2.

Percobaan
NH4HSO4 dan NaOH adalah kelas industri; ZnSO4,
EDTA-2Na, K2Cr2O7 dan reagen lainnya bersifat analitik
kelas. Air deionisasi digunakan di seluruh
Eksperimen kapan pun dibutuhkan. Fly ash digunakan dalam penelitian ini
didapat dari pembangkit listrik tenaga batu bara di Mongolia Dalam,
Cina, fraksi ukuran yang terutama berkisar antara 61
hingga 74 μm. Komposisi kimia rinci adalah
diperiksa oleh ICP. Hasil analitis, yang tercantum dalam
Tabel 1, menunjukkan bahwa komponen utama fly ash
adalah Al2O3 dan SiO2. Analisis XRD dilakukan
menggunakan radiasi Cu Kα (λ = 1,5406 nm) pada 40 kV dan 30
ma. Dari hasil XRD yang ditunjukkan pada Gambar. 1, dapat dilihat
bahwa fase mineral utama abu terbang adalah mullite dan
α-SiO2.

2.1 Prosedur pemanggangan NH4HSO4

Fly ash dicampur dengan NH4HSO4 pada suhu yang sesuai
rasio mol Al2O3 dalam fly ash dan NH4HSO4. Itu
tungku kawat resistensi digunakan, dan suhu
dikendalikan oleh suhu yang dapat diprogram
pengontrol dengan presisi ± 2 ° C. Reaksi dimulai
pada suhu yang dibutuhkan. Setelah waktu yang dipilih, tombol
klinker panggang segera dibawa keluar. Dulu
dicuci dengan air deionisasi, dan kemudian disaring. Itu
isi Al dan Fe dalam cairan leached terdeteksi
oleh titrasi EDTA dan titrasi K2Cr2O7, masing-masing.
Terak yang diekstraksi Al2O3 digunakan untuk bahan baku
memulihkan SiO2.
Reaksi kimia utama yang terjadi antara fly ash dan NH4HSO4 adalah sebagai berikut:

3Al2O3 · 2SiO2 + 12NH4HSO4 =

6NH4Al (SO4) 2 + 6NH3 + 9H2O + 2SiO2 (1)
3Al2O3 · 2SiO2 + 9NH4HSO4 =
3Al2 (SO4) 3 + 9NH3 + 9H2O + 2SiO2 (2)
Fe2O3 + 4NH4HSO4 = 2NH4Fe (SO4) 2 + 2NH3 + 3H2O (3)
Fe2O3 + 3NH4HSO4 = Fe2 (SO4) 3 + 3NH3 + 3H2O (4)
Tiga parameter kunci pemanggangan, yaitu pemanggangan
suhu, rasio mol Al2O3 / NH4HSO4 dan pemanggangan
waktu, dioptimalkan oleh eksperimen ortogonal.

2.2 Prosedur presipitasi aluminium

Konsentrasi Al dan Fe dalam leached
Cairan adalah sebagai berikut: CAl≈5.5 g / L, CFe≈0.3 g / L. 250
mL cairan pencuci digunakan untuk setiap percobaan.
Cairan yang larut dipanaskan dari 25 hingga 99 ° C.
Ketika suhu tercapai, 10% NH4HCO3
larutan dijatuhkan ke dalam cairan yang larut di bawah
Aduk, dan kemudian Al dan Fe diendapkan. Kapan
nilai pH mencapai 4−7, reaksi dimulai. Setelah
waktu tertentu, larutan reaksi disaring. Filter
kue, yang merupakan endapan campuran Al (OH) 3 dan
Fe (OH) 3, digunakan untuk disolusi alkali. Filtrat bisa
digunakan untuk menyiapkan produk mentah (NH4) 2SO4 oleh
proses kristalisasi penguapan.
Reaksi kimia utama adalah sebagai berikut:
NH4HCO3 = NH4
++ OH− + CO2 (5)
Al3 ++ 3OH− = Al (OH) 3 ↓ (6)
Fe3 ++ 3OH− = Fe (OH) 3 ↓ (7)
Tiga parameter utama termasuk suhu, pH
nilai dan waktu penahanan dioptimalkan oleh percobaan faktor tunggal.
2.3 Prosedur pembubaran alkali
Fe, yang merupakan pengotor dari gangguan yang kuat, bisa
mengurangi kualitas produk α-Al2O3. Oleh karena itu,
masalah utama dalam mempersiapkan produk α-Al2O3 dari fly ash
sedang dideklarasikan. Solusi NaOH dapat digunakan untuk memisahkan Al
dan Fe, karena Al (OH) 3 dilarutkan sedangkan Fe (OH) 3 adalah
tidak larut dalam larutan NaOH.
Menurut Al konten di campur
endapan Al (OH) 3 dan Fe (OH) 3, dosis
NaOH (padat) dapat dihitung. Pembubaran alkali
proses diselidiki pada rasio massa Al (OH) 3 sampai NaOH
dari 1: 1−1: 5. NaOH ini (padatan) dan 250 mL dideionisasi
air dicampur, dan kemudian dipanaskan sampai suhu
25−99 ° C. Ketika suhu mencapai dan tetap
stabil, endapan campuran ditambahkan ke NaOH
solusi dalam kondisi pengadukan kontinu. Setelah
suatu periode waktu, larutan reaksi disaring. Itu
residunya adalah pengendapan Fe (OH) 3, dan filtrat
adalah larutan NaAl (OH) 4. Reaksi berikut dapat terjadi dalam proses ini:
Al (OH) 3 + NaOH = NaAl (OH) 4 (8)
Tiga parameter utama, yang meliputi suhu,
rasio massa Al (OH) 3 / NaOH dan waktu penahanan, adalah
ditentukan oleh percobaan faktor tunggal.

2.4 Prosedur dekomposisi karbonasi

Larutan NaAl (OH) 4 dipanaskan hingga 25−99 ° C.
Pada suhu yang dipilih, CO2 ditiupkan ke dalam
solusi pada laju aliran gas 20−100 mL / menit. Itu
larutan reaksi diaduk di bawah tekanan atmosfer.
Setelah waktu tertentu, larutan reaksi disaring.
Kue filter adalah presipitasi Al (OH) 3, dan
filtrat adalah larutan Na2CO3 di mana CaO dapat ditambahkan
untuk mengkristal.
Reaksi kimia yang terjadi dapat ditulis sebagai
[17,18]:
2NaOH + CO2 = Na2CO3 + H2O (9)
NaAl (OH) 4 = Al (OH) 3 ↓ + NaOH (10)
Ada dua proses penting dalam karbonasi
penguraian. Salah satunya adalah reaksi netralisasi
antara NaOH dan CO2 (Reaksi (9)); yang lainnya adalah
proses pengendapan Al (OH) 3 (Reaksi (10)).
Tiga parameter utama, yaitu suhu,
laju aliran gas CO2 dan waktu penahanan, diperiksa
oleh percobaan faktor tunggal.
2.5 Prosedur kalsinasi
Al (OH) 3 dikalsinasi pada 1200 ° C selama 2 jam, kemudian produk α-Al2O3 diperoleh.
Reaksi kimia yang terjadi tercantum dalam
Tabel 2 [19,20]:

Tabel 2 Reaksi kimia terjadi pada suhu yang berbeda

Suhu / ° C Nomor Reaksi
100−120
2Al (OH) 3 + H2 Terlampir =
Al2O3 · 3H2O + H2O
(11)
200−250 Al2O3 · 3H2O = Al2O3 · H2O + 2H2O (12)
700 Al2O3 · H2O = γ-Al2O3 + H2O (13)
900 γ-Al2O3 = θ-Al2O3 (14)
1150−1200 θ-Al2O3 = α-Al2O3 (15)

Seluruh aliran teknologi mengekstraksi Al2O3

dari fly ash ditunjukkan pada Gambar. 2.

3. Hasil dan Pembahasan

3.1 Prosedur pemanggangan NH4HSO4
Tabel 3 mencantumkan jadwal orthogonal
percobaan, di mana parameter utama termasuk suhu pemanggangan (A), rasio mol Al2O3 /
NH4HSO4 (B)
dan waktu pemanggangan (C) dipilih sebagai tiga faktor. Dan
setiap faktor memiliki tiga level untuk dioptimalkan. Al
tingkat ekstraksi diambil sebagai titik indeks untuk mengevaluasi
kinerja pemanggangan di bawah berbagai faktor dan level.
Hasil percobaan ortogonal tercantum dalam
Tabel 4. Dari pemrosesan matematis data,
beberapa hasil dapat disimpulkan. Pertama, faktor
Rasio mol Al2O3 / NH4HSO4 menunjukkan yang paling menonjol
pengaruh pada tingkat ekstraksi Al. Lalu, dipanggang
suhu adalah faktor yang relatif luar biasa dibandingkan
dengan waktu memanggang. Kondisi pemanggangan yang optimal
proses ditentukan sebagai 400 ° C, 1: 8 dan 45 menit, untuk
suhu pemanggangan, rasio mol Al2O3 / NH4HSO4 dan
waktu memanggang, masing-masing. Apalagi, 90,11% dari Al
tingkat ekstraksi dicapai di bawah pemanggangan optimal
parameter.
Terak yang diekstraksi Al2O3 dicirikan oleh
analisis kimia, XRD dan SEM. Bahan kimia
komposisi dari terak yang diekstraksi Al2O3 ditunjukkan pada
Tabel 5. Dibandingkan dengan Tabel 1, terbukti bahwa
Konten Al2O3 diturunkan, sedangkan konten SiO2 adalah
ditingkatkan. Tujuan mengekstraksi Al2O3 dan
terakumulasi SiO2 dari fly ash direalisasikan. XRD
pola terak yang diekstraksi Al2O3 ditunjukkan pada Gambar. 3,
menunjukkan bahwa fase mineral utama adalah α-SiO2. Itu
morfologi abu terbang dan terak yang diekstraksi Al2O3 adalah
dianalisis dengan SEM. Dapat dilihat dari Gambar. 4 bahwa
permukaan kontak fly ash terkikis oleh NH4HSO4.

3.2 Prosedur presipitasi aluminium

Efek suhu, nilai pH dan holding
waktu pada tingkat presipitasi Al dan Fe ditunjukkan pada Gambar. 5.
Hasil ini nyata bahwa peningkatan nilai pH dan
menahan waktu sambil menurunkan suhu bisa meningkat
Tingkat presipitasi Al dan Fe. Dekomposisi
NH4HCO3 ditingkatkan dengan meningkatnya suhu.
Dengan demikian, suhu tinggi tidak menguntungkan untuk
reaksi. Namun, Al (OH) 3 dan Fe (OH) 3 amorf
endapan, yang membutuhkan suhu tinggi untuk berakselerasi
tingkat presipitasi dan mengurangi adsorpsi. Untuk
alasan ini, 80 ° C dipilih (Gbr. 5 (a)). Itu ditemukan dari
Gambar. 5 (b) bahwa laju presipitasi Al pada nilai pH 7
lebih rendah dari itu pada nilai pH 6. Ini karena a
sejumlah kecil Al (OH) 3 diubah menjadi -
4 Al (OH)
pada nilai pH 7, yaitu, Al3 + kembali ke larutan. Sebagai
dilihat dari Gambar. 5 (c), Al diendapkan sepenuhnya setelahnya
40 mnt.
Kondisi optimal untuk proses aluminium
presipitasi adalah suhu 80 ° C, nilai pH 6 dan
waktu penahanan 40 menit. Dalam kondisi ini,
tingkat presipitasi Al dan Fe hingga 99% dan 98%,
masing-masing.