Anda di halaman 1dari 21

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang


Dalam bidang farmasi khususnya kimia atau analisis farmasi sering
dilakukan analisis sediaan farmasi, baik secara kualitatif maupun kuantitatif.
Analisis kualitatif seperti identifikasi organoleptik, sedangkan analisa
kuantitatif digunakan untuk menentukan kadar suatu senyawa.
Kromatografi adalah teknik pemisahan fisik suatu campuran zat-zat
kimia yang berdasar pada perbedaan kecepatan migrasi dari masing-masing
komponen campuran yang terpisah pada fase diam dibawah pengaruh
pergerakan fase yang bergerak. Kromatografi bertujuan untuk pemisahan
komponen dari matriks sampel dan tetap dibiarkan dalam fase diam kemudian
ditentukan untuk analisis.
Kromatografi gas merupakan teknik instrumental yang dikenalkan
pertama kali pada tahun 1950-an. Pekerjaan di laboratorium analisis pada
umumnya tidak dapat dipisahkan dengan proses pemisahan campuran zat-zat
kimia, terutama apabila yang dianalisis adalah suatu sampel dengan susunan
yang kompleks. Cara-cara pemisahan dan kecermatan pelaksanaan pemisahan
campuran zat-zat. Di samping itu metode analisis yang dipakai untuk
penentuan zat kimia juga menuntut adanya proses pemisahan sebelum
dilakukan pengukuran kadar (secara kuantitatif) maupun penentuan sifat
fisika-kimia yang khas dari suatu zat yang akan ditentukan. Maksud dan
tujuan dilakukan pemisahan adalah untuk memisahkan komponen yang akan
ditentukan berada dalam keadaan murni tidak tercampur dengan komponen-
komponen yang lainnya.
Kromatografi gas (GC) merupakan salah satu teknik spektroskopi
yang menggunakan prinsip pemisahan campuran berdasarkan perbedaan
kecepatan migrasi komponen-komponen penyusunnya. Kromatografi gas
ditemukan pada tahun 1903 oleh Tswett dan biasa digunakan untuk
mengidentifikasi suatu senyawa yang terdapat pada campuran gas.
Pengidentifikasian secara lebih lanjut dapat digunakan dalam mengestimasi
konsentrasi suatu senyawa dalam fasa gas.
Kromatografi gas biasa digunakan untuk mengidentifikasi suatu
senyawa yang terdapat pada campuran gas dan juga mempunyai peranan
penting dalam mengestimasi konsentrasi suatu senyawa dalam fasa gas. Data-
data yang dihasilkan oleh detektor GC adalah kromatogram yang
pembacaannya memiliki fungsi tertentu tiap spesifikasinya.
Kromatografi gas merupakan salah satu jenis teknik analisis yang
semakin banyak diamati, karena terbukti dapat digunakan untuk
menyelesaikan berbagai masalah analisis. Pada awalnya (GC) hanya
digunakan untuk analisis gas saja. Akan tetapi dengan kemajuan ilmu
dan teknologi, akhirnya (GC) dapat digunakan untuk analisis bahan cair dan
padat termasuk bahan polimer.  Sekarang ini, kromatografi sangat diperlukan
dalam kefarmasian dalam memisahkan suatu campuran senyawa. Dalam
kromatografi, komponen-komponen terdistribusi dalam dua fase. Salah satu
fase adalah fase diam. Transfer massa antara fase bergerak dan fase diam
terjadi bila molekul-molekul campuran serap pada permukaan partikel-
partikel atau terserap di dalam pori-pori partikel atau terbagi kedalam
sejumlah cairan yang terikat pada permukaan atau di dalam pori.
Kromatografi gas merupakan teknik analisis yang telah digunakan dalam
bidang: industri, farmasi, kimia, klinik, forensik, makanan, dll. (Himawan,
2009).
Kromatografi gas juga merupakan metode yang tepat dan cepat untuk
memisahkan campuran yang sangat rumit. Waktu yang dibutuhkan beragam,
mulai dari beberapa detik utnuk campuran sederhana sampai berjam-jam
untuk campuran yang mengandung 500-1000 komponen. Komponen
campuran dapat diidentifikasikan dengan menggunakan waktu tambat (waktu
retensi) yang khas pada kondisi yang tepat. Waktu tambat ialah waktu yang
menunjukkan berapa lama suatu senyawa tertahan dalam kolom.waktu tambat
diukur dari jejak pencatat pada kromatogram dan serupa dengan volume
tambat dalam KCKT dan Rf dalam KLT. Dengan kalibrasi yang patut,
banyaknya (kuantitas) komponen campuran dapat pula diukur secara teliti .
kekurangan utama CG adalah bahwa ia tidak mudah dipakai untuk
memisahkan campuran dalam jumlah besar. Pemisahan pada tingkat mg
mudah dilakukan, pemisahan campuran pada tingkat g mungkin dilakukan;
tetapi pemisahan dalam tingkat pon atau ton sukar dilakukan kecuali jika
tidak ada metode lain. (Puspita, 2007).
Analisis senyawa barbiturat seperti fenobarbital ini dianggap penting
khususnya bagi mahasiswa farmasi karena sebagaimana diketahui senyawa
turunan barbiturat memiliki aktivitas farmakologis yakni sebagai hipnotik-
sedativ, dimana hipnotik artinya berkhasiat menidurkan dan sedativ artinya
berkhasiat menenangkan. Oleh karena itu, penting untuk menganalisis
senyawa ini.

1.2 Rumusan Masalah


1. Apa itu senyawa barbiturat ?
2. Apa yang dimaksud dengan kromatografi gas ?
3. Apa pronsip dari kromatografi gas ?
4. Bagaimana cara kerja kromatografi gas ?
5. Apa kelebihan dan kekurangan kromatografi gas ?

1.3 Tujuan
Tujuan penyusunan makalah analisis barbiturat dengan menggunakan
metode gas chromatograpgy adalah untuk memisahkan dan menentukan suatu
campuran komponennya yang baiksecara kualitatif maupun kuantitatif.
Prinsip dasar

Instrumentasi

Aplikasi metode

Gangguan metrik

Metode analisa
Tahapan pelasanaan (extraksi, penyimpanan, pelarutan, preparasi sampel, penyaringan)

Analisa data

BAB III

Kesimpulan

DAPUS
BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Barbiturat

Barbiturat selama beberapa saat telah digunakan secara ekstensif


sebagai hipnotik dan sedatif. Namun sekarang kecuali untuk beberapa
penggunaan yang spesifik, barbiturat telah banyak digantikan oleh
benzodiazepin yang lebih aman (Ganiswara, 1995).
Secara kimia, barbiturat merupakan derivat asam barbiturat. Asam
barbiturat (2,4,6-trioksoheksahidropirirmidin) merupakan hasil reaksi
kondensasi antara urea dengan asam malonat (Ganiswara, 1995).
Asam barbiturat sendiri tidak menyebabkan depresi SSP, efek hipnotik
dan sedatif serta efek lainnya ditimbulkan bila pada posisi 5 ada gugusan alkil
atau aril (Ganiswara, 1995).
Barbiturat bekerja pada seluruh SSP, walaupun pada setiap tempat tidak
sama kuatnya. Dosis nonanestesi teruatama menekan respons pasca sinaps.
Penghambatan hanya terjadi pada sinaps GABA-nergik. Walaupun demikian
efek yang terjadi mungkin tidak semuanya melalui GABA sebagai mediator
(Ganiswara, 1995).
Efek utama barbiturat ialah depresi SSP. Semua tingkat depresi dapat
dicapai, mulai dari sedasi, hypnosis, berbagai tingkat anesthesia, koma,
sampai kematian. Barbiturat tidak dapat mengurangi rasa nyeri tanpa disertai
hilangnya kesadaran, dan dosis kecil barbiturat dapat meningkatkan reaksi
terhadap rangsangan nyeri. Pada beberapa individu, dan dalam keadaan
tertentu, misalnya adanya rasa sakit, barbiturat tidak menyebabkan sedasi
melainkan malah menimbulkan eksitasi (kegelisahan dan delirium). Hal ini
mungkin disebabkan adanya depresi pusat penghambatan (Gunawan, 2009).
Barbiturat memperlihatkan beberapa efek yang berbeda pada eksitasi
dan inhibisi transmisi sinaptik. Kapasitas barbiturat membantu kerja GABA
sebagian menyerupai kerja benzodiazepine, namun pada dosis yang lebih
tinggi bersifat sebagai aganis GABA-nergik, sehingga pada dosis tinggi
barbiturat dapat menimbulkan depresi SSP yang berat (Ganiswara, 1995).
Barbital-barbital semuanya bersifat lipofil, sukar larut dalam air tetapi
mudah larut dalam pelarut-pelarut non polar seperti minyak, kloroform dan
sebagainya. Sifat lipofil ini dimiliki oleh kebanyakan obat yang mampu
menekan SSP. Dengan meningkatnya sifat lipofil ini, misalnya dengan
mengganti atom oksigen pada atom C2 menjadi atom belerang, maka efek
dan lama kerjanya dipercepat, dan seringkali daya hipnotiknya diperkuat pula
(Tadjuddin, 2001).
Penggolongan barbiturat disesuaikan dengan lama kerjanya, yaitu
(Tadjuddin, 2001):
1. Barbiturat kerja panjang
Contohnya: Fenobarbital digunakan dalam pengobatan kejang
2. Barbiturat  kerja singkat
Contohnya: Pentobarbital, Sekobarbital, dan Amobarbital yang efektif
sebagai sedatif dan hipnotik
3. Barbiturat kerja sangat singkat
Contohnya: Tiopental, yang digunakan untuk induksi intravena anestesia.
Barbiturat tidak mengurangi rasa nyeri tanpa disertai hilangnya
kesadaran dan dosis kecil barbiturat dapat meningkatkan raeksi terhadapa
rangsangan nyeri. Pada beberapa individu, dan dalam keadaan tertentu,
misalnya ada rasa sakit, barbiturat tidak menyebabkan sedasi melainkan
malah menimbulkan eksitasi (kegelisahan dan delirium). Hal ini mungkin
disebabkan adanya depresi pusat penghambatan (Ganiswara, 1995)
Barbiturat: Fenobarbital, Butobarbital, Siklobarb dll. Penggunaannya
sebagai sedative-hipnotika kini praktis sudah ditinggalkan berhubung adanya
zat-zat benzodiazepine yang jauh lebih aman. Dewasa ini hanya beberapa
barbiturat masih digunakan untuk indikasi tertentu, misalnya fenobarb, dan
mefobarb sebagai anti-epileptika dan pentotal sebagai anestetikum (Tjay
Hoan, 2007).
2.2 Gas Chromatography (GC)
a. Pengertian Gas Chromatography
Gas Chromatography merupakan teknik pemisahan dimana solut yang
mudah menguap (dan stabil terhadap panas) berpindah melalui kolom
yang mengandung fase diam dengan suatu kecepatan tertentu. Pada
umumnya solut akan terelusi berdasarkan pada peningkatan titik didihnya,
kecuali jika ada interaksi khusus antara solut dengan fase diam. Pemisahan
pada GC didasarkan pada titik didih suatu senyawa dikurangi dengan
semua interaksi yang mungkin terjadi antara solut dengan fase diam. Fase
gerak yang berupa gas akan mengelusi solut dari ujung kolom lalu
menghantarkannya ke detektor. Penggunaan suhu yang meningkat
(biasanya pada kisaran 50 - 3500C) bertujuan untuk menjamin bahwa solut
menguap sehingga akan cepat terelusi (Gandjar & Rohman, 2007).
Kromatografi gas adalah suatu metode analisis yang didasarkan
pemisahan fisik zat organik atau anorganik yang stabil pada pemanasan
dan mudah diatsirikan. Pada umumnya kegunaan kromatografi gas adalah
untuk melakukan pemisahan dan identifikasi senyawa yang mudah
menguap dan juga untuk melakukan analisis kualitatif dan kuantitatif
senyawa  dalam campuran. Dalam kromatografi gas, fase bergeraknya
adalah gas dan zat terlarut terpisah sebagai uap. Pemisahan tercapai
dengan partisi sampel antara fase gas bergerak dan fase diam berupa cairan
dengan titik didih tinggi (tidak mudah menguap) yang terikat pada zat
padat penunjangnya.
Gas chromatography menggunakan gas. Dimana gas tersebut sebagai
pembawa (fase geraknya). Ada 2 jenis kromatografi gas, yaitu :
1. Kromatografi gas–cair (KGC) yang fase diamnya berupa cairan yang
diikatkan pada suatu pendukung sehingga solut akan terlarut dalam fase
diam.
2. Kromatografi gas-padat (KGP), yang fase diamnya berupa padatan dan
kadang-kadang berupa polimerik.
b. Prinsip Gas Chromatography
Prinsip kromatografi gas: Pada dasarnya prinsip yang digunakan pada
kromatografi gas dan HPLC secara garis besar adalah sama karena sama-
sama menggunakan kolom, hanya saja pada kromatografi gas, sampel
yang diinjeksikan harus yang tahan panas karena menggunakan gas
pembakar. Disamping itu pada kromatografi gas, selain oleh afinitasnya
terhadap fase diam maupun fase gerak, pemisahannya juga ditentukan oleh
titik didih keatsirian dari sampel.
c. Fase Diam Dan Fase Gerak Pada Kromatografi Gas
 Fase Diam
Pemilihan fasa diam juga harus disesuaikan dengan sampel yang akan
dipisahkan. Untuk sampel yang bersifat polar sebaiknya digunakan fasa
diam yang polar. Begitupun untuk sampel yang nonpolar, digunakan fasa
diam yang nonpolar agar pemisahan dapat berlangsung lebih sempurna.
Fase diam pada Kromatografi Gas biasanya berupa cairan yang
disaputkan pada bahan penyangga padat yang lembab, bukan senyawa
padat yang berfungsi sebagai permukaan yang menyerap (kromatografi
gas-padat). Sistem gas-padat telah dipakai secara luas dalam pemurnian
gas dan penghilangan asap, tetapi kurang kegunaannya dalam
kromatografi. Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari
sejumlah fase diam yang sangat beragam yang akan memisahkan hampir
segala macam campuran.
 Fase Gerak
Disebut juga sebagai gas pembawa. Fungsi utamanya adalah untuk
membawa uap analit melalui system kromatografi tanpa berinteraksi
dengan komponen-komponen sampel.
Adapun syarat-syarat fase gerak pada kromatografi gas yaitu sebagai
berikut:
 Tidak reaktif
 Murni (agar tidak mempengaruhi detector) helium,
 Dapat disimpan dalam tangki tekanan tinggi. Biasanya mengandung gas
nitrogen, hydrogen, atau campuran argon dan metana.
 Pemilihan gas pembawa yang digunakan tergantung dari detektor apa
yang digunakan
d. Komponen-komponen instrumentasi pada kromatografi gas yaitu :

1) Gas pengangkut (fase gerak)

Gas pengangkut ditempatkan dalam tabung silinder bertekanan


tinggi dengan tekanan sebesar 150 atm. Adapun persyaratan-
persyaratan yang harus dipenuhi oleh suatu gas pengangkut, yaitu :
a. Inert yaitu tidak bereaksi dengan cuplikan, pelarut dan material dari
kolom.
b. Murni dan mudah diperoleh serta murah
c. Sesuai dan cocok untuk detektor dan harus memenuhi difusi gas.
Gas ini disimpan dalam silinder baja bertekanan tinggi sehingga
gas ini akan mengalir cepat dengan sendirinya. Karena aliran gas yang
cepat inilah maka pemisahan dengan kromatografi gas berlangsung
hanya dalam beberapa menit saja.
Gas-gas yang sering dipakai sebagai fase gerak pada GC adalah
helium atau aragon. Gas tersebut sangat baik, tidak mudah terbakar,
tetapi sangat mahal harganya.
Semakin cepat solut berkesetimbangan di antara fasa diam dan fasa
gerak maka semakin kecil pula faktor transfer massa. Difusi solut yang
cepat membantu mempercepat kesetimbangan di antara dua fasa
tersebut, sehingga efisiensinya meningkat (HETP nya menurun). Pada
kecepatan alir tinggi, solut berdifusi lebih cepat melalui hidrogen dan
helium daripada melalui nitrogen. Hal inilah yang menyebabkan
hidrogen dan helium memberikan resolusi yang lebih baik daripada
nitrogen. Hidrogen memiliki efisiensi yang relatif stabil dengan adanya
perubahan kecepatan alir. Namun, hidrogen mudah meledak jika terjadi
kontrak dengan udara. Biasanya, helium banyak digunakan sebagai
penggantinya.   Kotoran yang terdapat dalam carrier gas dapat bereaksi
dengan fasa diam. Oleh karena itu, gas yang digunakan sebagai gas
pembawa yang relatif kecil sehingga tidak akan merusak kolom.
Biasanya terdapat saringan (molecular saeive) untuk menghilangkan
kotoran yang berupa air dan hidrokarbon dalam gas pembawa.
Pemilihan gas pembawa biasanya disesuaikan dengan jenis detektor. 
2) Pengatur Aliran dan Pengatur Tekanan
Pengatur aliran dan pengatur tekanan disebut juga dengan
pengaturan atau pengurangan Drager. Pada tekanan 2,5 atm Drageen
akan bekerja baik dan akan mengalirkan masa aliran dengan tetap.
Tekanan pada tempat mausk lebih besar dari kolom diperlukan untuk
mengalirkan cuplikan agar masuk ke dalam kolom. Hal ini dikarenakan
lubang akhir dari kolom biasanya mempunyai tekanan atmosfer yang
normal. Selain itu suhu dalam kolom juga harus tetap supaya aliran gas
tetap yang masuk ke dalam kolom juga tetap. Sehingga komponen akan
dielusikan pada waktu yang tetap yang disebut dengan waktu retnsi (the
retention tine/tR).
3) Tempat injeksi (injector)

Dalam pemisahan analit harus dalam bentuk fase uap. Kebanyakan


senyawa organik berbentuk cairan atau padatan sehingga senyawa
tersebut harus diuapkan terlebih dahulu. Panas yang terdapat dalam
tempat injeksi dapat mengubah senyawa yang berbentuk cairan atau
padatan menjadi bentuk uap.
4) Kolom
Kolom berfungsi sebagai jantung pada kromatografi gas. Kolom
yang biasa digunakan sangat bermacam-macam dan bentuknya sangat
beragam. Panjang kolom yang digunakan mulai dari 1 meter sampai 30
meter. Diameter kolom biasanya antara 0,3 mm hingga 0,5 mm.
Isi kolom berupa padatan pendukung dari fase diam yang berfungsi
untuk mengikat fase diam tersebut. Padatan atau “diatomite” berupa
tanah diatom yang telah dipanaskan atau dikeringkan. Persyaratan
padatan pendukung yang baik :
a. Inert, tidak menyerap cuplikan
b. Kuat, stabil pada suhu tinggi
c. Memiliki luas permukaan yang besar : 1-20 m2/g.
d. Permukaan yang teratur, ukuran yang sama, ukuran pori sekitar 10µ
(Sastrohamidjojo, 1985).

5) Termostat (oven)
Termostat (oven) adalah tempat penyimpanan kolom. Suhu kolom
harus dikontrol. Temperatur kolom bervariasi antara 50ºC - 250ºC.
Suhu injektor lebih rendah dari suhu kolom dan suhu kolom lebih
rendah daripada suhu detektor. Suhu kolom optimum bergantung pada
titik didih cuplikan dan derajat pemisahan yang diinginkan.
Operasi GC dapat dilakukan secara isotermal dan terprogram. Analisis
yang dilakukan secara isotermal digunakan untuk memisahkan cuplikan
yang komponen-komponen penyusunnya memiliki perbedaan titik didih
yang dekat, sedangkan sistem terprogram digunakan untuk memisahkan
cuplikan yang perbedaan titik didihnya jauh.
6) Detektor Gas Chromatography
Detektor juga merupakan komponen utama pada instrumen GC.
Detektor merupakan perangkat yang terletak pada ujung kolom tempat
keluar fase gerak yang membawa komponen hasil pemisahan. Detektor
pada GC adalah suatu sensor elektronik yang berfungsi untuk
mengubah sinyal gas pembawa dan komponen yang terkandung di
dalamnya menjadi suatu sinyal elektronik. Sinyal elektronik ini berguna
untuk analisis kualitatif maupun kuantitatif terhadap komponen yang
terpisah diantara dase diam dan fase gerak. Detektor yang biasa
digunakan dalam kromatografi gas yaitu detektor FID (flame ionization
detector) atau TCD (thermal conductivity detector). Sedangkan pada
GC-MS detektor yang digunakan yaitu mass spectrometry (spektrometri
massa). Detektor ini mampu memberikan informasi data struktur kimia
senyawa yang tidak diketahui (Gandjar & Rohman, 2007).

7) Recorder
Rekorder berfungsi sebagai pencetak hasil percobaan pada
lembaran kertas berupa kumpulan puncak, yang selanjutnya disebut
sebagai kromatogram. Seperti telah diberitahukan diawal, jumlah
puncak dalam kromatogram menyatakan jumlah komponen penyusun
campuran. Sedangkan luas puncak menyatakan kuantitas komponennya.

e. Cara Menjalankan alat GC


Tahapan cara menjalankan alat GC antara lain adalah sebagai berikut :
1. Mengaktifkan dan melakukan pemanasan terhadap alat sebelum
dipergunakan dengan cara menekan tombol power dan mendiamkan
selama ± 15 menit.
2. Mengalirkan gas menuju injektor dengan cara memutar knop yang
terdapat pada tabung gas.
3. Melakukan pengaturan suhu pada detektor dengan cara menekan tombol
DET lalu mengatur suhu sebesar 100oC kemudian menekan tombol OK.
4. Melakukan pengaturan suhu pada injektor dengan cara menekan tombol
INJ lalu mengatur suhu sebesar 150oC kemudian menekan tombol OK.
5. Melakukan pengaturan suhu pada kolom dengan cara menekan tombol
COL lalu mengatur suhu sebesar 200oC kemudian menekan tombol OK.
6. Mengaktifkan Detektor apabila telah tercapai suhu yang dikehendaki.
Hal ini dapat dilakukan dengan cara memasukkan api ke dalam lubang
detektor.
7. Melakukan pengujian terhadap detektor untuk mengetahui proses
pembakaran telah berlangsung. Hal ini dilakukan dengan cara
menempelkan sebuah pada lubang bagian atas dan mengamati apakah
terdapat butiran embun atau tidak. Apabila terdapat butiran embun
maka alat detektor sudah siap digunakan.
8. Mengambil sampel dan memasukkannya ke dalam injektor dengan
bantuan alat syringe.
9. Menekan tombol spasi pada alat komputerisasi bersamaan dengan
memasukkan sampel, kemudian melihat hasil kromatografi.
10.Mengamati kromatogram dan menetukan waktu retensi (tR) sampel.
f. Kelebihan dan Kekurangan Kromatografi Gas
Adapun kelebihan dan kekurangan dalam penggunaan metode
pemisahan berdasarkan kromatografi gas (GC) yaitu sebagai berikut:
 Kelebihan:
1. Waktu analisis yang singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggi.
2. Dapat menggunakan kolom lebih panjang untuk menghasilkan
efisiensi pemisahan yang tinggi.
3. Gas mempunyai vikositas yang rendah.
4. Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat
sehingga analisis relatif cepat dan sensitifitasnya tinggi.
5. Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase
diam yang sangat beragam yang akan memisahkan hampir segala
macam campuran.
 Kekurangan:
1. Teknik kromatografi gas terbatas untuk zat yang mudah menguap.
2. Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran
dalam jumlah besar. Pemisahan pada tingkat mg mudah dilakukan,
pemisahan pada tingkat gram mungkin dilakukan, tetapi pemisahan
dalam tingkat pon atau ton sukar dilakukan kecuali jika ada metode
lain.
3. Fase gas dibandingkan sebagian besar fase cair tidak bersifat reaktif
terhadap fase diam dan zat terlarut.
g. Aplikasi kromatografi gas
Kromatografi gas telah digunakan pada sejumlah besar senyawa-
senyawa dalam berbagai bidang. Dalam senyawa organic dan
anorganik, senyawa logam, karena persyaratan yang digunakan adalah
tekanan uap yang cocok pada suhu saat analisa dilakukan.
Berikut akan kita lihat beberapa kegunaan kromatografi gas pada
bidang-bidangmya adalah :
 Polusi udara
Kromatografi gas merupakan alat yang penting karena daya
pemisahan yang digabungkan dengan daya sensitivitas dan
pemilihan detector GLC menjadi alat yang ideal untuk menentukan
banyak senyawa yang terdapat dalam udara yang kotor, KGCdipakai
untuk menetukan Alkil-Alkil Timbal, Hidrokarbon, aldehid, keton
SO, H S, dan beberapa oksida dari nitrogen dll.
 Klinik
Di klinik kromatografi gas menjadi alat untuk menangani
senyawa-senyawa dalam klinik seperti: asam-asam amino,
karbohidrat, CO, dan O dalam darah, asam-asam lemak dan
turunannya, trigliserida-trigliserida, plasma steroid, barbiturate, dan
vitamin.
 Bahan-bahan pelapis
Digunakan untuk menganalisa polimer-polimer setelah dipirolisa,
karet dan resin-resin sintesis.
 Minyak atsiri
Digunakan untuk pengujian kulaitas terhadap minyak permen, jeruk
sitrat, dll
 Bahan makanan
Digunakan dengan TLC dan kolom-kolom, untuk mempelajari
pemalsuanatau pencampuran, kontaminasi dan pembungkusan
dengan plastic pada bahan makanan, juga dapat dipakai unutk
menguji jus, aspirin, kopi dll.
 Sisa-sisa peptisida
KGC dengan detector yang sensitive dapat menentukan atau
pengontrolan sisa-sisa peptisida yang diantaranya senyawa yang
mengandung halogen, belerang, nitrogen, dan fosfor.
 Perminyakan
Kromatografi gas dapat digunakan untuk memisahkan dan
mengidentifikasi hasil-hasildari gas-gas hidrokarbon yang ringan
 Bidang farmasi dan obat-obatan
Kromatografi gas digunakan dalam pengontrolan kualitas,
analisa hasil-hasilbaru dalam pengamatan metabolisme dalam zat-
zatalir biologi.
 Bidang kimia/ penelitian
Digunakan untuk menentukan lama reaksi pada pengujian kemurnian
hasil.
2.3 Analisa Barbiturat dengan gas chromatography
Analisa barbiturat terdapat beberapa metode untuk mengetahui kadar
barbiturat pada suatusediaan farmasi. &iantaranya adalah metode titrasi dan
metode instrument.
Sifat-sifat umum barbital diantaranya adalah
1. Barbital: mempunyai inti hasil kondensasi ester etil dari asam
dietilmalonat dengan ureum.
2. Sukar larut dalam air, kecuali dalam bentuk garamnya (2a) bereaksi
asamlemah.
3. Ada dalam dua bentuk, yaitu bentuk keto yang tidak larut dalam air,
dan bentuk enol yang larut dalam air.
4. Bentuk keto larut dalam pelarut kloroform, eter, etilasetat.
5. Garam Na-nya dalam bentuk larutan mudah terhidrolisa menjadi barbital
yang mengendap.
6. Dapat menyublim (membentuk sublimasi) yang tergantung sekali pada
tekanan, suhu, jarak sublimasinya dll. Untuk teknik sublimasi yang
digunakan dalam kualitatif, maka digunakan tekanan yang dikurangi.
Analisis kualitatif dan kuantitatif bahan mengandung barbiturat pada
umumnya adalah upaya untuk menentukan identitas suatu zat yang dicurigai
mengandung barbiturate, pendekatan analitisnya harus memerlukan
penentuan setidaknya dua parameter berkorelasi salah satunya harus
memberikan informasi tentang bahan kimia struktur analit (misalnya, IR, MS,
atau tandem, metodenya seperti GC-MS). Hal ini diakui bahwa pemilihan
parameter dalam setiap kasus tertentu harus mempertimbangkan obat yang
terlibat dan sumber daya laboratorium yang tersedia.
Bila mungkin, tiga teknik analisis yang sama sekali berbeda harus
digunakan, untuk contoh: tes warna, kromatografi (misalnya TLC, GC atau
HPLC) dan spektroskopi (Mis. IR atau UV).
Teknik ditulis dgn tanda penghubung, seperti kromatografi gas-
spektrometri massa (GC-MS), dihitung sebagai dua parameter, memberikan
informasi dari kedua teknik yang digunakan (yaitu waktu retensi dan
karakteristik spektral massa).
Kasus kejang yang disebabkan barbiturat dan zat terkait mungkin
terutama terdiri dari obat diformulasikan sebagai tablet, kapsul, cairan mulut
atau suntikan. Sampling tergantung pada jumlah dan jenis unit dosis yang
diterima.
Alasan utama untuk prosedur pengambilan sampel adalah keakurat
dan bermakna analisis kimia. Karena sebagian besar metode, kualitatif danku
antitatif, yang digunakan di laboratorium forensik analisis obat
memerlukansampel bahan yang mewakili, itu adalah penting bahwa
sampel bahan kecilmewakili sebagian besar dari yang mereka miliki telah
diambil.
Setelah memilih bahan yang akan diperiksa, analis harus
mengidentifikasi spesifik obat tersebut dan mengukur jumlah obat ini jika hal
ini diperlukan. Deskripsi spesifik obat tersebut juga berperan, jika dari halal
sumber, harus diidentifikasi dengan mengacu pada database yang sesuai dani
dentitas dikonfirmasi.
Instrumen GC pilihan untuk pekerjaan analitis rutin adalah lubang
kapilersempit kromatografi gas, menggunakan kolom dengan diameter antara
0,2 dan0,32 mm. Hal ini diakui bahwa ada laboratorium yang, karena
berbagai alasan,mungkin ingin mempertahankan sistem dikemas kolom. Bagi
laboratorium,metode menggunakan kolom dikemas digambarkan dalam edisi
awal darimanual (ST/NAR/18) dan tidak termasuk dalam versi revisi ini.
 Teknik kolom kapiler tanpa derivatisasi
Kondisi pengoperasian
Kolom : 25m x 0.35mm: Film ketebalan 0.52μm atau sempit
Tahap : Fused silika, kimia terikat dan cross-linked methylsilicon atau
methylphenylsilicone, seperti OV-1, SE-30, SE-5 atau setara.
Pembawa : Nitrogen pada 1ml/min (atau helium)
Injector : Split / pisah, 275 Rasio Split: 20:01
Oven : isotermal pada 200 ° C atau diprogram 200-260 ° C pada 4° C
Menit.
Detector : FID 275 ° C, hidrogen 35 ml / menit, air 350 ml / menit Standar
internal : n-alkana Injeksi: 1μl
 Preparasi sampel Siapkan internal standar, standar obat dan larutan sampel
pada konsentrasi 1 mg / ml. Gunakan ekstrak sampel yang diperoleh
seperti yang dijelaskan sebelumnya. Menyuntikkan berturut-turut 1μl
sampel dan larutan standar ke dalam kromatografi gas.
 Semua metode ini harus mencakup penggunaan standar yang sesuai.
Banyak analis lebih memilih untuk derivatize barbiturat
menggunakan beberapa bentuk methylating agen, tapi banyak yang menga
nggap itu tidak dapat diandalkan untuk analisis kuantitatif.
BAB III
KESIMPULAN
DAFTAR PUSTAKA

Anonim. 2009. Kromatografi Gas-Cair.


http://www.chemistry.org/kromatografi_gas_cair.html. Diunduh  17  Juni 2012.
Anwar,  Chairil. 1994. Pengantar Praktikum Kimia Organik. UGM-Press. Yogyakarta.
Himawan, Joseph. 2007. Kromatografi Gas. http://tupai-
terbang.blogspot.com/kromatografi_gas.html.  Diunduh 17 Juni 2012.
Puspita, Dewi. 2007. Kromatografi
Gas. http://the_doctor.blogspot.com/kromatografi_gas.html.  Diunduh 17 Juni
2012.

Anda mungkin juga menyukai