Botol BOD

15. Turbidimeter

Turbidimeter adalah alat yang digunakan untuk mengukur kekeruhan

Gambar 17 : Turbidimeter

16. Gelas Ukur

Gelas ukur adalah gelas tinggi dengan skala di sepanjang dindingnya,

digunakan untuk mengukur volume larutan yang tidak memerlukan tingkat
ketelitian yang tinggi dalm jumlah tertentu. Ukurannya dari 10 ml sampai
2000 ml

Gambar 18 : Gelas Ukur

15
 17. Beaker Glass

Beaker glass berupa gelas tinggi, berdiameter besar dengan skala sepanjang
dindingnya. Terbuat dari kaca borosilikat yang tahan terhadap panas hingga
200 oC. Berfungsi untuk menampung bahan kimia, memanaskan cairan,
beaker tinggi bias digunakan untuk titrasi dan pengukuran pH dengan
dikocok oleh pengaduk magnetis

Gambar 19 : Beaker Glass

18. Botol Semprot

Botol semprot adalah botol yang terbuat dari plastik yang berfungsi untuk
menyimpan air suling ( destilled water) yang digunakan untuk membilas
peralatan gelas seperti labu takar, pipet dan lain-lain

Gambar 20 : Botol Semprot

19. Pipet Tetes

Pipet tetes memiliki fungsi untuk meneteskan air berukuran paling kecil ke
dalam labu ukur/erlenmeyer/pipet gondok dan lain sebagainya untuk
meneteskan air berukuran paling kecil ke dalam labu ukur/erlenmeyer/pipet
gondok dan lain sebagainya. 20x tetes pipet=1mL

16
 Gambar 21 : Pipet Tetes

20. Batang Pengaduk

Batang pengaduk terbuat dari kaca tahan panas, digunakan untuk

mengaduk cairan di dalam gelas kimia

Gambar 22 : Batang Pengaduk

21. Klem Universal

Klem universal terbuat dari besi atau alumunium yang berfungsi untuk
memegang peralatan gelas yang dipakai pada proses destilasi. Bagian
belakangnya dihubungkan dengan statif menggunakan klem bosshead

Gambar 23 : Klem Universal

17
 22. Klem Bosshead

Klem bosshead terbuat dari besi atau alumunium yang berfungsi untuk
menghubungkan statif dengan klem universal

Gambar 24 : Klem Bosshead

23. Klem Buret

Klem buret terbuat dari besi atau baja untuk memegang buret yang
digunakan untuk titrasi, ada yang single dan double

Gambar 25 : Klem Buret Ganda Gambar 26 : Klem Buret Single

18
 24. Statif

Staif terbuat dari besi atau baja yang berfungsi untuk menegakkan buret,
corong, corong pemisah, dan peralatan gelas lainnya pada saat digunakan

Gambar 27 : Statif

25. Spatula

Spatula adalah sendok panjang dengan ujung atasnya datar, terbuat dari
stainless steel atau alumunium

Gambar 28 : Spatula

19
 TATA TERTIB PRAKTIKUM

KIMIA LINGKUNGAN (ENV 22002)

Praktikum Kimia Lingkungan merupakan bagian dari mata ajaran Kimia

Lingkungan (ENV 22002) yang wajib diikuti oleh seluruh mahasiswa/I Program
Studi Teknik Lingkungan, Departemen Teknik Sipil, Fakultas Teknik Universitas
Indonesia.

Selama mengikuti praktikum mahasiswa akan selalu berhubungan dengan bahan

kimia. Untuk mencegah hal-hal yang tidak diinginkan, mahasiswa diharuskan
mentaati tata tertib praktikum yang telah ditetapkan dan menjalankan petunjuk
yang diberikan oleh asisten laboratorium.

A. TATA TERTIB UMUM PRAKTIKUM

1. Praktikan harus hadir tepat waktu dan diwajibkan memakai jas

laboratorium dan dilarang menggunakan sandal dalam bentuk apapun.
Gunakan alas sepatu yang menutupi seluruh kaki

2. Praktikan harus mempelajari tujuan dan prosedur praktikum yang akan

dilakukan terlebih dahulu dan menuliskannya dalam Bagan Praktikum

3. Setiap pengerjaan praktikum dan pengamatan harus dicatat dengan teliti

dalam Bagan Praktikum dan ditandatangani oleh asisten atau petugas
laboratorium

4. Setelah selesai praktikum, praktikan wajib mengumpulkan laporan

praktikum sesuai dengan data yang didapat saat praktikum

5. Apabila praktikan tidak menyerahkan laporan, maka praktikan tidak dapat

mengikuti praktikum selanjutnya

6. Selama praktikum berlangsung, seluruh praktikan :

• Dilarang makan, minum, merokok atau memasukkan benda-benda ke

dalam mulut

• Dilarang meninggalkan laboratorium tanpa seijin asisten

20
 • Dilarang melakukan suatu prosedur tanpa sepengetahuan dan
persetujuan asisten

• Dilarang berbuat gaduh, becanda, membahayakan dan mengganggu

jalannya praktikum

7. Praktikan harus mengisi dan menandatangani formulir peminjaman alat

sesuai dengan kebutuhan sebelum memulai kegiatan praktikum

8. Praktikan harus mengembalikan peralatan dan formulir peminjaman alat

setelah selesai praktikum yang selanjutnya akan dicek kelengkapan dan
kondisinya terlebih dahulu oleh asisten atau petugas laboratorioum sebelum
memberikan persetujuan dan memberikan persetujuan dan menandatangani
formulir peminjaman

9. Apabila praktikan melakukan kelalaian seperti merusak atau memecahkan

alat, maka kelompok tersebut wajib menggantinya dengan alat yang sesuai
dengan spesifikasi aslinya dan sebelum penggantian terlaksana maka nilai
mata kuliah Kimia lingkungan kelompok tersebut akan ditangguhkan

10. Seluruh praktikan bertanggung jawab terhadap kebersihan dan keamanan

ruangan praktikum serta alat-alat yang digunakan. Setelah praktikum,
praktikan diharuskan membersihkan meja dan merapihkan meja praktikum
masing-masing

11. Praktikan yang tidak mematuhi aturan tata tertib praktikum ini tidak akan
diperkenankan melanjutkan kegiatan praktikum

B. TEKNIS PENYELENGGARAAN PRAKTIKUM

1. Setiap peserta praktikum wajib membuat dan mengumpulkan Bagan

Praktikum sebelum praktikum untuk dapat mengikuti kegiatan praktikum

Garis Besar Bagan Praktikum

1. Tujuan Praktikum
2. Teori Dasar
3. Alat dan Bahan
4. Cara Kerja : (dalam kalimat pasif)
5. Hasil Praktikum
6. Kesimpulan sementara/perhitungan
21
 7. Tanda tangan persetujuan dari asisten/petugas laboratorium
2. Setiap penyelenggaraan praktikum akan memiliki komponen kegiatan
sebagai berikut :
• Pengarahan & Tes Pendahuluan : dilakukan sebelum penyelenggaraan
tiap modul
• Kegiatan Praktikum (KP) : dilakukan selama penyelenggaraan tiap
modul
• Penjelasan Laporan : dilakukan setelah penyelenggaraan tiap modul
• Laporan Modul (LM) : dilakukan setelah proses-proses diatas selesai
• Persetujuan Laporan : diberikan setelah laporan tiap modul diselesaikan
• Ujian Akhir (UA) : dilakukan di akhir penyelenggaraan
praktikum/akhir semester
3. Teknis Pelaksanaan Pengarahan :
• Pengarahan diberikan oleh asisten penanggung jawab kelompok yang
bersangkutan
• Pengarahan wajib diikuti oleh seluruh anggota kelompok, atau dalam
keadaan terpaksa diperbolehkan dengan izin asisten penanggung jawab
hanya perwakilan tiap kelompok
• Materi Pengarahan meliputi: peraturan umum dan khusus pelaksanaan
praktikum, komponen pelaksanaan praktikum, proporsi penilaian, hak
dan kewajiban praktikan serta asisten, serta tambahan lain yang
dianggap perlu
• Sifat Pengarahan tidak resmi namun harus dilaksanakan sebelum
penyelenggaraan praktikum dimulai. Detail pelaksanaan lainnya akan
diinformasikan oleh asisten penanggung jawab
• Dilakukan sebelum memulai setiap modul setelah usai tes pendahuluan
dan wajib diikuti oleh seluruh praktikan tanpa kecuali
• Diberikan oleh asisten penanggung jawab pelaksanaan modul untuk
kelompok tersebut. Materi yang diberikan adalah pengenalan alat dan
bahan, prosedur lengkap praktikum, proses pengambilan data serta bila
perlu tindakan antisipasi terhadap kemungkinan kerusakan alat,
kegagalan prosedur dan hal lain yang dipandang perlu.
22
 4. Teknis Pelaksanaan Tes Pendahuluan :
• Dilakukan sebelum memulai setiap modul dan wajib diikuti oleh
seluruh praktikan tanpa kecuali
• Terdiri atas 2 - 4 soal dengan durasi 10 - 5 menit tiap tes dengan sifat
ujian tutup-buku
• Materi tes meliputi: Tujuan Praktikum, Alat dan Bahan, Prosedur
Praktikum, Rumus-rumus yang mendasari praktikum serta Teori dasar
kimia yang berhubungan dengan modul tersebut. Tes tidak ditekankan
pada soal yang menggunakan perhitungan (tergolong rumit) mengingat
keterbatasan waktu.

5. Teknis Pelaksanaan Kegiatan Praktikum :

• Dilakukan selama pelaksanaan setiap modul dan wajib diikuti oleh
seluruh praktikan tanpa kecuali
• Seluruh prosedur yang dilakukan oleh praktikan harus sepengetahuan
dan sesuai dengan instruksi asisten penanggung jawab modul tersebut
• Setiap kali melakukan kegiatan praktikum, setiap kelompok praktikan
wajib membawa peralatan sebagai berikut :
~ Tisu atau kain lap
~ Alas titar untuk titrasi
• Tidak diperkenankan saling meminjam peralatan dengan kelompok
praktikan lain

C. TEKNIS PEMBUATAN LAPORAN

1. Laporan harus dibuat di atas kertas A4 (8.27 x 11.69” atau 210 x 297
mm) 70 gram
2. Diketik rapi 11/2 spasi dengan menggunakan standar pengetikan
Microsoft Word
3. Huruf yang boleh digunakan harus salah satu dari dua jenis berikut :
 Times New Roman - 12 points

23
  Arial - 11 points
4. Sampul depan bundel dari plastik transparan putih dan sampul belakang
dari kertas sampul karton biru serta harus dijilid rapi
5. Kerangka dan isi laporan modul harus sesuai dengan ketentuan
sebagaimana contoh berikut :
Judul Modul Praktikum

1.1 Tujuan Praktikum

1.2 Teori Dasar
1.3 Alat dan Bahan
1.4 Cara Kerja : (dalam kalimat pasif)
1.5 Pengolahan Data
1.6 Analisa/Pembahasan
1.7 Kesimpulan dan Saran
1.8 Lampiran-lampiran
6. Laporan yang sudah dijilid harus diserahkan sebelum batas waktu ke
asisten penanggung jawab. Laporan atau bundel laporan yang terlambat
atau tidak memenuhi syarat dapat ditolak

7. Laporan dikumpulkan pada saat kegiatan praktikum selanjutnya dan

menjadi persyaratan keikutsertaan praktikan dalam kegiatan praktikum
tersebut

8. Praktikan dilarang melakukan kecurangan seperti menjiplak laporan,

kecurangan saat ujian tertulis atau memalsukan data. Kecurangan
berakibat pembatalan nilai praktikum (sama dengan nol)!

D. KETERLAMBATAN ATAU KETIDAKHADIRAN

Praktikan yang terlambat mengikuti suatu modul sampai dengan sebelum

pelaksanaan kegiatan praktikum hanya dapat mengikuti praktikum tersebut
dengan persetujuan dosen penanggung jawab mata kuliah

24
 Apabila ada praktikan yang berhalangan karena sebab khusus (sakit,
kecelakaan, dll.) dapat mengikuti modul yang tidak diikutinya dengan
terlebih dahulu melaporkan diri kepada kepala laboratorium TPL, dosen
penanggung jawab mata kuliah
atau koordinator asisten serta kepada asisten penanggung jawab modul
yang bersangkutan dengan melampirkan surat keterangan resmi (asli).
Jadwal susulan akan dibuat kemudian dengan izin dari kepala laboratorium.
Begitu pula jika peserta berhalangan hadir pada saat pelaksanaan ujian
akhir, peserta tersebut harus melaporkan diri kepada kepala laboratorium,
koordinator asisten, dan asisten penanggung jawab kelompok dengan
melampirkan surat keterangan resmi (asli). Ujian susulan beserta teknis
pelaksanaannya akan diadakan dan diatur dengan izin kepala laboratorium.

Kepala Laboratorium

Program Studi Teknik Lingkungan

Sub-Lab Kimia Lingkungan

Departemen Teknik Sipil-FTUI

25
 Modul I

ASAM / BASA

(METODE TITRIMETRI DAN POTENSIOMETRI)

1. Maksud / Tujuan
Maksud praktikum adalah untuk mengetahui cara pengukuran keasaman dan
kebasaan serta mengetahui konsentrasi alkalinitas contoh air. Tujuan
pengukuran untuk mengetahui kadar alkalinitas dalam air.

2. Ruang Lingkup
a. pengukuran konsentrasi alkalinitas dilakukan terhadap air yang jernih,
keruh dan tidak berwarna;
b. Pengukuran menggunakan metode potensiometrik dengan alat pH meter
dan titrimetri.
3. Prinsip

Ion-ion hidroksil yang terdapat di dalam air sebagai hasil disosiasi atau
hidrolisis senyawa-senyawa tersebut direaksikan dengan larutan standar asam
sehingga diperoleh nilai alkalinitas air.

4. Pengertian
Beberapa pengertian yang berkaitan dengan metode pengukuran ini:

a. alkalinitas adalah kapasitas air untuk menetralkan asam kuat sampai

suatu nilai pH tertentu, yang dapat dinyatakan dalam meq/L atau mg/L
CaCO3 atau mg/L OH- atau mg/L CO3= atau mg/L HCO3-. Alkalinitas
air penting ditetapkan nilainya karena akan dapat menentukan tingkat
kelayakan penggunaan air dan jenis pengolahan air dan jenis
pengolahan air limbah yang diperlukan.
b. larutan induk adalah larutan baku kimia yang dibuat dengan kadar
tinggi dan akan digunakan untuk membuat larutan baku dengan kadar
yang lebih rendah

26
 c. larutan baku adalah larutan yang mengandung kadar yang sudah
diketahui secara pasti dan langsung digunakan sebagai pembanding
dalam pengukuran.

5. Peralatan dan Bahan

a. Peralatan
Peralatan yang digunakan terdiri atas:

1. pH meter yang mempunyai kisaran pH 0-14 dengan ketelitian 0,01

dan telah dikalibrasi pada saat digunakan;
2. buret 25 mL atau alat titrasi lain dengan skala yang jelas;
3. gelas ukur 100 mL;
4. pipet ukuran 10 mL;
5. labu erlenmeyer 300 dan 500 mL.
b. Bahan
Bahan kimia yang berkualitas p.a dan bahan lain yang digunakan dalam
pengukuran ini terdiri atas:
1. asam sulfat pekat (H2SO4) 0,02 N
2. larutan natrium karbonat (Na2CO3) 0,02 N;
3. air suling atau air demineralisasi yang mempunyai DHL 0,5-2,0
mhos/cm

c. Persiapan Pengukuran
1. Pembuatan larutan baku Asam Sulfat H2SO4;

Buat larutan baku asam sulfat 0,1 N dan 0,02 N dengan tahapan sebagai
berikut:
a. ukur 100 mL air suling dan masukan ke dalam labu ukur 1000 mL;
b. pipet 3,0 mL H2SO4 pekat dan masukkan ke dalam labu ukur
tersebut;
c. tambahkan air suling sampai tepat pada tanda tera;

27
 d. tetapkan kenormalan larutan baku asam sulfat tersebut dengan
natrium karbonat, Na2CO3, 0,1 N dan larutan ini adalah larutan baku
asam 0,1 N;
e. ukur 200 mL larutan baku asam sulfat 0,1 N ke dalam labu ukur
1000 mL;
f. tambahkan air suling sampai tepat tanda tera;
g. tetapkan kenormalan larutan baku asam sulfat tersebut dengan
natrium karbonat,Na2CO3, 0,02 N dan larutan ini adalah larutan
baku asam 0,02 N.

2. Penetapan kenormalan larutan asam sulfat

Tetapkan kenormalan larutan baku asam sulfat, H2SO4, 0,1 N
dengan tahapan sebagai berikut:
a. pipet 40 mL larutan natrium karbonat (Na2CO3) 0,1 N secara
duplo dan masukkan ke dalam labu erlenmeyer 300 mL;
b. tambahkan dengan air suling 60 mL;
c. titrasi dengan larutan baku asam sulfat 0,1 N sampai pH 5;
d. didihkan larutan tersebut selama 3-5 menit, setelah dingin
titrasi dengan larutan baku asam 0,1 N sampai pH 4,5;
e. catat jumlah mL pemakaian larutan baku asam;
f. hitung kenormalan larutan baku asam sulfat 0,1 N sebagai
berikut:

A×B
kenormalan larutan H2SO4 = 53×C

dengan penjelasan:

A = berat Na2CO3(g) yang dilarutkan ke dalam air suling;

B = mL larutan Na2CO3 yang digunakan;

C = jumlah mL larutan baku asam sulfat yang diperlukan.

28
 g. gunakan nilai kenormalan tersebut untuk perhitungan kadar
alkalinitas;
h. tetapkan kenormalan larutan baku asam sulfat 0,02 N secara
duplo dengan 15 mL larutan natrium karbonat 0,02 N dan ikuti
langkah c) sampai dengan g) diatas;
i. apabila perbedaan pemakaian asam secara duplo lebih dari 0,10
mL ulangi pengukuran, apabila kurang atau sama dengan 0,10
rata-ratakan hasilnya untuk perhitungan kenormalan larutan
asam sulfat.

6. Prosedur
a. Alkalinitas Fenolftalia
Dengan pH meter

Uji kadar alkalinitas fenolftalin dengan pH meter tahapan sebagai berikut :

1. ukur 100 mL contoh / sample dan masukkan ke dalam labu
Erlenmeyer 300 mL;
2. celupkan elektroda pH meter ke dalam contoh / sample;
3. titrasi contoh / sample dengan larutan baku asam sulfat 0,02 N
sampai pH 8,3;
4. catat pemakaian larutan baku asam untuk perhitungan;
Dengan indikator PP

Uji kadar alkalinitas dengan indikator PP adalah sebagai berikut:

1. Pipet 50 mL contoh air, dan tambahkan 2 tetes indikator PP.

2. Titrasi dengan larutan standar asam sulfat 0.02 N hingga warna tepat
hilang, catat jumlah asam sulfat yang dipakai.
b. Alkalinitas Total
Uji kadar alkalinitas total dengan tahapan sebagai berikut:
1. ukur 100 mL contoh / sample dan masukkan ke dalam labu Erlenmeyer
mL;
2. celupkan elektroda pH meter ke dalam contoh / sample;

29
 3. titrasi contoh / sample dengan larutan baku asam sulfat 0,02 N sampai
pH 4,9;
4. catat pemakaian larutan asam untuk perhitungan;
5. apabila pemakaian larutan baku asam sulfat 0,02 N lebih dan ulangi
pengukuran sebagai berikut:
a. ukur contoh / sample 100 mL dan masukkan ke dalam labu
erlemeyer 300mL;
b. titrasi contoh / sample dengan larutan baku asam sulfat 0,1 N sampai
pH 4,6;
c. catat pemakaian larutan asam untuk perhitungan;
d. apabila pemakaian larutan baku asam sulfat 0,1 N lebih dari 3 mL,
ulangi pengukuran seperti langkah a) di atas dan lanjutkan titrasi
sampai pH 4,3 dan catat pemakaian larutan baku asam
6. apabila perbedaan pemakaian asam secara duplo lebih dari 0,10 mL
ulangi pengukuran, apabila kurang atau sama dengan 0,10 mL rata-
ratakan hasilnya untuk perhitungan kadar alkalinitas.

7. Perhitungan
Hitung kadar alkalinitas dalam contoh / sample dengan menggunakan
rumus-rumus berikut:

a. Alkalinitas fenolftalin (mg/L CaCO3)

A×B×1000×50
Alkalinitas fenoltalin = C

dengan penjelasan:
A = banyaknya mL larutan baku asam yang digunakan sampai 8,3;
B = kenormalan larutan baku asam;
C = volume contoh / sample dalam mL

b. Alkalinitas total (meq/L)

A×B×1000
Kelindian total = C
30
 c. Alkalinitas total (mg/L CaCO3)
A×B×1000×50
Kelindian total = C

dengan penjelasan:
A = banyaknya mL larutan baku asam yang digunakan pada pH 4,5-4,9;
B = kenormalan larutan baku asam;
C = volume contoh / sample dalam mL.

d. Alkalinitas metil jingga (mg/L CaCO3)

( T −P ) ×B×1000×50
Alkalinitas metil jingga = C

dengan penjelasan:

T = banyaknya mL larutan baku asam yang digunkan sampai pH 4,3 -

4,9;

P = banyaknya mL larutan baku asam yang digunakan sampai pH 8,3;

B = kenormalan larutan baku asam;

C = volume contoh / sample dalam mL.

e. Alkalinitas Hidroksida
1. Apabila alkalinitas fenolftalin ½ alkalinitas total, alkalinitas
hidroksida dalam mg/L OH-
17
alkalinitas (mg/L OH-) = (2P-T)  50 ;

dengan penjelasan:

P = alkalinitas fenolftalia dalam mg;

T = kelindian total, dalam mg/L;

31
 2. Alkalinitas Karbonat
a. apabila alkalinitas fenolftalin lebih keci atau sama dengan ½
alkalinitas total, alkalinitas karbonat dalam mg/L CO3=;
30
2 P×
alkalinitas karbonat = 50

b. apabila alkalinitas fenolftalin ½ alkalinitas total, alkalinitas

karbonat dalam mg/L CO3=;
30
2 (T −P )×
alkalinitas karbonat = 50

3. Alkalinitas bikarbonat
a. apabila alkalinitas fenolftalin = 0, alkalinitas bikarbonat dalam
mg/L HCO3-;
61
T×
alkalinitas bikarbonat = 50

b. apabila alkalinitas fenolftalin ½ alkalinitas total, alkalinitas

bikarbonat dalam mg/L HCO3- ;
61
( T −2 P )×
alkalinitas bikarbonat = 50

8. Kepustakaan
1. SNI 06-2420-1991

32
 Modul II
WARNA

(METODE PERBANDINGAN)

1. Ruang Lingkup
Cara uji ini digunakan untuk menentukan warna air secara visual.

2. Istilah dan definisi

2.1 Warna

Warna alami dari air yang dapat disebabkan oleh adanya ion logam (besi
dan mangan), humus, plankton, tumbuhan air dan dinyatakan dalam
satuan warna unit Pt-Co.

2.2 Visual

Pengamatan yang dilakukan dengan mata

2.3 Warna Semu ( Apparent Color )

Warna yang disebabkan oleh partikel-partikel penyebab kekeruhan

(tanah,pasir dll), partikel/dispersi halus besi dan mangan, partikel-partikel
mikroorganisme (algae/lumut), warna yang berasal dari pemakaian zat
warna oleh industri seperti bahan pencelup, cat, pewarna makanan, dan
lain-lain.

2.4 Warna Sejati (True Color)

Warna yang berasal dari penguraian zat organik alami yaitu zat humus
(asam dan asam sulfat),lignin, tanin, dan asam organik lainnya.

33
3. Cara uji
3.1 Prinsip

Membandingkan warna dari contoh / sample dengan warna larutan baku

yaitu larutan platina kobal dengan mata.

3.2 Bahan

a. air suling;
b. larutan induk warna 500 unit Pt-Co;
c. larutkan 1,246 g kalium kloro platina, K2PtCl6 yang
ekivalen dengan 500 mg logam platina dan 1,0 g kobal klorida,
CoCl2.6H2O yang ekivalen dengan 250 mg logam kobal;
d. larutan baku dengan unit warna 5, 10, 15, 20, 25, 30, 35,
40, 45, 50, 60 dan 70.
Ambil secara kuantitatif larutan induk 500 unit Pt-Co masing-masing
sebanyak 0,5 mL; 1,0 mL; 1,5 mL; 2,0 mL; 2,5 mL; 3,0 mL; 3,5 mL;
4,0 mL; 4,5 mL; 5,0 mL; 6,0 mL dan 7,0 mL kemudian diencerkan
dengan air suling menjadi 50 mL di dalam tabung Nessler.

3.3 Peralatan

a. tabung Nessler 50 mL;

b. neraca analitik;
c. labu ukur 100 mL.

3.4 Penetapan contoh / sample

a. masukkan contoh ke dalam tabung Nessler 50 mL;

b. tempatkan tabung Nessler ditempatkan pada alas yang berwarna
putih;
c. bandingkan warna contoh secara visual dengan larutan baku
dimulai dari larutan baku paling encer;
d. tetapkan warna contoh sesuai dengan skala warna larutan baku
yang paling mendekati atau berada diantara dua skala larutan baku;

34
 e. apabila warna lebih dari 70 unit Pt-Co, dilakukan pengenceran
langsung pada tabung Nessler.

3.5 Perhitungan

A×50
Warna contoh (unit PtCo) = B

dengan pengertian:

A adalah perkiraan unit warna dari contoh yang diencerkan;

B adalah mL contoh yang diencerkan.

CATATAN Pembulatan unit warna bergantung dari besarnya kadar

warna seperti tertera pada Tabel 1

4. Kepustakaan
1. SNI 06-6989.24-2005
2. Sawyer, Clair N, 2003. Chemistry for
Environmental Engineering and Science 5th. Singapore : Mc. Graw Hill
Book Co

35
 BAB III
KEKERUHAN
(METODE NEFELOMETRI)

1. Ruang lingkup
Cara uji ini digunakan untuk menetapkan kekeruhan air dan air limbah dengan
turbidimeter berdasarkan metode nefelometri.

2. Istilah dan definisi

2.1 contoh / sample

Air limbah untuk keperluan pemeriksaan kualitas air.

2.2 Kekeruhan

Sifat pembiasan dan atau penyerapan optik dari suatu cairan, di hitung
dalam satuan Nefelometrik Turbidity Unit (NTU) atau Unit Kekeruhan
Nefelometri (UKN)

2.3 suspensi baku

suspensi induk yang diencerkan dengan air suling sampai kekeruhan

tertentu

3. Cara uji
3.1 Prinsip

Intensitas cahaya contoh / sample yang di serap dan dibiaskan,

dibandingkan terhadap intensitas cahaya suspensi baku.

3.2 Bahan

a. Larutan sample (Air Danau UI)

b. Air suling

36
 3.3 Peralatan

a. Turbidimeter
b. Beaker glass
c. Botol semprot
d. Pipet volume 5 mL dan 10 mL
e. Kuvet Turbidimeter

3.4 Prosedur pengukuran

3.4.1 Kalibrasi turbidimeter

a. optimalkan turbidimeter untuk pengukuran kekeruhan, sesuai

petunjuk penggunaan alat.
b. Dimasukkan standar larutan kalibrasi turbidimeter dari ukuran
kekeruhan terkecil. Pasang tutupnya.
c. Biarkan alat menunjukkan nilai pembacaan yang stabil.
d. Dilakukan pembacaan hingga standar larutan klibrasi terbesar.

3.4.2 Pengukuran contoh / sampel

a. Sampel disiapkan.
b. Sampel diencerkan sesuai dengan pengenceran yang ditentukan.
c. Kuvet dibilas dengan air suling diisi air sulung sebagai blanko,
kuvet lainnya dibilas air suling dan dibilas air sampel lalu diisi
sampel sesuai pengenceran. Kocok contoh dan masukkan contoh ke
dalam tabung pada turbidimeter. Pasang tutupnya.
d. Dibiarkan alat menunjukkan nilai pembacaan yang stabil.
e. Dicatat nilai kekeruhan contoh yang teramati.

37
 3.5 Perhitungan

Kekeruhan (NTU) = A x Faktor pengenceran

dengan pengertian:

A adalah kekeruhan dalam NTU contoh yang diencerkan

4. Kepustakaan

1. SNI 06-6989.25-2005

38
 Modul IV

ANGKA PERMANGANAT (TITRIMETRI)

1. Ruang lingkup
Metode ini digunakan untuk penentuan nilai permanganat dengan metode
oksidasi suasana asam dalam contoh air dan air limbah yang mempunyai kadar
klorida (Cl-) kurang dari 300 mg/L.

2. Istilah dan definisi

2.1 nilai permanganat

jumlah miligram kalium permanganat yang dibutuhkan untuk

mengoksidasi organik dalam 1000 mL air pada kondisi mendidih.

2.2 larutan baku kalium permanganat, KMnO4

larutan induk kalium permanganat, KMnO4 0,1 N yang diencerkan

dengan air suling sampai normalitas 0,01 N

3. Cara pengukuran
3.1 Prinsip

Mengoksidasikan zat organik dalam air dengan larutan baku KMnO4 0,01
N kemudian sisa dari KMnO4 0,01 N ini akan direduksi oleh asam oksalat
berlebih. Kelebihan asam oksalat dititrasi kembali dengan KMnO4 0,01 N
sampai titik akhir berwarna merah muda seulas.

a. Reaksi oksidasi KMnO4 dalam kondisi asam sebagai berikut :

2 KMnO4 + 3 H2SO4 2 MnSO4 + K2SO4 + 5 On

b. Oksidasi KMnO4 dalam kondisi basa sebagai berikut :

2 KMnO4 + H2O 2 MnO2 + KOH + 3 On + 3 H2O

c. Zat organik dapat dioksidasi dengan reaksi sebagai berikut:

C2H2O + On 2 CO2 + H2O

39
 3.2 Bahan

3.2.1 Asam sulfat, H2SO4 8 N yang bebas zat organik

a. Pindahkan 22,2 mL H2SO4 pekat sedikit demi

sedikit ke dalam 50 mL air suling dalam gelas piala sambil
didinginkan dan encerkan sampai 100 mL dalam labu ukur 100 mL.
b. Pindahkan kembali ke dalam gelas piala dan tetesi
dengan larutan KMnO4 sampai berwarna merah muda.
c. Panaskan pada temperatur 80oC selama 10 menit,
bila warna merah hilang selama pemanasan tambah kembali larutan
KMnO4 0,01 N sampai warna merah muda stabil.
3.2.2 Kalium permanganat, KMnO4 0,1 N

Larutkan 0,316 g KMnO4 dengan air suling dalam labu ukur 100 mL.
Simpan dalam botol gelap selama 24 jam sebelum digunakan.

3.2.3 Kalium permanganat, KMnO4 0,01 N

Pipet 10 mL KMnO4 0,1 N masukkan ke dalam labu ukur 100 mL,

tepatkan dengan air suling sampai tanda tera.

3.2.4 Asam oksalat, (COOH)2.2H2O 0,1 N

Larutkan 0,6302 g (COOH)2.2H2O dalam 100 mL air suling

3.2.5 Asam oksalat 0,01 N

Pipet 10 mL larutan asam oksalat 0,1 N masukkan ke dalam labu ukur

100 mL, tepatkan dengan air suling sampai tanda tera.

3.3 Peralatan

a. Erlenmeyer 300 mL
b. Stop watch
c. Pemanas listrik
d. Gelas ukur 100 mL

40
 e. Pipet ukur 10 mL dan 5 mL
f. Buret 25 mL
g. Termometer.

3.4 Persiapan pengukuran

Penetapan larutan kalium permanganat, KMnO4 0,01 N dengan tahapan

sebagai berikut:

a. Pipet 100 mL air suling secara duplo dan masukkan ke dalam labu
erlenmeyer 300 mL, panaskan hingga 700C.
b. Tambahkan 5 mL H2SO4 8 N yang bebas zat organik.
c. Tambahkan 10 mL larutan baku asam oksalat 0,01 N menggunakan
pipet volume.
d. Titrasi dengan larutan kalium permanganat 0.01 N sampai warna
merah muda dan catat volume pemakaian.
e. Hitung normalitas larutan baku kalium permanganat dengan
menggunakan rumus sebagai berikut:
V 1 ×N 1
N2 = V2

dengan pengertian:

V1 adalah mL larutan baku asam oksalat;

N1 adalah normalitas larutan baku asam oksalat yang dipergunakan

untuk titrasi;

V2 adalah mL larutan baku kalium permanganat; dan

N2 adalah normalitas larutan baku kalium permanganat yang tidak

dicari.

41
3.5 Prosedur

Uji nilai permanganat dengan tahapan sebagai berikut:

a. Pipet 100 mL contoh / sampel masukkan ke dalam erlenmeyer 300 mL
dan tambahkan 3 butir batu didih.
b. Ditambahkan KMnO4 0,01 N beberapa tetes ke dalam contoh / sampel
hingga terjadi warna merah muda.
c. Ditambahkan 5 ml asam sulfat 8 N bebas zat organik.
d. Dipanaskan di atas pemanas listrik pada suhu 105oC ± 2oC, bila terdapat
bau H2S, pendidihan diteruskan beberapa menit.
e. Pipet 10 mL larutan baku KMnO4 0,01 N.
f. Dipanaskan hingga mendidih selama 10 menit.
g. Pipet 10 mL larutan baku asam oksalat 0,01 N.
h. Titrasi dengan kalium permanganat 0,01 N hingga warna merah muda.
i. Catat volume pemakaian KMnO4.

3 .6 Perhitungan

3.6.1 Nilai permanganat

1000
× [ ( a×f )−10 ] ×0 , 316
KMnO4 mg/l = d

dengan pengertian:

a : adalah volume total KMnO4 0,01 N yang dibutuhkan pada

titrasi dan penambahan sebelum proses pendidihan

d : adalah volume contoh; dan

f : adalah faktor pengenceran contoh / sample.

4. Kepustakaan
1. SNI 06-6989.22-2004

42
 Modul V

KEBUTUHAN OKSIGEN KIMIAWI

(COD, METODE REFLUKS)

1. Ruang lingkup
Metode ini digunakan untuk penentuan kadar kebutuhan oksigen kimiawi
(KOK / COD) dalam air dan air limbah secara refluk terbuka dengan kisaran
kadar KOK/COD antara 50 mg/L O2 sampai dengan 900 mg/L O2.

Metode ini tidak berlaku bagi contoh / sample air yang mengandung ion
klorida lebih besar dari 2000 mg/L

2. Istilah dan definisi

Kebutuhan Oksigegn Kimia adalah jumlah oksigen (mg O2) yang dibutuhkan
utnuk mengoksidasi zat-zat organis yang ada dalam 1 liter sample air.

3. Cara pengukuran
3.1 Prinsip

Sebagian besar zat organis melalui tes COD ini dioksidasi oleh larutan
K2Cr2O7 dalam keadaan asam mendidih.
CaHbOc + Cr2O72- + H+ → CO2 + H2O + Cr3+
Zat Organik (Warna Kuning) (Warna Hijau)

Perak Ag2SO4 ditambahkan sebagai katalisator untuk mempercepat

reaksi. Sedang merkuri sulfat ditambahkan untuk menghilangkan
gangguan klorida yang pada umumnya ada di dalam air buangan. Untuk
memastikan
bahwa hampir semua zat organis habis teroksidasi maka zat
pengoksidasi K2Cr2O7 masih harus tersisa sesudah di refluks. K2Cr2O7
yang tersisa di dalm larutan tersebut digunakan untuk menentukan
berapa oksigen yang telah terpakai. Sisa K2Cr2O7 tersebut ditentukan

43
 melalui titrasi dengan ferro ammonium sulfat (FAS), dimana reaksi
yang berlangsung adalah sebagai berikut :
6Fe2+ + Cr2O72- + 14H+ → 6Fe3+ + 2Cr3+ +7H2O
Indikator ferroin digunakan utnuk menentukan titik akhir titrasi yaitu di
saat warna hijau-biru larutan berubah menjdi coklat-merah. Sisa
K2Cr2O7 dalam larutan blanko adalah K2Cr2O7 awal, karena diharapkan
blanko tidak mengandung zat organis yng dapat diokasidasi oleh
K2Cr2O7.

3.2 Bahan
1. Larutan baku kalium dikromat 0,25 N.
Larutkan 12,259 g K2Cr2O7 (yang telah dikeringkan pada 1500C
selama 2 jam) dengan air suling dan tepatkan sampai 1000 mL.

2. Larutan asam sulfat – perak sulfat.

Tambahkan 5,5 g Ag2SO4 ke dalam 1 kg asam sulfat pekat atau
10,12 g Ag2SO4 dalam 1000 mL asam sulfat pekat , aduk dan
biarkan 1 hari sampai 2 hari untuk melarutkan.

3. Larutan indikator ferroin.

Larutkan 1,485 g 1,10 phenanthrolin monohidrat dan 0,695 g
FeSO4.7H2O dalam air suling dan encerkan sampai 100 mL

4. Larutan ferro ammonium sulfat (FAS) 0,1 N.

Larutkan 39,2 g Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O dalam air suling,

tambahkan 20 mL H2SO4 pekat, dinginkan dan tepatkan sampai
1000 mL. Bakukan larutan ini dengan larutan baku kalium
dikromat 0,25 N.

5. Serbuk merkuri sulfat, HgSO4.

6. Batu didih terbuat dari kaca atau porselin atau bahan lain.

3.3 Peralatan

44
 1. Peralatan refluks, yang terdiri dari labu erlenmeyer,pendingin Liebig 30
cm dengan system ground glass joint (Sambungan kaca yang tergosok)

2. Hot plate atau yang setara

3. Buret 25 mL

4. Pipet volum 10 mL; 25 mL

5. Erlenmeyer 250 mL (labu refluk)

6. Timbangan analitik

3.4 Prosedur

1. Pipet 10 mL contoh / sample, masukkan kedalam erlenmeyer 250 mL.

2. Tambahkan 0,4 g serbuk HgSO4 dan beberapa batu didih.

3. Tambahkan 5 mL larutan kalium dikromat, K2Cr2O7 0,25 N.

4. Tambahkan 15 mL pereaksi asam sulfat – perak sulfat perlahan-lahan

sambil didinginkan dalam air pendingin.

5. Hubungkan dengan pendingin Liebig dan didihkan diatas hot plate

selama 2 jam.

6. Dinginkan dan cuci bagian dalam dari pendingin dengan air suling
hingga volume contoh / sample menjadi lebih kurang 70 mL(2 kali
volume cairan dalam Erlenmeyer).

7. Erlenmeyer berisi sampel daln larutan yang diencerkan didinginkan

sampai temperature kamar, ditambahkan indikator ferroin 3-4 tetes.

8. Dikromat yang tersisa di dalam larutan sesudah di refluks, dititrasikan

dengan larutan standard fero ammonium sulfat 0.1 N, sampai warna
hijau-biru berubah menjadi coklat merah.

45
 9. Lakukan prosedur dari langkah 1 sampai dengan 8) terhadap air suling
sebagai blanko. Catat kebutuhan larutan FAS.

3.5 Perhitungan

Kadar KOK

( A−B )×N ×8000

KOK (mg/L O2) = mLsampel

dengan pengertian :

A : adalah volume larutan FAS yang dibutuhkan untuk blanko, mL;

B : adalah volume larutan FAS yang dibutuhkan untuk contoh, mL;

N : adalah normalitas larutan FAS.

4. Kepustakaan
1. SNI 06-6989.15-2004

46
 Modul VI

KESADAHAN TOTAL KALSIUM DAN MAGNESIUM

(METODE TITRIMETRI)

1. Ruang lingkup
Metode ini digunakan untuk penentuan kesadahan total yang terdapat dalam air
dan air limbah dengan metode titrimetri EDTA dengan batas terendah 5 mg/L.

Metode ini digunakan untuk contoh / sampel air yang tidak berwarna.

2. Istilah dan definisi

2.1 Blind sample

larutan baku dengan kadar tertentu, yang dibuat oleh seorang analis atau
penyelia untuk diuji kadarnya oleh analis yang lain

3. Cara Pengukuran Kesadahan Total dan Kalsium

3.1 Prinsip Kesadahan Total

Garam dinatrium etilen diamin tetra asetat (EDTA) akan bereaksi dengan
kation logam tertentu membentuk senyawa kompleks kelat yang larut. Pada
pH 10 ± 0,1, ion ion kalsium dan magnesium dalam contoh uji akan bereaksi
dengan indikator Eriochrome Black T (EBT), dan membentuk larutan
berwarna merah keunguan. Jika Na2EDTA ditambahkan sebagai titran, maka
ion-ion kalsium dan magnesium akan membentuk senyawa kompleks,
molekul indikator terlepas kembali, dan pada titik akhir titrasi larutan akan
berubah warna dari merah keunguan menjadi biru. Dari cara ini akan didapat
kesadahan total (Ca + Mg).
Kalsium dapat ditentukan secara langsung dengan EDTA bila pH contoh uji
dibuat cukup tinggi (12-13), sehingga magnesium akan mengendap sebagai
magnesium hidroksida dan pada titik akhir titrasi indikator Eriochrome
Black T (EBT) hanya akan bereaksi dengan kalsium saja membentuk larutan

47
 berwarna biru. Dari cara ini akan didapat kadar kalsium dalam air (Ca). Dari
kedua cara tersebut dapat dihitung kadar magnesium dengan cara
mengurangkan hasil kesadahan total dengan kadar kalsium yang diperoleh,
yang dihitung sebagai CaCO3

3.2 Bahan
a. Indikator Eriochrome Black T (EBT)
b. Larutan penyangga pH 10 + 0,1
c. Indikator Murexid
d. Larutan natrium hidroksida (NaOH) 1 N
1) Timbang 40 g NaOH, larutkan dengan 50 mL air suling
2) Encerkan dengan air suling hingga volumenya menjadi 1000 mL.
e. Larutan standar kalsium karbonat (CaCO3) 0,01 M (1,0 mg/mL)
1) Timbang 1,0 g CaCO3 anhidrat, masukkan ke dalam labu erlenmeyer
500 mL.
2) Larutkan dengan sedikit asam klorida (HCl) 1 : 1, tambah dengan 200
mL air suling.
3) Didihkan beberapa menit, untuk menghilangkan CO2, lalu dinginkan.
4) Setelah dingin, tambahkan beberapa tetes indikator metil merah.
5) Tambahkan NH4OH 3 N atau HCl 1 : 1 sampai terbentuk warna
orange.
6) Pindahkan secara kuantitatif ke dalam labu ukur 1000 mL, kemudian
tepatkan sampai tanda tera.
f. Larutan baku dinatrium etilen diamin tetra asetat dihidrat (Na2EDTA 2H2O
= C10H14N2Na2O8.2H2O) 0,01 M

Larutkan 3,723 g Na2EDTA dihidrat dengan air suling di dalam labu ukur
1000 mL, tepatkan sampai tanda tera.

g. Larutan Na2EDTA + 0,01 M

1) Pipet 10 mL larutan standar CaCO3 0,01 M, masukkan ke dalam labu
Erlenmeyer 250 mL.
2) Tambah 40 mL air suling dan 1 mL larutan penyangga pH 10 + 0,1
3) Tambahkan seujung spatula indikator EBT
48
 4) Titrasi dengan larutan Na2EDTA 0,01 M sampai terjadi perubahan
warna dari merah keunguan menjadi biru.
5) Catat volume larutan Na2EDTA yang digunakan.
6) Ulangi titrasi tersebut 3 kali, kemudian volume Na2EDTA yang
digunakan dirata-ratakan (perbedaan volume atau RSD).
7) Hitung molaritas larutan baku Na2EDTA dengan menggunakan rumus
sebagai berikut :

M CaCO 3∗V CaCO

3

MEDTA= V EDTA (mmol/mL)

dengan pengertian :

MEDTA = molaritas larutan baku Na2EDTA (mmol/mL);

VEDTA = volume rata-rata larutan baku Na2EDTA (mL);

V CaCO3 = volume rata-rata larutan CaCO3 yang digunakan

(mL);

M CaCO3 = molaritas larutan CaCO3 yang digunakan

(mmol/mL)

h. Air suling atau air bebas mineral yang mempunyai daya hantar listrik
(DHL) 0,5 µS/cm sampai dengan 2 µS/cm.

3.3 Peralatan
a. buret 50 mL
b. labu Erlenmeyer 250 mL
c. gelas ukur 100 mL
d. pipet volume 10 dan 50 mL
e. pipet ukur 10 mL
f. spatula
49
 g. Kertas pH
h. Pengaduk gelas
i. Corong
j. Botol semprot
k. Pipet tetes

3.4 Prosedur Kesadahan Total

a. Dimasukkan 25 mL sampel ke dalam Erlenmeyer 250 mL, lalu ditambahkan

air suling sehingga volume mencapai 50 mL.

b. Ditambahkan larutan penyangga pH 10±0,1 hingga pH sampel mencapai 10.

c. Ditambahkan indikator Eriochrome Black T (EBT) hingga larutan

berwarna merah keunguan.

d. Dititrasi dengan larutan Na2EDTA 0.01 M secara perlahan hingga diperoleh

titik akhir biru seulas.

e. Dicatat volume Na2EDTA yang dibutuhkan untuk titrasi.

3.4.1 Prosedur Kesadahan Kalsium

a. Dimasukkan 25 mL sampel ke dalam Erlenmeyer 250 mL, lalu

ditambahkan air suling sehingga volume mencapai 50 mL.

b. Ditambahkan larutan NaOH 1 N hingga pH sampel mencapai 12.

c. Ditambahkan indikator Murexid hingga larutan berwarna merah muda.

d. Dititrasi dengan larutan Na2EDTA 0.01 M secara perlahan hingga

diperoleh titik akhir ungu.

e. Dicatat volume Na2EDTA yang dibutuhkan untuk titrasi.

50
4. Perhitungan

4.1 Kesadahan Total

1000
×V EDTA ×M EDTA×100
Kadar Kesadahan Total (mg/L) = V C . u x fp

dengan pengertian :

VC.u adalah volume larutan contoh / sample (mL)

MEDTA adalah molaritas larutan baku Na2EDTA untuk titrasi (mmol/mL).

100 adalah bobot Molekul CaCO3

Fp ádalah faktor pengenceran

4.1.2 Kesadahan Kalsium

1000
×V EDTA ×M EDTA×40
Kadar Kesadahan Kalsium (mg/L) = V C . u x fp

dengan pengertian :

VC.u adalah volume larutan contoh / sample (mL)

MEDTA adalah molaritas larutan baku Na2EDTA untuk titrasi (mmol/mL).

40 adalah bobot Molekul Ca

Fp adalah faktor pengenceran

4.1.3 Kesadahan Megnesium

Kesadahan Magnesium = Kesadahan Total – Kesadahan Kalsium

5. Kepustakaan
1. SNI 06-6989.12-2004
51
 Modul VII

SULFAT (SO4) SECARA SPEKTROFOTOMETRI

1. Ruang lingkup
Metode ini digunakan untuk penentuan sulfat, SO4 dalam air dan air limbah
secara turbidimetri pada kisaran 1 mg/L sampai dengan 40 mg/L pada panjang
gelombang 420 nm.

2. Istilah dan definisi

2.1 larutan blanko atau air suling bebas sulfat

air suling yang tidak mengandung sulfat atau mengandung sulfat dengan
kadar lebih rendah dari batas deteksi
2.2 kurva kalibrasi

grafik yang menyatakan hubungan kadar larutan standar dengan hasil

pembacaan absorbansi yang merupakan garis lurus

2.3 blind sample

larutan baku dengan kadar tertentu

3. Cara Pengukuran
3.1 Prinsip

Ion sulfat bereaksi dengan barium klorida dalam suasana asam akan
membentuk suspensi barium sulfat dengan membentuk kristal barium
sulfat yang sama besarnya diukur dengan spektrofotometer dengan
panjang gelombang 420 nm.
Reaksi: SO42- + BaCl2 BaSO4 + 2Cl-

52
 3.2 Bahan

a. air suling bebas sulfat;

b. Barium klorida, BaCl2.2H2O;
c. Larutan standar induk 100 ppm
Ditimbang 0,1 gram Na2SO4.2H2O, kemudian dimasukkan ke dalam labu
ukur 1000 mL. Kemudian dilarutkan dengan air suling, setelah larut
kemudian diencerkan dan diimpitkan sampai tanda tera.

d. Larutan kondisi

Cara pembuatan larutan kondisi adalah sebagai berikut :

Disiapkan pereaksi berikut :

1. Alkohol p.a 100 mL

2. NaCl p.a 75 gram

3. Gliserol 50 mL

Pereaksi tersebut dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 1000 mL, kemudian

ditambahkan air suling sebanyak 300 mL kemudian dikocok sampai NaCl
semuanya larut. Ditambahkan ke dalam larutan tersebut 30 mL HCl p.a
sedikit demi sedikit, kemudian ditambahkan air suling sehingga volume
larutan menjadi 1000 mL.

3.3 Peralatan

a. spektrofotometer yang dapat digunakan pada panjang gelombang 420 nm;

b. labu ukur 50 mL dan 100 mL
c.pipet ukur 10 mL
d. beaker glass
e. botol semprot
f. buret 50 mL

53
 3.4 Persiapan dan pengawetan contoh / sample

a. Saring contoh / sample dengan kertas saring bebas sulfat.

b. Apabila tidak dapat segera dianalisa maka contoh / sampel disimpan
pada suhu 4OC dengan waktu simpan tidak lebih 28 hari.
3.5 Persiapan deret standar

a. Standar induk sulfat 100 ppm dimasukkan ke dalam buret, kemudian

dihimpitkan.

b. Standar induk sulfat dari buret tersebut dimasukkan ke dalam labu

ukur 50 mL masing-masing sebanyak 1 mL, 2 mL, 4 mL, 6 mL, dan 8
mL.

c. Larutan standar sulfat dalam labu ukur diencerkan dan dihimpitkan

sampai tanda tera.

d. Standar sulfat dari labu ukur yng sudah disiapkan dipipet ke dalam
erlenmeyer 250 mL masing-masing sebanyak 25 mL.

e. Larutan kondisi dimasukkan ke dalam deret standar pada erlenmeyer

250 mL masing-masing sebanyak 2 mL.

f. Hablur BaCl2 kemudian ditambahkan ke dalam erlenmeyer 250 mL

masing-msing sebanyak ± 1 spatula.

g. Larutan dalam erlenmeyer 250 mL diaduk dengan menggunakan

magnetik stirrer selama ± 1 menit.

g. Larutan dimasukkan ke dalam kuvet untuk dilakukan pengukuran

dengan spektrofotometer

54
 3.6 Prosedur pengujian contoh

a. Pipet contoh cairan sebanyak 10 mL dan 25 mL ke dalam

erlenmeyer 250 mL

b. Larutan kondisi dimasukkan ke dalam deret standar

pada erlenmeyer 250 mL masing-masing sebanyak 2 mL.

c. Hablur BaCl2 kemudian ditambahkan ke dalam erlenmeyer 250 mL

masing-msing sebanyak ± 1 spatula.

d. Larutan dalam erlenmeyer 250 mL diaduk dengan menggunakan

megnetik stirrer selama ± 1 menit dengan kecepatan 150 rpm

e. Larutan dimasukkan ke dalam kuvet untuk dilakukan pengukuran

dengan spektrofotometer.

55
 3.7 Tabel Pengamatan

mL standar sulfat ppm standar Absorbansi

100 ppm

O mL (blanko)

Sampel 1

Sampel 2

6. Kepustakaan
1. SNI 06-6989.20-2004
2. Standard Methods, 4500, 20th edition, 1998, Standard Methods for the
examination of water and wastewater.

56
 MODUL VIII

MANGAN (Mn) METODE SPEKTROFOTOMETRI

1. Metode Penetapan

Penetapan mangan dilakukan secara kolorimetri dengan metode persulfat yang

diukur dengan spektrofotometri pada panjang gelombang maksimum 525 nm.

2. Prinsip

Oksidasi Mn2+ oleh persulfat menjadi Mn7+ (sebgai MnO4-) yang berwarna
merah ungu dalam suasana asam menggunakan Ag+ sebagai katalis.

Ag+

2 Mn2+ + 5(S2O8)2- + 8 H2O 2 MnO4- + 10 SO42- + 16 H+

merah ungu

Atau :

AgNO3

2 Mn2+ + 5 K2S2O8 + 8 H2O 2 KMnO4- + 5 K2SO4 +

6 H+ + 5 H2SO4 merah ungu

Warna merah ungu yang timbul dibandingkan dengan warna standard KMnO 4
dan diukur dengan spektrofotometri.

57
3. Alat

a. spektrofotometer yang dapat digunakan pada panjang gelombang 420 nm;

b. labu ukur 50 mL dan 100 mL
c. pipet ukur 10 mL
d. beaker glass
e. botol semprot
f. buret 50 mL

4. Bahan
a. Pereaksi Khusus

Dilarutkan 75 g HgSO4 dalam HNO3 400 mL dan akuades 200 mL.

Tambahkan 200 mL asam fosfat (H3PO4) 85% dan kemudian kedalamnya
ditambahkan AgNO3 35 mg. Seluruhnya diencerkan sampai 1000 mL.

b. Kalium persulfat K2S2O8 padat.

c. Hidrogen peroksida 30%.
d. Asam nitrat pekat.
e. Asam sulfat pekat.
f. Larutan natrium nitrit
Dilarutkan 5,0 g NaNO2 dalam akuades 95mL

g. Larutan natrium bisulfit

Larutkan 10 g NaHSO3 di dalam akuades 100 mL.

h. Natrium oksalat

i. Larutan standard Mangan

Dilarutkan 3,2 g KMnO4 dengan akuades sampai volume 1 L tepat untuk

membuat larutan 0,1 N. Dididihkan selama 10 - 15 menit, dan atur kembali
volumenya sampai 1 L dengan menambahkan akuades. Biarkan dalam
tempat gelap selama 3 hari. Kemudian saringlah dengan menggunakan
filter dan simpan dalam botol berwarna coklat

58
 j. Pembakuan larutan standard mangan

Ditimbang 100-200 mg natrium oksalat dan dimasukkan ke dalam beaker

ditambahkan 100 mL akuades dan diaduk. Kemudian ditambahkan H2SO4
(1+1) 10 mL dan secara cepat dipanaskan pada suhu 90 - 95 oC. Secepat
mungkin titrasi dengan larutan KMnO4 sampai warna merah muda timbul.
Usahakan agar suhu selama titrasi tidak turun menjadi 85o C, bila perlu
selama titrasi gelas piala sambil dipanaskan. Setiap 100 mg natrium oksalat
akan menghabiskan 15 mL larutan permanganate. Blanko menggunakan
aquades dan natrium oksalat

Normalitas KMnO4 = bobot natrium oksalat

(A-B) x 0,06701

k. Larutan standard mangan untuk pengukuran spektrofotometer

 Hitung berapa mL larutan KMnO4 yang perlu diencerkan menjadi 1 L

agar diperoleh 1,00 mL = 50,0 µg Mn sebagai berikut :

mL KMnO4 = 4,55 = C mL

normalitas KMnO4

 Kedalam larutan C mL KMnO4 tambahkan 2-3 mL H2SO4, kemudian

tambahkan pula larutan NaHSO3 setetes demi setetes sampai warna
permanganate hilang.
 Didihkan campuran agar SO2 berlebih lepas semua, dinginkan dan
diencerkan sampai 1000 mL.
 Larutan tersebut diencerkan lagi untuk memperoleh kadar yang lebih
kecil.

59
5. Cara Kerja

a. Ambil 50 mL sampel yang akan diperiksa dan tuangkan ke dalam

Erlenmeyer 250 mL.
b. Tambahkan 5 mL pereaksi khusus dan 1 tetes hydrogen peroksida.
c. Diencerkan sampai 90 mL.
d. Dimasukkan kristal 1 g K2S2O8 dan dipanaskan hingga mendidih
selama 1 menit. Jika sampel mengandung mangan maka cairan akan
berwarna merah muda atau merah ungu. Biarkan larutan 1 menit dan
dinginkan di bawah air mengalir, kemudian ukur absorbansinya dengan
spektrofotometri.
e. Kurva kalibrasi, ambil larutan standar (i) sebanyak 50 mL dan
ditambahkan 5 mL pereaksi khusus dan 1 tetes hydrogen peroksida lalu
diencerkan sampai 90 mL.
f. Dimasukkan ke dalamnya 1 g K2S2O8 dan dipanaskan hingga
mendidih selama 1 menit. Didinginkan dan encerkan hingga 100 mL.
g. Buat larutan standard dengan mengencerkan 1,2,3 mL larutan di
atas menjadi 100 mL hingga konsentarsinya berkisar sampai 5-1500 µg
Mn/100 mL. Ukur absorbansi masing-masing larutan, dan buat kurva
kalibrasi.

6. Perhitungan

Hasil pengukuran sampel dialurkan pada kurva kalibrasi dan kadar mangan
dihitung sebagai berikut :

mg Mn/L = µg Mn ( dalam 100 mL larutan akhir )

mL sampel

7. Kepustakaan
1. Standard Methods, 4500, 20th edition, 1998, Standard Methods for the
examination of water and wastewater.

60
 Modul IX
OKSIGEN TERLARUT – DISSOLVED OXYGEN

(METODE IODOMETRI)

1. Ruang lingkup
Metode ini meliputi cara uji kadar oksigen terlarut (Dissolved Oxygen, DO)
dari contoh air dan air limbah; terutama untuk contoh yang mengandung lebih
besar dari 5O g NO2 -N/L dan kadar besi (II) tebih kecil dari 1 mg/L dengan
menggunakan metode yodometri (modifikasi azida) untuk kadar oksigen
terlarut sama atau di bawah kejenuhannya.

2. Istilah dan definisi

2.1 oksigen terlarut (Dissolved Oxygen, DO)

jumlah miligram oksigen yang terlarut dalam air atau air limbah yang
dinyatakan dengan mg O2/L

2.2 blind sample

larutan baku dengan kadar tertentu

3. Cara Pengukuran
3.1 Prinsip

Kebutuhan O2 dikonsumsi oleh mikroba untuk mendegradasi zat-zat

organik ditetapkan dengan mengukur jumlah O2 yang terlarut. Oksigen
dalam sampel akan mengoksidasikan MnSO4 yang ditambahkan ke dalam
larutan dalam keadaan basa, sehingga terjadi endapan MnO 2. Dengan
penambahan H2SO4 pekat dan alkali azida maka akan dibebaskan I 2 yang
ekivalen dengan O2 terlarut. Iod yang dibebaskan tersebut kemudian
dianalisa dengan metode titrasi yodometri yaitu dengan larutan standar na-
thio sulfat dengan kanji

61
 3.2 Bahan
a.mangan sulfat, MnSO4.4H2O, MnSO4.2H2O atau MnSO4.H2O;
b. air suling;
c.natrium hidroksida, NaOH atau Kalium hidroksida, KOH;
d. Na Iodida, NaI atau Kalium Iodida, KI;
e.amilum/kanji;
f. natrium azida, NaN3
g. asam salisilat;
h. asam sulfat, H2SO4 pekat;
i. sodium thiosulfat, Na2S2O3.5H2O;
j. kalium bi-iodat, KH(IO3)2; dan
k. kalium dikromat, K2Cr2O7.

3.3 Peralatan
a. botol Winkler,
b. buret mikro 2 mL atau digital buret 25 mL;
c. pipet volume 5 mL: 10 mL dan 50 mL;
d. pipet ukur 5 mL;
e. erienmeyer 125 mL;
f. gelas piala 400 mL; dan
g. labu ukur 1000 mL.

3.4 Persiapan pembuatan pereaksi

3.4.1 Larutan mangan sulfat

Larutkan 480 g MnSO4.4H2O atau 400 g MnSO4.2H2O atau 364 g

MnSO4.H2O dengan air suling ke dalam labu ukur 1000 mL, tepatkan
sampai tanda tera.

62
 3.4.2 Larutan alkali yodida azida

Larutkan 500 g NaOH atau 700 g KOH dan 135 g NaI atau 150 g KI
dengan air suling, encerkan sampai 1000 mL. Tambahkan larutan 10g
NaN3 dalam 40 mL air suling.

3.4.3 Larutan kanji (amilum/ kanji)

Larutkan 2 g amilum dan 0,2 g asam salisilat, HOC6H4COOH sebagai

pengawet dalam 100 mL air suling yang dipanaskan (mendidih).

3.4.4 Larutan sodium thiosulfat 0,1 N

Timbang 24,82 g Na2S2O3.5H2O dan larutkan dengan air suling yang

telah dididihkan (bebas oksigen)

3.4.5 Larutan baku kalium dikromat, K2Cr2O7 0,1 N

Larutkan 4, 9036 g K2Cr2O7 (yang telah dikeringkan pada 150°C selama

2 jam dengan air suling dan tepatkan sampai 1000 mL.

3.5 Persiapan pengukuran

a. Sediakan botol Winkler
b. Masukkan contoh / sample ke dalam botol Winkler sampai
meluap, hati-hati jangan sampai terjadi gelembung udara,
kemudian tutup rapat jangan sampai ada gelembung udara di
dalam botolnya

c. Lakukan pengukuran contoh / sample segera setelah

contoh uji di ambil

63
 3.5.1 Penetapan larutan thio sulfat dengan kalium dikromat

a. Larutkan 4.904 g K2Cr207 (P-a) dalam air suling dan larutkan hingga 1000
mL untuk mendapatkan larutan 0,1 N. Simpan di botol tertutup.
b. Kedalam 80 mL air suling, tambahkan sambil diaduk 1 mL H2SO4 pekat,
10 mL 0,1 N K2Cr207 dan 1 g Kl, aduk dan simpan ditempat gelap selama 6
menit.
c. Titrasi dengan 0,1 N Na2S2O3 sampai terjadi perubahan warna.
d. Hitung normalitas larutan Na2S2O3 dengan rumus sebagai berikut:
N 2×V 2
N- Na2S2O3 = V1

dengan pengertian:

N adalah normalitas Na2S203;

V1 adalah mL Na2S2O3;

N2 adalah mL K2Cr2O7 yang digunakan;

V2 adalah normalitas larutan K2Cr2O7.

3.6 Prosedur
a. Ambil contoh yang sudah disiapkan
b. Tambahkan 1 mL MnSO4 dan 1 mL alkali iodida azida dengan
ujung pipet tepat di atas permukaan larutan
c. Tutup segera dan homogenkan hingga terbentuk gumpalan
sempurna.
d. Biarkan gumpalan mengendap 5 menit sampai dengan 10 menit
e. Tambahkan 1 mL H2SO4 pekat, tutup dan homogenkan hingga
endapan larut sempurna.
f. Pipet 50 mL, masukkan ke dalam erlenmeyer 150 mL

64
 g. Titrasi dengan Na2S2O3 dengan indikator amilum/kanji sampai
warna biru tepat hilang.
CATATAN

Penambahan volume pereaksi diatas berdasarkan botol winkler 250 mL

sampai dengan 300 mL, bila menggunakan botol winkler dengan volume
yang lain agar dihitung secara proporsional.

3.7 Perhitungan

V ×N×8000×F
Oksigen Terlarut ( mg /L ) = 50

dengan pengertian:

V adalah mL Na2S2O3;

N adalah normalitas Na2S2O3:

F adalah faktor (volume botol dibagi volume botol dikurangi volume

pereaksi MnSO4 dan alkali iodida azida) pada langkah 3.6 butir

4. Kepustakaan
1. SNI 06-6989.14-2004

65
 Modul X

KEBUTUHAN OKSIGEN BIOKIMIAWI (BOD)

1. Maksud dan Tujuan

a. Maksud
Metode pengukuran ini dimaksudkan mengukur Kebutuban Oksigen
Biokimiawi (KOB / BOD) dalam air.

b. Tujuan
Tujuan metode pengukuran ini adalah untuk memperoleh kadar KOB /
BOD terlarut dalam air.

2. Ruang Lingkup
Lingkup pengukuran meliputi:

a. menetapkan KOB / BOD dalam air berdasarkan selisih oksigen terlarut

sebelum dan sesudah pengeraman;
b. menggunakan metode pengeraman jam pada suhu 20°C;
c. menetapkan oksigen terlarut sesuai dengan Metode Pengukuran Oksigen
Terlarut Dalam Air, SNI 06-6989.14.2004
3. Prinsip
Metode ini terdiri dari pengisian contoh hingga meluap dalam botol kedap
udara dengan ukuran spesifik dan diinkubasi dalam temperatur khusus selama
5 hari. Oksigen terlarut diukur pada permulaan dan setelah inkubasi, dan BOD
dihitung dari perbedaan antara DO permulaan dan akhir inkubasi. Karena
pengukuran DO ditentukan secepatnya setelah pengenceran, semua oksigen
yang terjadi setelahnya dimasukkan ke dalam pengukuran BOD.

3.1 Pengambilan dan penyimpanan contoh

Contoh untuk analisa BOD memungkinkan berubah secara signifikan
selama penyimpanan antara pengambilan dan analisa, serta menghasilkan
nilai BOD yang rendah. Meminimalisasi reduksi BOD dapat dilakukan
dengan analisa contoh yang tepat atau dengan pendinginan pada

66
 temperatur yang mendekati titik beku selama penyimpanan.
Bagaimanapun, bahkan pada temperatur rendah, tidak dilakukan
penyimpanan yang terlalu lama. Hangatkan perlahan hingga 20 ± 3 0C
sebelum dianalisa.

1) Pengambilan contoh
Jika analisa dimulai dalam 2 jam setelah pengambilan, pendinginan
selama penyimpanan tidak diperlukan. Jika analisa tidak dimulai
dalam 2 jam setelah pengambilan, jaga suhunya pada atau di bawah
40C. Mulailah analisa dalam 6 jam setelah pengambilan; jika ini
tidak mungkin dilakukan karena jarak antara tempat pengambilan
contoh dan laboratorium, simpan pada atau di bawah 40C dan
laporkan lama dan suhu penyimpanan pada hasil akhir.

2) Contoh gabungan
Jaga contoh pada atau di bawah 40C selama penggabungan. Batas
periode penggabungan selama 24 jam. Gunakan kriteria yang sama
untuk penyimpanan contoh yang biasa, mulailah pengukuran dari
waktu pencampuran hingga akhir periode penggabungan. Laporkan
waktu penyimpanan dan kondisi pada setiap bagian pada hasil.

4. Peralatan
a. Botol BOD
b. Inkubator suhu terjamin 20 ± 1o C
c. Aerator
5. Bahan Kimia
Siapkan bahan jika memang sudah habis tetapi buang jika terbentuk
endapan dari pertumbuhan biologis dalam botol.

a. Larutan buffer phospat

Larutkan 8,5 g KH2PO4, 21,75 K2HPO4, 33,4 g Na2HPO4.7H2O, dan 1,7
g NH4Cl dalam 1L air destilasi. pH harus 7,2 tanpa perlakuan lebih
lanjut. Alternatifnya, larutkan 42,5 g KH2PO4 atau 54,3 g K2HPO4

67
 dalam kira-kira 700 ml air destilasi lalu tepatkan pH hingga 7,2 dengan
NaOH 30% dan encerkan hingga 1L.

b. Larutan magnesium sulfat

Larutkan 22,5 g MnSO4.7H2O dalam 1L air destilasi.

c. Larutan kalsium klorida

Larutkan 27,5 g CaCl2 dalam 1L air destilasi.

d. Larutan besi(III) klorida

Larutkan 0,25 g FeCl3.6H2O dalam air destilasi.

e. Larutan asam dan basa, 1N

1) Asam – tambahkan 28 ml H2SO4(P) dalam air destilasi lalu encerkan
hingga 1L.
2) Basa – larutkan 40 g NaOH dalam 1L air desilasi.
f. Larutan natrium sulfit
Larutkan 1,575 g NaSO3 dalam 1000 ml air destilasi, larutan ini tidak
stabil, siapkan setiap akan digunakan.

g. Inhibitor nitrifikasi (2-kloro-6-(triklorometil)piridin

h. Larutan glukosa-asam glutamat
Keringkan kristal glukosa dan asam glutamat pada 1030C selama 1 jam.
Tambahkan 150 mg glukosa dan 150 asam glutamat dalam 1L air
destilasi. Siapkan pada saat akan digunakan.

i. Larutan amonium klorida

Larutkan 1,15 g NH4Cl dalam kira-kira 500 ml air destilasi, lalu
tepatkan pH-nya pada 7,2 dengan larutan NaOH kemudian encerkan
hingga 1L. Larutan mengandung 0,3 mg N/ml.

j. Air pengencer
Gunakan air destilasi, leding, atau air murni sebagai pengencer contoh.

68
6. Prosedur
a. Pembenihan
- Ambil 10 g tanah yang subur yang dapat ditanami dan tidak
mengandung zat beracun seperti pestisida
- Atur pH nya antara 6 – 7,5. Campur tanah tersebut dengan 100 mL
air sampel yang akan diperiksa (atau jika BOD nya 1000 mg/L
encerkan sampel tersebut lebih dahulu)
- Simpan suspensi tersebut selama 1 hari pada temperatur 20 o C
dalam inkubator gelap. Saringlah suspensinya dengan kertas saring
biasa; kira-kira 50 mL air saringan dipakai untuk pembenihan. Air
saringan tersebut mengandung 105 - 109 organisme yang hidup per
mL. Benih tersebut tahan selama beberapa jam atau beberapa hari
jika disimpan di kulkas.
b. Seeding tidak harus selalu dilakukan, tergantung pada jenis air buangan
yang dipriksa. Bila dalam air sudah ada mikroorgasnisme, seeding tidak
diperlukan, tapi bila belum, maka seeding diperlukan, hal ini misalnya
pada air dengan pH ekstrim. Selain tanah, air dari saluran domestic atau
lumpur dari septic tank juga dapat digunakan.
Adaptasi : Jika air sampel mengandung zat organic yang khusus dan
“nonbiodegradable” misalnya yang berasal dari industri
bahan kimia atau petro kimia maka inkubasi tanah harus
ditentukan sampai 3, 4 atau 5 hari supaya bakteri-bakteri
dapat beradaptasi terhadap senyawa-senyawa yang ada di
dalam sampel tersebut. Bakteri yang telah dapat
menyesuaikan diri terhadap suatu jenis air buangan juga
dapat ditemui pada lumpur saluran drainase, lumpur sungai
dekat dengan pembuangan air limbah tersebut (sekitar 3-8
km) dari sumber air limbah atau sumber instalasi
pengolahan air limbah. Lumpur atau air buangan tersebut
biasanya sudah mengandung bibit bakteri. Bila sumber
bibit tersebut juga tidak dapat diperoleh adaptasi bibit
dalam laboratorium sambil aerasi terus-menerus.

69
 Caranya :
- Ambil 10 mL seeding dari buangan domestic
- Encerkan sampai 1 L
- Aerasi terus-menerus
- Tambahkan sampel yang diperlukan sedikit demi sedikit
sampai mikroorganisme tumbuh yang ditandai dengan
pembentukan lumpur

c. Persiapan air pengencer

- Ambil sejumlah tertentu akuades (sesuai dengan kebutuhan
pengenceran)
- Aerasi selama 30 menit
- Tambahkan pereaksi MgSO4, CaCl2, FeCl3, larutan buffer
phosphate serta seeding masing-masing 1 mL untuk tiap 1
L air pengencer.

d. Pemeriksaan glukosa-asam glutamat

Karena pengujian BOD adalah sebuah bioassay yang hasilnya dapat
sangat dipengaruhi oleh adanya zat beracun atau dengan menggunakan
zat pembibit yang buruk. Air destilasi secara bertahap terkontaminasi
oleh tembaga; beberapa bibit kotoran yang biasanya tidak aktif. Hasil
yang rendah disebabkan olah pembibitan dan air. Secara berkala
periksalah kualitas air pengencer, pembibitan yang lebih efektif, dan
teknik analitik dengan menggunakan pencampuran 150 mg glukosa/L
dan 150 mg asam glutamat/L sebagai larutan standar pengujian pada
pengukuran BOD. Glukosa mempunyai tingkat oksidasi yang tinggi
sekali tetapi ketika penggunaaannya disatukan dengan asam glutamat,
tingkat oksidasi lebih stabil dan hal ini mirip dengan apa yang
dihasilkan pada kebanyakan limbah perkotaan.

Tentukan BOD selama 5 hari pada suhu 200C dengan pengenceran

larutan penguji standart glukosa-asam glutamat 2%.

70
 e. Pra-pengolahan contoh
Ukur terlebih dahulu semua pH contoh sebelum dilakukan pengujian
agar pH masuk ke dalam range yang sesuai.

1) Contoh yang mengandung alkalinitas (pH>8,5) atau asiditas

(pH<6,0) – netralkan contoh hingga pH 6,5 – 7,5 dengan larutan
asam sulfat (H2SO4) atau natrium hidroksida (NaOH) dimana
penambahan larutan ini tidak mengencerkan contoh lebih dari 0,5%.
pH air pengencer tidak terpengaruh oleh pengenceran contoh yang
terendah. Bibitkan contoh yang telah ditetapkan pH-nya.
2) Contoh yang mengandung klorin bebas – jika memungkinkan,
hindari contoh yang mengandung klorin bebas dengan pengambilan
contoh pada permulaan proses klorinasi. Jika contoh telah
diklorinasi tetapi tidak terdeteksi adanya klorin bebas, bibitkan
contoh yang telah diencerkan. Jika tetap mengandung klorin bebas
maka deklorinasi contoh kemudian baru dapat ditanami bibit.
Jangan lakukan pengujian klorinasi/deklorinasi contoh tanpa
pembibitan pada air pengencer. Dalam beberapa contoh, klorin akan
menghilang jika didiamkan di bawah cahaya selama 1-2 jam. Ini
sering terjadi selam contoh dipindahkan dan ditempatkan. Beberapa
klorin bebas dalam contoh tidak dapat menghilang dalam waktu
singkat, maka hancurkan klorin bebas dengan menambahkan larutan
NaSO3. Tentukan volume larutan Na2SO3 yang diperlukan dengan
menitrasi 100-1000 ml bagian contoh yang telah dinetralkan
(tambahkan : 10 ml CH3COOH 1:1 atau H2SO4 1:1, 10 ml larutan
KI (10 g/100 ml air destilasi) untuk setiap 1000 ml) terhadap larutan
Na2SO3 dan indikator amilum. Lalu tambahkan volume Na2SO3
yang didapat ke dalam sisa contoh yang telah dinetralkan, campur,
dan setelah 10-20 menit uji klorin bebas dari contoh.
(catatan : kelebihan Na2SO3 mempengaruhi nilai DO dan bereaksi
dengan senyawa organik kloramina tertentu yang ada secara
perlahan yang kemungkinan ada dalam contoh yang diklorinasi)

71
 3) Contoh yang mengandung senyawa beracun lainnya – limbah
industri tertentu seperti, limbah pelapisan logam yang mengandung
logam-logam beracun; memerlukan perlakuan dan pertimbangan-
pertimbangan lebih lanjut.
4) Sampel yang mengandung oksigen melebihi kejenuhannya (terlalu
jenuh), misalnya lebih dari 9 mg O2/L pada 20 o C, perlu diturunkan
kadar oksigennya dengan cara pengocokkan. Keadaan tersebut
dapat terjadi pada sampel yang ditumbuhi ganggang.
5) Pengenceran sampel :
Oleh karena jumlah oksigen dalam botol terbatas, maksimum 9 mg
O2/L tersedia, dan sebaiknya oksigen terlarut pada akhir masa
inkubasi antara 3-6 mg O2/L, maka sampel perlu diencerkan.

72
7. Perhitungan
BOD 5 = (Xo – X5) – (Bo – B5) (1 – P)

Xo : OT sampel pada saat t = 0 (mg O2/L)

X5 : OT sampel pada saat t = 5 hari (mg O2/L)

Bo : OT blanko pada saat t = 0 (mg O2/L)

B5 : OT blanko pada saat t = 5 hari (mg O2/L)

P : derajat pengenceran

8. Kepustakaan
1. SNI 06-2503-1991
2. Standard Methods, 4500, 20th edition, 1998. Standard Methods for the
examination of water and wastewater
3. Alaerts, G. & S. S. Santika, 1984. Metode Penelitian Air. Penerbit Usaha
Nasional, Surabaya

73
74