Pengaruh dari Zr pada transformasi martensitik dan pengaruh shape memory pada

paduan Ti-Zr-Nb-Ta shape memory temperatur tinggi

Jun Wang, Qiquan Li, Chengyang Xiong, Yan Li, Baohui Sun

Pendahuluan
Paduan Ni-Ti adalah paduan memori bentuk yang paling umum digunakan (SMA)
karena Efek memori bentuknya yang sangat baik (SME), superelastisitas dan ketahanan
korosi. Sementara beberapa aplikasi industri. Missal, aerospace dan otomotif menuntut
suhu kerja tinggi untuk SMA [3-5], penggunaan secara komersial tersedia NiTi SMA
terbatas pada suhu di bawah 373 K karena rendah suhu transformasi martensit. Oleh
karena itu, banyak penyelidikan telah difokuskan di SMA dengan suhu transformasi
tinggi (HTSMAs) untuk mengembangkan material dengan sifat mekanik yang baik dan
efek memori bentuk tinggi.
Ti-Ni-X SMA tingkat tinggi (HTSMAs) telah dipelajari secara ekstensif.
Dengan demikian paduan Ti-Ni-X dapat menghambat aplikasinya dikarenakan biayanya
yang sangat tinggi. Dan kemampuan kerja yang buruk dari paduan Ti-Ni-Zr dan Ti-Ni-
Hf. Beberapa SMA Ti, seperti Ti-Nb, Ti-Ta, dan Ti-Zr dengan suhu transformasi
martensit yang relatif tinggi Menarik banyak perhatian sebagai HTSMA. Hasil
penelitian pada paduan Ti-Zr menunjukkan bahwa paduan unsur Zr dapat secara
signifikan menyesuaikan suhu martensit dan meningkatkan sifat mekanik dan shape
memory dari Ti SMA. abdel-hady dkk. melaporkan bahwa Zr bertindak sebagai
stabilizer β di paduan Ti-Nb-Zr, dan efek stabilisasi Zr β meningkat dengan
meningkatnya kandungan yang lain β-menstabilkan elemen dalam paduan. Penggantian
Zr oleh Nb di Ti- (26-z) Nb- (z) Zr (z = 2-10%). Menyebabkan penguatan solid solution
dan meningkatkan keuatan luluh dan kekuatan Tarik maksimum. SMA dari paduan Ti-
Ta-Zr meningkat dengan bertambahnya unsur Zr, dan maximum strain recovery sebesar
4,6% didapat didalam paduan Ti-20Ta-10Zr.
Dalam karya kami sebelumnya, stabilisasi martensit dan bentuk memori
berpengaruh pada paduan Ti-20Zr-10Nb-4Ta diselidiki, dan ditemukan bahwa paduan
menunjukkan transformasi martensit yang terbalik. Dalam karya ini , paduan Ti-xZr-
10Nb-4Ta kuartener (x = 16, 18, 19 dan 19,5 pada%) telah dirancang dengan
menggunakan Zr sebagai unsur paduan untuk menggantikan Ti. Hal ini menghasilkan
variasi transformasi fasa pada suhu paduan. Efek kandungan Zr pada mikrostruktur,
transformasi fasa, sifat mekanik dan bentuk perilaku memori telah terjadi diselidiki.

Percobaan
Paduan Ti-xZr-10Nb-4Ta dengan x = 16, 18, 19 dan 19.5 % yang disiapkan
dengan metode non-consumable arc-melting di bawah perlindungan atmosfer Ar,
menggunakan titanium kemurnian tinggi (99,9 wt.%), zirkonium (99,9 wt.%), niobium
(99,9 wt.%) dan tantalum (99,9 wt.%). Ingot itu dibalik dan dicairkan kembali
setidaknya lima kali lipat memastikan homogenitas komposisi. Tingkat kehilangan
massa harus di bawah 0.2 wt. % untuk memastikan isi elemen penyusunnya akurat.
Ingot (sekitar 150 g) disegel di bawah atmosfer Ar dalam tabung kuarsa dan
dihomogenisasi pada 1173 K selama 2 jam, diikuti pendinginan tungku untuk
mengurangi komposisi segregasi dan memastikan homogenitas komposisi. Beberapa
potongan bundar setebal 4 mm dengan radius 65 mm dipotong dari ingot oleh mesin
pelepas listrik dan kemudian digulung dingin menjadi lembaran menggunakan mesin
rolling bar ganda (RM1001, Shenyang), dan lembaran akhir memiliki bentuk oval
dengan panjang 170 mm, lebar 60 mm dan 1 mm dengan ketebalan. Kontaminasi
permukaan dari lembaran paduan dilepaskan secara mekanis sebelum dienkapsulasi ke
dalam tabung kuarsa dengan tekanan parsial sebesar 3.3 × 103Pa dari argon dengan
kemurnian tinggi. Perlakuan anil dilakukan pada 873K selama 30 menit, dilanjutkan
dengan pendinginan ke dalam air dengan memecah tabung kuarsa. Semua sampel untuk
percobaan mikro, transformasi fase dan sifat mekanik dipotong dari lembaran paduan
anil. Sifat mekanik diuji pada suhu kamar (RT) pada mesin uji universal SANS
CMT5504 dengan panjang pengukur sampel 25 mm dan laju regangan 3,3 × 10-4 s-1.
Beberapa sampel mengalami deformasi pada tegangan ke regangan yang berbeda yang
bervariasi dari 2% sampai 8%, kemudian sampel dipanaskan sampai 573 K untuk
pemulihan regangan. Diferensial pemindaian kalorimetri (DSC, Q20) dengan laju
pendinginan / pemanasan 10 K min-1 digunaka untuk mengevaluasi suhu transformasi
fasa. Mikrostruktur dianalisis menggunakan mikroskop optik, difraksi sinar-X (XRD,
Rigaku D / Max 2500 PC difraktometer dengan radiasi Cu-Kα (λ = 0,15406 nm)) dan
elektron transmisi mikroskop (TEM, JEM 2100, dioperasikan pada 200 kV).
Pengukuran XRD adalah dilakukan pada tegangan akselerasi 40 kV, arus 40 mA dan
kecepatan pemindaian 6 ° min-1. Spesimen untuk TEM digiling sampai kira-kira 50 μm
dan kemudian disiapkan dengan menggunakan pemoles elektro-twinjet dalam larutan
asam perklorat 6%, 30% metanol, dan 64% butanol pada 253 K dan 20-30 V.

Hasil

Table 1 Parameter kisi dan c/a dari fasa martensit pada paduan Ti-xZr-10Nb-4Ta (x=16, 18,
19 and 19.5 at. %).
Alloys Lattice parameters (nm)
Ti-xZr-10Nb-4Ta a b c c/a ratio

x=16 0.3149 0.5012 0.4727 1.5010

x=18 0.3158 0.5029 0.4741 1.5012
x=19 0.3166 0.5033 0.4757 1.5027
x=19.5 0.3170 0.5045 0.4768 1.5040

Table 2 Sifat mekanik dari Ti-xZr-10Nb-4Ta (x=16, 18, 19 dan 19.5 at. %)

Alloys E (GPa) σm(MPa) σs (MPa) Elongation (%)

Ti-16Zr-10Nb-4Ta 55.6 203 559 16
Ti-18Zr-10Nb-4Ta 54.3 211 608 15
Ti-19Zr-10Nb-4Ta 53.2 216 624 14
Ti-19.5Zr-10Nb-4Ta 51.3 225 546 12

Gambar 1
Gambar 2

Gambar 3
Gambar 4

Gambar 5
Gambar 6

Struktur Mikro:
Gambar 1 menunjukkan morfologi optik khas Ti-xZr-10Nb-4Ta (x = 16, 18, 19 dan
19,5 di. %) paduan. Hal ini terlihat dari Gambar 1a bahwa paduan Ti-16Zr-10Nb-4Ta
berisi fase martensit khas berbentuk lath. Paduan lain menunjukkan serupa morfologi
dengan alloy Ti-16Zr-10Nb-4Ta. Gambar 2 menunjukkan pola XRD dari paduan Ti-
xZr-10Nb-4Ta (x = 16, 18, 19 dan 19,5 pada%). Parameter kisi dan c / a dari fasa
martensit dihitung dengan menggunakan data dari (020), (002) dan (111) α" puncak dan
hasilnya tercantum dalam Tabel. 1 Paduan Ti-16Zr-10Nb-4Ta adalah terdiri dari fase α-
martensitik tunggal dengan struktur ortorombik dengan kisi parameter a = 0,3149 nm, b
= 0,5012 nm dan c = 0,4727 nm, sedangkan paduan lainnya dicirikan sebagai paduan
dua fasa yang mengandung fasa dominan α dan kecil jumlah fase β. Selanjutnya,
intensitas dari (110), (112) dan (200) α " puncak menjadi lemah dan akhirnya hilang
saat kandungan Zr meningkat dari 16 menjadi 19,5 di. %. Hasil ini menunjukkan bahwa
stabilitas fasa β pada paduan Ti-xZr-10Nb-4Ta meningkat dengan meningkatnya kadar
Zr. Fraksi volume fasa β pada paduan terlalu rendah untuk dideteksi dengan mikroskop
optik. Sebagai tambahan,

parameter kisi - kisi dengan rasio konstanta kisi c / a meningkat dengan meningkatkan
konten Zr Fenomena ini serupa dengan paduan Ti-Mo-Sn-Zr [18] dan alloy Ti-35Nb-
xZr [19]. Ini mungkin karena jari-jari atom Zr yang lebih besar (0,60 nm) dibandingkan
dengan Ti (0.147 nm). Gambar 3 menunjukkan gambar lapangan terang TEM yang khas
dan area difraksi elektron pada pola paduan Ti-16Zr-10Nb-4Ta dan Ti-19Zr-10Nb-4Ta.
Mikrostruktur utama pelat martensit kembar dan bergaris bisa diamati pada paduan Ti-
16Zr-10Nb-4Ta seperti ditunjukkan pada Gambar 3 (a). Lebar kembar piring berkisar
antara 30 sampai 150 nm. Difraksi elektron yang sesuai pola (SAED) dari sumbu zona
α" [0-11] diperoleh dari area yang ditandai mengilustrasikan adanya kembar jenis {111}
di piring α-martensit ortorombik. Seperti yang terlihat dari Gambar 3 (b), tidak ada fase
β atau ω residu yang dapat diamati, yang sesuai dengan hasil yang dilaporkan untuk
alloy Ti-20Zr-10Nb-4Al [20] dan Ti-20Zr-10Nb [21]. Martensit bergaris memiliki
struktur ortorombik, yang menunjukkan konsistensi dengan Hasil XRD Hal ini dapat
dilihat pada Gambar 3 (c) bahwa paduan Ti-19Zr-10Nb-4Ta adalah ditandai sebagai
campuran fase α"-martensit dan β, dan ada antarmuka yang jelas antara martensit dan
fasa β. Sangat menarik untuk melihat bahwa morfologi TEM paduan Ti-19Zr-10Nb-4Ta
sangat berbeda dengan alloy Ti-16Zr-10Nb-4Ta, yang mungkin disebabkan oleh adanya
fase β. SAED yang sesuai pola pada Gambar 3 (d) dicatat sepanjang sumbu zona β
[100]. Orientasi hubungan β [100] // α" [100] dikonfirmasi oleh pola SAED, dan
keduanyaα"-martensit dan fase β dapat dikonfirmasi dari analisis pola SAED. Semua
hasil ini sesuai dengan hasil XRD yang ditunjukkan pada Gambar 2.

Transformasi Fasa
Gambar 4 menampilkan kurva DSC Ti-xZr-10Nb-4Ta (x = 16, 18, 19 dan 19.5 di. %)
paduan dan hubungan antara suhu As / Ap dan kandungan Zr. Garis singgung
menentukan transformasi balik mulai temperatur (As) puncak (Ap) dan finish (Af)
Puncak endotermik hadir dalam kurva pemanasan untuk masing-masing Ti-xZr-10Nb-
4Ta, yang dikonfirmasi sebagai transformasi balik dari α"-martensit ke fase β. Namun,
tidak ada puncak eksotermik yang jelas pendinginan sampel yang telah ditemukan
dalam analisis DSC berbasis Ti lainnya Paduan SMA (e. G., Ti-16Nb-4Sn [22], Ti-
30Nb-3Pd [23] dan Ti-20Zr-10Nb-4Ta [17]). Hal ini mungkin disebabkan oleh
transformasi parsial fase β ke fase α-martensit dan entalpi rendah transformasi fasa
martensit [21, 24, 25]. Untuk Ti-16Zr-10Nb-4Ta, transformasi martensit balik As dan
Ap masing masing 477 K dan 500 K, menunjukkan bahwa bahan ini menjanjikan
sebagai SMA bersuhu tinggi. Selain itu, dapat dilihat dari Gambar 4 (b) itu Kedua suhu
As dan Ap menurun dengan bertambahnya kadar Zr, menunjukkan β-menstabilkan efek
Zr dalam paduan Ti-xZr-10Nb-4Ta. Hasil ini sesuai dengan baik dengan pemesanan
paduan Ti-Nb-Zr [26], Ni-Ti-Hf-Zr [27] dan Ti-Mo-Z-Zr [18]. Garis padat dan putus-
putus pada Gambar 4 (b) menunjukkan hasil As and Ap yang pas, masing-masing.
Hubungan dapat disesuaikan dengan fungsi eksponensial sebagai berikut:
-2
As= 4.91×10 ×exp(CZr/2.43) +512.57 [K] (1)
-4
Ap= 7.71×10 ×exp(CZr/1.62) +515.92 [K] (2)
Di sini, CZr mewakili kandungan Zr dalam paduan. Koefisien korelasi (R2) untuk As
dan Ap dalam persamaan adalah 0.99964 dan 0.99635 (hampir sama dengan 1),masing,
mencerminkan kesepakatan tinggi dengan data mentah. Menurut yang didapat Hasilnya,
variasi suhu transformasi berkaitan dengan berbagai Zr Isi sangat berbeda untuk paduan
yang berbeda. Seiring turunnya 14 K saat satu atom Zr menggantikan atom Ti dengan
paduan Ti-16Zr-10Nb-4Ta, tapi untuk atom paduan Ti-19.5Zr-10Nb-4Ta, nilai ini
adalah 61 K. Hasil ini serupa dengan yang di Ti-22Nb- (2-8) Zr (at.%) [26] dan Ti-
13Nb- (0-6) Zr paduan [28], di mana fase suhu transformasi menurun dengan
meningkatnya kadar Zr. Diketahui bahwa Zr menjadi elemen stabilisasi β dalam paduan
Ti-Zr-Nb karena pengaruh Nb [14]. Oleh karena itu, diyakini bahwa efek stabilisasi BZ
Zr dalam Ti-xZr-10Nb-4Ta (x = 16, 18, 19 dan 19,5 di. %) paduan dikaitkan dengan
alasan yang sama.

Kesimpulan
Efek penambahan Zr pada mikrostruktur , transformasi fasa, sifat mekanik, dan
efek bentuk memori dari paduan Ti-xZr-10Nb-4Ta telah diselidiki. Paduan Ti-16Zr-
10Nb-4Ta tersusun dari fasa αʺ-martensite, sementara yang lainnya tersusun dari
orthorhombic αʺ-martensite and fasa β. Zr bertindak sebagai stabilizer β dalam paduan
Ti-Zr-Nb-Ta yang menurunkan suhu transformasi martensitik dalam tren nonlinier.
Meskipun fase β memiliki efek negatif pada SME, ini efektif untuk mendapatkan
kekuatan paduan yang disempurnakan. Paduan Ti-16Zr-10Nb-4Ta menunjukkan
reversible transformasi martensit pada pemanasan, dengan temperature transformasi
martensit tertinggi 500 K. Paduan menunjukkan efek memori bentuk tertinggi sebesar
4% dan Tensile strain terbesar 16% di antara semua paduan, menunjukkan harapan
sebagai barang bagus calon HTSMA