JURNAL FESES

1. Judul jurnal : Determination of metronidazole and tinidazole in plasma and

feces by high-performance liquid chromatography

2. Tujuan penelitian : Mengembangkan dan memvalidasi kombinasi pengujian

untuk kuantifikasi paclitaxel, docetaxel dan ritonavir dalam feses dan urin

3. Preparasi sampel :

20 mg feses yang telah beku & kering + 0,5 mL

larutan buffer karbonat 0,1 M pH 9

 Diambil dan dicampurkan

Campuran
 Dipapar dengan ultrasonik selama 5
menit.

 Diekstraksi pada shake board selama 15

menit dengan eter : metilen klorida (1.5 :
1, 2 x 3 mL).

 Disentrifugasi selama 10 menit agar

terbentuk lapisan
Ekstrak
 Diuapkan didalam aliran nitrogen dan
residu yang diperoleh.

 6. Dilarutkan dengan 250 mL campuran

fase gerak (0,01 M buffer fosfat pH 5,5
dan 15% asetonitril).

Larutan
 Disaring menggunakan pipet pasteur yang
telah dikemas dengan urutan (glass wool
halus, celite 10 mg dan glass wool
 dibagian pipet yang lebih sempit) agar
partiker terseleksi.

 8. Diinjeksikan 40 µL larutan sampel yang

telah disaring kedalam instrumen liquid
chromatography untuk dianalisis.

Hasil

4. Teknik kuantifikasi dan jenis standar

a. Teknik Kuantifikasi
Teknik kuantifikasi yang digunakan adalah single-point calibration
karena metode analisisnya hanya menggunakan satu konsentrasi standar
untuk menguji semua level konsentrasi analit.
b. Teknik Standar
Teknik standar yang digunakan yaitu standar internal karena senyawa
dipakai berbeda dengan analit.
5. Validasi

Metode validasi yang digunakan yaitu kalibrasi, akurasi dan presisi, carry-over,
uji dilusi, spesifisitas dan selektivitas, efek matriks, pemulihan dan stabilitas yang
sesuai pada US Food and Drug Administration guidelines on bioanalytical method
validation. Tidak dijelaskan prosedur sistem validasi pada jurnal.