Anda di halaman 1dari 5

RESUME KIMIA FARMASI ANALISIS

TITRASI NITRIMETRI

 Nirimetri
Amin aromatik primer dengan HNO2 dalam larutan asam akan bereaksi secara
kuantitatif membentuk garam diazonium. Senyawa ini distabilisir secara
mesomeri. Reaksi à Diazotasi.

 Titrasi Nitrimetri (FI IV)


Untuk penetapan kadar : SULFONAMIDA dan sediaannya + obat lain
BAKU PRIMER : Sulfanilamida, dikeringkan 105ºC, 3 jam, sebelum
digunakan.

 Indikator
Ferocyphen

Titik akhir dapat juga ditetapkan dengan pasta kanji sebagai indikator luar dan
secara amperometrik

 Prosedur
o ± 500mg / pd monografi à reaksikan
+ 20 ml HCl P + 50 ml H2O à aduk, hingga larut à dinginkan à ±15ºC
Titrasi perlahan-lahan dengan NaNO2 0,1 M LV
o Titik akhir :
Elektrometrik à elektrode Platina-Kalomel atau Platina-Platina
o Penambahan HCl dimaksudkan untuk :
 Melarutkan zat
 Pembentukkan HNO2 dari NaNO2
 Suasana asam
 Pembentukkan garam dari senyawa diazonium

 Cara Pendinginan
Air dan Butiran ES
Pendinginan dengan es di maksudkan untuk menghindari reaksi samping
o Tempatkan ujung buret di bawah permukaan larutan à menghindari
oksidasi NaNO2 oleh udara
o Titrasi secara manual / otomatik
à manual : dekat T.A à penambahan 0,1 ml (≥1menit)

TABLET à 20 tab , timb, serbukkan


Timbang serbuk ~ 500mg zat aktif
INJEKSI à pipet ~ 500mg

 Senyawa lain yang di titrasi secara Nitrimetri

1. Benzocain
COOC 2H 5

NH 2
Dlm FI : T = 15ºC
Dlm USP XXII : T = ± 10ºC
Indikator : kanji iodida

2. Kloramfenikol

Kloramfenikol direduksi dulu dengan penambahan HCl dan serbuk Zn.


Diamkan 1 jam, saring, cuci, dan titrasi dg NaNO2
Dalam USP XXII dilakukan secara KCKT, sedangkan kloramfenikol
palmitat secara spektrofotometri ultraviolet
OH OH

O NH O-
N+

O
Cl Cl

3. Isoniazid (INH)
H 2N

NH

Nitrimetri menggunakan katalisator KBr


USP XXII à KCKT
4. Asam Amino Benzoat, Na-amino benzoat, K-amino benzoate
Dlm FI II & USP XXII : Nitrimetri

H2N

O O

N
O

HO
prokain amida NH 2

asam amino benzoat

5. Procaine amida

Dalam BP : titrasi nitrimetri menggunakan indikator ferocyphen


sampai warna violet yang tahan selama 3 menit

Dalam USP XXII : secara KCKT


Tablet : serbuk tablet + HCl à kocok 15’. Titrasi dg NaNO2,
Indikator : ferosifen

6. Sulfonamida

1. Etalilsulfatiazol

O S
COOH H
C N S O2NH

800mg zat + 50 ml HCl encer à refluks 30’, dinginkan + air à


nitrimetri (potensiometri)
2. Suksinilsulfatiazol
Sebelum dititrasi dihidrolisis dg HCl dan air (1jam) atau
dengan lar. NaOH 8%, + asam, lalu titrasi à nitrimetri

S
HOOC - CH2CH2 - CONH SO2NH
N
3. Sulfonamida dengan gugus amino tanpa substitusi seperti
sulfadiazin, sulfasetamid, langsung à nitrimetri