Paraf Asisten

JURNAL PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK

Judul : Ekstraksi dan Isolasi Kafein Biji Teh
Tujuan Percobaan : 1. Mempelajari teknik pemisahan kafein dari teh menggunakan
prinsip ekstraksi pelarut polar-non polar.
2. Mempelajari teknik pemurnian melalui proses sublimasi
Pendahuluan
Teh merupakan komoditas pertanian subsektor perkebunan yang diusahakan secara
komersial di Indonesia sejak tahun 1800-an. Teh mempunyai peranan yang sangat besar, dimana
komoditas teh berperan sebesar 3,63% terhadap nilai total ekspor pertanian di Indonesia.
Komposisi senyawa kimia yang ada pada teh sangat kompleks, terdiri atas polifenol seperti
katekin dan turunannya, senyawa-senyawa ksantin seperti kafein, teofilin, dan teobromin.
Komposisi lain yang ada pada teh yakni asam amino, karbohidrat, protein, klorofil, senyawa-
senyawa volatil, fluor, mineral, dan senyawa-senyawa kelumit. Turunan polifenol terdapat dalam
jumlah yang paling banyak dan memiliki potensi aktivitas antioksidan, baik in vitro maupun in
vivo (Junaidi, 2005)
Kafein (C6H10N4O2) berbentuk kristal dan berasa pahit yang bekerja sebagai obat
perangsang psikoaktif dan diuretik ringan. Kafein dijumpai secara alami pada bahan pangan
seperti biji kopi, daun teh, dan buah kola. Berperan sebagi pestisida alami yang melumpuhkan
dan mematikan serangga-serangga tertentu. Kafein umumnya dikonsumsi oleh manusia dengan
mengekstraksi dari biji kopi dan daunteh. Kafein termasuk alkaloid golongan purin dan
merupakan senyawa organik heterosiklik aromatik yang terdiri dari cincin piramidina dan cincin
imidazola yang bersebelahan. Berikut ini merupakan struktur kafein:
 O CH3
H3C N
N

O N N
CH3
Gambar 1. Struktur Kafein (C6H10N4O2)
Kafein merupakan basa lemah, dalam pelarut air atau alkohol tidak terbentuk garam yang stabil.
Kafein mempunyai bentuk serbuk putih atau jarum mengkilat putih, tidak memiliki berbau dan
memiliki rasa pahit. Kafein merupakan turunan dari aspirin dimana jenis dari alkaloid. Kafein
yang terdapat dalam biji teh sebesar 0,5% sedangkan pada daun teh sebesar 2% sampai 4%
(Wilson, 2000).
Ekstraksi merupakan pemisahan suatu zat dari campuran dengan pembagian suatu zat dari
zat terlarut antara dua pelarut. Pelarut tersebut tidak dapat tercampur untuk mengambil zat
terlarut tersebut dari satu pelarut ke pelarut yang lain. Ekstraksi bertahap, kontinyu dan counter
current adalah tiga metode dasar yang dapat dilakukan pada ekstraksi cair. Prinsip ekstraksi
menggunakan hukum distribusi Nerst dalam analisisnya. Solute akan mendistribusikan diri
diantara dua pelarut yang tidak saling bercampur adalah salah satu pernyataan dari hukum
distribusi Nerst (Fessenden, 1993).
Ekstraksi yakni dapat didefinisikan sebagai proses pemindahan satu atau lebih komponen
dari satu fasa ke fasa lainnya. Proses pemisahan ekstraksi secara garis besar terdiri dari tiga tahap
dasar, diantaranya adalah sebagai berikut:
1. Penambahan sejumlah massa solvent untuk dikontakkan dengan sampel, biasanya melalui
proses difusi.
2. Solute akan terpisah dari sampel dan larut oleh solven membentuk fasa ekstrak.
3. Pemisahan fase ekstrak dengan sampel.
Faktor yang dapat mempengaruhi ekstraksi antara lain temperatur, ukuran partikel, faktor
pelarut. Kafein biasanya diisolasi dengan ekstraksi menggunakan solven organik, dan kondisi
ekstraksi (solven, suhu, waktu, pH, dan rasio komposisi solven dengan bahan) dapat
mempengaruhi efisiensi ekstraksi kafein (Majid, 2008).
Faktor-faktor utama yang perlu dipertimbangkan dalam ekstraksi khususnya ekstraksi cair-
cair yakni polaritas senyawa dan pelarut organik, dalam ekstraksi cair-cair biasanya digunakan
pelarut organik polar dan non polar. Hukum like dissolve like, dimana titik didih antara pelarut,
pengekstrak harus lebih melarutkan sampel dalam bentuk non-ionik dari pada  bentuk ionnya.
Ekstraksi pelarut merupakan metode pemisahan yang paling baik dan populer. Prinsip ekstraksi
ini yakni didasarkan pada distribusi zat terlarut dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut
yang tidak saling bercampur, seperti benzena, karbon titraklorida atau kloroform. Zat terlarut
dapat ditransfer pada jumalh yang berbeda dalam kedua fase pelarut (Khopkar, 1990).
Sublimasi merupakan salah satu teknik pemisahan yang didasarkan pada perbedaan titik
didih komponen penyusunnya. Sublimasi merupakan proses pemisahan padatan yang akan
berubah menjadi fasa gasnya jika dilakukan penambahan panas tanpa melalui fasa cairnya. Prose
pemisahan suatu campuran menggunakan metode sublimasi ini dilakukan pada komponen yang
memiliki perbedaan titik didih dengan perbedaan yang cukup jauh. Selisih titik didih antar
komponennya yang relatif jauh akan menghasilkan zat dengan tingkat kemurnian yang tinggi.
Zat pada keadaan normal memiliki wujud yang berbeda pada suhu dan tekanan tertentu, yaitu zat
padat, cair dan gas. Proses sublimasi ini hanya berlangsung dengan perubahan wujud zat dari
padat menjadi gas, namun sebenarnya terdapat wujud antara, namun karena tekanan udara yang
rendah sehingga molekulnya tidak dapat terlepas dari fasa padatnya (Sunardi, 2004).
Metode sublimasi ini digunakan untuk pemurnian senyawa–senyawa organik yang
berbentuk padatan. Proses pemanasan yang dilakukan tehadap senyawa organik akan
menyebabkan terjadinya perubahan zat pada suhu kamar menjadi padat, kemudian pada tekanan
tertentu zat tersebut akan meleleh kemudian mendidih. Proses perubahan fasa dari padat ke fasa
cair kemudian ke fasa gas. Zat tersebut pada suhu kamar berada dalam keadaan cair, pada
tekanan dan temperatur atau suhu tertentu (pada titik didihnya) akan berubah menjadi fasa gas.
Zat tersebut pada suhu kamar berada dalam keadaan padat, pada tekanan dan temperatur tertentu
akan langsung berubah menjadi fase gas tanpa melalui fase cair terlebih dahulu. Zat padat
sebagai hasil reaksi biasanya bercampur dengan zat padat lain, sehingga untuk mendapatkan zat-
zat padat yang kita inginkan diperlukan proses pemurnian terlebih dahulu (Day dan Underwood,
2002).
Prinsip Kerja
Pemisahan yang melibatkan proses pemindahan satu atau lebih senyawa dari satu fasa ke
fasa lain dan didasarkan pada prinsip kelarutan. Pemisahannya didasarkan pada perpindahan
massa komponen zat padat ke dalam pelarut dimana perpindahan mulai terjadi pada lapisan antar
muka, kemudian berdifusi masuk ke dalam pelarut.
Alat
Beaker glass 250 mL, gelas arloji, pengaduk kaca, erlenmeyer 150 mL, corong pisah 300
mL, cawan petri, gelas ukur 100 mL, botol semprot, gelas ukur 25 mL, hotplate, statif dan
clamp.
Bahan
NaHCO3 anhidrat, akuades, NaCl, kloroform, MgSO4 anhidrat, kertas saring.
Prosedur Kerja
Tea bag sebanyak 5 kantung, lalu dimasukkan dalam beaker glass 250 mL. Akuades
sebanyak 75 mL dan 5 gram sodium karbonat anhidrat ditambahkan. Beaker glass ditutup
dengan gelas arloji lalu dididihkan selama 10 menit. Tea bag muncul ke permukaan air, ditekan
dengan batang pengaduk agar tenggelam. Cairan panas (I) didekantasi pada erlenmeyer 150 mL.
Akuades sebanyak 30 mL ditambahkan pada beaker glass awal dan dididihkan kembali.
Cairannya didekantasi kemudian jadikan satu dengan cairan (I). Ekstrak teh tersebut didinginkan.
Misalnya teh tubruk yang digunakan sebagai sampel, maka cairan disaring menggunakan
buchner agar terpisah dari padatannya. Ekstrak teh dimasukkan pada corong pisah dan
ditambahkan 3 gram NaCl, lalu diekstrak dengan 15 mL kloroform. Corong pisah dikocok
dengan pelan dan berhati-hati, jangan terlalu kuat seperti saat anda melakukan ekstraksi eugenol.
Corong pisah didiamkan beberapa waktu. Lapisan bawah yang berisi fraksi kloroform
dipisahkan. Lapisan atas diekstrak kembali dengan 15 mL kloroform dengan menggunakan
corong pisah. Fraksi kloroform yang diperoleh sekarang digabung dengan fraksi sebelumnya.
MgSO4 anhidrat ditambahkan secukupnya hingga fasa kloroform menjadi jernih. Fraksi
kloroform jernih, lalu dievaporasi pelarut menggunakan kondensor. Kafein diambil sebisa
mungkin yang terdapat dalam labu alas bulat kondensor dan diletakkan dalam cawan petri yang
telah ada diatas pemanas. Bagian atasnya ditutup dengan 3 lembar kertas saring dan ditekan
dengan beaker glass atau erlenmeyer 250 mL yang berisi 50 mL air, lalu dipanaskan hot plate
dengan setting medium. Hasilnya diamati, setelah sekitar 5 atau 10 menit dihentikan pemanasan
dan dibiarkan sistem dingin kembali. Air dibuang dalam beaker dengan hati-hati lalu digores
atau dikerok kafein murni yang menempel pada kertas saring dan ditampung dalam kertas saring
baru yang sudah ditimbang sebelumnya. Wujud fisik dari kafein yang diamati seperti bentuk,
bau, warna, dan titik lelehnya, lalu dibandingkan dengan wujud fisik ekstrak kasar kafein yang
diperoleh sebelum proses pemurnian. Persen hasil atau rendemen dari kafein dalam teh tersebut
dihitung.
Waktu yang Dibutuhkan
No Kegiatan Waktu
1. Preparasi alat bahan dan pretes 07.00 - 07.35 WIB
Pemanasan sample + akuades dan sodium karbonat
2. 07.35 - 08.10 WIB
anhidrat
3. Dekantasi 08.10 - 08.15 WIB
4. Sample + akuades dan sodium karbonat anhidrat II 08.15 - 08.25 WIB
5. Ekstraksi I 08.25 - 09.05 WIB
6. Dekantasi 09.05 - 09.15 WIB
7. Ekstraksi II 09.15 - 9.55 WIB
8. Dekantasi dan evaporasi 9.55 - 10.30 WIB
Total 3 jam 30 menit

Dyah Hayuning Tyas

171810301068