Anda di halaman 1dari 25

LAPORAN AKHIR PRAKTIKUM

PRAKTIKUM PENGANTAR KIMIA FARMASI


“ARGENTOMETRI”

Nadiyah Salma Athaya


260110190118
Kelas D 2019
Rabu, 07.00-10.00

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS PADJADJARAN
2019
I. Tujuan
Menentukan kadar senyawa halogen atau garam halide dengan metode
Argentometri.

II. Prinsip
2.1 Presipitasi
Presipitasi atau yang biasa disebut sebagai Pengendapan ialah reaksi kimia
yang dapat menghasilkan endapan apabia larutannya bersifat terlalu jenuh
(Sandya, 1995).
2.2 Kompleksometri
Kompleksometri ialah pembentkan senyawa kompleks yang diakibatkan
karena interaksi antara kation dengan senyawa pembentuk kompleks
(Harahap, 2016).

III. Reaksi
3.1 Pembakuan NH4SCN
AgNO3 + NH4SCN → AgSCN↓(putih) + NH4NO3
(Svehla, 1985)
3NH4SCN + FeNH4(SO4)3 → Fe(SCN) (merah) + 2(NH4)2SO4
(Svehla, 1985)
3.2 Pentitrasian NH4Cl
AgNO3 + Cl- → AgCl + AgNO3-
(Svehla, 1985)
AgNO3 + NH4SCN → AgSCN + NH4NO3 (titik ekuivalen)
(Svehla, 1985)
3NH3SCN + FeNH4(SO4)2 → Fe(SCN)3 + 2(NH4)2SO4 (titik akhir)
(Svehla, 1985)
IV. Teori Dasar
Analisis kuantitatif merupakan pekerjaan yang dilakukan untuk
mengetahui kadar suatu senyawa dalam sampel yang dapat berupa satuan mol
atau presentase dalam garam (Swift, 1960). Analisis kuantitatif berhubungan
dengan penetapan berapa banyak zat yang terdapat dalam suatu sampel (Day
dan Underwood, 2002).
Secara garis besar, metode kuantitatif dibedakan menjadi dua, yaitu
analisis kuantitatif konvensional dam juga instrumental. Analisis kuantitatif
dibagi menjadi metode gravimetri dan juga volumetric (Khopkhar, 1990).
Argentometri merupakan metode umum untuk menetapkan kadar
halogenida dan senyawa-senyawa lain yang membentuk endapan dengan
perak nitrat (AgNO3) pada suasana tertentu. Metode ini disebut juga metode
pengendapan karena pada argentometri memerlukan pembentukan senyawa
yang relatif tidak larut atau endapan. Reaksi yang mendasari titrasi
argentometri yaitu :
AgNO3 + Cl- → AgCl (s) + NO3 (Ganjar, 2007).
Pengendapan terjadi apabila suatu sampel diberi sebuah pereaksi yang
spesifik dan dari reaksi tersebut menunjukkan hasil yang positif, yaitu
terbentuk zat yang memisahkan diri sebagai suatu fase padat yang keluar dari
larutan, biasanya dikenal dengan endapan (Rakhmawati dan Suprapto, 2013).
Titrasi adalah suatu proses dalam analisis volumetrik dimana suatu
titran atau larutan standar yang sudah diketahui konsentrasinya diteteskan
melalui buret kedalam larutan lain yang belum diketahui konsentrasinya. Zat
yang akan ditentukan kadarnya disebut titran dan zat yang sudah diketahui
kadarnya tersebut disebut titer (Ika, 2009).
Titrasi Argentometri merupakan titrasi pengendapan. Titrasi
pengendapan merupakan reaksi titran dengan titrat membentuk endapan yang
sukar larut seperti misalnya ion klorida dititrasi dengan larutan perak nitrat
(AgNO3) membentuk endapan perak klorida (AgCl) berwarna putih.
Pengendapan dalam titrasi pengendapan dipengaruhi oleh pH maupun
adanya komplekson (Sari, et. al., 2014).
Reaksi pengendapan adalah apakah reaksi ini dapat terjadi pada suatu
keadaan tertentu. Jika Q adalah nilai hasil kali ion-ion yang terdapat dalam
larutan maka kesimpulan yang lebih umum mengenai pengendapan dasar
larutan adalah Ksp. Jika nilai Q > Ksp maka akan terjadi pengendapan, jika
Q<Ksp maka larutan tidak akan mengendap, dan jika Q = Ksp maka larutan
tepat jenuh (Petrucci, 1989).
Jika suatu garam memiliki tetapan hasil kali larutan yang besar, maka
dikatakan garam tersebut mudah larut. Sebaliknya jika harga tetapan hasil kali
larutan dari suatu garam tertentu sangat kecil, dapat dikatakan bahwa garam
tersebut sukar untuk larut. Harga tetapan hasil kali kelarutan dari suatu garam
dapat berubah dengan perubahan temperatur.Umumnya kenaikan temperatur
akan memperbesar kelarutan suatu garam, sehingga harga tetapan hasil kali
kelarutan garam tersebut juga akan semakin besar (Petrucci, 1989).
Reaksi titrasi yang telah dikenal sebelumnya merupakan reaksi
pengendapan dari anion halida (Cl-, Br-, I-) dengan kation perak (Ag+).
Titrasi argentometri tidak hanya digunakan untuk menentukan ion halida.
Tetapi juga digunakan untuk menentukan asam lemak, ion asetat, dan fosfat
(Anion Divalent) dan juga merupakan merkupton (Thioalkohol)
(Kisman,1998).
Contoh dari reaksi argentometri yang biasa digunakan adalah reaksi
penentuan NaCl menggunakan kation Ag+. Dimana ion perak dari titran akan
bereaksi dengan anion klorida dari analit dan membentuk garam AgCl yang
tidak mudah larut. Ketika ion klorida dalam NaCl telah habis, maka ion perak
yang berlebih akan bereaksi dengan indikator dan menghasilkan warna coklat.
Indikator yang digunakan biasanya ion kromat (Kisman,1998).
Berdasarkan jenis indikator dan teknis yang digunakan, argentometri
dibedakan menjadi:
a. Metode Mohr
Digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan bromida dalam
suasana netral. Kalium kromat berperan sebagai indikator. Pada
metode ini, tingkat keasaman (pH) berpengaruh pada proses titrasi
(Mulyono, 2005).
b. Metode Volhard
Dalam metode ini, sejumlah larutan standar AgNO3 ditambahkan
berlebih pada larutan yang mengandung anion halida. Lalu sisa larutan
AgNO3 yang tidak bereaksi dengan halida dititrasi dengan tiosianat
(KSCN atau NH4SCN) menggunakan Fe3+ sebagai indikator (Suirta,
2010).
c. Metode Fajans
Metode ini menggunakan indikator adsorpsi yang merupakan pewarna,
sebagai contohnya diklorofluorescein (Harjadi, 1993).
Titrasi harus dilakukan pada pH diatas minimum dan harus dengan
campuran endapan agar pH tidak turun selama titrasi berlangsung
(Triwahyuni dan Yusrin, 2008).
Pada analisis titrimetri atau volumetrik, untuk mengetahui saat reaksi
sempurna dapat dipergunakan suatu zat yang disebut indikator. Indikator pada
umumnya adalah senyawa yang berwarna, dimana senyawa tersebut akan
berubah warna dengan adanya perubahan pH. Indikator dapat menanggapi
munculnya kelebihan titran dengan terjadi perubahan warna karena sistem
kromofornya diubah oleh reaksi asam basa (Suirta,2010).
Pada saat terjadi perubahan warna indikator maka saat itulah titrasi
dihentikan. Indikator akan berubah warna pada saat titik ekuivalen. Titik
ekuivalen adalah titik pada proses titrasi saat asam dan basa habis bereaksi.
Untuk mengetahui titik ekuivalen digunakan suatu indikator. Saat perubahan
warna indikator terjadi maka saat itu disebut dengan titik akhir titrasi
(Sukmariah,1990).

V. Alat dan Bahan


5.1 Alat
a) Beaker glass
b) Buret
c) Erlenmeyer
d) Klem
e) Labu ukur
f) Perkamen
g) Pipet tetes
h) Statif
i) Timbangan Analisis
5.2 Bahan
a) AgNO3
b) Aquadest
c) HNO3
d) Indikator Feri Aluin
e) NH4SCN
f) Tiosianat

VI. Prosedur
6.1 Pembuatan larutan AgNO3
Dalam membuat larutan AgNO3, hal yang harus dilakukan adalah
menimbang padatan AgNO3 sebanyak 8,49 gram menggunakan timbangan
analitik. Kemudian, memasukkannya ke dalam beaker glass. Selanjutnya
melarutkan AgNO3denganaquadest 500 mL.
6.2 Pembakuan AgNO3 0,1 N
Memasukkannya larutan AgNO3 ke dalam buret yang sudah ditutup
plastik hitam. 10 mL larutan NaCl 0,1 N, 15 mL H2O, 1 mL K2CrO4 5%
dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer. Lalu, dititrasi dengan AgNO3
sampai berwarna merah.
6.3 Pembuatan larutan NH4SCN
Pertama tama, menimbang padatan NH4SCN sebanyak 3,803 gram
menggunakan timbangan analitik. Kemudian, memasukkanya ke dalam
beaker glass. Selanjutnya, melarutkan NH4SCN denganaquadest 500 mL.
6.4 Pengenceran larutan HNO3
Pertama tama, menyiapkan larutan HNO3 38,7 mL. Kemudian,
mengencerkan larutan HNO3 di dalam labu ukur sampai 150 mL.
Terakhir, mengocok larutan sampai homogen.
6.5 Pembakuan thiosianat
Pertama tama, memipet 10 mL AgNO3 ke dalam Erlenmeyer. Kemudian
menambahkan 50 mL air, 5 mL HNO3 dan 3 mL indikator ferri aluin.
Terakhur titrasi hingga warnanya menjadi merah kecoklatan. Ulangi
langkah ini sebanyak tiga kali/triplo.
6.6 Penetapan kadar NH4Cl
Pertama tama, mengencerkan 10 ml zat NH4Cl dalam 100 mL aquadest.
Lalu, larutan dipipet 10 mL ke masing-masing 3 erlenmeyer. Kemudian
menambahkan 15 mL HNO3 4N, 5 ml nitrobenzene (CHCl3), 50 mL
AgNO3 0,1 N dan dikocok selama 1 menit. Selanjutnya, menambahkan
indikator feri ammonium sulfat 0,5 ml, dan terakhir menitrasi dengan
NH4SCN 0,1 N hingga warna merah kecokelatan.
VII. Data Pengamatan
No Perlakuan Hasil

7.1 Pembuatan larutan AgNO3 Larutan telah tersedia

1. Menimbang AgNO3 Tidak dilakukan penimbangan 8,5


gram AgNO3

2. Memasukkan ke dalam beaker Tidak dimasukkan AgNO3 ke


glass dalam beaker glass

3. Melarutkan AgNO3 dengan Tidak dilarutkan AgNO3 dengan


aquadest aquadest sebanyak 500 mL

7.2 Pembakuan AgNO3 Larutan telah tersedia

1. Memipet 10 mL larutan baku Tidak dipipet 10 mL larutan baku


NaCl 0,1 N ke erlenmeyer NaCl 0,1 N ke erlenmeyer

2. Menambahkan 15 mL aquadest Tidak ditambahkan 15 mL


dan 1 mL K2CrO4 5% 0,5 mL aquadest dan 1 mL K2CrO4 5% 0,5
mL

3. Titrasi dengan AgNO3 1 N Tidak dititrasi dengan AgNO3 1 N


sampai larutan tepat bewarna sampai larutan tepat bewarna
merah merah

7.3 Pembuatan larutan NH4SCN Larutan telah tersedia

1. Menimbang padatan NH4SCN Tidak dilakukan penimbangan


3,803 gram NH4SCN

2. Memasukkan ke dalam beaker Tidak dimasukkan NH4SCN ke


glass dalam beaker glass

3. Melarutkan NH4SCN dengan Tidak dilarutkan NH4SCN dengan


aquadest aquadest sebanyak 500 mL

7.4 Pengenceran larutan HNO3 Larutan telah tersedia

1. Menyiapkan larutan HNO3 Tidak disiapkan larutan HNO3


sebanyak 38,7 mL

2. Mengencerkan di dalam labu Tidak dilakukan pengenceran


ukur hingga 150 mL

3. Homogenkan Tidak dihomogenkan

7.5 Pembakuan Tiosianat

1. Memipet 10 mL AgNO3 ke Telah dipipet 20 mL AgNO3 ke


Erlenmeyer Erlenmeyer

2. Menambahkan 50 mL air, 5 mL Telah ditambahkan 10 mL air, 5


HNO3, dan 0,5 mL indicator feri mL HNO3, dan 0,5 mL indicator
aluin feri aluin

3. Titrasi hingga merah coklat Telah dititrasi hingga merah coklat

7.6 Penetapan Kadar NH4Cl

1. Mengencerkan 10 mL lrutan Telah diencerkan 10 mL lrutan


NH4Cl sampai batas 100 ml NH4Cl sampai batas 100 ml pada
pada labu ukur labu ukur

2. Menambahkan 5 mL HNO3 4N Telah ditambahkan 5 mL HNO3


dan 50 mL AgNO3 0,1N 4N dan 20 mL AgNO3 0,1 N ke
dalam erlenmeyer

3. Kocok selama 1 menit Telah dikocok selama 1 menit

4. Menambahkan 0,5 mL indicator Telah ditambahkan 0,5 mL


ferri ammonium sulfat indicator ferri ammonium sulfat

5. Mentitrasi dengan NH4CNS Telah dititrasi dengan NH4CNS


0,1N hingga warna merah coklat 0,1N hingga warna merah coklat

Tabel pembakuan AgNO3

No. Titrasi ke- V NaCl V AgNO3

1. I 10 mL 10 mL

2. II 10 mL 10,1 mL

3. III 10 mL 10,06 mL

4. IV 10 mL 10 mL

5. V 10 mL 9,5 mL

6. VI 10 mL 10,2 mL

7. VII 10 mL 10,01 mL

8. VIII 10 mL 10,01 mL

9. IX 10 mL 10 mL

10. X 10 mL 10,2 mL

Rata-rata 10 mL 10,008 mL
Tabel pembakuan Tiosianat

No Erlenmeyer V AgNO3 V Tiosianat

1. I 20 mL 22,2 mL

2. II 20 mL 22 mL

3. III 20 mL 21,8 mL

4. IV 20 mL 21,8 mL

5. V 20 mL 21,8 mL

6. VI 20 mL 21,8 mL

Rata-rata 20 mL 21,86 mL

Tabel penetapan kadar NH4Cl

No. Titrasi ke- V NH4Cl V Thiosianat

1. I 10 mL 8,2 mL

2. II 10 mL 8,4 mL

3. III 10 mL 8,6 mL
VIII. Perhitungan
8.1 PembuatanAgNO3 0,1 N 500 mL
𝑚 1000
N = 𝑀𝑟 × 𝑉(𝑚𝐿)
𝑚 1000
0,1 = 170 × 500

m = 8,5 gram

8.2 Pembuatanlarutan NH4SCN


𝑚 1000
N = 𝑀𝑟 × 𝑉(𝑚𝐿)
𝑚 1000
0,1 = 76 × 500

m = 3,803 gram

8.3 Perhitungan HNO3 4N


V1N1= V2N2
V1. 15,85 = 150.4
V1= 38,7 mL

8.4 Pembakuan AgNO3 0,1 N


• Erlenmeyer 1
V AgNO3 = 10 mL
N1 × V1 = N2 ×V2
0,1× 10 = N2× 10
N2 = 0,1 N
• Erlenmeyer 2
V AgNO3 = 10,1 mL
N1 × V1 = N2 ×V2
0,1× 10 = N2× 10,1
N2 = 0,099 N
• Erlenmeyer 3
V AgNO3 = 10,06 mL
N1 × V1 = N2 ×V2
0,1× 10 = N2× 10,06
N2 = 0,09933 N
• Erlenmeyer 4
V AgNO3 = 10 mL
N1 × V1 = N2 ×V2
0,1× 10 = N2× 10
N2 = 0,1 N
• Erlenmeyer 5
V AgNO3 = 9,5 mL
N1 × V1 = N2 ×V2
0,1× 10 = N2× 9,5
N2 = 0,1052
• Erlenmeyer 6
V AgNO3 = 10,2 mL
N1 × V1 = N2 ×V2
0,1× 10 = N2× 10,2
N2 = 0,098 N
• Erlenmeyer 7
V AgNO3 = 10,01 mL
N1 × V1 = N2 ×V2
0,1× 10 = N2× 10,01
N2 = 0,0999 N
• Erlenmeyer 8
V AgNO3 = 10,01 mL
N1 × V1 = N2 ×V2
0,1× 10 = N2× 10,01
N2 = 0,0999 N
• Erlenmeyer 9
V AgNO3 = 10 mL
N1 × V1 = N2 ×V2
0,1× 10 = N2× 10
N2 = 0,1 N
• Erlenmeyer 10
V AgNO3 = 10,2 mL
N1 × V1 = N2 ×V2
0,1× 10 = N2× 10,2
N2 = 0,098 N
• Rata-rata
0,1+0,099 +0,09933+0,1+0,098+0,099+0,099+0,0999+0,1+0,098
𝑥̅ = 10

= 0,0999 N

8.5 PembakuanTiosianat
• Erlenmeyer 1
Ntio × Vtio= NAgNO3 ×VAgNO3

Ntio × 22,2 = 0,1 × 20


Ntio = 0,09 N
• Erlenmeyer 2
Ntio × Vtio= NAgNO3 ×VAgNO3

Ntio× 22 = 0,1× 20
Ntio = 0,0908 N

• Erlenmeyer 3
Ntio× Vtio= NAgNO3 ×VAgNO3

Ntio× 21,8 = 0,1 × 20


Ntio = 0,09165 N
• Erlenmeyer 4
Ntio× Vtio= NAgNO3 ×VAgNO3

Ntio× 21,8 = 0,1 × 20


Ntio = 0,09165 N
• Erlenmeyer 5
Ntio× Vtio= NAgNO3 ×VAgNO3

Ntio× 21,8 = 0,1 × 20


Ntio = 0,09165 N
• Erlenmeyer 6
Ntio× Vtio= NAgNO3 ×VAgNO3

Ntio× 21,6 = 0,1 × 20


Ntio = 0,0925 N
• Rata-rata

¯ 0,09+0,0908+0,09165+0,09165+0,09165+0,0925
𝑥=
6

= 0,091375 N

8.7 Penetapan Kadar

Mg sampel = [(N AgNO3 x V AgNO3)-(N Tio x V Tio)] x BE x Fk

100
= [(0,0999 x 20)-(0,091375 x 8,4)] x 53,5 x 10

= 658,29 mg
IX. Pembahasan
Praktikum Argentometri dilakukan pada hari Rabu, 20 November
2019 di laboratorium Analisis Farmasi. Pada praktikum ini dilakukan uji
tehadap NH4Cl, sampel nomor 6, yang bertujuan untuk mengetahui kadar
senyawanya dengan menggunakan metode Volhard. Argentometri sendiri
terdiri dari 4 metode yaitu metode Mohr, Volhard, Fajans, Liebug.
Metode yang kami gunakan pada praktikum kali ini adalah metode
Volhard yaitu suatu metode titrasi dengan teknik titrasi balik (titrasi
secara tidak langsung) yang digunakan jika reaksi berjalan lambat.
Titrasi argentometri disebut juga sebagai titrasi pengendapan.
Disebut titrasi pengendapan karena pada reaksinya membentuk atau
menghasilkan endapan (berdasarkan sifat Ksp-nya dan garam-garam yang
mengendap tersebut). Metode titrasi ini menggunakan perak nitrat
(AgNO3), umunya ion-ion yang ditentukan dalam titrasi adalah ion
iodida.
Dalam hal ini, analisis kuantitatif dibagi menjadi dua, yaitu
analisis kuantitatif konvensional dan analisis kuantitatif instrumental.
Contoh dari analisis kuantitatif konvensional gravimetri dan volumetri.
Gravimetri merupakan metode penetapan kadar suatu unsur atau senyawa
berdasarkan berat atau massa konstan, caranya dengan metode
penimbangan. Bagian terpenting dalam metode gravimetri adalah
perubahan unsur berat tetapnya. Langkah berikutnya yaitu senyawa
dianalisa berdasarkan jenis dari senywa tersebut.
Prinsip yang digunakan pada praktikum kali ini yaitu Presipitasi
atau pengendapan yang terjdi karena larutannya bersifat terlalu jenuh, dan
prinsip Kompleksometri yaitu pembentkan senyawa kompleks yang
diakibatkan karena interaksi antara kation dengan senyawa pembentuk
kompleks.
Penetapan kadar pada praktikum kali ini adalah menggunakan
metode Volhard yang didasarkan atas pengendapan perak Thiosianat
didalam larutan HNO3 dengan menggunakan indikator Fe3+, baik Ferri
Nitrat ataupun Ferri Amonium Sulfat yang akan membentuk warna merah
kecoklatan saat titrasi yang merupakan titik akhir dari titrasi tersebut
untuk mengetahui adanya Thiosianat secara berlebih. Metode Volhard
kali ini menggunakan cara titrasi langsung untuk menentukan kadar dari
ion perak dan digunakan pulatitrasi tidak langsung untuk menentukan
kadar dari garam halida.
Seperti yang telah dikatakan sebelumnya bahwa pada praktikum
kali ini dilakukan penetapan kadar ammonium klorida yang merupakan
garam ammonium berbentuk padatan yang memiliki fungsi pada bidang
farmasi yaitu untuk expectorant pada obat batuk. Dimana fungsinya itu
untuk mempermuudah dahak dikeluarkan. Ammonium klorida ini juga
berfungsi untuk agen treatment pada alkalosis metabolism. Untuk bahan
pangan juga dapat digunakan untuk membuat struktur kue menjadi lebih
bagus. Namun ammonium klorida ini juga dapat menyebabkan iritasi
pada membrane mukosa, batuk dan nafas menjadi pendek jika terpapar
serta ammonium klorida ini juga dapat menyebabkan gangguan
metabolisme seperti hypokalemia, dengan alasan dimana ammonium
klorida sangat bermanfaat di bidang farmasi maka digunakan lah pada
praktikum ini untuk menentukan berapa kadar yang dimilikinya.
Sebelum dilakukan penentukan kadar NH4Cl terlebih dahulu
dilakukan pembakuan terhadap larutan NH4SCN (Ammonium
Thiosianat). Larutan NH4SCN dalam percobaan kali ini berperan sebagai
larutan standar atau titran. Seharusnya langkah pertama untuk melakukan
praktikum ini yaitu menutup erlenmeyer dengan menggunakan plastik
hitam seluruhnya dikarenakan larutan AgNO3 bersifat sangat mudah
mengalami fotolisis jika terkena cahaya, akan tetapi langkah ini tidak
dilakukan karena plastic hitam tidak tersedia, tetapi kami melakukan
percobaan ini dalam keadaan agak gelap.
Selanjutnya memasukkan larutan AgNO3 0,1 N sebanyak 20 mL
kedalam Erlenmeyer. AgNO3 ini telah dibuat dan dibakukan dengan
kelompok lain, pembakuannya dilakukan dengan 10 kali titrasi dan
didapatkan hasil akhir yaitu 0,9999 N atau dibulatkan menjadi 0,1 N. Lalu
menambahkan aquades sebanyak 10 mL dan HNO3 4 N sebanyak 5 ml
kedalam Erlenmeyer, serta menambahkan 0,5 mL ferri aluin atau sekitar
10 tetes kedalam erlenmeyer sebagai indikator. Fungsi dari penambahan
HNO3 4 N tersebut untuk memberi suasana asam pada larutan, sebab
dalam suasana basa ion Fe3+ akan diendapkan menjadi Fe(OH)3 sehingga
titik akhir tidak dapat ditentukan.
Selanjutkan larutan NH4SCN yang berperan sebagai titran
dimasukkan kedalam buret 50 mL untuk dilakukan tahap berikutnya yaitu
titrasi. Larutan yang berperan sebagai titran ini ditempatkan didalam buret
bertujuan agar meminimalisir terjadinya penumpahan larutan secara
berlebih dan jumlah titran yang digunakan dapat diketahui dengan
melihat perubahan dari jumlah volume awal dan jumlah volume setelah di
lakukan titrasi.
Titrasi dihentikan saat sudah mencapai titik akhir. Disini sangat
perlunya ketelitian untuk melihat perubahan saat pertama kali larutan
tepat berubah warna yang menandakan titik akhir titrasi dan salah satu
caranya yaitu dengan pemutaran keran pada buret harus dilakukan secara
hati-hati agar larutan yang keluar tidak berlebih sehingga titk akhir titrasi
dapat diketahui dengan tepat. Pencapaian titik akhir titrasi pada metode
ini ditandai dengan terjadinya perubahan warna pada larutan yang
awalnya bewarna bening menjadi berwarna merah-coklat.
Titrasi pembakuan Thiosianat atau NH4SCN ini dilakukan
sebanyak 6 kali agar didapatkan hasil yang lebih akurat. Per masing-
masing kelompok melakukan 1 kali titrasi yang hasilnya digabungkan dan
di rata-ratakan. Hasil akhir yang didaptkan dari titrasi pembakuan
Thiosianat ini adalah 0,091375 N.
Selanjutnya dilakukan penentuan kadar NH4Cl, langkah pertama
yang dilakukan yaitu mengencerkan larutan NH4Cl pekat. Pengenceran
dilakukan dengan menambahkan aquades hingga batas 100 mL atau
hingga mencapai batas. Setelah aquades mencapai batas selanjutnya
larutan dihomogenkan.
Berikutnya memasukkan 10 mL NH4Cl, 5 mL HNO3, dan 20 mL
AgNO3 0,1 N kedalam Erlenmeyer. Penggunaan AgNO3 ini harus sangat
berhati – hati karena dapat menyebabkan luka bakar dan kulit melepuh,
akan sangat fatal jika tertelan dan berbahaya jika dihirup. Langkah
selanjutnya yang dilakukan adalah larutan dikocok kira-kira selama 1
menit. Tujuan dilakukannya pengocokan ini adalah untuk mempercepat
proses reaksi antara NH4Cl dengan AgNO3 sehingga terbentuknya
endapan putih AgCl. Lalu ditambahkan larutan ferri ammonium sulfat
(Fe(NH4)(SO4)2) sebagai indikator. Dalam metode ini indikator berperan
sebagai penanda untuk melihat titik akhir titrasi dimana saat pencapaian
titik akhir titrasi pada metode volhard ditandai dengan perubahan warna
pada larutannya yang semula berwarna bening menjadi warna merah
kecoklatan.
Titrasi penetapan kadar NH4Cl dilakukan sebanyak 3 kali atau
triplo agar adanya pembanding, dan juga agar didapatkan hasil rata-
ratanya dari 3 kali percobaan tersebut sehingga hasil yang didapatkan
juga lebih akurat. Dari percobaan triplo tersebut didapatkan hasil pada
percobaan pertama volume NH4SCN yang terpakai sebanyak 8,2 ml, pada
percobaan kedua sebanyak 8,4 ml, dan pada percobaan ketiga sebanyak
8,6 ml. Sehingga setelah di lakukan perhitungan rata-rata didapatkan hasil
rata-rata volume NH4SCN adalah 8,4 mL.
Selanjutnya, dilakukan perhitungan kadar NH4Cl yang satuannya
merupakan mg atau satuan massa/berat, karena sampel yang didapat
adalah berwujud larutan. Rumus dari penetapan kadar NH4Cl metode
Volhard ini sebagai berikut :

Mg sampel = [(N AgNO3 x V AgNO3)-(N Tio x V Tio)] x BE x Fk

BE merupakan berat ekuivalen sampel, yaitu berat molekul NH4Cl


dibagi dengan ionisasi yang melibatkan jumlah atom H yang dilepas atau
diterima. Karena NH4Cl tidak menerima dan melepas ion H+, maka BE
= BM, yaitu 53,5.

Fk merupakan factor pengenceran yang pada praktikum kali ini


bernilai 100/10, atau dengan kata lain 100 mL NH4Cl diambil 10 mL nya
untuk titrasi per masing-masing Erlenmeyer. Dari perhitungan
berdasarkan rumus diatas, didapatkan kadar NH4Cl sebesar 658,29 mg
atau 0,65829 gram.

X. Kesimpulan
Telah ditentukan kadar garam halide (NH4Cl 6) dengan titrasi argentometri
menggunakan metode Volhard yaitu 658,29 mg atau 0,65829 gram.
DAFTAR PUSTAKA
Day, RA dan Underwood, AL. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi
Keenam. Jakarta: Erlangga.
Ganjar, G. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka Belajar.
Harahap, B.P.S. 2016. Penetapan Kadar Tablet Kalsium Laktat secara titrasi
Kompleksometri. Tersedia online di
http://repository.usu.as.id/123456789/12939 (diakses pada tanggal 25
November 2019).
Harjadi. 1993. Ilmu Kimia Analisis Pasar. Jakarta: PT Gramedia.
Ika, Dani. 2009. Alat Otomatisasi Pegukuran Kadar Vitamin C dengan
Metode Titrasi Asam Basa. Jurnal Neutrino. Vol. 1 (2) :166 – 167.
Khopkar, S. M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Press.
Kisman, S. 1998. Analisis Farmasi. Yogyakarta: Universitas Gajah Mada.
Mulyono, M. 2005. Kamus Kimia. Bandung: Bumi Aksara.
Petrucci. 1989. Kimia Dasar: Prinsip-Prinsip dan Terapan Modern. Jakarta:
Erlangga.
Rakhmawati dan Suprapto. 2013. Pengendapan Magnesium Hidroksida Pada
Elektrolisis Larutan Garam Industri. Jurnal Sains dan Semi Pomits.
2(1): 1-4.
Sandya, H. 1995. Kimia Dasar I. Jakarta : Erlangga.
Sari, N.P.P, et. al. 2014. Pengaruh Ion Tiosulfat Terhadap Pengukuran Kadar
Klorida Metode Argentometri. Jurnal Kimia FMIPA UNUD. Vol. 1(2).
Suirta. 2010. Sintesis Senyawa Oto Feni Zalo - 2 – Nafol Sebagai Indikator
dalam Titrasi. Jurnal Kimia. 4 (2).
Sukmariah.1990. Kimia Kedokteran Edisi Kedua. Jakarta: Binarupa Aksara.
Svehla, G. 1985. Buku Teks Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro.
Jakarta: PT Kalman Media.
Swift. 1980. Quantitative Analysis us Qualitative Chemistry. Journal of
Chemistry Education. Tersedia online di
pubs.acs.org.dui.pdf/10.1021/edu37P283 [diakses pada tanggal 25
November 2019]
Triwahyuni, E. Dan Yusrin. 2008. Penggunaan Metode Kompleksometari
pada Penetapan Kadar Seng Sulfat dalam Campuran Seng Sulfat
dengan Vitamin C. Jurnal Unimus. Vol. 1(1): 335 – 339.
LAMPIRAN

Hasil akhir titrasi NH4Cl dengan Proses titrasi NH4Cl dengan


Thiosianat Thiosianat

NH4Cl + AgNO3 membentk Penambahan HNO3 5 ml kedalam


endapan AgCl erlenmeyer
Hasil akhir dari titrasi pembakuan Proses dari titrasi pembakuan
Thiosianat Thiosianat

Proses dari titrasi pembakuan Penambahan indikator Ferri Aluin


Thiosianat ke erlenmeyer sebelum proses
titrasi
AgNO3 + H2O + HNO3 didalam Larutan NH4Cl setelah di add
erlenmeyer hingga 100 ml

Anda mungkin juga menyukai