Jurnal Natural

Vol.xxi, No. xxi, 2013

Identification of Natural Clay’s Type Using X-Ray Diffraction

Fathurrahmi
Jurusan Kimia, Fakultas MIPA, Universitas Syiah Kuala,
Banda Aceh, 23111, Indonesia

Abstract. The research in identification of clay minerals has been done. Two samples of natural clay were taken
from Pacitan in east Java area. Samples were subjected repetitively for two types of treatments. One of treatment was to
forming natural clay into the small pieces granulated and cleaned, and other treatment was to making the samples into
small particles being 200 mesh, re-cleaned and dried over oven at temperature 100-110 ºCelsius.
Natural clays have been analyzed with X-ray Diffraction. There were several parameters being analyzed by X-
ray Diffraction, such as crystalinity, faction angle, and a part of crystal diameter. Natural clay of Pacitan, from East Java,
composed four minerals of clay material and two minerals of non-clay material Clay minerals contained illite,
montmorillonite, chlorite, and vermiculite. Non-clay minerals constituted of fledspar and quartz. The main composition
of natural clay minerals of Pacitan was Illite, which had crystal intensity rating at 1584 until 1711 point. Illite
composition in layers’ content was structured by three-layers types : two layers of silica tetrahedrons and one central di-
octahedral or tri-octahedral layers.

Keyword: Natural Clay, X-Ray Diffraction, Clay, Minerals, and Crystal Intensity

I. PENDAHULUAN kation-kation oktahedralnya Mg2+, komposisi

Lempung adalah salah satu komponen tanah
yang memiliki partikel lebih kecil dari 0.004 mm,
tersuspensi berbentuk koloid bila bercampur
dengan air dan dapat membentuk gumpalan bila
bercampur dengan garam. Lempung secara
kimia terdiri lapisan alumunium silikat yang juga
mengandung unsur dari beberapa atom seperti;
Na, K, Ca, Mg dan Fe dalam jumlah yang kecil,
lapisan-lapisan lempung tersusun dari lapisan
silikat dengan lapisan ikatan atom-atom logam,
oksigen dan air [3].
Ada dua unit kristalin dasar yang membentuk
lempung yaitu: silika tetrahedral dan alumunium
oktahedral. Struktur dasar lempung merupakan
filosilikat atau lapisan silikat yang tersusun atas
lembaran tetrahedral-silikon-oksigen dan
lembaran oktahedral alumunium-oksigen-
hidroksil. Bentuk tetrahedral silikon oksigen
tersusun atas ikatan atom Si dengan empat atom
oksigen, dengan posisi keempat atom oksigen
terletak pada empat sudut yang teratur sebagai
ligan dan atom Si sebagai atom pusat [3.].
Berdasarkan komposisi, Mineral lempung dapat
dibagi menurut kation-kation oktahedaralnya.
Apabila kation-kation oktahedralnya Al3+, maka
komposisi mineralnya SiO2-Al2O. Tetapi bila
49
mineral dipandang sebagai SiO2-MgO [4].
Kelompok lempung utama pada umumnya
meliputi Illite, Montmorilonite, Kaolinite,
Chlorite, dan Poligorsity. Struktur lapisan
berhubungan erat dengan kristalinitas, hal tersebut
akan menjadi dasar di dalam pengelompokan
lempung. Dan struktur ini sangat dipengaruhi oleh
komposisi kandungan mineral yang terdapat
dalam lempung. Bentuk struktur dan kandungan
juga akan menjadi dasar kemanfatan lempung dan
fungsi aplikasinya [5].. Indentifikasi lapisan,
dapat diketahui dengan melihat intensitas kristalin
dengan menggunakan instrumen X-Ray
Diffraction [2]. Dengan demikian penelitian
terhadap jenis kandungan utama pada mineral
lempung , akan memberikan informasi yang tepat
terhadap bentuk struktur dan pemanfaatannya.
II. METODELOGI
Bahan dan Alat Penelitian
Bahan: Lempung alam dari kabupaten Pacitan
Jawa Timur, terdiri atas 2 buah sampel yaitu
Lempung berwarna kuning (A), Lempung
berwarna putih (B), aquades.
Alat-alat yang digunakan: Cangkul, Karung,
Pengaduk Magnet, Pengayak 200 Mesh, Neraca
Elektrik, Oven merek Memmert, Lumpang
porselin, Mesin Penghalus Sampel, Kipas Angin,
 Identifikasi Jenis Lempung Alam Menggunakan X-Ray Diffraction
(Fathurrahmi)
Sinar –X datang Sinar –X pantul
Alat-alat gelas laboratorium, X-Ray Diffraktor
merek Shimadzu D 6000 …...

Preparasi sampel
Lempung alam berasal dari Pacitan jawa Timur, C
A
diambil dari lokasi menggunakan cangul
B
dimasukkan ke dalam karung, kemudian
dihancurkan dalam bentuk bongkahan kecil,di Gambar 1. Pemantulan sinar-X terhadap dua buah
cuci, dikeringkan, dipreparasi dengan cara bidang permukaan kristal
dihaluskan menggunakan mesin penghalus lalu
dicuci kembali dengan aquades, dikeringkan. AB = BC = X
AB = BC = d Sin θ
Lempung alam yang telah dikeringkan dihaluskan Dari hubungan diatas diperoleh persamaan ;
lumping porselin kemudian diayak dengan X = d Sin θ
pengayak 200 mesh menjadi partikel 200 mesh, AB + BC = 2 X
kemudian dicuci menggunakan aquades dengan 2 X = 2 d Sin θ Jika; n λ = 2 X
cara pengadukan menggunakan magnetic stirrer, maka:
n λ = 2 d Sin θ
disaring menggunkan kertas saring whatman dan
fakum, d = jarak antar bidang
λ = panjang gelombang
Sampel dikeringkan kembali menggunakan oven n = Jumlah (kuantitas)
dengan suhu 100-110 ºCelsius. Setelah kering, θ = Besar sudut pantul Sinar-X dengan bidang
digerus kembali hingga halus dengan lumpang kristal
porselin, Selanjutnya sampel dianalisa intensitas
kritalinitas dan jenis satuan layer dengan Radiasi CuKα (λ = 1.54 Amstrong) paling banyak
menggunakan instrument X-Ray Diffraction. digunakan. Untuk menekan komponen Kβ dari
radiasi harus digunakan filter, misalnya dengan
Metode Difraksi Sinar–X menggunakan logam Ni yang merupakan salah
satu contoh filter yang sesuai dengan radiasi
Panjang gelombang elektromagnetik yang tersebut.
dipancarkan oleh sinar-X dan ordenya sama
dengan jarak bidang atom dalam kristal yaitu III. HASIL DAN PEMBAHASAN
berkisar antara 0.5-2.5 Amstrong, oleh sebab itu
Identifikasi kristalinitas dan struktur pada
sinar-X mampu menganalisis struktur kristal dan
lempung alam
mengidentifikasi mineral tanah yang berbentuk
kristal [7]. Sinar-X akan menunjukkan gejala
Pengamatan intensitas puncak dari kristalinitas
difraksi jika jatuh pada benda yang jarak antar
kandungan mineral lempung alam dilakukan
bidangnya kira-kira sama dengan panjang
dengan menggunakan difraksi sinar–X. Hasil
gelombang sinar tersebut. sinar-X dihasilkan dari
analisis dengan difraksi sinar–X terhadap dua
tumbukan elektron berkecepatan tinggi dengan
buah sampel yaitu: lempung berwarna kuning (A),
logam sasaran yang memberikan radiasi yang
dan lempung berwarna putih. Gambar.1
karakteristik.
menunjukkan hasil difraksi sinar–X terhadap
lempung berwarna kuning (A), dan Gambar.2
Berdasarkan hipotesis Bragg, “ Jika dua berkas
menunjukkan hasil difraksi sinar-x terhadap
sinar-x yang paralel dengan panjang gelombang
lempung berw arna putih (B).
(n λ) mengenai bidang-bidang kristal yang sama
dengan jarak antar bidang (d), maka perbedaan
Berikut ini adalah tabel identifikasi intensitas
jarak yang ditempuh oleh kedua sinar tersebut
puncak sampel dari gambar difraksi sinar-X
berbanding langsung dengan panjang
dengan menggunakan Sinar- X.
gelombangnya“ [7]

50
 Identifikasi Jenis Lempung Alam Menggunakan X-Ray Diffraction
(Fathurrahmi)

Tabel 1. Lempung Berwarna Kuning (A) 5. 3,32-3,35 Illite

Sudut 6. 3,67-3,78 Feldspar
No difraksi d (Å) Intensitas 7. 3,85-4,04 Feldspar
0
2θ ( ) 8. 4,26 Quartz
1. 26,5828 3,3505 1711 9. 4,36-4,46 Kaolinite, Illite,Sepiolite
2. 23,9575 3,7114 351 10. 4,90-5,00 Illite,Mica
3. 20,7924 4,2686 346 11. 6,44 Attapulgite
4. 6,06 14,5727 61 12. 14 Montmorillonite
,chlorite,vermiculite
Tabel 2. Lempung Berwarna Putih (B) 13. 15 Montmorillonite
Sudut
No difraksi d (Å) Intensitas Intensitas pada d (Å)3,35 dengan sudut difraksi
2θ ( 0 ) sebesar 26,58º menunjukkan keberadaan mineral
1. 26,5735 3,35169 1584 illite, pada d (Å)3,71 sudut difraksi sebesar 23,95
2. 23,9530 3,71210 350 menunjukkan keberadaan mineral Feldspar, pada
3. 20,7965 4,26785 339 d (Å)4,26 sudut difraksi sebesar 20,79
4. 6,00 14,71837 78 menunjukkan keberadaan mineral Quartz, dan
pada d (Å)14,57sudut difraksi sebesar 6,06 atau
Dari hasil pengamatan pada tabel 1. diketahui sudut difraksi 6,06 dengan d(Å)14,57
adanya intensitas pada d (Å)3,35 dengan sudut menunjukkan keberadaan mineral
difraksi sebesar 26,580, pada d (Å)3,71 sudut Montmorillonite, Chlorite dan Vermiculite.
difraksi sebesar 23,95, pada d (Å)4,26 sudut
difraksi sebesar 20,79 dan pada d (Å)14,57sudut Berdasarkan perbandingan terhadap Data Standar
difraksi sebesar 6,06. (Å) difraksi sinar-X dan jenis Minera yang
tampak pada Tabel.3, terlihat bahwa baik
Tabel 2. menunjukkan hasil yang hampir sama, lempung berwarna Kuning (A) maupun lempung
kecuali pada data urutan ke empat yang memiliki berwarna Putih (B) memiliki kandungan mineral
sudut difraksi 6,06 dengan d (Å)14,57. tertinggi jenis Illite karena dilihat dari intensitas
puncak kristalinitas Illite dengan sudut difraksi
Secara umum hasil difraksi sinar-X terhadap sebesar 26,580 dan d (Å)3,35 memiliki intensitas
lempung berwarna kuning (A) memiliki puncak dengan nilai 1584, lebih besar dibanding
kemiripan dengan hasil difraksi sinar-X terhadap dengan Feldspar sebesar 350 dan Quartz sebesar
lempung berwarna Putih (B). Penentuan jenis 339.
/type dari lempung dapat di ketahui dari sudut
difraksi, sebab setiap mineral memiliki sudut Lempung Chlorite pada d (Å)14 terindikasi
difraksi (XRD) yang khas [7], sehingga memiliki mengandung logam Fe atau Mg, dan jenis
d (Å) yang khas juga. Berdasarkan Tabel standar lempung Montmorillonite akan memiliki
difraksi sinar-x (X-ray diffraction Data for clay intensitas yang amat kuat pada d (Å)15,
and Common Nonclay Minerals,[1] dapat sedangkan Vermiculite akan memiliki intensitas
diketahui jenis/tipe lempung pada tabel berikut : kristalin yang kuat pada d (Å)14. Menurut Ralp
E.Grim (1953) , lempung jenis Illite adalah
Tabel 3. Data Standar d (Å) difraksi sinar-X dan lempung dengan jenis 3 layer (lapisan) dengan
jenis Mineral perbandingan 2:1 yaitu dengan komposisi struktur
No d (Å) Jenis/Type 2 lapisan silika tetrahedral dan 1 lapisan pusat
1. 1,31-1,36 Kaolinite dioktahedral /trioktahedral. Sturuktur tersebut
2. 1,53 Vermiculite,illite memiliki kemiripan dengan struktur lempung
3. 1,99-2,00 Mica,illite,Kaolinite, jenis Montmorillonite da Vermiculite namun
Chlorite berbeda dengan Chlorite
4. 2,89-2,90 Carbonate

51
 Identifikasi Jenis Lempung Alam Menggunakan X-Ray Diffraction
(Fathurrahmi)

Gambar 1. Difraksi sinar –X terhadap lempung berwarna kuning (A)

Gambar 2. Difraksi sinar –X terhadap lempung berwarna Putih (B)

Mineral lempung merupakan zat padat kristalin
dari senyawa alumina-silikat dengan ukuran
partikel kurang dari 2 µm. Lempung
merupakan salah satu dari komponen tanah.
Komponen-komponen tanah tersebut terdiri dari
dari; mineral non lempung, lempung non kristal,
zat organik yang berupa koloid dan endapan
garam-garam organik [6]. Feldspar dan Quartz
adalah komponen mineral non lempung.
Ada dua unit kristalin dasar yang membentuk
lempung yaitu: silika tetrahedral dan alumunium
oktahedral. Struktur dasar lempung merupakan
filosilikat atau lapisan silikat yang tersusun atas
lembaran tetrahedral-silikon-oksigen dan
lembaran oktahedral alumunium-oksigen-
hidroksil. Bentuk tetrahedral silikon oksigen
tersusun atas ikatan atom Si dengan empat atom
oksigen, dengan posisi keempat atom oksigen
terletak pada empat sudut yang teratur sebagai

52
 Identifikasi Jenis Lempung Alam Menggunakan X-Ray Diffraction
(Fathurrahmi)
ligan dan atom Si sebagai atom pusat (Gambar.3).
Bentuk oktahedral alumunium-oksigen dan
hidroksil tersusun dari satu atom Al yang
berikatan dengan empat atom oksigen dengan dua
gugus hidrogen yang terletak disekeliling Al
dengan posisi enam sudut oktahedral yang teratur
[4],
Tetrahedral &Oktahedral Lapisan Tetrahedral
Gambar 3. Lapisan pembentuk struktur Lempung
Komponen utama pembentuk lempung dari
sampel adalah lempung jenis illite. Intensitas
puncak kristalinitas Illite dengan sudut difraksi
sebesar 26,580 dan d (Å)3,35 memiliki intensitas
puncak dengan nilai 1711 pada lempung kuning
dan 1584 pada lempung putih, menunjukkan
struktur kristalin Illite adalah penyusun terbesar
pembentuk lempung yang berasal dari Kabupaten
Pacitan Jawa Timur ini. Lempung tipe Illite
memiliki 3 layer (lapisan) dengan perbandingan
2:1 yaitu dengan komposisi struktur 2 lapisan
silika tetrahedral dan 1 lapisan pusat dioktahedral
/trioktahedral.
KESIMPULAN
1. Lempung Alam yang berasal Kabupaten
Pacitan Jawa Timur adalah jenis mineral
lempung kristalin dengan komposisi Illit
dengan intensitas kristal 1711 pada
lempung berwarna kuning dan 1584 …
lempung pada lempung berwarna putih,
intensitas terendah terlihat
53
40
Montmorillonite, Chlorite dan Vermiculite
dengan intensitas kristalin 68 dan 78.
2. Sampel Lempung Alam yang berasal
Kabupaten Pacitan Jawa Timur
mengandung mineral non lempung yaitu
Feldspar dengan intensitas sinar per unit
kristal sebesar 350 dan Quartz sebesar
339.
3. Komposisi Struktur utama Lempung Alam
yang berasal Kabupaten Pacitan Jawa
Timur adalah Illite dengan lapisan
berbentuk tetrahedral silikon oksigen
tersusun atas ikatan atom Si dengan empat
atom oksigen, dengan posisi keempat atom
oksigen terletak pada empat sudut yang
teratur sebagai ligan dan atom Si sebagai
atom pusat
UCAPAN TERIMA KASIH
Peneliti Mengucapkan ucapan terima
kasih dan penghargaan yang sedalam-dalamnya
kepada Dr.Is Fatimah, M.Si, yang telah banyak
membantu dan memberikan saran selama
penelitian ini berlangsung.
REFERENSI
1. Carrol, 1970, Identification of The Principal
Clay Minerals(<2µm) In an Oriented mount of
a separated Clay fraction from Sedimentary
Material.Universitas Gajah Mada, Yogyakarta
2. Fathurrahmi, 2007, Pemanfaatan Bentonit
Sebagai Adsorben Cu (II), Skripsi, Jurusan
Kimia FMIPA UII, Yogyakarta
3. Grim, E, Ralph, 1968, Clay Mineralogy,
Toronto, London
4. Perkins, B.W, 2002, Clay Chemistry and
Adsorbabuility Of Mycotoxins, Http Myco-
Clay. Com. New York
5. Putra Delvi. E, 2001, Studi Interklasi Urea ke
dalam Lempung, Bentonit dengan Metoda
Padat Cair, Skripsi Jurusan Kimia FMIPA UII,
Yogyakarta
6. Pinnavaia, T.J., 1982, ACS Symp. Ser 192, 241
7. Sutarno, 2002, The Appication of Powder X-Ray
Diffraction Method.Papers and Moduls,
Universitas Gadjah Mada, Yogyakarta