LAPORAN TETAP

KIMIA ANALISIS DASAR

Oleh:

KELOMPOK 1
KELAS: 1 KC

Andini Febbyani (061930400086)

Nabilla Alyska Putri D (061930400587)
Anindya Firdhynia (061930401315)
Bagas Aryuda (061930401317)
Iqbal Ramadhan (061930401319)
Miranti Oktavia (061930401321)
Nada Fathiyah (061930401324)

Dosen Pembimbing: Ir Aisyah Suci Ningsih, S.T, M.T.

JURUSAN TEKNIK KIMIA

PRODI DIII TEKNIK KIMIA
POLITEKNIK NEGERI SRIWIJAYA
2020/2021
 TITRASI REDOKS (PENENTUAN BESI)

1. Tujuan Percobaan
Setelah melakukan percobaan ini diharapkan mahasiswa mampu melakukan
standardisasi dan penentuan cuplikan dengan titrasi redoks.
2. Rincian Kerja
1. Melakukan standardisasi larutan KMnO4
2. Menentukan kadar besi dalam larutan
3. Dasar Teori
Titrasi redoks merupakan titrasi yang didasarkan pada reaksi oksidasi reduksi
antara analit dan titran. Titrasi redoks banyak digunakan untuk pene ntuan sebagian besar
logam-logam. Indikator yang digunakan pada titrasi ini menggunakan berbagai cara
kerja. Pada titrasi yang menggunakan KMnO4 tidak menggunakan suatu larutan indikator
tetapi larutan KMnO4 itu sendiri bertindak sebagai indikator

 Kalium Permanganat
Kalium permanganat digunakan secara luas sebagai pereaksi oksidasi selama
seratus tahun lebih. Zat ini merupakan pereaksi yang mudah diperoleh, tidak mahal, dan
tidak memerlukan suatu indikator kecuali kalau digunakan larutan-larutan yang sangat
encer. Satu tetes KMnO4 0,1 N memberikan suatu warna merah muda yang jelas pada
larutan dalam titrasi. Permanganat mengalami reaksi kimia yang bermacam-macam,
karena mangan dapat berada dalam keadaan-keadaan oksidasi +2, +3, +4, +6, +7. Untuk
reaksi yang berlangsung dalam larutan-larutan yang sangat asam akan terjadi reaksi :
MnO4- + 8H+ +5e  Mn2+ + 4H2O
sedangkan untuk reaksi dalam larutan berasam rendah:
MnO4- + 8H+ +3e  MnO2 + 2H2O
Reaksi yang paling banyak digunakan adalah reaksi pada larutan yang sangat asam,
dimana permanganat bereaksi dengan sangat cepat.
Permanganat bereaksi secara cepat dengan banyak agen pereduksi berdasarkan
reaksi ini, namun beberapa substansi membutuhkan pemanasan atau penggunaan sebuah
katalis untuk mempercepat reaksi. Sebagai contoh, permanganat adalah agen unsur
pengoksidasi yang cukup kuat untuk mengosidasi Mn (II) menjadi MnO 2 sesuai dengan
pemanasan:
 3Mn2+ + 2 MnO4- + 2H2O  5 MnO2 + 4H+
Kelebihan sedikit dari permanganat yang hadir pada titik akhir dari titrasi cukup
untuk mengakibatkan terjadinya pengendapan sejumlah MnO2. Bagaimanapun juga,
mengingat reaksinya berjalan lambat, MnO2 tidak diendapkan secara normal pada titik
akhir dari titrasi-titrasi permanganat.
Untuk menghilangkan MnO2, larutan tersebut kemudian distandardisasi, dan jika
disimpan dalam gelap dan tidak diasamkan, konsentrasinya tidak akan banyak berubah
selama beberapa bulan.
 Natrium Oksalat
Senyawa ini merupakan standar primer yang baik bagi permanganat dalam larutan
berasam. Dapat diperoleh dalam derajat kemurnian yang tinggi, stabil pada pemanasan
dan tidak higroskopis. Reaksi dengan permanganat agak kompleks dan sekalipun banyak
penelitian yang telah dilakukan, namun mekanisme yang tepat tidak jelas. Reaksinya
lambat pada suhu kamar, oleh karena itu biasanya larutan dipanaskan pada suhu 60 0C.
Pada kenaikan suhu, pada awalnya reaksi berjalan lambat, tetai kecepatan meningkat
setelah ion mangan (II) terbentuk. Mangan (II) bertindak sebagai suatu katalis dan
reaksinya dinamakan otokatalitik karena katalis dihasilkan oleh reaksinya sendiri.Ionnya
mungkin mempengaruhi efek katalitiknya dengan cepat bereaksi dengan permanganat
untuk membentuk mangan dari keadaan oksidasi antara +3 dan +4 yang selanjutnya
dengan cepat mengoksidasi ion oksalat, kembali ke keadaan divalent. Adapun reaksinya
adalah :
5C2O42- + 2 MnO4 + 16H+ → 2 Mn2+ + 10 CO2 + 8H2O
Fowler dan Bright melakukan suatu penelitian yang sangat mendalam terhadap
kesalahan-kesalahan yang mungkin di dalam titrasi. Mereka menemukan beberapa bukti
dari pembentukan peroksida
O2 + H2C2O4 → H2O2 + 2CO2
Dan apabila peroksida terurai sebelum bereaksi dengan permanganat, terlalu sedikit
larutan permanganat yang diperlukan sehingga dari perhitungan normalitasnya tinggi.
Mereka menyarankan agar hampir semua permanganat ditambahkan dengan cepat dalam
larutan yang telah diasamkan pada suhu kamar. Setelah reaksi sempurna larutan
dipanaskan sampai 600C dan titrasi diselesaikan pada suhu ini.

4. Alat
  Neraca Analitik 1
 Kaca Arloji 2
 Erlenmeyer 250ml, 500ml 3,3
 Buret 50 ml 2
 Pipet Ukur 25 ml 2
 Gelas Kimia 250 ml 3
 Labu Takar 100ml, 250ml, 500 ml 2, 3, 1
 Spatula 2
 Bola Karet 2
 Hot Plate 1
 Termometer 1
5. Bahan
 Na2C2O4 padatan 300 mg
 H2SO4 pekat 2,5 ml + 2,72 ml
 KMnO4 padatan 1,58 gr
 FeSO4.7H2O padatan 4 gr
6. Keselamatan Kerja
Gunakan peralatan keselamatan kerja seperti sarung tangan dan masker untuk
menangani asam sulfat.
7. Langkah Kerja
7.1 Standardisasi Larutan KMnO4
1. Membuat larutan 0,1 N KMnO4 500 ml
2. Na2C2O4 dikeringkan dalam oven pada suhu 105-1100C selama 2 jam. Setelah itu
didinginkan dalam desikator.
3. Menimbang Na2C2O4 sebanyak 300 mg, memasukkan ke dalam erlenmeyer.
4. Melarutkan 2,5 ml H2SO4 pekat dalam air 250 ml (hati-hati).
5. Memasukkan larutan H2SO4 tersebut ke dalam larutan yang berisi Na 2C2O4,
dikocok, didinginkan sampai 240C.
6. Menitrasi dengan 0,1 N KMnO4 sampai volume 35 ml. Lalu dipanaskan sampai
55-600C dan dilanjutkan menitrasi setetes demi setetes hingga perubahan warna
yaitu merah muda.
7.2 Penentuan Besi dengan KMnO4
1. Melarutkan 4 gr cuplikan (FeSO4.7H2O) dalam air demineral 100 ml
 2. Memipet 25 ml larutan cuplikan ke dalam erlenmeyer berukuran 250 ml dan
menambahkan 25 ml 0,5 M H2SO4.
3. Menitrasi dengan larutan standar 0,1 N KMnO 4 sampai warna merah muda tidak
berubah lagi.
8. Data Pengamatan
8.1 Standardisasi larutan KMnO4

N Gram Analit Volume Titran Perubahan Warna

o (Na Oksalat) (KMnO4)
1 300 mg 35 ml+12 ml=47 ml
2 300 mg 35 ml+11 ml=46 ml bening→ ungu → bening → merah muda
3 300 mg 35 ml+11,4 ml=46,4 ml

8.2 Penentuan Besi dengan KMnO4

No Volume Volume Titran Perubahan Warna

Analit (KMnO4)
(FeSO4.7H2O)
1 25 ml 37,1 ml
2 25 ml 37,1 ml Hijau muda → bening →kuning →merah
3 25 ml 36,8 ml muda
4 25 ml 36,6 ml

9. Perhitungan
9.1 Pembuatan Larutan
 H2SO4 0,5 M 100 ml

M1 =

=
 = 18,02 mol/L

M1 V1 = M2 V2

18,02 mol/L x V1 =0,5 mol/L x 100 ml

V1= 2,7 ml
 KMnO4 0,1 N 500 ml
gr = N x V x BE

= 0,1 x 500.10-3 x

= 0,1 x 0,5 x 31,608

= 1,58 gram
9.2 Standardisasi Larutan KMnO4
 Teori (Menentukan normalitas KMnO4)

= V KMnO4 x N KMnO4

= V KMnO4 x 0,1 ek/L

= V KMnO4 x 0,1 ek/L

V KMnO4 = 0,04477 L
= 44,77 ml
 Praktik
Volume rata-rata titran =

= 46,46 ml
= 46,46.10-3 L

= V KMnO4 x N KMnO4

= 46,46.10-3L x N KMnO4

= 46,46.10-3L x N KMnO4

N KMnO4 = 0,096 ek/L

Persen kesalahan volume = x 100%

= x 100%

= 3,63 %

Persen kesalahan normalitas = x 100%

 = x 100 %

= 4%
9.3 Penentuan Besi dengan KMnO4
 Praktik

Volume titran rata-rata =

= 36,9 ml

%Fe = x 100%

= x 100%

= 19,78%
 Teori
Persamaan reaksi :
FeSO4.7H2O → Fe2+ + SO42- +7 H+ + 7OH-

Mol FeSO4.7H2O =

= 0,014 mol
Mol FeSO4.7H2O = mol Fe2+, maka :
Mol Fe = 0,014 mol
Massa Fe = mol x BM
= 0,014 MOL x 55,85 gr/mol
=0,7819 gr

%Fe = x 100%

19,55 % = x100%

0,1955 =

V KMnO4 = 0,35 L
= 35 ml

Persen kesalahan volume = x 100%

= x 100%

= 5,14%

Persen kesalahan kadar Fe = x 100%

 = x 100%

= 1,16%
10. Pertanyaan
1. Tuliskan beberapa keuntungan dan kerugian dalam penggunaan larutan standar
KMnO4 sebagai pereaksi oksidasi.
2. a) Mengapa pada standardisasi dengan natrium oksalat, KMnO 4 diberikan secara
cepat?
b) Mengapa larutan tersebut harus dipanaskan samapi 600C?
3. Suatu sampel As2O3 seberat 0,2248 gram dilarutkan dan memerlukan 44,32 ml
KMnO4 untuk titrasi. Hitung molaritas dan normalitas KMnO4!
Jawab :
1. Keuntungan KMnO4:
 Harganya murah
 Mudah diperoleh
 Dengan menggunakan larutan standar KMnO4 tidak diperlukan lagi indikator,
kecuali menggunakan larutan yang sangat encer.
 KMnO4 mempunyai keadaan oksidasi yang berbeda-beda.

Kerugian KMnO4:

 Reaksinya lambat dalam larutan encer pada suhu kamar

 Dalam suasan bas akan membentuk endapan coklat MnO2 yang
mengganggu.
 Dalam persiapan larutannya dibutuhkan langkah-langkah yang rumit.
2. a) karena jika peroksida terurai sebelum bereaksi dengan permanganat, maka larutan
permanganate terlalu sedikit yang digunakan dan normalitasnya akan dijumpai lebih
tinggi dan untuk meminimalisir terjadinya kesalahan titrasi.
b) karena untuk menghindari peroksida yang dihasilkan dari uraian sebagian oksalat,
dan karena reaksi dengan permanganat agak kompleks dan rekasinya lambat pada
suhu kamar.
3. Dik: gr As2O3 : 0,2248 gram
 V KMnO4 : 44,22 ml
Dit: a) M=….?
b) N=….?
Penyelesaian:

= V KMnO4 x N KMnO4

= 44,22 . 10-3L x N KMnO4

N KMnO4 =

= 0,05 N

M KMnO4 = x

= x

= 0,03 M
11. Analisis Pengamatan

Praktikum kali ini bertujuan untuk menentukan kadar besi dalam cuplikan.
Sebelum menentukan kadar Fe dalam FeSO4.7H2O dengan titrasi redoks, hal pertama
yang dilakukan adalah melakukan standardisasi larutan KMnO4 dengan cara menimbang
KMnO4 sebanyak 1,58 gr untuk membuat larutan 0,1 N KMnO 4 500 ml. Na2C2O4 yang
telah dikeringkan di dalam oven dan telah didinginkan di dalam desikator ditimbang
 sebanyak 300 mg, kemudian memasukkan ke dalam erlenmeyer. Kemudian melarutkan
2,5 ml H2SO4 pekat dalam 250 ml air. Lalu memasukkan larutan H2SO4 ke dalam
erlenmeyer yang berisi Na2C2O4 untuk melarutkan Na2C2O4, kocok. Buat larutan ini
sebanyak 3 kali. Setelah itu masing-masing larutan dalam erlenmeyer dititrasi dengan
larutan KMnO4 yang telah dibuat sampai volume 35 ml. Kemudian panaskan larutan
dengan hotplate sampai warna ungu pada larutan berubah menjadi bening dan lanjutkan
titrasi sampai warna bening hasil pemanasan berubah menjadi merah muda. Setelah
dilakukan titrasi, diperoleh volume titran rata-rata sebanyak 46,46 ml, sedangkan secara
teoritis volume titran adalah 44,77 ml. Sehingga diperoleh presentase kesalahan sebesar
3,63%. Untuk normalitas KMnO4, secara praktik diperoleh 0,096 N, sedangkan secara
teoritis sebesar 0,1 N. Sehingga diperoleh presentase kesalahan sebesar 4%.
Pada praktikum penentuan besi dengan KMnO4 , hal pertama yang dilakukan
adalah melarutkan 4 gram cuplikan (FeSO4.7H2O) ke dalam air demineral 100 ml.
Kemudian memipet 25 ml larutan cuplikan ke dalam 4 erlenmeyer berukuran 250 ml dan
menambahkan 25 ml 0,5 M H2SO4 ke dalam masing-masing erlenmeyer. Lalu titrasi
dengan larutan standar 0,096 N KMnO4 yang telah dibuat sampai berubah warna dari
bening menjadi merah muda. Diperoleh kadar Fe dalam FeSO4.7H2O secara praktik
sebesar 19,78%, sedangkan secara teoritis diperoleh kadar Fe sebesar 19,55 %. Sehingga
diperoleh presentase kesalahan sebesar 1,16%. Volume titran secara praktik sebesar 35
ml, sedangkan secara teoritis sebesar 36,9 ml. Sehingga presentase kesalahannya sebesar
5,14%.
Reaksi yang terjadi saat standardisasi :
5C2O42- + 2 MnO4 + 16H+ → 2 Mn2+ + 10 CO2 + 8H2O
Reaksi yang terjadi pada penentuan Fe :
Fe2+ → Fe3+ + e
MnO4- + 8H+ +5e→ Mn2+ + 4H2O
Fe2+ + MnO4- + 8H+ +4e → Mn2+ + 4H2O + Fe3+

12. Kesimpulan
1. Titrasi redoks penentuan besi adalah penetapan kadar besi (Fe2+) yang didasarkan
pada reaksi redoks antara zat yang diuji (FeSO4.7H2O) dengan titrannya (KMnO4).
2. Larutan KMnO4 selain berperan sebagai titran juga berperan sebagai indikator. Selain
itu larutan KMnO4 memiliki beberapa keuntungan yaitu mudah diperoleh dan tidak
mahal.
 3. Larutan Na2C2O4 yang ditambahkan H2SO4 digunakan sebagai standar primer untuk
menstandardisasi larutan KMnO4.
4. Pada standardisasi, penambahan KMnO4 dilakukan dengan cepat sampai 35 ml untuk
menghindari terbentuknya peroksida yang dapat mengganggu reaksi. Selain itu,
pemanasan sampai 600C juga bertujuan sama.
5. Data yang didapat dari standardisasi:
 Volume : 46,46 ml (praktik) dan 44,77 ml (teoritis)
 Normalitas : 0,1 N (teoritis) dan 0,096 N (praktik)
 % kesalahan : 3,6%(volume) dan 4%(normalitas)
Perubahan warna : bening→ ungu → bening → merah muda
6. Data yang didapat dari penentuan Fe:
 Volume : 35 ml (teoritis) dan 36,9 ml (praktik)
 %Fe : 19,55% (teoritis) dan 19,78%(praktik)
 %kesalahan : 1,16% (%Fe) dan 5,14% (volume)

13. Daftar Pustaka

 Jobsheet.2019.Penuntun Praktikum Kimia Analisis Dasar. Politeknik Negeri
Sriwijaya.Palembang.

LAMPIRAN
Gelas Kimia Kaca Arloji

Bola Karet Buret

Corong Erlenmeyer
 Hotplate Labu Takar

Neraca Analitik Spatula Pengaduk

Pipet Tetes Pipet Ukur