Modul Kimling Buku (Revisi)
Modul Kimling Buku (Revisi)
Peraturan umum yang harus diketahui oleh semua yang bekerja di laboratorium
adalah:
1
1. Peraturan Keselamatan
• Jangan gunakan peralatan yang sama untuk bahan kimia yang berbeda
dan tutup kembali bahan kimia setelah selesai menggunakannya untuk
menghindari terjadinya kontaminasi
2. Fasilitas Keselamatan
• Fire extinguisher :
• Kotak P3K
Dapat digunakan jika terjadi kecelakaan kecil (minor) pada saat bekerja
di laboratorium
3. Pakaian Personal
3
• Gunakan sepatu yang menutupi jari-jari kaki sehingga melindungi
tumpahan atau ceceran kimia. Tidak diizinkan menggunakan sandal
atau sepatu hak tinggi di dalam laboratorium.
• Perlakukan peralatan yang terbuat dari gelas dengan baik dan hati-hati
karena mudah pecah dan tempatkan di lokasi yang aman. Jangan
letakkan peralatan di pinggir meja
Kepala Laboratorium
Program Studi Teknik Lingkungan
Sub-Lab Kimia Lingkungan
Departemen Teknik Sipil-FTUI
4
LEMBAR KESEDIAAN
MENGIKUTI PERATURAN DAN TATA TERTIB BEKERJA
DI LABORATORIUM TEKNIK LINGKUNGAN
Nama : ………………………………….
NPM : ………………………………….
5
PENGENALAN ALAT
PRAKTIKUM KIMIA LINGKUNGAN
5. Tekan enter, layar akan menampilkan satuan dari parameter yang akan
diuji
6
9. Tekan tombol shift timer (7), layar akan menunjukkan waktu tunggu
10. Ketika timer berbunyi, masukkan kuvet berisi blanko kemudian ditutup
lalu tekan zero , layar akan menampilkan wait dan akan menunjukan nilai
nol
11. Angkat kuvet berisi blanko, ganti dengan kuvet sampel, tutup
12. Tekan tombol read/enter, layar akan menampilkan wait kemudian akan
menunjukkan konsentrasi dari parameter yang diuji
2. Spektrofotometer DR 5000
Spektrofotometer DR 5000 ini kegunaannya sama sepert DR 2000 hanya
saja operasionalnya dengan layar sentuh dan tidak harus mencocokkan
panjang gelombang karena secara otomatis bila kita akan mengukur
parameter tertentu begitu memasukkan no. metode akan muncul panjang
gelombang parameter tersebut sekaligus batas maksimal yang bias terbaca
oleh Spektrofotometer ini, jadi apabila sampel yang diukur kurang atau
melebihi batas maksimal akan muncul pemberitahuan di layar monitor,
selain itu Spektrofotometer DR 5000 ini hanya menggunakan 10 mL
sampel saja.
7
Prosedur penggunaan spektrofotometer DR 5000
11. Tutup pintu DR 5000, tekan zero, display menunjukkan nilai nol
12. Angkat kuvet berisi blanko, ganti dengan kuvet sampel, tutup
Bulp adalah alat yang dipasang pada pangkal pipet ukur dan berfungsi
untuk membantu proses pengambilan cairan masuk ke dalam pipet. Karet
sebagai bahan Bulp merupakan karet yang resisten bahan kimia. Bulp
memiliki 3 saluran yang masing-masing saluran memiliki katup. Katup
yang bersimbol A (Aspirate) berguna untuk mengeluarkan udara dari
gelembung. Katup B pada gambar bersimbol S (suction) merupakan katup
yang jika ditekan akan menyebabkan cairan tersedot ke dalam pipet .
Terakhir katup C pada gambar bersimbol E (Empty) berfungsi untuk
mengeluarkan cairan dari pipet.
8
Gambar 3 : Pipette Filler
4. Buret
Buret adalah berupa tabung kaca yang bergaris dan mempunyai kran di
ujungnya, berfungsi untuk mengeluarkan larutan dengan volume tertentu
dengan debit berupa tetes sampai aliran, biasanya digunakan untuk titrasi
Gambar 4 : Buret
Cara memegang cerat buret adalah dengan tangan kiri, ibu jari sebagai
pengatur tutup buka cerat, tangan kanan memegang labu erlenmeyer
Cara membaca buret harus sejajar mata, yang dilihat adalah miniskus
bawah
9
Gambar 6 : Cara membaca skala buret
5. Labu Erlenmeyer
6. Pipet Ukur
10
yang tersedia (dilihat bahwa skala harus tepat sejajar dengan miniskus
cairan) dengan cara menyamakan tekanan bulp dengan udara sekitar.
7. Pipet Volumetric
Pipet volume sama fungsinya dengan pipet ukur hanya saja bila memakai
pipet ini harus dikeluarkan semua cairan sesuai volume pipet yang
digunakan. Biasanya yang sering digunakan adalah pipet berukuran 25 ml,
dan 50 ml. Cara penggunaanya adalah cairan disedot dengan pipet ukur
dengan bantuan bulp sampai dengan batas tera.
8. Kondensor Liebig
11
Kondensor liebig digunakan untuk merefluks salah satunya COD,
berfungsi untuk mendinginkan uap panas larutan agar menjadi cair lagi,
sehingga jumlah larutan tidak berubah.
9. Erlenmeyer Asah
12
Hotplate ini berfungsi sebagai alat pemanas contohnya pada proses refluks,
dekstruksi, destilasi, atau mendidihkan sampel selain itu bisa untuk
menghomogenkan sampel dengan memakai stirrernya. Hotplate juga bisa
disambungkan dengan statif buret pada saat titrasi agar pengadukan sampel
bisa menggunakan stirrer.
Labu takar adalah labu dengan leher yang panjang dan bertutup, terbuat
dari kaca dan tidak boleh terkena panas karena dapat memuai, berfungsi
untuk membuat larutan dengan konsentrasi tertentu atau pengenceran
larutan dengan kadar yang tepat. Ukurannya mulai dari 10 ml sampai 2000
ml
12. Corong
13
Corong digunakan untuk menuangkan larutan kedalam labu takar , mengisi
larutan kedalam buret agar tidak berceceran.
Gambar 15 : Corong
Botol BOD adalah botol yang mempunyai tutup pasangannya, terbuat dari
kaca borosilikat, tutup terbuat dari kaca yang dindingnya tergosok sehingga
dapat menutup dengan baik, berfungsi untuk analisa BOD dan oksigen
terlarut, volume botol berkisar 250 sampai 300 ml
14
Gambar 16 : Botol BOD
15. Turbidimeter
Gambar 17 : Turbidimeter
15
17. Beaker Glass
Beaker glass berupa gelas tinggi, berdiameter besar dengan skala sepanjang
dindingnya. Terbuat dari kaca borosilikat yang tahan terhadap panas hingga
200 oC. Berfungsi untuk menampung bahan kimia, memanaskan cairan,
beaker tinggi bias digunakan untuk titrasi dan pengukuran pH dengan
dikocok oleh pengaduk magnetis
Botol semprot adalah botol yang terbuat dari plastik yang berfungsi untuk
menyimpan air suling ( destilled water) yang digunakan untuk membilas
peralatan gelas seperti labu takar, pipet dan lain-lain
Pipet tetes memiliki fungsi untuk meneteskan air berukuran paling kecil ke
dalam labu ukur/erlenmeyer/pipet gondok dan lain sebagainya untuk
meneteskan air berukuran paling kecil ke dalam labu ukur/erlenmeyer/pipet
gondok dan lain sebagainya. 20x tetes pipet=1mL
16
Gambar 21 : Pipet Tetes
Klem universal terbuat dari besi atau alumunium yang berfungsi untuk
memegang peralatan gelas yang dipakai pada proses destilasi. Bagian
belakangnya dihubungkan dengan statif menggunakan klem bosshead
17
22. Klem Bosshead
Klem bosshead terbuat dari besi atau alumunium yang berfungsi untuk
menghubungkan statif dengan klem universal
Klem buret terbuat dari besi atau baja untuk memegang buret yang
digunakan untuk titrasi, ada yang single dan double
18
24. Statif
Staif terbuat dari besi atau baja yang berfungsi untuk menegakkan buret,
corong, corong pemisah, dan peralatan gelas lainnya pada saat digunakan
Gambar 27 : Statif
25. Spatula
Spatula adalah sendok panjang dengan ujung atasnya datar, terbuat dari
stainless steel atau alumunium
Gambar 28 : Spatula
19
TATA TERTIB PRAKTIKUM
20
• Dilarang melakukan suatu prosedur tanpa sepengetahuan dan
persetujuan asisten
11. Praktikan yang tidak mematuhi aturan tata tertib praktikum ini tidak akan
diperkenankan melanjutkan kegiatan praktikum
1. Tujuan Praktikum
2. Teori Dasar
3. Alat dan Bahan
4. Cara Kerja : (dalam kalimat pasif)
5. Hasil Praktikum
6. Kesimpulan sementara/perhitungan
21
7. Tanda tangan persetujuan dari asisten/petugas laboratorium
2. Setiap penyelenggaraan praktikum akan memiliki komponen kegiatan
sebagai berikut :
• Pengarahan & Tes Pendahuluan : dilakukan sebelum penyelenggaraan
tiap modul
• Kegiatan Praktikum (KP) : dilakukan selama penyelenggaraan tiap
modul
• Penjelasan Laporan : dilakukan setelah penyelenggaraan tiap modul
• Laporan Modul (LM) : dilakukan setelah proses-proses diatas selesai
• Persetujuan Laporan : diberikan setelah laporan tiap modul diselesaikan
• Ujian Akhir (UA) : dilakukan di akhir penyelenggaraan
praktikum/akhir semester
3. Teknis Pelaksanaan Pengarahan :
• Pengarahan diberikan oleh asisten penanggung jawab kelompok yang
bersangkutan
• Pengarahan wajib diikuti oleh seluruh anggota kelompok, atau dalam
keadaan terpaksa diperbolehkan dengan izin asisten penanggung jawab
hanya perwakilan tiap kelompok
• Materi Pengarahan meliputi: peraturan umum dan khusus pelaksanaan
praktikum, komponen pelaksanaan praktikum, proporsi penilaian, hak
dan kewajiban praktikan serta asisten, serta tambahan lain yang
dianggap perlu
• Sifat Pengarahan tidak resmi namun harus dilaksanakan sebelum
penyelenggaraan praktikum dimulai. Detail pelaksanaan lainnya akan
diinformasikan oleh asisten penanggung jawab
• Dilakukan sebelum memulai setiap modul setelah usai tes pendahuluan
dan wajib diikuti oleh seluruh praktikan tanpa kecuali
• Diberikan oleh asisten penanggung jawab pelaksanaan modul untuk
kelompok tersebut. Materi yang diberikan adalah pengenalan alat dan
bahan, prosedur lengkap praktikum, proses pengambilan data serta bila
perlu tindakan antisipasi terhadap kemungkinan kerusakan alat,
kegagalan prosedur dan hal lain yang dipandang perlu.
22
4. Teknis Pelaksanaan Tes Pendahuluan :
• Dilakukan sebelum memulai setiap modul dan wajib diikuti oleh
seluruh praktikan tanpa kecuali
• Terdiri atas 2 - 4 soal dengan durasi 10 - 5 menit tiap tes dengan sifat
ujian tutup-buku
• Materi tes meliputi: Tujuan Praktikum, Alat dan Bahan, Prosedur
Praktikum, Rumus-rumus yang mendasari praktikum serta Teori dasar
kimia yang berhubungan dengan modul tersebut. Tes tidak ditekankan
pada soal yang menggunakan perhitungan (tergolong rumit) mengingat
keterbatasan waktu.
1. Laporan harus dibuat di atas kertas A4 (8.27 x 11.69” atau 210 x 297
mm) 70 gram
2. Diketik rapi 11/2 spasi dengan menggunakan standar pengetikan
Microsoft Word
3. Huruf yang boleh digunakan harus salah satu dari dua jenis berikut :
Times New Roman - 12 points
23
Arial - 11 points
4. Sampul depan bundel dari plastik transparan putih dan sampul belakang
dari kertas sampul karton biru serta harus dijilid rapi
5. Kerangka dan isi laporan modul harus sesuai dengan ketentuan
sebagaimana contoh berikut :
Judul Modul Praktikum
24
Apabila ada praktikan yang berhalangan karena sebab khusus (sakit,
kecelakaan, dll.) dapat mengikuti modul yang tidak diikutinya dengan
terlebih dahulu melaporkan diri kepada kepala laboratorium TPL, dosen
penanggung jawab mata kuliah
atau koordinator asisten serta kepada asisten penanggung jawab modul
yang bersangkutan dengan melampirkan surat keterangan resmi (asli).
Jadwal susulan akan dibuat kemudian dengan izin dari kepala laboratorium.
Begitu pula jika peserta berhalangan hadir pada saat pelaksanaan ujian
akhir, peserta tersebut harus melaporkan diri kepada kepala laboratorium,
koordinator asisten, dan asisten penanggung jawab kelompok dengan
melampirkan surat keterangan resmi (asli). Ujian susulan beserta teknis
pelaksanaannya akan diadakan dan diatur dengan izin kepala laboratorium.
Kepala Laboratorium
25
Modul I
ASAM / BASA
1. Maksud / Tujuan
Maksud praktikum adalah untuk mengetahui cara pengukuran keasaman dan
kebasaan serta mengetahui konsentrasi alkalinitas contoh air. Tujuan
pengukuran untuk mengetahui kadar alkalinitas dalam air.
2. Ruang Lingkup
a. pengukuran konsentrasi alkalinitas dilakukan terhadap air yang jernih,
keruh dan tidak berwarna;
b. Pengukuran menggunakan metode potensiometrik dengan alat pH meter
dan titrimetri.
3. Prinsip
Ion-ion hidroksil yang terdapat di dalam air sebagai hasil disosiasi atau
hidrolisis senyawa-senyawa tersebut direaksikan dengan larutan standar asam
sehingga diperoleh nilai alkalinitas air.
4. Pengertian
Beberapa pengertian yang berkaitan dengan metode pengukuran ini:
26
c. larutan baku adalah larutan yang mengandung kadar yang sudah
diketahui secara pasti dan langsung digunakan sebagai pembanding
dalam pengukuran.
c. Persiapan Pengukuran
1. Pembuatan larutan baku Asam Sulfat H2SO4;
Buat larutan baku asam sulfat 0,1 N dan 0,02 N dengan tahapan sebagai
berikut:
a. ukur 100 mL air suling dan masukan ke dalam labu ukur 1000 mL;
b. pipet 3,0 mL H2SO4 pekat dan masukkan ke dalam labu ukur
tersebut;
c. tambahkan air suling sampai tepat pada tanda tera;
27
d. tetapkan kenormalan larutan baku asam sulfat tersebut dengan
natrium karbonat, Na2CO3, 0,1 N dan larutan ini adalah larutan baku
asam 0,1 N;
e. ukur 200 mL larutan baku asam sulfat 0,1 N ke dalam labu ukur
1000 mL;
f. tambahkan air suling sampai tepat tanda tera;
g. tetapkan kenormalan larutan baku asam sulfat tersebut dengan
natrium karbonat,Na2CO3, 0,02 N dan larutan ini adalah larutan
baku asam 0,02 N.
A×B
kenormalan larutan H2SO4 = 53×C
dengan penjelasan:
28
g. gunakan nilai kenormalan tersebut untuk perhitungan kadar
alkalinitas;
h. tetapkan kenormalan larutan baku asam sulfat 0,02 N secara
duplo dengan 15 mL larutan natrium karbonat 0,02 N dan ikuti
langkah c) sampai dengan g) diatas;
i. apabila perbedaan pemakaian asam secara duplo lebih dari 0,10
mL ulangi pengukuran, apabila kurang atau sama dengan 0,10
rata-ratakan hasilnya untuk perhitungan kenormalan larutan
asam sulfat.
6. Prosedur
a. Alkalinitas Fenolftalia
Dengan pH meter
29
3. titrasi contoh / sample dengan larutan baku asam sulfat 0,02 N sampai
pH 4,9;
4. catat pemakaian larutan asam untuk perhitungan;
5. apabila pemakaian larutan baku asam sulfat 0,02 N lebih dan ulangi
pengukuran sebagai berikut:
a. ukur contoh / sample 100 mL dan masukkan ke dalam labu
erlemeyer 300mL;
b. titrasi contoh / sample dengan larutan baku asam sulfat 0,1 N sampai
pH 4,6;
c. catat pemakaian larutan asam untuk perhitungan;
d. apabila pemakaian larutan baku asam sulfat 0,1 N lebih dari 3 mL,
ulangi pengukuran seperti langkah a) di atas dan lanjutkan titrasi
sampai pH 4,3 dan catat pemakaian larutan baku asam
6. apabila perbedaan pemakaian asam secara duplo lebih dari 0,10 mL
ulangi pengukuran, apabila kurang atau sama dengan 0,10 mL rata-
ratakan hasilnya untuk perhitungan kadar alkalinitas.
7. Perhitungan
Hitung kadar alkalinitas dalam contoh / sample dengan menggunakan
rumus-rumus berikut:
dengan penjelasan:
A = banyaknya mL larutan baku asam yang digunakan sampai 8,3;
B = kenormalan larutan baku asam;
C = volume contoh / sample dalam mL
dengan penjelasan:
A = banyaknya mL larutan baku asam yang digunakan pada pH 4,5-4,9;
B = kenormalan larutan baku asam;
C = volume contoh / sample dalam mL.
dengan penjelasan:
e. Alkalinitas Hidroksida
1. Apabila alkalinitas fenolftalin ½ alkalinitas total, alkalinitas
hidroksida dalam mg/L OH-
17
alkalinitas (mg/L OH-) = (2P-T) 50 ;
dengan penjelasan:
31
2. Alkalinitas Karbonat
a. apabila alkalinitas fenolftalin lebih keci atau sama dengan ½
alkalinitas total, alkalinitas karbonat dalam mg/L CO3=;
30
2 P×
alkalinitas karbonat = 50
3. Alkalinitas bikarbonat
a. apabila alkalinitas fenolftalin = 0, alkalinitas bikarbonat dalam
mg/L HCO3-;
61
T×
alkalinitas bikarbonat = 50
8. Kepustakaan
1. SNI 06-2420-1991
32
Modul II
WARNA
(METODE PERBANDINGAN)
1. Ruang Lingkup
Cara uji ini digunakan untuk menentukan warna air secara visual.
Warna alami dari air yang dapat disebabkan oleh adanya ion logam (besi
dan mangan), humus, plankton, tumbuhan air dan dinyatakan dalam
satuan warna unit Pt-Co.
2.2 Visual
Warna yang berasal dari penguraian zat organik alami yaitu zat humus
(asam dan asam sulfat),lignin, tanin, dan asam organik lainnya.
33
3. Cara uji
3.1 Prinsip
3.2 Bahan
a. air suling;
b. larutan induk warna 500 unit Pt-Co;
c. larutkan 1,246 g kalium kloro platina, K2PtCl6 yang
ekivalen dengan 500 mg logam platina dan 1,0 g kobal klorida,
CoCl2.6H2O yang ekivalen dengan 250 mg logam kobal;
d. larutan baku dengan unit warna 5, 10, 15, 20, 25, 30, 35,
40, 45, 50, 60 dan 70.
Ambil secara kuantitatif larutan induk 500 unit Pt-Co masing-masing
sebanyak 0,5 mL; 1,0 mL; 1,5 mL; 2,0 mL; 2,5 mL; 3,0 mL; 3,5 mL;
4,0 mL; 4,5 mL; 5,0 mL; 6,0 mL dan 7,0 mL kemudian diencerkan
dengan air suling menjadi 50 mL di dalam tabung Nessler.
3.3 Peralatan
34
e. apabila warna lebih dari 70 unit Pt-Co, dilakukan pengenceran
langsung pada tabung Nessler.
3.5 Perhitungan
A×50
Warna contoh (unit PtCo) = B
dengan pengertian:
4. Kepustakaan
1. SNI 06-6989.24-2005
2. Sawyer, Clair N, 2003. Chemistry for
Environmental Engineering and Science 5th. Singapore : Mc. Graw Hill
Book Co
35
BAB III
KEKERUHAN
(METODE NEFELOMETRI)
1. Ruang lingkup
Cara uji ini digunakan untuk menetapkan kekeruhan air dan air limbah dengan
turbidimeter berdasarkan metode nefelometri.
2.2 Kekeruhan
Sifat pembiasan dan atau penyerapan optik dari suatu cairan, di hitung
dalam satuan Nefelometrik Turbidity Unit (NTU) atau Unit Kekeruhan
Nefelometri (UKN)
3. Cara uji
3.1 Prinsip
3.2 Bahan
b. Air suling
36
3.3 Peralatan
a. Turbidimeter
b. Beaker glass
c. Botol semprot
d. Pipet volume 5 mL dan 10 mL
e. Kuvet Turbidimeter
a. Sampel disiapkan.
b. Sampel diencerkan sesuai dengan pengenceran yang ditentukan.
c. Kuvet dibilas dengan air suling diisi air sulung sebagai blanko,
kuvet lainnya dibilas air suling dan dibilas air sampel lalu diisi
sampel sesuai pengenceran. Kocok contoh dan masukkan contoh ke
dalam tabung pada turbidimeter. Pasang tutupnya.
d. Dibiarkan alat menunjukkan nilai pembacaan yang stabil.
e. Dicatat nilai kekeruhan contoh yang teramati.
37
3.5 Perhitungan
dengan pengertian:
4. Kepustakaan
1. SNI 06-6989.25-2005
38
Modul IV
1. Ruang lingkup
Metode ini digunakan untuk penentuan nilai permanganat dengan metode
oksidasi suasana asam dalam contoh air dan air limbah yang mempunyai kadar
klorida (Cl-) kurang dari 300 mg/L.
3. Cara pengukuran
3.1 Prinsip
Mengoksidasikan zat organik dalam air dengan larutan baku KMnO4 0,01
N kemudian sisa dari KMnO4 0,01 N ini akan direduksi oleh asam oksalat
berlebih. Kelebihan asam oksalat dititrasi kembali dengan KMnO4 0,01 N
sampai titik akhir berwarna merah muda seulas.
39
3.2 Bahan
Larutkan 0,316 g KMnO4 dengan air suling dalam labu ukur 100 mL.
Simpan dalam botol gelap selama 24 jam sebelum digunakan.
3.3 Peralatan
a. Erlenmeyer 300 mL
b. Stop watch
c. Pemanas listrik
d. Gelas ukur 100 mL
40
e. Pipet ukur 10 mL dan 5 mL
f. Buret 25 mL
g. Termometer.
a. Pipet 100 mL air suling secara duplo dan masukkan ke dalam labu
erlenmeyer 300 mL, panaskan hingga 700C.
b. Tambahkan 5 mL H2SO4 8 N yang bebas zat organik.
c. Tambahkan 10 mL larutan baku asam oksalat 0,01 N menggunakan
pipet volume.
d. Titrasi dengan larutan kalium permanganat 0.01 N sampai warna
merah muda dan catat volume pemakaian.
e. Hitung normalitas larutan baku kalium permanganat dengan
menggunakan rumus sebagai berikut:
V 1 ×N 1
N2 = V2
dengan pengertian:
41
3.5 Prosedur
3 .6 Perhitungan
1000
× [ ( a×f )−10 ] ×0 , 316
KMnO4 mg/l = d
dengan pengertian:
4. Kepustakaan
1. SNI 06-6989.22-2004
42
Modul V
1. Ruang lingkup
Metode ini digunakan untuk penentuan kadar kebutuhan oksigen kimiawi
(KOK / COD) dalam air dan air limbah secara refluk terbuka dengan kisaran
kadar KOK/COD antara 50 mg/L O2 sampai dengan 900 mg/L O2.
Metode ini tidak berlaku bagi contoh / sample air yang mengandung ion
klorida lebih besar dari 2000 mg/L
3. Cara pengukuran
3.1 Prinsip
Sebagian besar zat organis melalui tes COD ini dioksidasi oleh larutan
K2Cr2O7 dalam keadaan asam mendidih.
CaHbOc + Cr2O72- + H+ → CO2 + H2O + Cr3+
Zat Organik (Warna Kuning) (Warna Hijau)
43
melalui titrasi dengan ferro ammonium sulfat (FAS), dimana reaksi
yang berlangsung adalah sebagai berikut :
6Fe2+ + Cr2O72- + 14H+ → 6Fe3+ + 2Cr3+ +7H2O
Indikator ferroin digunakan utnuk menentukan titik akhir titrasi yaitu di
saat warna hijau-biru larutan berubah menjdi coklat-merah. Sisa
K2Cr2O7 dalam larutan blanko adalah K2Cr2O7 awal, karena diharapkan
blanko tidak mengandung zat organis yng dapat diokasidasi oleh
K2Cr2O7.
3.2 Bahan
1. Larutan baku kalium dikromat 0,25 N.
Larutkan 12,259 g K2Cr2O7 (yang telah dikeringkan pada 1500C
selama 2 jam) dengan air suling dan tepatkan sampai 1000 mL.
6. Batu didih terbuat dari kaca atau porselin atau bahan lain.
3.3 Peralatan
44
1. Peralatan refluks, yang terdiri dari labu erlenmeyer,pendingin Liebig 30
cm dengan system ground glass joint (Sambungan kaca yang tergosok)
3. Buret 25 mL
6. Timbangan analitik
3.4 Prosedur
6. Dinginkan dan cuci bagian dalam dari pendingin dengan air suling
hingga volume contoh / sample menjadi lebih kurang 70 mL(2 kali
volume cairan dalam Erlenmeyer).
45
9. Lakukan prosedur dari langkah 1 sampai dengan 8) terhadap air suling
sebagai blanko. Catat kebutuhan larutan FAS.
3.5 Perhitungan
Kadar KOK
dengan pengertian :
4. Kepustakaan
1. SNI 06-6989.15-2004
46
Modul VI
(METODE TITRIMETRI)
1. Ruang lingkup
Metode ini digunakan untuk penentuan kesadahan total yang terdapat dalam air
dan air limbah dengan metode titrimetri EDTA dengan batas terendah 5 mg/L.
Metode ini digunakan untuk contoh / sampel air yang tidak berwarna.
larutan baku dengan kadar tertentu, yang dibuat oleh seorang analis atau
penyelia untuk diuji kadarnya oleh analis yang lain
Garam dinatrium etilen diamin tetra asetat (EDTA) akan bereaksi dengan
kation logam tertentu membentuk senyawa kompleks kelat yang larut. Pada
pH 10 ± 0,1, ion ion kalsium dan magnesium dalam contoh uji akan bereaksi
dengan indikator Eriochrome Black T (EBT), dan membentuk larutan
berwarna merah keunguan. Jika Na2EDTA ditambahkan sebagai titran, maka
ion-ion kalsium dan magnesium akan membentuk senyawa kompleks,
molekul indikator terlepas kembali, dan pada titik akhir titrasi larutan akan
berubah warna dari merah keunguan menjadi biru. Dari cara ini akan didapat
kesadahan total (Ca + Mg).
Kalsium dapat ditentukan secara langsung dengan EDTA bila pH contoh uji
dibuat cukup tinggi (12-13), sehingga magnesium akan mengendap sebagai
magnesium hidroksida dan pada titik akhir titrasi indikator Eriochrome
Black T (EBT) hanya akan bereaksi dengan kalsium saja membentuk larutan
47
berwarna biru. Dari cara ini akan didapat kadar kalsium dalam air (Ca). Dari
kedua cara tersebut dapat dihitung kadar magnesium dengan cara
mengurangkan hasil kesadahan total dengan kadar kalsium yang diperoleh,
yang dihitung sebagai CaCO3
3.2 Bahan
a. Indikator Eriochrome Black T (EBT)
b. Larutan penyangga pH 10 + 0,1
c. Indikator Murexid
d. Larutan natrium hidroksida (NaOH) 1 N
1) Timbang 40 g NaOH, larutkan dengan 50 mL air suling
2) Encerkan dengan air suling hingga volumenya menjadi 1000 mL.
e. Larutan standar kalsium karbonat (CaCO3) 0,01 M (1,0 mg/mL)
1) Timbang 1,0 g CaCO3 anhidrat, masukkan ke dalam labu erlenmeyer
500 mL.
2) Larutkan dengan sedikit asam klorida (HCl) 1 : 1, tambah dengan 200
mL air suling.
3) Didihkan beberapa menit, untuk menghilangkan CO2, lalu dinginkan.
4) Setelah dingin, tambahkan beberapa tetes indikator metil merah.
5) Tambahkan NH4OH 3 N atau HCl 1 : 1 sampai terbentuk warna
orange.
6) Pindahkan secara kuantitatif ke dalam labu ukur 1000 mL, kemudian
tepatkan sampai tanda tera.
f. Larutan baku dinatrium etilen diamin tetra asetat dihidrat (Na2EDTA 2H2O
= C10H14N2Na2O8.2H2O) 0,01 M
Larutkan 3,723 g Na2EDTA dihidrat dengan air suling di dalam labu ukur
1000 mL, tepatkan sampai tanda tera.
dengan pengertian :
(mL);
(mmol/mL)
h. Air suling atau air bebas mineral yang mempunyai daya hantar listrik
(DHL) 0,5 µS/cm sampai dengan 2 µS/cm.
3.3 Peralatan
a. buret 50 mL
b. labu Erlenmeyer 250 mL
c. gelas ukur 100 mL
d. pipet volume 10 dan 50 mL
e. pipet ukur 10 mL
f. spatula
49
g. Kertas pH
h. Pengaduk gelas
i. Corong
j. Botol semprot
k. Pipet tetes
50
4. Perhitungan
1000
×V EDTA ×M EDTA×100
Kadar Kesadahan Total (mg/L) = V C . u x fp
dengan pengertian :
1000
×V EDTA ×M EDTA×40
Kadar Kesadahan Kalsium (mg/L) = V C . u x fp
dengan pengertian :
5. Kepustakaan
1. SNI 06-6989.12-2004
51
Modul VII
1. Ruang lingkup
Metode ini digunakan untuk penentuan sulfat, SO4 dalam air dan air limbah
secara turbidimetri pada kisaran 1 mg/L sampai dengan 40 mg/L pada panjang
gelombang 420 nm.
air suling yang tidak mengandung sulfat atau mengandung sulfat dengan
kadar lebih rendah dari batas deteksi
2.2 kurva kalibrasi
3. Cara Pengukuran
3.1 Prinsip
Ion sulfat bereaksi dengan barium klorida dalam suasana asam akan
membentuk suspensi barium sulfat dengan membentuk kristal barium
sulfat yang sama besarnya diukur dengan spektrofotometer dengan
panjang gelombang 420 nm.
Reaksi: SO42- + BaCl2 BaSO4 + 2Cl-
52
3.2 Bahan
d. Larutan kondisi
3. Gliserol 50 mL
3.3 Peralatan
53
3.4 Persiapan dan pengawetan contoh / sample
d. Standar sulfat dari labu ukur yng sudah disiapkan dipipet ke dalam
erlenmeyer 250 mL masing-masing sebanyak 25 mL.
54
3.6 Prosedur pengujian contoh
erlenmeyer 250 mL
55
3.7 Tabel Pengamatan
O mL (blanko)
Sampel 1
Sampel 2
6. Kepustakaan
1. SNI 06-6989.20-2004
2. Standard Methods, 4500, 20th edition, 1998, Standard Methods for the
examination of water and wastewater.
56
MODUL VIII
1. Metode Penetapan
2. Prinsip
Oksidasi Mn2+ oleh persulfat menjadi Mn7+ (sebgai MnO4-) yang berwarna
merah ungu dalam suasana asam menggunakan Ag+ sebagai katalis.
Ag+
merah ungu
Atau :
AgNO3
Warna merah ungu yang timbul dibandingkan dengan warna standard KMnO 4
dan diukur dengan spektrofotometri.
57
3. Alat
4. Bahan
a. Pereaksi Khusus
h. Natrium oksalat
58
j. Pembakuan larutan standard mangan
(A-B) x 0,06701
mL KMnO4 = 4,55 = C mL
normalitas KMnO4
59
5. Cara Kerja
6. Perhitungan
Hasil pengukuran sampel dialurkan pada kurva kalibrasi dan kadar mangan
dihitung sebagai berikut :
mL sampel
7. Kepustakaan
1. Standard Methods, 4500, 20th edition, 1998, Standard Methods for the
examination of water and wastewater.
60
Modul IX
OKSIGEN TERLARUT – DISSOLVED OXYGEN
(METODE IODOMETRI)
1. Ruang lingkup
Metode ini meliputi cara uji kadar oksigen terlarut (Dissolved Oxygen, DO)
dari contoh air dan air limbah; terutama untuk contoh yang mengandung lebih
besar dari 5O g NO2 -N/L dan kadar besi (II) tebih kecil dari 1 mg/L dengan
menggunakan metode yodometri (modifikasi azida) untuk kadar oksigen
terlarut sama atau di bawah kejenuhannya.
jumlah miligram oksigen yang terlarut dalam air atau air limbah yang
dinyatakan dengan mg O2/L
3. Cara Pengukuran
3.1 Prinsip
61
3.2 Bahan
a.mangan sulfat, MnSO4.4H2O, MnSO4.2H2O atau MnSO4.H2O;
b. air suling;
c.natrium hidroksida, NaOH atau Kalium hidroksida, KOH;
d. Na Iodida, NaI atau Kalium Iodida, KI;
e.amilum/kanji;
f. natrium azida, NaN3
g. asam salisilat;
h. asam sulfat, H2SO4 pekat;
i. sodium thiosulfat, Na2S2O3.5H2O;
j. kalium bi-iodat, KH(IO3)2; dan
k. kalium dikromat, K2Cr2O7.
3.3 Peralatan
a. botol Winkler,
b. buret mikro 2 mL atau digital buret 25 mL;
c. pipet volume 5 mL: 10 mL dan 50 mL;
d. pipet ukur 5 mL;
e. erienmeyer 125 mL;
f. gelas piala 400 mL; dan
g. labu ukur 1000 mL.
62
3.4.2 Larutan alkali yodida azida
Larutkan 500 g NaOH atau 700 g KOH dan 135 g NaI atau 150 g KI
dengan air suling, encerkan sampai 1000 mL. Tambahkan larutan 10g
NaN3 dalam 40 mL air suling.
63
3.5.1 Penetapan larutan thio sulfat dengan kalium dikromat
a. Larutkan 4.904 g K2Cr207 (P-a) dalam air suling dan larutkan hingga 1000
mL untuk mendapatkan larutan 0,1 N. Simpan di botol tertutup.
b. Kedalam 80 mL air suling, tambahkan sambil diaduk 1 mL H2SO4 pekat,
10 mL 0,1 N K2Cr207 dan 1 g Kl, aduk dan simpan ditempat gelap selama 6
menit.
c. Titrasi dengan 0,1 N Na2S2O3 sampai terjadi perubahan warna.
d. Hitung normalitas larutan Na2S2O3 dengan rumus sebagai berikut:
N 2×V 2
N- Na2S2O3 = V1
dengan pengertian:
V1 adalah mL Na2S2O3;
3.6 Prosedur
a. Ambil contoh yang sudah disiapkan
b. Tambahkan 1 mL MnSO4 dan 1 mL alkali iodida azida dengan
ujung pipet tepat di atas permukaan larutan
c. Tutup segera dan homogenkan hingga terbentuk gumpalan
sempurna.
d. Biarkan gumpalan mengendap 5 menit sampai dengan 10 menit
e. Tambahkan 1 mL H2SO4 pekat, tutup dan homogenkan hingga
endapan larut sempurna.
f. Pipet 50 mL, masukkan ke dalam erlenmeyer 150 mL
64
g. Titrasi dengan Na2S2O3 dengan indikator amilum/kanji sampai
warna biru tepat hilang.
CATATAN
3.7 Perhitungan
V ×N×8000×F
Oksigen Terlarut ( mg /L ) = 50
dengan pengertian:
V adalah mL Na2S2O3;
4. Kepustakaan
1. SNI 06-6989.14-2004
65
Modul X
b. Tujuan
Tujuan metode pengukuran ini adalah untuk memperoleh kadar KOB /
BOD terlarut dalam air.
2. Ruang Lingkup
Lingkup pengukuran meliputi:
66
temperatur yang mendekati titik beku selama penyimpanan.
Bagaimanapun, bahkan pada temperatur rendah, tidak dilakukan
penyimpanan yang terlalu lama. Hangatkan perlahan hingga 20 ± 3 0C
sebelum dianalisa.
1) Pengambilan contoh
Jika analisa dimulai dalam 2 jam setelah pengambilan, pendinginan
selama penyimpanan tidak diperlukan. Jika analisa tidak dimulai
dalam 2 jam setelah pengambilan, jaga suhunya pada atau di bawah
40C. Mulailah analisa dalam 6 jam setelah pengambilan; jika ini
tidak mungkin dilakukan karena jarak antara tempat pengambilan
contoh dan laboratorium, simpan pada atau di bawah 40C dan
laporkan lama dan suhu penyimpanan pada hasil akhir.
2) Contoh gabungan
Jaga contoh pada atau di bawah 40C selama penggabungan. Batas
periode penggabungan selama 24 jam. Gunakan kriteria yang sama
untuk penyimpanan contoh yang biasa, mulailah pengukuran dari
waktu pencampuran hingga akhir periode penggabungan. Laporkan
waktu penyimpanan dan kondisi pada setiap bagian pada hasil.
4. Peralatan
a. Botol BOD
b. Inkubator suhu terjamin 20 ± 1o C
c. Aerator
5. Bahan Kimia
Siapkan bahan jika memang sudah habis tetapi buang jika terbentuk
endapan dari pertumbuhan biologis dalam botol.
67
dalam kira-kira 700 ml air destilasi lalu tepatkan pH hingga 7,2 dengan
NaOH 30% dan encerkan hingga 1L.
j. Air pengencer
Gunakan air destilasi, leding, atau air murni sebagai pengencer contoh.
68
6. Prosedur
a. Pembenihan
- Ambil 10 g tanah yang subur yang dapat ditanami dan tidak
mengandung zat beracun seperti pestisida
- Atur pH nya antara 6 – 7,5. Campur tanah tersebut dengan 100 mL
air sampel yang akan diperiksa (atau jika BOD nya 1000 mg/L
encerkan sampel tersebut lebih dahulu)
- Simpan suspensi tersebut selama 1 hari pada temperatur 20 o C
dalam inkubator gelap. Saringlah suspensinya dengan kertas saring
biasa; kira-kira 50 mL air saringan dipakai untuk pembenihan. Air
saringan tersebut mengandung 105 - 109 organisme yang hidup per
mL. Benih tersebut tahan selama beberapa jam atau beberapa hari
jika disimpan di kulkas.
b. Seeding tidak harus selalu dilakukan, tergantung pada jenis air buangan
yang dipriksa. Bila dalam air sudah ada mikroorgasnisme, seeding tidak
diperlukan, tapi bila belum, maka seeding diperlukan, hal ini misalnya
pada air dengan pH ekstrim. Selain tanah, air dari saluran domestic atau
lumpur dari septic tank juga dapat digunakan.
Adaptasi : Jika air sampel mengandung zat organic yang khusus dan
“nonbiodegradable” misalnya yang berasal dari industri
bahan kimia atau petro kimia maka inkubasi tanah harus
ditentukan sampai 3, 4 atau 5 hari supaya bakteri-bakteri
dapat beradaptasi terhadap senyawa-senyawa yang ada di
dalam sampel tersebut. Bakteri yang telah dapat
menyesuaikan diri terhadap suatu jenis air buangan juga
dapat ditemui pada lumpur saluran drainase, lumpur sungai
dekat dengan pembuangan air limbah tersebut (sekitar 3-8
km) dari sumber air limbah atau sumber instalasi
pengolahan air limbah. Lumpur atau air buangan tersebut
biasanya sudah mengandung bibit bakteri. Bila sumber
bibit tersebut juga tidak dapat diperoleh adaptasi bibit
dalam laboratorium sambil aerasi terus-menerus.
69
Caranya :
- Ambil 10 mL seeding dari buangan domestic
- Encerkan sampai 1 L
- Aerasi terus-menerus
- Tambahkan sampel yang diperlukan sedikit demi sedikit
sampai mikroorganisme tumbuh yang ditandai dengan
pembentukan lumpur
70
e. Pra-pengolahan contoh
Ukur terlebih dahulu semua pH contoh sebelum dilakukan pengujian
agar pH masuk ke dalam range yang sesuai.
71
3) Contoh yang mengandung senyawa beracun lainnya – limbah
industri tertentu seperti, limbah pelapisan logam yang mengandung
logam-logam beracun; memerlukan perlakuan dan pertimbangan-
pertimbangan lebih lanjut.
4) Sampel yang mengandung oksigen melebihi kejenuhannya (terlalu
jenuh), misalnya lebih dari 9 mg O2/L pada 20 o C, perlu diturunkan
kadar oksigennya dengan cara pengocokkan. Keadaan tersebut
dapat terjadi pada sampel yang ditumbuhi ganggang.
5) Pengenceran sampel :
Oleh karena jumlah oksigen dalam botol terbatas, maksimum 9 mg
O2/L tersedia, dan sebaiknya oksigen terlarut pada akhir masa
inkubasi antara 3-6 mg O2/L, maka sampel perlu diencerkan.
72
7. Perhitungan
BOD 5 = (Xo – X5) – (Bo – B5) (1 – P)
P : derajat pengenceran
8. Kepustakaan
1. SNI 06-2503-1991
2. Standard Methods, 4500, 20th edition, 1998. Standard Methods for the
examination of water and wastewater
3. Alaerts, G. & S. S. Santika, 1984. Metode Penelitian Air. Penerbit Usaha
Nasional, Surabaya
73
74