JURNAL PERCOBAAN

Judul Percobaan : Teknik Pemurnian

Hari / tanggal praktikum : Senin/ 15 Maret 2020
Nama praktikan/NIM : Fitriani/1913042010
Kelas/Kelompok : Pendidikan Kimia B
Rekan Kerja : 1. Muh Furqaan
2. Aldayanti
3. Nurfadlina
4. Sulfitrawati
5. Zahratun Nadhira
6.
Asisten :Muh. Arief Kamaluddin

A. TUJUAN PERCOBAAN
Pada akhir percobaan mahasiswa diharapkan memahami dan terampil
dalam :
1. Melakukan destilasi untuk pemisahan dan pemurnian
2. Mengkalibrasi dan mengoreksi pembacaan termometer
3. Merangkai peralatan destilasi terfraksi dan destilasi vacuum
4. Memisahkan campuran azeotrop
5. Melakukan rekristalisasi dengan baik
6. Memilih pelarut yang sesuai untuk rekristalisasi
7. Menjernikan dan menghilangkan warna larutan
8. Menguasai teknik penentuan titik leleh
9. Membaca titik leleh pada termometer
10. Membedakan campuran dari senyawa murni dari titik lelehnya

B. ALAT DAN BAHAN

Destilasi
1. Alat
 a. Alat destilasi 1 set

2. Bahan
a. Etanol
b. Air

Rekristalisasi
1. Alat
a. Corong tak bertangkai 0,5 cm
b. Corong Buchner
c. Labu Erlenmeyer 2 buah
d. Labu isap 150 ml
e. Gelas piala 100 ml
f. Labu semprot
g. Pembakar spiritus
h. Gelas ukur 25 ml
i. Kasa asbes dan kaki tiga
j. Penjepit kayu
k. Pengaduk
l. Tabung reaksi besar
m. Kertas saring whatman
n. adaptor
2. Bahan
a. Etanol
b. Metanol
c. Aseton
d. Asam asetat glasial
e. Asam benzoat
f. Benzena
g. Norit
Penentuan titik leleh
1.Alat
a. Alat thiele
b. Blok logam
c. Alat koffler
d. Tabung kapiler
e. Termometer 0-3100C
f. Labu semprot
g. Pembakar spiritus
2.Bahan
a. Farafin
b. Urea
c. Asetanilida
d. Asam benzoate
e. Asam sinamat

C. PROSEDUR KERJA

1. Destilasi
a. Kalibrasi termometer
Memasukkan termometer
Mengetes titik nol Memanaskan perlahan
Mengetes titik 100 dengan memegangnya,
termometer sampai mendidih
termometer tempatkan kolom Hg
pada tekanan uap diatas
permukaan air mendidih

10 ml H2O

air es Batu didih

b. Destilasi biasa

Mencatat suhu dan volume setiap

campuran interval waktu tertentu (setiap 5 menit).
etanol-air mencatat tekanan, atm dan koreksi
termometer.

Mengatur pemanasan sampai mendidih, agar

destilat menetes secara teratur dengan kecepatan
satu tetes perdetik

c. Destilasi bertingkat/terfraksi

kolom fraksi
hempel

Metanol-air Batu didih

destilat

Mencatat suhu dengan

Melakukan pemanasan teliti setiap penampungan
sampai campuran mulai 1 mL destilat
mendidih
Menghentikan destilasi jika suhu konstan tercapai. Mencatat pengamatan dalam
kolom, trayek didih dan persentase masing masing komponen
 d.Destilasi azeotrop terner

Etanol-air Benzena
25 mL
etanol-air hasil
destilasi biasa

Mencatat suhu dan

volume destilat

Menghentikan destilasi apabila sisa campuran dalam labu tinggal 3-4 mL lagi

2. Rekristalisasi

1 ml air
1 gram kristal 5 mL air sampai kristal tepat larut
(asam) dengan beberapa jumlah
air yang diperlukan

+ norit + H2O sampai

1-2% dari volume 25 ml
berat asam

Pompa Vakum
Tuangkan selagi panas keatas corong Bucher yang
Panaskan sampai
telah dilengkapi labu isap
mendidih

Dinginkan sampai Rendam pada air

ATAU
mengkristal pada dingin
suhu kamar

3. Penentuan Titik Leleh

 Menggunakan alat Thiele untuk menentukan titik leleh

5 6
4 7

3 8 Termometer
2 9

Tabung kapiler
Menggunakan alat Thiele
lalu mencatat trayek leleh
dari ketiga campuran

a. Campuran
Dengan perbandingan 1:4, 1:1, 4:1

5 6
4 7

Asam sinamat Urea Termometer 3 8

2 9

Tabung kapiler
Menggunakan alat Thiele
lalu mencatat trayek leleh
dari ketiga campuran

Tabung kapiler

b. Zat tak diketahui

5 6
4 7

Termometer 3 8

Zat tidak 2 9

diketahui

Tabung kapiler Titik leleh beberapa zat baku :

Menggunakan alat Thiele
lalu menentukan titik 1. Acetanilida (113,5-1140C)
leleh dari zat yang tidak
diketahui
Tabung kapiler 2. Asam benzoat (121,5-1220C)

3. Asam sinamat (132,5-1330C)

4. Asam salisilat (158,5-1590C)

5. Inositol (26,5-270C)

Makassar, 2016

Asisten Praktikan

Muhammad Muliawan Nurhafiah Dwi Cahyani