Anda di halaman 1dari 21

BAB I

PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang


Perkembangan industri dewasa ini telah menjadi salah satu parameter
untuk menentukan kemajuan suatu bangsa. Konsumtivitas yang semakin
meningkat pada bidang sandang menyebabkan perindustrian terkhususnya tekstil
terus berkembang sampai pada saat ini. Hal tersebut tentunya merupakan
kemajuan yang baik, namun disisi lain limbah yang dihasilkan dari industri pun
semakin terus meningkat terkhusunya limbah cair (Sari dkk., 2013).
Menurut Buthelezi Herlina dan Masri (2017) limbah industri tekstil
mengandung zat warna organik ataupun zat anorganik yang digunakan sebagai
bahan pewarna tekstil diantaranya perunggu hijau, kongo merah , metilen jingga
dan procion merah serta zat warna lainnya. Terdapat sekitar 8000 senyawa kimia
yang digunakan sebagai zat warna menurut colour index yang meliputi asam,
basa, maupun zat reaktif. Limbah zat warna tekstil juga dapat mencemari
lingkungan, terakumulasi dalam waktu yang lama bersifat toksik dan
membahayakan mikroorganisme biota laut serta bersifat karsinogenik terhadap
mamalia dan manusia. Maka dari itu diperlukan suatu metode yang khusus untuk
mengolah limbah dari industri tekstil (Herlina dan Masri, 2017).
Beberapa metode yang dapat digunakan untuk mengolah limbah cair yang
mengandung zat warna seperti netralisasi, koagulasi-flokulasi, oksidasi
menggunakan oksidator kuat dan adsorpsi. Salah satu metode yang sering
digunakan adalah metode adsorpsi. Penggunaan metode ini dilakukan dengan
proses yang sederhana serta bahan yang digunakan tidak terlalu sulit untuk
diperoleh sehingga adsorpsi merupakan metode yang efektif untuk penghilangan
limbah zat warna. Adsorben yang biasa digunakan untuk proses adsorpsi
diantarannya zeolit, silika, kaolin, hidroksi lapis ganda, dan gipsum yang
merupakan jenis adsorben anorganik sedangkan selulosa, kitosan, lignin, karbon
aktif dari sekam padi, bioadsorben dari kulit durian dan bioadsorben dari kulit
kacang tanah termasuk kedalam jenis adsorben organik. Berbagai adsorben
tersebut digunakan untuk adsorpsi zat warna seperti kongo merah, procion merah,

1
Universitas Sriwijaya
2

perungu hijau dan metilen jingga (Rahmi, 2017). Salah satu bioadsorben yang
prospektif untuk adsorpsi zat warna adalah kulit rambutan (Nephelium lappaceum
L.).
Rambutan (Nephelium lappaceum L.) sudah lama dimanfaatkan penduduk
Indonesia sejak lama sebagai obat tradisional, bijinya biasa digunakan untuk
mengobati diabetes, kulit pohonnya sebagai obat sariawan dan daunnya untuk
perawatan rambut. Dari karakteristik yang dimiliknya, kulit rambutan memiliki
senyawa kimia yang cukup beragam seperti, antosianin, flavonoid, tanin, dan
saponin. Kulit rambutan juga mengandung lignin 35% dan selulosa 24%.
Keberadaan senyawa kimia ini menjadikan kulit rambutan sebagai bahan baku
yang potensial untuk pembuatan biocharcoal (Oliveira et al., 2016).
Pada penelitian ini akan dibuat adsorben dari kulit rambutan yang dihaluskan
lalu dikarakterisasi menggunakan Fourier Transform Infra Red (FTIR), X-Ray
Diffraction (XRD), Scanning Electron Microscopy (SEM) dan analisis luas
permukaan BET. Selanjutnya kualitas kulit rambutan akan dijadikan sebagai
adsorben untuk zat warna procion merah dan congo merah. Faktor-faktor yang
menentukan keberhasilan adsorpsi akan dipelajari pada penelitian ini berupa
pengaruh pH, pengaruh waktu adsorpsi, pengaruh konsentrasi, tempratur adsorpsi,
desorpsi dan regenerasi adsorben.

1.2. Rumusan Masalah


Zat warna yang terdapat pada limbah cair dari industri bersifat kersigenik
dan biodegradasi sehingga apabila terakumulasi dalam kuantitas yang besar akan
dapat membahayakan biota perairan dan bila terkonsumsi oleh manusia akan
dapat menyebabkan kanker. Penanganan masalah tersebut dapat diatasi dengan
cara menghilangkan zat warna yang terdapat pada limbah. Salah satu upaya untuk
menanggulangi masalah itu dapat dilakukan menggunakan metode adsorpsi
dengan menggunakan adsorben yang ramah lingkungan yakni biosorben.
Bioadsorben yang potensial digunakan adalah kulit rambutan (nephelium
lappaceum) hal ini dilakukan selain harga yang terjangkau dan ketersediaan bahan
yang mudah didapat kandungan lignin dan selulosa pada kulit rambutan

Universitas Sriwijaya
3

(nephelium lappaceum) dapat dijadikan situs aktif dalam proses adsorpsi zat
warna procion merah dan congo merah.
Pada penelitian ini akan dibuat adsorben dari kulit rambutan yang dihaluskan
lalu dikarakterisasi menggunakan Fourier Transform Infra Red (FTIR), X-Ray
Diffraction (XRD), Scanning Electron Microscopy (SEM) dan analisis luas
permukaan, selanjutnya kulit rambutan akan dijadikan sebagai adsorben untuk zat
warna procion merah dan congo merah. Faktor-faktor yang menentukan
keberhasilan adsorpsi akan dipelajari pada penelitian ini berupa pengaruh pH,
pengaruh waktu adsorpsi, pengaruh konsentrasi, tempratur adsorpsi desorpsi dan
regenerasi adsorben.

1.3 Tujuan Penelitian


1. Karakterisasi adsorben dari kulit buah (nephelium lappaceum) dengan
menggunakan menggunakan Fourier Transforier Infra Red (FTIR), X-Ray
Diffraction (XRD), Scanning Electron Microscopy (SEM) dan analisis
luas permukaan dengan metode BET.
2. Adsorpsi zat warna procion red dan congo red dengan kulit buah rambutan
(nephelium lappaceum) dengan mempelajari pengaruh pH, pengaruh
waktu adsorpsi, pengaruh konsentrasi, tempratur adsorpsi, desorpsi dan
regenerasi adsorben.

1.4 Manfaat Penelitian


Manfaat dari penelitian ini yakni pemanfaatan kulit buah sebagai
bioadsorben untuk adsorpsi limbah cair zat warna kongo merah dan procion
merah untuk mengurangi pencemaraan akibat limbah zat warna.

Universitas Sriwijaya
4

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Adsorpsi
Adsorpsi merupakan proses pengikatan zat oleh suatu zat yang terdapat
disekitarnya untuk bisa berinteraksi dan berikatan dengan zat tersebut. Pada
dasarnya proses adsorpsi dapat terjadi antara zat yang berada dalam satu fase
seperti, padat dengan padat atau yang berbeda fase seperti padat dan cair. Dalam
adsorpsi sendiri senyawa yang diserap oleh suatu zat disebut dengan adsorbat
sedangkan senyawa yang menyerap suatu zat disebut juga adsorben (Zhang et al.,
2017).
Material yang dapat dijadikan sebagai adsorben tentunya harus
mempunyai pori yang cukup besar pada permukaannya agar dalam proses
penyerapan dapat berlangsung efektif dan baik. Adapun beberapa adsorben yang
telah diurutkan berdasarkan dengan tingkatannya dalam satu kelas diantaranya,
senyawa yang mengandung oksigen biasanya bersifat hidrofilik dan polar
misalnya silika gel dan zeolite, senyawa berbasis karbon biasanya nonpolar, dan
hidrofobik seperti karbon aktif dan grafit, dan senyawa berbasis polimer adalah
polar atau non-polar gugus fungsi dalam matriks polimer berpori (Gawande et al.,
2017).
Proses adsorpsi dapat terjadi melalui empat proses yaitu perpindahan
cairan ke permukaan, difusi dari permukaan adsorbat ke permukaan adsorben, dan
adsorpsi pada dinding pori. Adsorpsi dapat berlangsung karena adanya gaya tarik

menarik di sertai energi permukaan (Bazrafshan et al., 2016). Proses adsorpsi


dipengaruhi oleh beberapa faktor diantaranya proses pengadukan, karakteristik
adsorben, dan kelarutan adsorben. Metode ini sangat efektif dijadikan solusi
dalam permasalahan limbah karena adsorben dapat dimodifikasi sehingga bisa
disesuaikan. Salah satu adsorben yang cukup baik dan relatif murah harganya
adalah adsorben yang berasal dari bahan alam atau disebut dengan bioadsorben
(Attia et al., 2010).

Universitas Sriwijaya
5

2.2. Biosorben
Metode yang menggunakan bahan-bahan berbasis biomaterial sebagai
bioadsorben disebut juga dengan bioadsorpsi, karena kelimpahannya yang
terdapat dialam serta mempunyai daya serap yang cukup baik dan efektif. Tingkat
konsumtivitas bioadsorben didunia semakin hari semakin bertambah bahkan tiap
tahunnya penggunaan material ini selalu meninggkat. Biosorben sendiri dapat
dibuat dan dimodivikasi dari bahan yang mengandung karbon sehingga sangat
banyak digunakan dalam skala industri sebagi purifikasi atau pemisahan gas serta
cairan dan juga sebagai katalis (Siswarni MZ dkk., 2017).
Proses adsorpsi pada biosorben sering diberikan perlakuan awal dengan
tujuan untuk meningkatkan luas permukaanya, karena pada dasarnya luar
permukaan biosorben merupakan salah satu faktor untuk mempengaruhi proses
adsorpsi. Hubungan antara luas permukaaan biosorben dengan proses adsorpsi
yakni berbanding lurus, dimana semakin besar luar permukaan biosorben maka
akan semakin baik dalam proses penyerapannya karena akan semakin banyak zat
yang bisa di serap oleh biosorben (Adriansyah dkk., 2018). Luas permukaan total
mempengaruhi kapasitas adsorpsi total sehingga meningkatkan efektifitas
biosorben dalam meminimalisir senyawa organik dalam limbah. Ukuran luas
permukaaan biosorben pada umumnya berkisaran antara 300–3000 m2/g dan ini
berhubungan dengan struktur pori pada biosorben tersebut. Struktur pori pada
biosorben dapat menyebabkan ukuran molekul teradsorpsi terbatas, sedangkan
apabila ukuran molekul partikel tidak dipermasalahkan karena kuantitas zat yang
diserap diperani oleh luas permukaan biosorben (Siswarni MZ dkk., 2017).
Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan oleh Fatmawati dkk., (2019)
kulit pisang digunakan untuk pembuatan arang aktif yang kemudian arang aktif
tersebut digunakan sebagai adsorben untuk menyerap timbal dalam limbah cair .
Dalam penelitian tersebut penurunan kadar timbal dilakukan dengan
menggunakan bahan dasar kulit pisang dan larutan Pb(NO3)2, namun ia juga
menyampaikan bahwa biosorben menggunakan kulit pisang tidak terlalu efektif
karena biayanya yang cukup mahal, efektivitas terhadap logam tidak terlalu tinggi
dan adsorben ini termasuk ke dalam jenis adsorben yang tidak dapat diregenerasi
(Fatmawati dkk., 2019).

Universitas Sriwijaya
6

Bahan alam lain yang cukup dijadikan sebagai biosorben adalah kulit
rambutan dengan keragaman kandungan senyawa kimia yang terdapat didalamnya
seperti antosianin, flavonoid, tannin dan saponin (Yuvakkumar et al., 2014). Kulit
buah yang mempunyai nama latin (Nephelium lappaceum L) ini juga memiliki
kandungan lignin 35% dan selulosa 24% (Oliveira et al., 2016). Berdasarkan
dengan hasil penelitian Setiawan et al., (2018)menunjukkan bahwa penyerapan
limbah logam oleh biosorben kulit rambutan (Nephelium lappaceum L) cukup
efektif terutama pada logam Cd (II), dengan penyerapan optimum sebesar 14,25
mg/g pada pH 5,7 dan 14 mg/g pada konsetrasi 250 ppm dan 13,481 pada ukuran
90 μm serta 14,96 pada waktu kontak selama 60 menit dengan kecepatan 150 rpm
dapat menyerap ion logam sebesar 15,9 mg/g. Hasil penelitian {Formatting
Citation} tentang karakteristik biocharcoal kulit rambutan (Nephelium lappaceum
L) berat optimum biocharcoal kulit rambutan (Nephelium lappaceum L) untuk
menyerap ion Zn dan Cu adalah sebesar 40 mg, dengan presentase serapan
98,81% dan 98,94%. Daya adsorpsi optimum terjadi pada variasi konsentrasi 40
ppm untuk larutan ion Zn dengan presentase 98,32 % dan untuk ion logam Cu
terjadi pada konsentrasi 60 ppm dengan presentase serapan 98,25% (Setiawan
dkk., 2018).

2.3. Zat Warna


2.3.1. Zat Warna Congo Merah
Zat warna azo pada umumnya memiliki gugus auksokrom hidroksiamin
dan gugus amino tersubtitusi, dikenal sebagai zat warna Azo karena memiliki
gugus Azo (- N = N -) dengan struktur umum R – N = N – R. Zat warna Congo
Red adalah garam yang dapat larut dalam air dan disebut dengan nama benzidin
diazo–bis–1naftilamin–4–sulfat dengan rumus molekul C32H22N6Na2O6S2, berat
jenis sebesar 1,0 g/cm3, berat molekul 696,68 g/mol yang memiliki karakteristik
warna coklat kemerahan pada fase padat (bubuk) dan warna merah gelap dalam
fase cair. Berdasarkan dengan daftar warna colour index golongan zat warna ini
merupakan zat warna reaktif (Amran & Zulfikar, 2010). Struktur Congo Red
ditunjukkan pada Gambar 1 dibawah ini.

Universitas Sriwijaya
7
SO3Na SO3Na

N N N N

NH2 NH2

Gambar 1. Struktur Congo Merah.


2.3.2. Zat Warna Procion Merah
Zat warna reaktif merupakan zat warna yang dapat melakukan reaksi
kimia dengan serat sehingga terbentuk ikatan yang kuat (ikatan kovalen) jadi zat
warna tersebut merupakan bagian dari serat. Zat warna reaktif relatif sering
digunakan dalam proses pencelupan serat selulosa dan serat protein. Zat warna
reaktif yang sering digunakan diantaranya : Procion, Remazol, Levafik,
Drimarine, Primazine (Anuar et al., 2019).
Zat warna reaktif mempunyai berat molekul yang relatif kecil dan
mempunyai spektra absorpsi yang runcing dan jelas, memiliki struktur yang yang
sederhana dan warna yang lebih terang. Berdasarkan dengan pemakaiannya zat
warna reaktif dapat dibagi menjadi dua diantaranya, penggunaaan secara dingin,
yaitu zat warna reaktif yang mempunyai kereaktifan tinggi misalnya procion M
dengan sistem dikloro triazin dan penggunaan secara panas yaitu zat warna reaktif
yang memiliki kereaktifan rendah misalnya procion H (Fatma et al., 2018).
Zata warna reaktif merupakan sistem azo dan antrakuinon dengan berat
molekul relatif kecil dan daya serap terhadap serat tidak besar . Gugus-gugus
reaktif merupakan bagian dari zat warna yang mudah lepas, dengan lepasnya
gugus reaktif ini mengakibatkan zat warna menjadi mudah bereaksi dengan serat
(Manurung, 2004). Zata warna procion merah mx 8b mempunyai tingkat
kereaktifan yang cukup tinggi didalam air. Zat warna ini dapat dikatakan suatu zat
warna yang termasuk kedalam golongan diklorotriazina yang dapat mencelup
serat selulosa (Hastuti dkk., 2012).
Dalam daftar colour index, procion merah mx 8b memiliki nama reactive
red 11 atau lebih dikenal dengan nama Fuchsia dengan nama kimia [5 - ( ( 4, 6 –
dichloro - 1,3,5 triazin – 2 – yl ) amino ) – 4 – hydroxyl – 3 - ( ( 1 – sulfo – 2
naphthalenyl ) azo ) - 2,7 naphthalenedisulfonic acid, trisodium salt]. Zat warna

Universitas Sriwijaya
8

procion red terbuat dari senyawa yang mengandung gugus amina dalam suatu
proses kondensasi dengan kloridasianurat (Almu’minin, 2015).
Selulosa pada dasarnya mempunyai struktur molekul yang mengandung
gugus hidroksil atau gugus OH. Zat warna procion merah mx 8b didalamnya
terdapat kandungan gugus yang kemudian bisa berinteraksi dengan gugus OH
dari selulosa dan seratnya sehingga zat warna procion merah mx 8b dapat terikat
pada selulosa (Fatma et al., 2018).
N Cl
SO3Na OH N

N N
N N

Cl
SO3Na
NaO3S

Gambar 2. Struktur zat warna procion merah mx 8b.


2.4. Desorpsi
Desorpsi adalah pelepasan adsorbat yang terdapat didalam adsorben yang
melalui suatu larutan. Proses desorpsi dapat dipengaruhi oleh beberapa faktor
seperti waktu kontak antara adsorben dan pelarut, konsentrasi pelarut, konsentrasi
adsorbat dalam adsorben, spesiasi zat terlarut serta kandungan senyawa organik
maupun anorganik suatu adsorben (Fatma et al., 2018).
2.5 Karakterisasi
2.5.1 Fourier Transform Infra Red (FTIR)
FTIR (Fourier transform infrared spectroscopy) adalah analisis yang
digunakan untuk mencari informasi struktur molekular dari senyawa anorganik
dan organik. FTIR merupakan serangkaian pita serapan yang spesifik untuk
masing-masing molekul. FTIR yang terkait dengan transisi antara keadaan energi
getaran terkuantisasi, pada saat keadaan FTIR penyerapan terjadi saat inilah foton
ditransferkan ke dalam molekul dan dieksitasi pada kondisi energi yang lebih
tinggi sehingga dapat menghasilkan getaran ikatan molekul yang mengakibatkan
berbagai bilangan gelombang pada wilayah IR setiap spektrum cahaya (Chen et
al., 2015).

Universitas Sriwijaya
9

Gambar 3. FTIR biosorben kulit rambutan (Nephelium lappaceum L.).


Menurut Rinaldi et al (2018) berdasarkan dengan penelitiannya
karakterisasi kulit rambutan (Nephelium lappaceum L) menggunakakan FT-IR
spectrum muncul pada puncak 1716,61 cm-1 yang menunjukkan adanya gugus
karbonil non ionic (C=O), pada puncak 3419,33 cm -1 terdapat gugus (O-H)
merupakan gugus alkohol dan asam karboksilat, pada puncak 2926,03 cm -1 gugus
C-H alifatik, pada 1618,48 cm-1 gugus –COO- gugus karboksilat, 1441,01 cm-1
gugus kelompok karboksilat simetris dan pada puncak 1216,67 cm -1 merupakan
gugus C-O potongan dari eter (ikatan lignin dengan selulosa) (Rinaldi et al.,
2018).
2.5.2. X-Ray Diffraction (XRD)
Terdapat berbagai macam teknik pengukuran yang telah digunakan untuk
mengetahui ukuran butir seperti transmission elektron microscopy (TEM),
scanning probe microscopy (SPM), scanning electron microscopy (SEM), dan X-
ray diffraction (XRD). Tiga komponen dasar dari XRD yaitu: sumber sinar-X (X-
ray source), material contoh yang diuji (specimen), detektor sinar-X (X-ray
detector) (Sartono, 2006).
XRD merupakan suatu teknik yang digunakan untuk mengidentifikasi adanya
kristal didalam material-material benda dan serbuk, untuk menganalisis sifat-sifat
struktur (seperti stress, ukuran butir, fasa komposisi orientasi kristal, dan cacat
kristal) dari tiap fasa. Metode ini menggunakan sebuah sinar-X yang terdifraksi
seperti sinar yang direfleksikan dari setiap bidang, berturut-turut dibentuk oleh
atom-atom kristal dari material tersebut. Dengan berbagai sudut timbul, pola
difraksi yang terbentuk menyatakan karakteristik dari sampel (Zakaria, 2003).

Universitas Sriwijaya
10

Sinar-X menembak sampel padatan kristalin, kemudian mendifraksikan sinar


ke segala arah dengan memenuhi Hukum Bragg. Detektor bergerak dengan
kecepatan sudut yang konstan untuk mendeteksi berkas sinar-X yang
didifraksikan oleh sampel. Sampel serbuk atau padatan kristalin memiliki bidang-
bidang kisi yang tersusun secara acak dengan berbagai kemungkinan orientasi,
dan juga partikel-partikel kristal yang terdapat di dalamnya. Setiap kumpulan
bidang kisi tersebut memiliki beberapa sudut orientasi tertentu sehingga difraksi
sinar-X memenuhi Hukum Bragg:
nλ = 2 d sin θ .............................. (1)
Keterangan:
λ = panjang gelombang sinar-X
d = jarak antara kisi kristal
θ = sudut sinar datang
n = orde difraksi
Bentuk keluaran dari difraktogram dapat berupa data analog dan digital.
Rekaman data analog berupa grafik garis-garis yang terekam per menit sinkron,
dengan detektor dalam sudut 2θ per menit, sehingga sumbu-x setara dengan sudut
2θ. Rekaman digital menginformasikan intensitas sinar-X terhadap jumlah
intensitas cahaya per detik. Pola difraktogram yang dihasilkan berupa deretan
puncak-puncak difraksi dengan intensitas relatif bervariasi sepanjang nilai 2θ
tertentu. Besarnya intensitas relatif dari deretan puncak-puncak tersebut
bergantung pada jumlah atom atau ion yang ada dan distribusinya di dalam sel
suatu material tersebut (Llewelyn, 2011).

Gambar 4. Difraktogram XRD dari kulit rambutan (Nephelium lappaceum L.).


(Olieveira et al. 2016).

Universitas Sriwijaya
11

Menurut Olieveira et al (2016) berdasarkan dengan penelitiannya menyatakan


bahwa, terdapat dua puncak yang muncul sebagaimana yang telah ditunjukka
pada Gambar 3 dari adsorben kulit rambutan, dimana adanya sudut 2θ pada 21,74 o
dan 22,28o yang menunjukkan bahwa adanya kristanilitas pada adsorben kulit
rambutan.
2.5.3. Scanning Electron Microscopy (SEM)
Analisis scanning elektron microscopy digunakan untuk mengidentifikasi
struktur mikro suatu sampel dengan cara melakukan pengambilan gamar atau
fotografi. Komponen SEM sendiri terdiri dari tiga pasang lensa elektromagnetik
yang berfungsi untuk memfokuskan berkas electron menjadi sebuah titik kecil,
jika semakin kecil maka berkas akan di fokuskan, maka lateral yang diperoleh

akan semakin besar.


Komponen penting selanjutnya berupa sumber electron yang berupa
filamen terbuat dari kawat. Sumber elektron ini menyediakan elektron berenergi

tunggal. Komponen yang terakhir adalah detektor gambaryang berfungsi sebagai

pengubah sinyal elektron menjadi gambar.

Gambar 5. Morfologi permukaan kulit rambutan (Nephelium lappaceum L).


Menurut Olieveira et al (2016) berdasarkan dengan penelitian yang telah
dilakukan nya didapatkan hasil bahwa gambar diatas masing-masing
menunjukkan morfologi yang berasal dari kulit rambutan da RPAC. Seperti dapat
dilihat pada Gambar 4 untuk yang a tekstur permukaan kulit rambutan tidak
merata, kasar dan bergelombang dengan pori yang sangat sedikit
dipermukaannya. Beralih ke gambar yang b setelah dilakukan proses aktivasi, pori
Nampak lebih besar . Hal tersebut karena pada saat proses ktivasi berlangsung

Universitas Sriwijaya
12

terjadi reaksi KOH-karbon dan CO2 yang dapat meningkatkan dan menyerap
kapasitas sampel selain itu jenisnya hamper heterogen dan struktur pori
didistribusikan pada permukaan RPAC {Formatting Citation} (Olieveira et al,
2016).
2.5.4. Analisis BET ( Brunauer Emmet Teller)
Pengujian luas permukaan material secara spesifik dan pengukuran volume
porositas material dapat dilakukan dengan menggunakan analisis BET. Cara kerja
BET adalah penyerapan gas nitrogen oleh permukaan material pada kondisi
isotermal dan vakum. Sedangkan analogi dari kerja mesin BET dalam
menentukan luas permukaan material dan volume porositas material adalah
sebagai berikut :
N A W am N 2
As = (2)
M mol
P Vads Vmol
Vliq = (3)
R.T
Dengan :
As : luas permukaan material (m2)
Vliq : volume pori-pori yang terisi gas terkondensasi (m3)
NA : bilangan Avogadro (6,023 x 1023 mol-1)
AN2 : luas penampang molekul nitrogen (16,2 A)
Vads : volume gas yang terserap oleh material (m3)
Wm : berat media adsorben (g)
P,R, dan T : standar tekanan, dan temperatur ruang vakum.
Berat adsorbat Wm dihitung dari persamaan linear BET-plot yakni grafik hasil uji
BET yang diperoleh dari penyerapan media adsorbat (nitrogen, N2) pada tekanan
relatif P/P0 yang memiliki rentang antara 0,05-0,3. Harga W m akan menentukan
luas permukaan, volume dan ukuran pori-pori material. Dengan a adalah slope
dan b adalah intersept linear BET-plot.
1
Wm =
a+b
Dengan a adalah slope dan b adalah intersep linear BET-plot (Marsyahyo, 2009).

Universitas Sriwijaya
13

BAB III
METODOLOGI PENELITIAN

3.1. Waktu dan Tempat


Penelitian ini akan dilaksanakan pada bulan Februari 2020 sampai dengan
selesai bertempat di Laboratorium Pusat Riset Material Anorganik dan Senyawa
Kompleks Universitas Sriwijaya di Palembang.

3.2. Alat dan Bahan


3.2.1. Alat
Alat-alat yang akan digunakan pada penelitian ini berupa mortar, batang
pengaduk magnet, kertas saring, oven, penangas (hotplate), pH meter, neraca
analitik, erlenmeyer, gelas beker, gelas ukur, dan pipet volumetri, peralatan X-ray
Diffraction (XRD), spektrofotometer Fourier Transform Infra Red (FTIR),
peralatan Scanning Electron Microscopy (SEM) dan peralatan Surface area
Analysis, dan spektrofotometer Uv-Vis.

3.2.2. Bahan

Universitas Sriwijaya
14

Bahan-bahan yang akan digunakan berupa kulit buah rambutan


(nephelium lappaceum), natrium hidroksida (NaOH), asam klorida (HCl), akuades
(H2O), procion red dan congo red.

3.3 Prosedur Penelitian


3.3.1. Preparasi Bioadsorben (Rahman et al., 2015)
Persiapan sampel dari kulit buah rambutan (nephelium lappaceum) yang
dipotong kecil-kecil lalu dibersihkan dengan cara dicuci menggunakan air bersih
kemudian dijemur untuk menghilangkan air bekas cucian selanjutnya dioven
sampai kering pada suhu 100℃, kulit rambutan kemudian dihaluskan dengan
menggunakan mortar dan diayak dengan ayakan 100 mesh.

3.3.2. Pembuatan Larutan Induk Zat Procion Merah dan Congo Merah
1000 (mg/L)
Larutan induk procion merah dan kongo merah dengan 1000
(mg/L) dibuat dengan cara melarutkan padatan procion merah dan congo merah
masing-masing sebanyak 1 g didalam labu takar 1 L kemudian ditambahkan
akuades sampai tanda batas dan dihomogenkan sehingga didapatkan larutan induk
zat warna procion merah dan congo merah 1000 (mg/L).
3.3.3. Penentuan Panjang Gelombang Pada Absorbansi Maksimum Zat
Warna Procion Merah dan Congo Merah
Larutan zat warna procion merah dan congo merah dengan konsentrasi 5
mg/L sebanyak 50 mL diukur nilai absorbansinya menggunakan spektrofotometer
UV-Vis pada interval panjang gelombang 400-700 nm. Selanjutnya panjang
gelombang pada absorbansi maksimum yang diperoleh akan digunakan untuk
pengukuran selanjutnya.
3.3.4. Pembuatan Deret Larutan Standar Zat Warna Procion Merah dan
Congo Merah
Sederet larutan standar procion merah dengan variasi konsentrasi (1; 1,5;
2; 2,5 dan 3 mg/L) dan congo merah dengan variasi konsentrasi (1; 2 ; 3; 4 dan 5
mg/L) dilakukan pengenceran menggunakan labu takar 100 mL menggunakan
pelarut akudes dari larutan induk 1000 mg/L secara bertahap.

Universitas Sriwijaya
15

3.3.5. Adsorpsi Zat Warna Procion Merah dan Congo Merah Oleh
Bioadsorben Kulit Rambutan (Nephelium Lappaceum)
3.3.5.1. Pengaruh pH
Sebanyak 0,02 g biosorben kulit rambutan (Nephelium Lappaceum)
ditambahkan kedalam erlenmeyer 100 mL yang terisi larutan zat warna procion
merah dan congo merah sebanyak 50 mL dengan variasi pH 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9
dan 10 kemudian dilakukan pengadukan selama 120 menit lalu dipisahkan. Proses
pemisahan dilakukan secara sentrifugasi, lalu diukur absorbansi dengan
menggunakan spektrofotometer UV-Vis dengan panjang gelombang hasil
penentuan pada penelitian sebelumnya.
3.3.5.2. Pengaruh Waktu Adsorpsi
Bioadsorben kulit rambutan (Nephelium Lappaceum) sebanyak 5 mg
ditambahkan kedalam erlenmeyer 100 mL yang telah terisi masing-masing
sebanyak 50 mL larutan zat warna procion merah dengan konsentrasi 50 ppm atau
larutan congo merah dengan konsetrasi 45 ppm yang telah diatur nilai pHnya.
Proses adsorpsi dilakukan dengan pengadukan menggunakan variasi waktu 5, 10,
20, 30, 50, 70, 90, 100, 120, 150, 180 dan 200 menit kemudian dipisahkan.
Proses pemisahan dilakukan secara sentrifugasi dan filtrat yang diperoleh diukur
nilai absorbansinya menggunakan spektrofotometer Uv-Vis.
3.3.5.3. Pengaruh Konsentrasi dan Temperatur Adsorpsi
Sebanyak 0,02 g kulit rambutan (Nephelium Lappaceum) ditambahkan
kedalam erlenmeyer 100 mL yang telah diisi sebanyak 50 mL larutan zat warna
procion merah atau congo merah dengan variasi konsentrasi 20, 40, 50, 60, 70, 80,
dan 90 mg/L yang telah diatur nilai pH. Kemudian proses adsorpsi dilakukan
dengan cara pengadukan sesuai dengan waktu optimum pada penelitian
sebelumnya dengan variasi temperatur (30, 40, 50 dan 60) oC. Proses pemisahan
dilakukan secara sentrifugasi lalu filtrat diukur nilai absorbansinya menggunakan
spektrofotometer Uv-Vis dengan panjang gelombang pada absorbansi maksimum
hasil penelitian sebelumnya.

3.4 Desorpsi Zat Warna Procion Merah dan Kongo Merah Oleh Kulit
Rambutan (Nephelium Lappaceum)

Universitas Sriwijaya
16

Desorpsi dilakukan dengan cara melakukan adsorpsi terlebih dahulu


dengan menggunakan 50 ppm untuk zat warna procion merah atau zat warna
congo merah lalu ditambahkan sebanyak 0,5 g sampel kulit rambutan (Nephelium
Lappaceum). Proses pemisahan dilakukan dengan cara sentrifugasi agar kemudian
diperoleh adsorben dan dilanjutkan proses desorpsi. Filtrat yang diperoleh diukur
dengan spktrofotometer Uv-Vis. Proses desorpsi dilakukan dengan menggunakan
beberapa reagen desorpsi yakni HCl, NaOH, etanol, methanol, dietil eter dan air
panas dengan konsentrasi masing-masing 1M. Tiap-tiap pelarut sebanyak 20 mL
ditambahkan 0,02 g sampel kulit rambutan (Nephelium Lappaceum) yang pada
sebelumnya telah dilakukan untuk proses adsorpsi. Campuran tersebut kemudian
diaduk selama 1 jam kemudian disaring untuk memisahkan sampel kulit rambutan
(Nephelium Lappaceum) dengan zat warna procion merah dan congo merah.
Filtrat yang diperoleh kemudian diukur absorbansinya dengan menggunakan
spektrofotometer Uv-Vis.
3.5 Regenerasi Zat Warna Procion Merah dan Congo Merah Oleh Kulit
Rambutan (Nephelium Lappaceum).
Sebanyak 0,5 g adsorben yang telah didesorpsi lalu diadsorpsi kembali
menggunakan 20 ml larutan zat warna procion merah konsentrasi 50 ppm atau
congo merah 50 ppm lalu diaduk selama 120 menit. Selanjutnya filtrat yang
diperoleh diukur absorbansi menggunakan spektrofotometer Uv-Vis. Proses yang
sama dilakukan hingga tiga kali proses regenerasi adsorben.

3.6 Analisis Data


Bioasorben kulit rambutan (Nephelium Lappaceum) dapat dikarakterisasi
menggunakan XRD, SEM-EDX, BET dan FT-IR . Keempat analisis tersebut
digunakan untuk mengamati karakteristik bioadsorben dari kulit buah rambutan
(Nephelium Lappaceum). Analisis SEM digunakan agar dapat diketahui morfologi
dari bioadsorben komposisi unsurnya dengan EDX. Analisis XRD digunakan
untuk menentukan difraksi dan kristanilitas bioadsorben. Spektra FT-IR akan
digunakan untuk mengetahui gugus fungsi yang terdapat pada material
bioadsorben. Analisis BET surface area akan digunakan untuk menentukan luas
permukaan material bioadsorben.

Universitas Sriwijaya
17

Bioadsorben dari kulit buah rambutan dan akan digunakan untuk


mengadsorpsi zat warna procion merah dan congo merah. Keberhasilan proses
dilihat berdasarkan parameter kinetik dan parameter termodinamika. Kinetika
adsorpsi digunakan dalam menghitung adsorpsi berdasarkan parameter kinetik
yang dipelajari melalui variasi waktu adsorpsi dan laju adsorpsi zat warna procion
merah dan congo merah pada material bioadsorben. Kinetika adsorpsi dihitung
dengan menggunakan persamaan pseudo first order dan pseudo second order
sebagai berikut :
C0
ln ( ) k

C
C t
=k 1 + K
C
log (Qe-Qt) = log Qe – 1
2,303 ( )
t......................................

(1)
t 1 1
= +
Qt k2 Q e Q e t...................................................................
2

1
..............................(2)
Qm K L
Keterangan :
Qe = Kapasitas adsorpsi pada kesetimbangan (mg/g)
Qt = Kapasitas adsorpsi pada t (mg/g)
t = Waktu adsorpsi (menit)
k1 = Konstanta laju adsorpsi kinetik pada pseudo first order (menit-1)
k2 = Konstanta laju adsorpsi kinetik pada pseudo second order (g/mg menit)

Parameter isotherm dan termodinamika dipelajari melalui variasi


konsentrasi dan tempratur pada saat adsorpsi yakni kapasitas adsorpsi dan energi
adsorpsi yang terjadi pada saat adsorpsi zat warna procion red dan congo red.
Parameter isoterm dihitung berdasarkan persamaan Langmuir dan Freundlich
sebagai berikut:

C e C 1 C Ce C 1
= +
X m m bK b Q e
= Qe + Q KL
'
m m

.........................................................
(3)
Log Qe = log KF + 1/n log Ce .............................................
(4)
Keterangan:

Universitas Sriwijaya
18

Ce = Konsentrasi larutan procion red dan congo red pada saat kesetimbangan
(mg/L)
Qm = Kapasitas adsorpsi maksimum (mg/g)
KL = Konstanta Isoterm Langmuir
KF = Konstantra Isoterm Freundlich
n = Intensitas Adsorpsi
Besarnya nilai kapasitas adsorpsi dapat dihitung dengan persamaan
sebagai berikut:

( Co - Ce ) V
Qe = ........................................................................
w
(5)
Keterangan:
W = Berat adsorben yang digunakan (gram)
V = Volume adsorbat yang akan diserap (Liter)

Parameter termodinamika dapat dihitung berdasarkan persamaan:

Qe ∆S ∆H
ln = - ...............................................................
Ce R RT
(6)
Energi bebas Gibbs pada proses adsorpsi dapat dihitung dengan persamaan:
∆G = ∆H – T S ...............................................................
(7)

Keterangan :
R = Konstanta
T = Temperatur (K)
ΔH = Entalpi (kJ/mol)
ΔS = Entropi (kJ/mol)
ΔG = Energi Bebas Gibbs (kJ/mol)
Berdasarkan dari jumlah zat warna yang telah teradsorpsi, presentase jumlah zat
warna yang terdesorpsi dapat dihitung dengan menggunakan persamaan :
Wd
%D = × 100%……………………………………………... (8)
Wa
Keterangan :
Wa = Jumlah zat warna yang teradsorpsi pada adsorben (mg)
Wb = Jjumlah zat warna yang terdesorpsi (mg)
%D = Presentasi jumlah zat warna yang terdesorpsi (%)

Universitas Sriwijaya
19

Kapasitas adsorben dalam regenerasi dapat dihitung dengan persamaan :


V. adsorbat ( konsentrasi awal ) -(konsentrasi akhir)
adsorben regenerasi = …( 9)
massa adsorben

DAFTAR PUSTAKA

Adriansyah, R., Restiasih, E. N., & Meileza, N. (2018). Biosorpsi Ion Logam
Berat Cu(Ii) dan Cr(Vi) Menggunakan Biosorben Kulit Kopi Terxanthasi.
Kimia, 2(2), 114–121.
Almu’minin, A. S. (2015). Sintesis Dan Karakterisasi Film Lapis Tipis Tio2
Sebagai Pendegradasi Pewarna Tekstil Procion Red Mx-8b. Skripsi
Amran, M. B., & Zulfikar, M. A. (2010). Removal of Congo Red Dye by
Adsorption Onto Phyrophyllite. International Journal Of Environmental
Studies, 67(6), 911–921.
Anuar, F. I., Hadibarata, T., Muryanto, Yuniarto, A., Priyandoko, D., & Sari, A.
A. (2019). Innovative Chemically Modified Biosorbent For Removal Of
Procion Red. International Journal Of Technology, 10(4), 776–786.

Universitas Sriwijaya
20

Attia, A. A., Khedr, S. A., & Elkholy, S. A. (2010). Adsorption Of Chromium Ion
(Vi) By Acid Activated Carbon. Brazilian Journal Of Chemical Engineering,
27(1), 183–193.
Bazrafshan, E., Amirian, P., Mahvi, A. H., & Ansari-Moghaddam, A. (2016).
Application Of Adsorption Process For Phenolic Compounds Removal From
Aqueous Environments: A Systematic Review. Global Nest Journal, 18(1),
146–163.
Chen, Y., Zou, C., Mastalerz, M., Hu, S., Gasaway, C., & Tao, X. (2015).
Applications Of Micro-Fourier Transform Infrared Spectroscopy (Ftir) In
The Geological Sciences. International Journal Of Molecular Sciences, 16,
30223-30250.
Fatma, Hariani, P. L., Riyanti, F., & Sepriani, W. (2018). Desorption And Re-
Adsorption Of Procion Red Mx-5b Dye On Alumina-Activated Carbon
Composite. Indonesian Journal Of Chemistry, 18(2), 222–228.
Fatmawati, N., Usman, T., & Zahara, T. A. (2019). Bioadsorpsi Fe(Ii) Oleh Kulit
Buah Jeruk Citrus Nobilis Lour. Var Microcarpa Termodifikasi Ca(Oh)2.
Indonesian Journal Of Pure And Applied Chemistry, 1(3), 98.
Gawande, S. M., Belwalkar, N. S., & Mane, A. A. (2017). Adsorption And Its
Isotherm – Theory. International Journal Of Engineering Research, 6(6),
312.
Hastuti, S., Mawahib, S. H., & Setyoningsih. (2012). Penggunaan Serat Daun
Nanas Sebagai Adsorben Zat Warna Procion Red Mx 8b. Jurnal Ekosains,
Iv(36), 41–47.
Herlina, R., & Masri, M. (2017). Studi Adsorpsi Dedak Padi Terhadap Zat Warna
Congo Red Di Kabupaten Wajo. Jurnal Chemica, 16–25.
Llewelyn, P., 2011. Supported Heteropoly Acids For Acid Catalysed Reactions.
Theses And Disertation. United State: Proquest Lcc.
Marsyahyo, E. 2009. Analisis Brunnaeur Emmet Teller (Bet) Topografi
Permukaan Serat Rami (Boehmerianivea) Untuk Media Penguatan Pada
Bahan Komposit. Jurnal Flywheel. 2(2): 33-42.
Oliveira, E. I. S., Santos, J. B., Gonçalves, A. P. B., Mattedi, S., & José, N. M.
(2016). Characterization Of The Rambutan Peel Fiber (Nephelium
Lappaceum) As A Lignocellulosic Material For Technological Applications.
Chemical Engineering Transactions, 50, 391–396.
Rahmi, R. (2017). Pemanfaatan Adsorben Alami (Biosorben) Untuk Mengurangi
Kadar Timbal (Pb) Dalam Limbah Cair. Jurnal Kimia Dasar, 3(1), 271–279.
Rinaldi, R., Yasdi, Y., & Hutagalung, W. L. C. (2018). Removal Of Ni (Ii) And
Cu (Ii) Ions From Aqueous Solution Using Rambutan Fruit Peels
(Nephelium Lappaceum L.) As Adsorbent. Aip Conference Proceedings,
2026(Ii).
Sari, R. P., Erdawati, E., & Santoso, I. (2013). Adsorpsi Zat Warna Congo Red

Universitas Sriwijaya
21

Menggunakan Kitosan-Mmt Dengan Metode Fixed-Bed Column. Jurnal


Riset Sains Dan Kimia Terapan, 3(2), 326–333.
Sartono, A. 2006. Difraksi Sinar Xrd. Tugas Akhir Matakuliah Proyek
Laboratorium Departement Fisika Fmipa. Jakarta: Universitas Indonesia.
Setiawan, I. K. A., Napitupulu, M., & Walanda, D. K. (2018). Biocharcoal Dari
Kulit Rambutan (Nephelium Lappaceum L.) Sebagai Adsorben Zink Dan
Tembaga. Jurnal Akademika Kimia, 7(4), 193.
Siswarni Mz, Lara Indra Ranita, & Dandri Safitri. (2017). Pembuatan Biosorben
Dari Biji Pepaya (Carica Papaya L) Untuk Penyerapan Zat Warna. Jurnal
Teknik Kimia Usu, 6(2), 7–13.
Yuvakkumar, R., Suresh, J., Nathanael, A. J., Sundrarajan, M., & Hong, S. I.
(2014). Rambutan (Nephelium Lappaceum L.) Peel Extract Assisted
Biomimetic Synthesis Of Nickel Oxide Nanocrystals. Materials Letters, 128,
170–174.
Zakaria. 2003. Analisis Kandungan Mineral Magnetik Pada Batuan Beku Dengan
Metode X-Ray Difraction. Skripsi. Kendari: Fakultas Keguruan Dan Ilmu
Pendidikan Universitas Kendari.
Zhang, Y., Yu, F., Cheng, W., Wang, J., & Ma, J. (2017). Adsorption Equilibrium
And Kinetics Of The Removal Of Ammoniacal Nitrogen By Zeolite
X/Activated Carbon Composite Synthesized From Elutrilithe. Journal Of
Chemistry, 2017.

Universitas Sriwijaya