Anda di halaman 1dari 6

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

3.1. Waktu dan Tempat


Penelitian ini akan dilakukan pada bulan Februari 2020 sampai dengan selesai,
bertempatan di Laboratorium Pusat Riset Material Anorganik dan Senyawa
Kompleks di Palembang.

3.2. Alat dan Bahan


3.2.1. Alat
Alat–alat yang akan digunakan dalam penelitian ini berupa mortar, batang
pengaduk magnet, kertas saring, oven, penangas (hotplate), pH meter, neraca analitik,
erlenmeyer, gelas beker, gelas ukur, dan pipet volum, peralatan spektrofotometer
Fourier Transform Infra Red (FTIR), peralatan Brunauer Emmet Teller (BET)
Surface area, peralatan Scanning Electron Microscopy (SEM), X-ray Diffraction
(XRD) dan spektrofotometer Uv-Vis.

3.2.2. Bahan
Bahan–bahan yang akan digunakan antara lain kulit buah lengkeng
(Dimocarpus longan Lour), natrium hidroksida (NaOH), asam klorida (HCl), akuades
(H2O), etanol (C2H5OH), dietil eter (C4H10O), malachite green dan congo red.

3.3 Prosedur Penelitian


3.3.1. Preparasi Bioadsorben (Rahman et al., 2015)
Persiapan sampel dari kulit buah lengkeng (Dimocarpus longan Lour)
dipotong kecil kecil dan dibersihkan dengan cara dicuci dengan air bersih kemudian
dijemur selanjutnya dioven sampai kering pada suhu 70℃ selama 48 jam, kemudian
dihaluskan lalu diayak menggunakan saringan 60 mesh kemudian dikarakterisasi
menggunakan FTIR, BET, SEM dan XRD.
3.3.2. Pembuatan Larutan Induk Zat Malachite Green dan Congo red 1000
(mg/L)

Dengan cara melarutkan padatan sebanyak 1 gram malachite green atau


congo red kedalam dilabu takar 1 L kemudian ditambahkan akuades sampai tanda
batas dan dihomogenkan sehingga didapatkan larutan induk zat warna malachite
green atau congo red 1000 (mg/L).

3.3.3. Penentuan Panjang Gelombang Pada Absorbansi Maksimum Zat Warna


Malachite Green dan Congo Red
Larutan zat warna malachite green atau congo red sebanyak 50mL dengan
konsentrasi 5 mg/L diukur nilai absorbansinya menggunakan alat spektrofotometer
UV-Vis pada kisaran panjang gelombang 400-800 nm, selanjutnya panjang
gelombang pada absorbansi maksimum yang diperoleh dari data absorbansi
digunakan untuk penelitian selanjutnya.

3.3.4. Pembuatan Deret Larutan Standar Zat Warna Malachite Green dan
Congo Red
Sederet larutan standar malachite green dengan variasi konsentrasi (1; 1,5; 2;
2,5 dan 3 mg/L) dan congo red dengan variasi konsentrasi (1; 2 ; 3; 4 dan 5 mg/L)
dibuat melalui pengenceran bertahap dari larutan induk dengan konsentrasi sebesar
1000 mg/L.

3.3.5. Adsorpsi Zat Warna Malachite Green atau Congo Red Oleh Bioadsorben
Kulit Lengkeng (Dimocarpus Longan Lour)
3.3.5.1. Pengaruh pH
Sebanyak 0,02 gram biosorben kulit lengkeng (Dimocarpus Longan Lour)
ditambahkan kedalam erlenmeyer 100 mL yang diisi oleh larutan zat warna
malachite green atau congo red sebanyak 50 mL dengan variasi pH 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8,
9 dan 10 kemudian dilakukan 120 menit pengadukan lalu dipisahkan. Kemudian
dilakukan proses pemisahan secara setrifugasi, lalu diukur absorbansi menggunakan
spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang hasil penentuan absorbansi
maksimum.

3.3.5.2. Pengaruh Waktu Adsorpsi


Bioadsorben sebanyak 5 mg dari kulit lengkeng (Dimocarpus longan Lour)
masing-masing ditambahkan kedalam erlenmeyer 100 mL yang telah diisi sebanyak
50 mL larutan zat warna malachite green dengan konsentrasi 50 ppm atau congo red
dengan konsentrasi 45 ppm yang telah diatur nilai pH. Proses adsorpsi dilakukan
dengan pengadukan menggunakan dengan variasi waktu 5, 10, 20, 30, 50, 70, 90,
100, 120, 150, 180 dan 200 menit kemudian dipisahkan. Kemudian proses
pemisahan dilakukan secara sentrifugasi selanjutnya diukur nilai absorbansinya
menggunakan spektrofotometer UV-Vis.

3.3.5.3. Pengaruh Konsentrasi dan Temperatur Adsorpsi


Bioadsorben sebanyak 0,02 gram dari kulit lengkeng (Dimocarpus longan
Lour) ditambahkan kedalam erlenmeyer 100 mL yang diisi sebanyak 50 mL larutan
zat warna malachite green atau congo red variasi konsentrasi 20, 40, 50, 60, 70, 80,
dan 90 mg/L yang telah diatur nilai pH. Kemudian proses adsorpsi dilakukan dengan
cara pengadukan selama 1 jam dengan variasi temperatur (30, 40, 50 dan 60) oC
kemudian dipisahkan. Kemudian proses pemisahan dilakukan dengan cara
sentrifugasi selanjutnya diukur nilai absorbansinya menggunakan spektrofotometer
UV-Vis pada panjang gelombang pada absorbansi maksimum hasil penelitian
sebelumnya.

3.4 Desorpsi Zat Warna Malachite Green atau Congo Red Oleh Lengkeng
(Dimocarpus Longan Lour)
Desorpsi dapat dilakukan dengan cara melakukan adsorpsi terlebih dahulu
dengan menggunakan sebanyak 50 ppm zat warna malachite green atau 45 ppm
congo red selanjutnya ditambahkan 0,5 gram sampel kulit lengkeng (Dimocarpus
Longan Lour) Kemudian proses pemisahan dilakukan dengan cara sentrifugasi untuk
kemudian diperoleh adsorben dan kemudian dikeringkan. Proses desorpsi dilakukan
dengan menggunakan beberapa pelarut diantaranya HCl, NaOH, etanol dan dietil eter
dengan konsentrasi 1M dan juga menggunakan air dan air panas. Masing-masing
pelarut sebanyak 20 mL ditambahkan 0.02 gram sampel kulit lengkeng (Dimocarpus
Longan Lour) yang sebelumnya telah digunakan untuk adsorpsi. Campuran tersebut
selanjutnya diaduk selama 1 jam lalu disaring untuk memisahkan sampel kulit
lengkeng (Dimocarpus Longan Lour) dengan zat warna malachite green atau congo
red. Filtrat yang didapatkan kemudian diukur adsorbansinya dengan spektrofotometer
Uv-Vis.

3.5 Regenerasi Zat Warna Malachite Green dan Congo Red Oleh Lengkeng
(Dimocarpus longan Lour)

Sebanyak 0.5 g adsorben yang telah didesorpsi kemudian diadsorpsi kembali


menggunakan 20 ml larutan zat warna malachite green konsentrasi 50 ppm dan
congo red 45 ppm lalu diaduk selama 120 menit. Selanjutnya diukur absorbansi
menggunakan spektrofotometer Uv-Vis. Filtrat dan adsorben dipisahkan melalui
proses penyaringan. Adsorben tersebut akan digunakan kembali untuk proses
desorpsi dan absorpsi ke-2 dan ke-3.

3.6. Analisis Data


Material bioasorben dapat dikarakterisasi menggunakan FT-IR, BET, SEM, dan
XRD. Keempat analisis tersebut digunakan untuk mengamati sintesis bioadsorben
dari kulit buah lengkeng. spektra FT-IR akan digunakan untuk mengetahui gugus
fungsi yang terdapat pada material bioadsorben, Analisis BET surface area akan
digunakan untuk menentukan luas permukaan material bioadsorben. Analisis SEM
digunakan agar dapat diketahui morfologi dari bioadsorben. Analisis XRD digunakan
untuk difraksi dan jarak antar lapisan pada material bioadsorben,
Bioadsorben dari kulit lengkeng akan digunakan untuk mengadsorpsi zat
warna malachite green atau congo red. Keberhasilan sintesis dilihat berdasarkan
parameter kinetik dan parameter termodinamika. Kinetika adsorpsi digunakan dalam
menghitung adsorpsi berdasarkan parameter kinetik yang dipelajari melalui variasi
waktu adsorpsi dan laju adsorpsi zat warna malachite green atau congo red pada
material bioadsorben yang disintesis. Kinetika adsorpsi dihitung dengan
menggunakan persamaan pseudo first order dan pseudo second order sebagai berikut:
C0
ln ( ) k

C
C t
=k 1 + K
C
log (Qe-Qt) = log Qe – 1
2,303 ( )
t...................................... (1)

t 1 1
= +
Qt k2 Q e Q e t...................................................................
2 (2)
1
Qm K L
Keterangan :
Qe = Kapasitas adsorpsi pada kesetimbangan (mg/g)
Qt = Kapasitas adsorpsi pada t (mg/g)
t = Waktu adsorpsi (menit)
k1 = Konstanta laju adsorpsi kinetik pada pseudo first order (menit-1)
k2 = Konstanta laju adsorpsi kinetik pada pseudo second order (g/mg menit)

Parameter isotherm dan termodinamika dipelajari melalui variasi konsentrasi


pada saat adsorpsi, kapasitas adsorpsi dan energi adsorpsi yang terjadi pada saat
adsorpsi zat warna malachite green atau congo red. Parameter isoterm dihitung
berdasarkan persamaan Langmuir dan Freundlich sebagai berikut:

C e C 1 C Ce C 1
= +
X m m bK b Q e
= Qe + Q KL
'
m m

......................................................... (3)
Log Qe = log KF + 1/n log Ce ............................................. (4)
Keterangan:
Ce = Konsentrasi larutan malachite green atau congo red pada saat kesetimbangan
(mg/L)
Qm = Kapasitas adsorpsi maksimum (mg/g)
KL = Konstanta Isoterm Langmuir
KF = Konstantra Isoterm Freundlich
n = Intensitas Adsorpsi
Besarnya nilai kapasitas adsorpsi dapat dihitung dengan persamaan sebagai
berikut:

( Co - Ce ) V
Qe = ........................................................................ (5)
w
Keterangan:
W = Berat adsorben yang digunakan (gram)
V = Volume adsorbat yang akan diserap (Liter)

Parameter termodinamika dapat dihitung berdasarkan persamaan:

Qe ∆S ∆H
ln = - ............................................................... (6)
Ce R RT
Energi bebas Gibbs pada proses adsorpsi dapat dihitung dengan persamaan:
∆G = ∆H – T S ............................................................... (7)

Keterangan :
R = Konstanta
T = Temperatur (K)
ΔH = Entalpi (kJ/mol)
ΔS = Entropi (kJ/mol)
ΔG = Energi Bebas Gibbs (kJ/mol)
Berdasarkan dari jumlah zat warna yang telah teradsorpsi maka dapat dihitung
dengan menggunakan persamaan :
massa zat warna desorpsi
%desorpsi = × 100%………………. (8)
massa zat warna teradsorpsi

Kapasitas adsorben dalam regenerasi dapat dihitung dengan persamaan :


V. adsorbat ( konsentrasi awal ) -(konsentrasi akhir)
adsorben regenerasi = …( 9)
massa adsorben