TUGAS KIMIA ANALISIS II

MAKALAH

“SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM”

OLEH :

NOVA FARILA (O1A1 18

ANITA ANGGRAENI MALIK (O1A1 18 152)

NUR AISYAH ABDULLAH (O1A1 18 157)

NOVIA NUR AZIZAH PUTRI (O1A1 18 132)

KELAS : C

JURUSAN FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS HALU OLEO

KENDARI

2020
 KATA PENGANTAR

Puji syukur kehadirat Allah SWT yang telah memberikan rahmat dan
hidayah-Nya sehingga kami dapat menyelesaikan tugas makalah yang berjudul
“Spektrofotometri Serapan Atom” ini tepat pada waktunya.

Adapun tujuan dari penulisan dari makalah ini adalah untuk memenuhi tugas
pada mata kuliah Interaksi Obat. Selain itu, makalah ini juga bertujuan untuk
menambah wawasan tentang “Spektrofotometri Serapan Atom” bagi para pembaca
dan juga bagi penulis.

Kami mengucapkan terima kasih kepada ibu Mistryani S.farm., M.farm.,

Apt. selaku dosen mata kuliah Kimia Analisis II yang telah memberikan tugas ini
sehingga dapat menambah pengetahuan dan wawasan sesuai dengan bidang studi
yang saya tekuni.

Kami juga mengucapkan terima kasih kepada semua pihak yang telah
membagi sebagian pengetahuannya sehingga kami dapat menyelesaikan makalah ini.

Kami menyadari, makalah yang kami tulis ini masih jauh dari kata
sempurna. Oleh karena itu, kritik dan saran yang membangun akan kami nantikan
demi kesempurnaan makalah ini.

Kendari, 2020

Penulis
 BAB I

PENDAHULUAN

A. Latar Belakang
Spektrometri merupakan suatu metode analisis kuantitatif yang
pengukurannya berdasarkan banyaknya radiasi yang dihasilkan atau yang
diserap oleh spesi atom atau molekul analit. Salah satu agian dari spektrometri
ialah Spektrometri Serapan Atom (SSA), merupakan metode analisis unsure
secara kuantitatif yang pengukurannya berdasarkan penyerapan cahaya
dengan panjang gelombang tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas
(Skoog et. al., 2000).
Sejarah SSA berkaitan erat dengan observasi sinar matahari. Pada tahun
1802 Wollaston enemukan garis hitam pada spektrum cahaya matahari yang
kemudian diselidiki lebih lanjut oleh Fraunhofer pada tahun 1820. Brewster
mengemukakan pandangan bahwa garis Fraunhofer ini iakibatkan oleh proses
absorpsi pada atmoser matahari. Prinsip absorpsi ini kemudian mendasari
Kirchhoff dan Bunsen untuk melakukan penelitian yang sistematis mengenai
spektrum dari logam alkali dan alkali tanah. Kemudian Planck
mengemukakan hukum kuantum dari absorpsi dan emisi suatu cahaya.
Menurutnya, suatu atom hanya akan menyerap cahaya dengan panjang
gelombang tertentu (frekwensi), atau dengan kata lain ia hanya akan
mengambil dan melepas suatu jumlah energi tertentu, (ε = hv = hc/λ).
Kelahiran SSA sendiri pada tahun 1955, ketika publikasi yang ditulis oleh
Walsh dan Alkemade & Milatz muncul. Dalam publikasi ini SSA
direkomendasikan sebagaimetode analisis yang dapat diaplikasikan secara
umum.
Pengembangan metode spektrometri serapan atom (AAS) baru dimulai
sejak tahun 1955, yaitu ketika seorang ilmuwan Australia, Walsh (1955)
melaporkan hasil penelitiannya tentang penggunaan “hollow cathode lamp”
sebagai sumber radiasi yang dapat menghasilkan radiasi panjang gelombang
karakteristik yang sangat sesuai dengan AAS. Pada tahun yang sama
Alkemade dan Milatz (1955) melaporkan bahwa beberapa jenis nyala dapat
digunakan sebagai sarana untuk atomisasi sejumlah unsur. Oleh karena itu,
para ilmuwan tersebut dapat dianggap sebagai “Bapak AAS “.
Metode Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) pertama kali
dikembangkan oleh Walsh Alkamede, dan Metals (1995). SSA ditujukan
untuk mengetahui unsur logam renik di dalam sampel yang dianalisis.
Spektrofotometri Serapan Atom didasarkan pada penyerapan energi sinar oleh
atom-atom netral dalam keadaan gas, untuk itu diperlukan kalor / panas. Alat
ini umumnya digunakan untuk analisis logam sedangkan untuk non logam
jarang sekali, mengingat unsur non logam dapat terionisasi dengan adanya
kalor, sehingga setelah dipanaskan akan sukar didapat unsur yang terionisasi.
Metode ini larutan sampel diubah menjadi bentuk aerosol didalam bagian
pengkabutan (nebulizer) pada alat AAS selanjutnya diubah ke dalam bentuk
atom-atomnya berupa garis didalam nyala.
Spektrofotometer serapan atom (SSA) sebetulnya adalah metode umum
untuk menentukan kadar unsur logam konsentrasi renik. Keadaan bentuk
contoh aslinya tidak penting asalkan contoh larut dalam air atau dalam larutan
bukan air. Metode SSA spesifikasinya tinggi yaitu unsure-unsur dapat
ditentukan meskipun dalam campuran.Pemisahan, yang penting untuk
hampir-hampir semua analisis basah, boleh dikatakan tidak diperlukan,
menjadikan SSA sederhana dan menarik. Kenyataan ini, ditambah dengan
kemudahan menangani SSA modern, menjadikan analisis rutin dapat
dilakukan cepat dan ekonomis oleh tenaga laboratorium yang belum terampil.
B. Rumusan Masalah
1. Pengertian Spektrofotometri Serapan Atom
2. Prinsip Spektrofotometri Serapan atom
3. Bagian-bagian dari Spektrofotometri Serapan Atom
C. Tujuan
1. Mengetahui apa yang di maksud Spektrofotometri Serapan Atom
2. Mengetahui prinsip kerja Spektrofotometri Serapan Atom
3. Mengetahui bagian-bagian Spektrofotometri Serapan Atom
 BAB II
ISI
A. Pengertian Spektrofotometri Serapan Atom
Spektrometri merupakan suatu metode analisis kuantitatif yang
pengukurannya berdasarkan banyaknya radiasi yang dihasilkan atau yang
diserap oleh spesi atom atau molekul analit. Salah satu bagian dari
spektrometri ialah Spektrometri Serapan Atom (SSA), metodw analisis
menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom umumnya dipilih karena
mempunyai kepekaan sangat tinggi. Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)
digunakan untuk analisis kuantitatif unsur unsure logam dalam jumlah
sekelumit (trace) dan sangat kelumit (ultratrace). Spektroskopi serapan atom
didasarkan pada penyerapan energi oleh atom-atom netral, dan sinar yang
diserap biasanya sinar tampak atau ultraviolet (Kusuma, dkk., 2019).

B. Prinsip Kerja Spektrofotometri Serapan Atom

Prinsip kerja SSA adalah absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom dari
sampel akan menyerap sebagian sinar yang dipancarkan oleh sumber cahaya.
Penyerapan energi oleh atom terjadi pada panjang gelombang tertentu sesuai
dengan energi yang dibutuhkan oleh atom tersebut. Dengan menyerap energi,
atom dalam keadaan dasar dapat mengalami eksitasi ketingkat yang lebih
tinggi. Keadaan ini bersifat labil, sehingga atom akan kembali ke tingkat
energi dasar sambil mengeluarkan energi yang berbentuk radiasi. Cara kerja
SSA dimulai ketika sumber cahaya dari lampu katoda yang berasal dari
elemen yang sedang diukur, dilewatkan ke dalam nyala api yang berisi sampel
yang telah teratomisasi, kemudian radiasi tersebut diteruskan ke detektor
melalui monokromator. Detektor dipakai untuk mengukur intensitas cahaya,
dimana akan menolak arah searah arus dari emisi nyala dan hanya mengukur
arus bolak-balik dari sumber radiasi atau sampel. Dari detektor menuju
chopper atau sistem penguat yang dipakai untuk membedakan kembali radiasi
 yang berasal dari sumber radiasi dan nyala api setelah radiasi tersebut keluar
dari detektor. Selanjutnya sinar masuk menuju readout yang merupakan alat
pencatat hasil. Hasil pembacaan dapat berupa angka atau kurva yang
menggambarkan absorbansi atau intensitas emisi (Kusuma, dkk., 2019).
Metode AAS berprinsip pada absorpsi cahaya oleh atom. Atom-atom
menyerap cahaya tersebut pada panjang gelaombang tertentu, tergantung pada
sifat unsurnya. Misalkan Natrium menyerap pada 589 nm, uranium pada
358,5 nm sedangkan kalium pada 766,5 nm. Cahaya pada gelombang ini
mempunyai cukup energi untuk mengubah tingkat elektronik suatu atom.
Dengan absorpsi energi, berarti memperoleh lebih banyak energi, suatu atom
pada keadaan dasar dinaikkan tingkat energinya ke tingkat eksitasi. Tingkat-
tingkat eksitasinya pun bermacammacam. Misalnya unsur Na dengan nomor
atom 11 mempunyai konfigurasi elektron 1s2 2s2 2p6 3s1 , tingkat dasar untuk
elektron valensi 3S, artinya tidak memiliki kelebihan energi. Elektron ini
dapat tereksitasi ketingkat 3p dengan energi 2,2 eV ataupun ketingkat 4p
dengan energi 3,6 eV, masing-masing sesuai dengan panjang gelombang
sebesar 589nm dan 330 nm. Kita dapat memilih diantara panjang gelombang
ini yang menghasilkan garis spektrum yang tajam dan dengan intensitas
maksimum, yang dikenal dengan garis resonansi. Garis-garis lain yang bukan
garis resonansi dapat berupa spektrum yang berasosiasi dengan tingkat energi
molekul, biasanya berupa pita-pita lebar (Safitri dan Lintang, 2019).

C. Bagian-bagian Spektrofotometri Serapan Atom

a. Sumber radiasi resonansi
Sumber radiasi resonansi yang digunakan adalah lampu katoda
berongga (Hollow Cathode Lamp) atau Electrodeless Discharge Tube
(EDT).Elektroda lampu katoda berongga biasanya terdiri dari wolfram
dan katoda berongga dilapisi dengan unsur murni atau campuran dari
unsur murni yang dikehendaki Tanung lampu dan jendela (window)
 terbuat dari silika atau kuarsa, diisi dengan gas pengisi yang dapat
menghasilkan proses ionisasi. Gas pengisi yang biasanya digunakan ialah
Ne, Ar atau He. Pemancaran radiasi resonansi terjadi bila kedua elektroda
diberi tegangan, arus listrik yang terjadi menimbulkan ionisasi gas-gas
pengisi.Ion-ion gas yang bermuatan positif ini menembaki atom-atom
yang terdapat pada katoda yang menyebabkan tereksitasinya atom-atom
tersebut. Atom-atom yang tereksitasi ini bersifat tidak stabil dan akan
kembali ke tingkat dasar dengan melepaskan energy eksitasinya dalam
bentuk radiasi. Radiasi ini yang dilewatkan melalui atom yang berada
dalam nyala.
b. Atomizer
Atomizer terdiri atas Nebulizer (sistem pengabut), spray chamber
dan burner (sistem pembakar) :
i. Nebulizer berfungsi untuk mengubah larutan menjadi aerosol (butir-
butir kabut dengan ukuran partikel 15 – 20 µm) dengan cara menarik
larutan melalui kapiler (akibat efek dari aliran udara) dengan
pengisapan gas bahan bakar dan oksidan, disemprotkan ke ruang
pengabut. Partikel- partikel kabut yang halus kemudian bersama-sama
aliran campuran gas bahan bakar, masuk ke dalam nyala, sedangkan
titik kabut yang besar dialirkan melalui saluran pembuangan.
ii. Spray chamber berfungsi untuk membuat campuran yang homogen
antara gas oksidan, bahan bakar dan aerosol yang mengandung contoh
sebelum memasuki burner.
iii. Spray chamber berfungsi untuk membuat campuran yang homogen
antara gas oksidan, bahan bakar dan aerosol yang mengandung contoh
sebelum memasuki burner
c. Monokromator
Setelah radiasi resonansi dari lampu katoda berongga melalui
populasi atom di dalam nyala, energy radiasi ini sebagian diserap dan
sebagian lagi diteruskan.Fraksi radiasi yang diteruskan dipisahkan dari
radiasi lainnya.Pemilihan atau pemisahan radiasi tersebut dilakukan oleh
monokromator. Monokromator berfungsi untuk memisahkan radiasi
 resonansi yang telah mengalami absorpsi tersebut dari radiasi-radiasi
lainnya.Radiasi lainnya berasal dari lampu katoda berongga, gas pengisi
lampu katoda berongga atau logam pengotor dalam lampu katoda
berongga. Monokromator terdiri atas sistem optik yaitu celah, cermin dan
kisi.
d. Detektor
Detektor berfungsi mengukur radiasi yang ditransmisikan oleh
sampel dan mengukur intensitas radiasi tersebut dalam bentuk energi
listrik.
e. Rekorder
Sinyal listrik yang keluar dari detektor diterima oleh piranti yang
dapat menggambarkan secara otomatis kurva absorpsi.
f. Lampu Katoda
Lampu katoda merupakan sumber cahaya pada AAS.Lampu katoda
memiliki masa pakai atau umur pemakaian selama 1000 jam. Lampu
katoda pada setiap unsur yang akan diuji berbeda-beda tergantung unsur
yang akan diuji, seperti lampu katoda Cu, hanya bisa digunakan untuk
pengukuran unsur Cu. Lampu katoda terbagi menjadi dua macam, yaitu :
Lampu Katoda Monologam : digunakan untuk mengukur 1 unsur
Lampu Katoda Multilogam : digunakan untuk pengukuran beberapa
logam sekaligus, hanya saja harganya lebih mahal. Soket pada bagian
lampu katoda yang hitam, yang lebih menonjol digunakan untuk
memudahkan pemasangan lampu katoda pada saat lampu dimasukkan ke
dalam soket pada AAS. Bagian yang hitam ini merupakan bagian yang
paling menonjol dari ke-empat besi lainnya. Lampu katoda berfungsi
sebagai sumber cahaya untuk memberikan energi sehingga unsur logam
yang akan diuji, akan mudah tereksitasi. Selotip ditambahkan, agar tidak
ada ruang kosong untuk keluar masuknya gas dari luar dan keluarnya gas
dari dalam, karena bila ada gas yang keluar dari dalam dapat
 menyebabkan keracunan pada lingkungan sekitar. Cara pemeliharaan
lampu katoda ialah bila setelah selesai digunakan, maka lampu dilepas
dari soket pada main unit AAS, dan lampu diletakkan pada tempat
busanya di dalam kotaknya lagi, dan dus penyimpanan ditutup
kembali.Sebaiknya setelah selesai penggunaan, lamanya waktu
pemakaian dicatat.

g. Tabung Gas
Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang
berisi gas asetilen. Gas asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu ±
20.000K, dan ada juga tabung gas yang berisi gas N2O yang lebih panas
dari gas asetilen, dengan kisaran suhu ± 30.000K. Regulator pada tabung
gas asetilen berfungsi untuk pengaturan banyaknya gas yang akan
dikeluarkan, dan gas yang berada di dalam tabung. Spedometer pada
bagian kanan regulator merupakan pengatur tekanan yang berada di dalam
tabung.
Pengujian untuk pendeteksian bocor atau tidaknya tabung gas
tersebut, yaitu dengan mendekatkan telinga ke dekat regulator gas dan
 diberi sedikit air, untuk pengecekkan.Bila terdengar suara atau udara, maka
menendakan bahwa tabung gas bocor, dan ada gas yang keluar.Hal lainnya
yang bisa dilakukan yaitu dengan memberikan sedikit air sabun pada
bagian atas regulator dan dilihat apakah ada gelembung udara yang
terbentuk.Bila ada, maka tabung gas tersebut positif bocor. Sebaiknya
pengecekkan kebocoran, jangan menggunakan minyak, karena minyak
akan dapat menyebabkan saluran gas tersumbat. Gas didalam tabung dapat
keluar karena disebabkan di dalam tabung pada bagian dasar tabung berisi
aseton yang dapat membuat gas akan mudah keluar, selain gas juga
memiliki tekanan.
h. Ducting
Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap
atau sisa pembakaran pada AAS, yang langsung dihubungkan pada
cerobong asap bagian luar pada atap bangunan, agar asap yang dihasilkan
oleh AAS, tidak berbahaya bagi lingkungan sekitar. Asap yang dihasilkan
dari pembakaran pada AAS, diolah sedemikian rupa di dalam ducting, agar
polusi yang dihasilkan tidak berbahaya.
Cara pemeliharaan ducting, yaitu dengan menutup bagian ducting
secara horizontal, agar bagian atas dapat tertutup rapat, sehingga tidak akan
ada serangga atau binatang lainnya yang dapat masuk ke dalam ducting.
Karena bila ada serangga atau binatang lainnya yang masuk ke dalam
ducting , maka dapat menyebabkan ducting tersumbat.
Penggunaan ducting yaitu, menekan bagian kecil pada ducting
kearah miring, karena bila lurus secara horizontal, menandakan ducting
tertutup. Ducting berfungsi untuk menghisap hasil pembakaran yang terjadi
pada AAS, dan mengeluarkannya melalui cerobong asap yang terhubung
dengan ducting.
i. Kompresor
Kompresor merupakan alat yang terpisah dengan main unit, karena
alat ini berfungsi untuk mensuplai kebutuhan udara yang akan digunakan
oleh AAS, pada waktu pembakaran atom. Kompresor memiliki 3 tombol
pengatur tekanan, dimana pada bagian yang kotak hitam merupakan
tombol ON-OFF, spedo pada bagian tengah merupakan besar kecilnya
udara yang akan dikeluarkan, atau berfungsi sebagai pengatur tekanan,
sedangkan tombol yang kanan merupakantombol pengaturan untuk
mengatur banyak/sedikitnya udara yang akan disemprotkan ke burner.
 Bagian pada belakang kompresor digunakan sebagai tempat penyimpanan
udara setelah usai penggunaan AAS.
Alat ini berfungsi untuk menyaring udara dari luar, agar
bersih.posisi ke kanan, merupakan posisi terbuka, dan posisi ke kiri
merupakan posisi tertutup. Uap air yang dikeluarkan, akan memercik
kencang dan dapat mengakibatkan lantai sekitar menjadi basah, oleh
karena itu sebaiknya pada saat menekan ke kanan bagian ini, sebaiknya
ditampung dengan lap, agar lantai tidak menjadi basah dan uap air akan
terserap ke lap.
j. Burner
Burner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit,
karena burner berfungsi sebagai tempat pancampuran gas asetilen, dan
aquabides, agar tercampur merata, dan dapat terbakar pada pemantik api
secara baik dan merata. Lobang yang berada pada burner, merupakan
lobang pemantik api, dimana pada lobang inilah awal dari proses
pengatomisasian nyala api.
Perawatan burner yaitu setelah selesai pengukuran dilakukan,
selang aspirator dimasukkan ke dalam botol yang berisi aquabides selama
±15 menit, hal ini merupakan proses pencucian pada aspirator dan burner
setelah selesai pemakaian. Selang aspirator digunakan untuk menghisap
atau menyedot larutan sampel dan standar yang akan diuji. Selang
aspirator berada pada bagian selang yang berwarna oranye di bagian
kanan burner.Sedangkan selang yang kiri, merupakan selang untuk
mengalirkan gas asetilen. Logam yang akan diuji merupakan logam yang
berupa larutan dan harus dilarutkan terlebih dahulu dengan menggunakan
larutan asam nitrat pekat. Logam yang berada di dalam larutan, akan
mengalami eksitasi dari energi rendah ke energi tinggi.
Nilai eksitasi dari setiap logam memiliki nilai yang berbeda-beda.
Warna api yang dihasilkan berbeda-beda bergantung pada tingkat
 konsentrasi logam yang diukur. Bila warna api merah, maka menandakan
bahwa terlalu banyaknya gas. Dan warna api paling biru, merupakan
warna api yang paling baik, dan paling panas.
k. Buangan pada AAS
Buangan pada AAS disimpan di dalam drigen dan diletakkan
terpisah pada AAS. Buangan dihubungkan dengan selang buangan yang
dibuat melingkar sedemikian rupa, agar sisa buangan sebelumnya tidak
naik lagi ke atas, karena bila hal ini terjadi dapat mematikan proses
pengatomisasian nyala api pada saat pengukuran sampel, sehingga kurva
yang dihasilkan akan terlihat buruk. Tempat wadah buangan (drigen)
ditempatkan pada papan yang juga dilengkapi dengan lampu indicator.
Bila lampu indicator menyala, menandakan bahwa alat AAS atau api pada
proses pengatomisasian menyala, dan sedang berlangsungnya proses
pengatomisasian nyala api. Selain itu, papan tersebut juga berfungsi agar
tempat atau wadah buangan tidak tersenggol kaki.Bila buangan sudah
penuh, isi di dalam wadah jangan dibuat kosong, tetapi disisakan sedikit,
agar tidak kering.
 DAFTAR PUSTAKA

Kusuma, A. T., Nurmaya E., Zainal A., dan St. Surya A., 2019, Analisis Kandungan
Logam Berat Timbal (Pb) Dan Raksa (Hg) Pada Cat Rambut Yang Beredar
Di Kota Makassar Dengan Metode Spektrofotometri Serapan Atom (SSA),
Celebes Enviromental Science Journal, Vol.1(1).
Safitri, B. S. A., dan Lintang P., 2019, Analisis Kandungan Mineral Tembaga (Cu)
Yang Terdapat Pada Struktur Batu Tambang Dengan Metode Atomic
Absorption Spectrofotometer (Aas), Jurnal Ilmiah IKIP Mataram, Vol. 5(2).

Skoog, Holler, Nieman. 1998. Principles of Instrumental Analysis, 5th ed. Saunders
College Publishing. USA.