A.

JUDUL PERCOBAAN
Ion Kompleks Tetraaminkarbonatokobalt(III)
B. TUJUSN PERCOBAAN
Mempelajari cara pembuatan, cara pemurnian dan karakteristik ion
kompleks [Co(NH3)4CO3]
C. LANDASAN TEORI
Kobalt, Co (Ar: 58,9) adalah logam yang berwarna abu-abu seperti baja,
dan bersifat sedikit magnetis. Kobalt melebur pada 1490℃. Kobalt mudah larut
dalam asam-asam mineral encer:
Co + 2H+ Co2+ + H2

pelarutan dalam asam nitrat diisertai dengan pembuatan nitrogen oksida:

3Co + 2HNO3 + 6H+ 3Co2+ + 2NO + 4 H2O
dalam larutan air, kobalt secara normal terdapat sebagai ion kobalt (II) Co2+
kadang-kadang, khususnya dalam kompleks-kompleks, dijumpai ion kobalt(III)
Co3+ kedua ion ini masing-masing diturunkan dari oksida CoO dan Co2O3 oksida
kobalt(III)-kobalt(II) Co3O4 juga dapat diketahui (Svehla,1985:276).
Semua senyawa kompleks kobal(III) mengadaptasi geometri oktahedral,
sebagai contoh yaitu ion heksaaminakobalt(III) [Co(NH 3)6]3+heksasianokobalt(III)
[Co(CN)6]3-. Ion kompleks heksanitrokobaltat(III) [Co(NO2)6]2- yang berwarna
kuning dan biasanya disintesis sebagai garam natriumnya, menunjukkan sifat
taklasim. Seperti lasimnya garam-garam alkali, Na3[Co(NO2)6] larut dalam air,
tetapi garam kaliumnya sangat sukar larut dalam air. Demikian juga garam-garam
rubidium maupun sesiumnya. Hal ini dikaitkan dengan ukuran anion kompleksnya
sehingga ksirtalnya memiliki energi kisi yang lebih tinggi dan kelarutan yang
lebih rendah. Sifat ini merupakan salah satu reaksi penunjuk kualitatif adanya ion
kalium.
3K+(aq) + [Co(NO2)6]3+(aq) K3[Co(NO2)6](s) kuning
seperti pada ion-ion besi, perbedaan ligan mengakibatkan perbedaan harga
potensial reduksi yang sangat segnifikan, sehingga hal ini dapat mempengaruhi
kestabilana tingkat oksidasi ion kompleks yang besakutan sebagai contoh yaitu:
 [Co(H2O)6]3+(aq) + e [Co(H2O)6]2+(aq) E0 = +1,82V
[Co(NH3)6]3+(aq) + e [Co(NH3)6]2+(aq) E0 = +0,10V
nilai potensial reduksi ion [Co(NH3)6]2+ (+0,10V) jauh lebih rendah daripada nilai
potensial reduksi oksigen (+1,23V) :
O2(g) + 4H3O+(aq) + 4e 6H2O(l) E0 = (+1,23V
(Sugiyarto, 2003: 254)
Senyawa ion logam yang berkoordinsi dengan ligan disebut dengan senyawa
kompleks. Sebagian besar ligan itu adalah zat netral atau anionik tetapi kation,
seperti kation tropilium juga dikenai logam netral seperti amonia NH 3, atau
karbon monoksida Co dalam keadaan bebas pun merupakan molekul yang stabil.
Sementara ligan anion, seperti Cl- atau C2H5, distabilkan hanya jika
dikoordinasikan ke atom logam pousat. Logam Yang refresentatif di daftarkan
pada tabel dan menurut unsur unsur yang mengikatnya. Ligan umum atau yang
rumus kimia rumit di ungkapkan dengan singkatnya. ligan dengan satu atom
pengikat disebut ligan monodentat dan yang memiliki lebih dari satu atom
pengikat disebut ligan polidentat, yang juga disebut khelat. Jumlah atom yang
diikat atom pusat yang biasa disebut dengan bilangan koordinasi (Saitu, 1996:
177).
Banyak ion logam tansisi membentuk kompleks koordinasi dala
larutan atau dalam zat padat ini terdiri dari ion logam yang dikelilingi oleh
kelompok atom atau molekul netral yang disebut ligan. Interaksi ini melibatkan
pembagian pasangan elektron bebas ion logm pada tiap molekul ligan yang
memberikan ikatan kovalen parsial dengan ligan tersebut. Ion kompleks seperti ini
mempunyai warna gelap yang mencolok. Jika direaksikan degan gas amonia,
kristal putih kehijauan tembaga sulfat (CuSO4) menjadi kristal padat biru tua
dengan rumus kimia Cu(NH3)SO4. Anion-anion dalam zat padat masih
merupakan ion sulfat SO4 kation-kationnya adalah ion kompleks atau kompleks
koordinasi dengan ion sulfat pusat Cu2+ dengan 4 molekul amonia Cu(NH)62+.
Molekul amonia yang mengkoordinasi ion tembaga kepasangan elektron yang
berfungsi sebagai basa lewis terhadap ion logam, asam lewis. Jika zat padat
dilarutksn dalam air, warna biru tua tetap. Hal ini merupakan bukti bahwa ion
kompleks ada dalam air, karena jika CuSO4 brasa (tanpa ligan amonia) dilarutkan
dalam air, akan menghasilkan warna biru yang amat pucat (Oxtoby, 2015: 357).
Suatu ion kompleks dapat didefinisikan sebagai ion yang tersusun dari
atom pusat yang mengikat secarci koordinasi sejumlah ion atau molek neral. Ion
atau molekul netral sebagai spesi yang terikat pada atom pusat pada atom
kompleks biasanya dinnamakan ligan. Spesi ini memiliki satu pasanag atau lebih
elektron bebas dan berperran sebagai donor pasangan pada pembentukan ikataan
koordinasi (Tim dosen kimia anorganik, 2015: 22).
Reaksi pembentukan kompleks (khelat) merupakan reaksi asam basa
lewis, dengan asam lewis adalah penerima elektron pengembang dan basa lewis
adalah penerima elektron. Pada pembentukan kompleks khelat khitoson-ion
logam, logan NH2 bertindak sebagai basa lewis yang menyumbangkan sepasang
elektronik atau ion logam (asamnya) membentuk ikatan kovalen koordinasi.
Kitosan dapat membentuk komleks (khelat) dengan ion logam berat dan ion
logam transisi terutama Cu2+, Ni2+ dan Hg2+ tetapi tidak dengan ion logam akali
dan alakali tanah. Pada proses pengikatan logam tersebut, pengaturan pH larutan
perlu dilakkan (Rahayu, 2007: 45-46).
Studi mengenai senyawa kompleks logam transisi menjadi sangat
menarik terkait sifat kimianya yang dapat juga diaplikasikan sebagai katallis.
Sifat-sifat yang dimiliki logam pusat seperti muatan, tingkatan oksidasi,
konfiguurasi elektron dan geometri akan memberikan pengaruh pada reaksifitas
senyawa kopleks tersebut. Senyawa kompleks tersebut dari logam transisi
mempunyai rumus umum [M(c) n] x [A]y diaman M adalah atom pusat, L adalah
ligan lemah dan tidak memiliki daya koordinasi yang dimobilisasi pada zat
pendukung, seperti silika modifikasi Al-MOM- 41 dan Al-MOM- 48 telah banyak
dilakukan dan memiliki daya katalik dalam berbagai reaksi. Kompleks Cu(II)
asetanitril pada material pendukung MCM-41 yang dimodifikasi dan aktifitas
katalik diuji pada reaksi pembentukan siklopropana dari diefin (Sari, 2013: 59).
Pengikatan ion logam pada proses inprinting ionik didasarkan pada
kesesuaian atom donor dengan ion logam target, gugus ligan yang sesuai akan
berinteraksi dengan ion logam untuk mebentuk kompleks pada proses
pembentukan polimer. Selanjutnya ion logam dilepaskan dan membentuk templat,
akibat apabila terjadi interaksi dengan ion logam yang sama, maka meningkatkan
pengikatan yang lebih kuat dan juga selektivitas terhadap ion logam tersebut.
Selain bentuk geometri koordinasi dan bilangan koordinasi, muatan dan ukuran
ion logam berperang penting dalam menghasilkan selektifitas material inpinted
ionik. Keberhasilan membuat templat ion logam pada material pII juga sangan
ditentukan oleh penggunaan ligan yang sesuai pada pembentukan kompleks
dengan ion logam, karena secara langsung berpengaruh terhadap selektifitas
material (Buharil, 2011: 123)
Senayawa molekul yang mengandung logam transisi blok d dan ligan
disebut senyawa koordinasi. Bilangan koordinasi ditentukan oleh ukuran atau
logam pusat, jumlah elektron d, efek sten ligan. Dikenal kompleks dengan
bilangan koordinasi antara 2 dan 9. Khususnya kompleks bilangan kordinasi 4
sampai 6 adalah yang paling stabil secara elektronik dan secara geometri dan
kompleks dengan bilangan koordinasi 4 – 6 yang l[paling banyak (Saito, 1996:
118-121).
Ion komleks [Ni(NH3)4C2O4]+ akan di buat dari senyawa asam garam
nikel Ni(NO3)26H2O. Apa dilarutkan dalam air, garam ini akan ada dalam bentuk
ion kompleks [Ni(H2O)6] dan ion NO3. Pada prinsipnya ion tersebut melibatkan
proses atom pusat dari Ni2+ dan Ni3+. Dalam pelaksanaanya pembuatan ion
kompleks [Ni(NH3)4C2O4]+ ini akan di lakukan dengan cara mereaksikan
Ni(NO3)26H2O, NH2C2O4 dan (NH4)2C2O4 dalam medium air dan diikuti oksidasi
dengan H2O2. Senyawa [Ni(NH3)4C2O4]NO3 merupakan kristal yang agak larut
dalam air. Cara rekristalisasi tidak dapat digunakan dalam pemurnian selanjutnya
karakterisasi senyawa yang dihasilkan akan dilakukan dengan mempelajari
kelakuan hantara listrik yang dihasilkan sendiri (Tim dosen kimia anorganik,
2016: 22).

D. ALAT DAN BAHAN

1. Alat
a. Neraca analitik 1 buah
b. Gelas kimia 100ml 2 buah
c. Batang pengaduk panjang 1 buah
d. Batang pengaduk pendek 2 buah
e. Gelas kimia 250ml 2 buah
f. Hot plat 1 buah
g. Corong buchner 1 buah
h. Erlenmeyer 50ml 1 buah
i. Kaca arloji 1 buah
j. Botol pial 1 buah
k. Botol semprot 1 buah
l. Pipet tetes 4 buah
m. Gelas ukur 25ml 1 buah
n. Gelas ukur 50ml 1 buah
o. Spatula 1 buah
p. Pompa vakum 1 buah
2. Bahan
a. Kristal kobalt(II) nitrat heptanitrat (Co(NO3)2. 7H2O)
b. Kristal diamonium karbonat ((NH4)2CO3)
c. Larutan hidrogen peroksida (H2O2) 30%
d. Etanol (C2H5OH)
e. Aquades (H2O)
f. Es batu (H2O)
g. Larutan amonium hidroksida (NH4OH)
h. Ketas saring watman
i. Aluminium foil
j. Tissu

E. PROSEDUR KERJA
1. Sebanyak 7,520 g kristal Co(NO3)2.7H2O dalam 15ml aquades hingga
diperoleh larutan kobalt yang homogen
2. Sebanyak 10,0652 g kristal (NH4)2CO3 dilarutkan dalam 30ml aquades dan
ditambahkan 30ml NH4OH pekat. Sambil di aduk-aduk campuran ini
ditambahkan kedalam larutan kobalt dalam gelas kimia pertama
3. Kemudian ditambahkan 4ml H2O2 30% secara perlahan-lahan dan
dipanaskan sehingga volume larutan tinggal 40 - 50 ml. Suhu dijaga agar
larutan tidak mendidih
4. Selama pemanasan larutan ditambahkan dengan (NH4)2CO3 sebanyak 2,5283
g Pemanasan dilakukan selama 3 hari
5. Selanjutnya kristal dikeristalkan dalam wadah yang berisis es batu selama
kurang lebih 3 jam
6. Kristal yang telah dibentuk di saring menggunakan corong buchner
7. Kemudian kristal dicuci dengan aquades dan etanol
8. Kristal yang telah dicuci ditimbang berat yang diperoleh

F. HASIL PENGAMATAN

No Aktivitas Hasil pengamatan

Larutan berwarna coklat
1 7,5210 g (NH4)2CO3) + 15ml H2O
kemerahan
10,0652 g (NH4)2CO3 + 30ml H2O +
2 Larutan tidak berwarna (bening)
30ml NH4OH pekat
Larutan kedua dicampur ke dalam
3 Larutan berwarna ungu tua
larutan pertama
Larutan berwarna ungu
4 Larutan ungu + 4ml H2O2 30%
kehitaman
Larutan berwarna ungu kehitaman di Larutan berwarna ungu
5
panaskan dijaga agar tidak mendidih kehitaman
6 2,528 g (NH4)2CO3 ditimbang Kristal berwarna putih
Larutan yang dipanaskan +
Larutan berwarna ungu
7 ditambahkan (NH4)2CO3 sedikit demi-
kehitaman
sedikit selama proses pemanasan
Larutan berwarna ungu
Larutan dipanaskan selama 3 hari
8 kehitaman dan volume
hingga volume 40-50 ml
berkurang
 Larutan didiamkan dan didinginkan Terbentuk kristal berwarna
9
dengan es batu merah
Larutan berwarna ungu dan
10 Larutan disaring
terdapat kristal merah
11 Kristal dicuci dengan air + etanol Kristal berwarna merah
Kristal merah ditimbang dan dihitung
12 0,334 g
beratnya

G. ANALISIS DATA
Diketahui:
m Co(NO3)2.6H2O = 7,5210g
m (NH4)2CO3 = 10,0652 g
Mr Co(NO3)2.6H2O = 291 g/mol
Mr (NH4)2CO3 = 96 g/mol
m praktek [Co(NH3)4CO3]NO3 = 0,3340 g
Mr [Co(NH3)4CO3]NO3 = 248,846 g/mol
Ditanyakan:
% randemen = ...
Penyelesaian:
massa Co ( NO 3 ) 2 .6 H 2 O
n Co(NO3)2.6H2O =
Mr Co ( NO 3 ) 2.6 H 2O
7,5210 g
= g
291
mol
= 0,0258 mol
massa(NH 4)2CO 3
n (NH4)2CO3 =
Mr(NH 4)2 CO 3
10,0652 g
=
96 g /mol
= 0,1048 mol

Co(NO3)2.6H2O + H2O [Co(H2O)6] 2+ + 2NO3

mol Co(NO3)2.6H2O + H2O ~ mol [Co(H2O)6] 2+ + 2NO3 = 0,0258 mol
Reaksi yang terjadi
[Co(H2O)6] 2++ (NH4)2CO3+ (NH4)2OH [Co(NH3)4CO3]NO3+9 H2O
Awal 0,0258mol 0,1048 mol - - -
Reaksi 0,0258mol 0,0258 mol 0,0516 mol 0,0258 mol 0,2322 mol
Sisa - 0,079 mol - 0,0258 mol -

maka m teori [Co(NH3)4CO3]NO3 = (n× Mr) [Co(NH3)4CO3]NO3

= 0,0258 mol × 248,846 g/mol
= 6,4202 gram
massa praktek [ Co ( NH 3 ) 4 CO 3 ] NO 3
% randemen =
massa teori [ Co ( NH 3 ) 4 CO 3 ] NO 3
0,3340 g
= ×100%
6,4202 g
= 5,20 %

H. PEMBAHASAN
Percobaan yang dilakukan yaitu pembuatan ion kompleks
[Co(NH3)4CO3]NO3. Ion kompleks adalah ion yang tersusun dari atom pusat yang
mengikat secara koordinasi sejumlah ion atau molekul netral. Dalam percobaan
ini digunakan kristal Co(NO3)2.6H2O yang dilarutkan ke dalam H2O menghasilkan
larutan berwarna coklat kemerahan. Dimana Co(NO3)2.6H2O berfungsi sebagai
penyedia atom pusat yaitu Co2+ . Sedangkan H2O berfungsi sebagai pelarut kristal
Co(NO3)2 sehingga dapat terurai menajdi ion-ion penyusunnya. Pada proses
pelarutan Co(NO3)2.6H2O terjadi pergantian molekul-molekul NO3- dan molekul
H2O membentuk komplek [Co(H2O)6]2+ yang berwarna coklat kemerah. Kemudian
diaduk sehingga dapat mempercepat proses pelarutan kristal dalam H2O. Reaksi
yang terjadi seperti:
Co(NO3)2.6H2O [Co(H2O)6]2++ 2 NO3-

Selanjutnya kristal (NH4)2CO3 dilarutkan dalam H2O menghasilkan larutan yang

tidak berwarna (bening) sehingga dapat terurai menjadi ion-ion penyusunnya
yaitu NH4 dan CO32-. (NH4)2CO3 berfungsi sebagai penyedia ligan NH3 dan CO32+.
Reaksi yang terjadi seperti:

(NH4)2CO3 2NH4+ + CO32-

Penambahan NH4OH pekat ke dalam larutan lebih lanjut bertujuan untuk

memperkuat spesi lligan NH3. Dengan reaksi seperti:

2NH4+ CO32- + 2 NH4OH 4 NH3 + H2CO3 + 2H2O

Kedua larutan selanjutnya dicampurkan dengan memasukkan larutan kedua ke

dalam larutan pertama. Larutannya yang sebelumnya berwarna coklat kemerahan
larutan menjadi ungu kehitaman. Hal ini menunjukkan bahwa telah terjadi
pendesakan ligan. H2O dan oleh ligan NH3 dan disebabkan karena ligan NH3
merupakan ligan kuat sehingga mampu mendesak ligan H2O yang merupakan
ligan lemah. Dengan reaksi seperti:

[Co(H2O)6]2+ + 4 NH3 [Co(NH3)4]2+ + H2O

[Co(NH3)4]2+ + H2O + H2CO3 [Co(NH3)4CO3]+ + H2O
Perlakuan dilanjutkan dengan penambahan H2O2 30% kedalam larutan. H2O2
berfungsi sebagai oksidator atom pusat yaitu mengoksidaasi Co2+ menjadi Co3+.
Reaksi yang terjadi seperti:

Co2+ + H2O2 Co2+ + 2H2O + O2

Larutan selanjutnya dipanaskan untuk menguapkan air yang masih ada, dalam
larutan. H2O merupakan spesi yang tidak diperlukan dan merupakan spesi
pengganggu dalam pembentukan ion kompleks [Co(NH3)4CO3]+ karena H2O dapat
menghasilkan ligan OH- dan dapat menghambat pembentukan ion kompleks
tersebut. Selain itu H2O dapat melarutkann kristal yang terbentuk karena kristal
yang terbentuk tersebut mudah larut dalam air. Pada proses pemanasan suhu harus
tetap dijaga agar larutan tidak mendidih karena jika larutan mendidih maka bukan
hanya air saja yang akan menguap, tetapi NH3 juga akan ikut menguap. Karena
memiliki titik didih yang rendah. Jika NH3 menguap maka ligan NH3 yang
diharapkan pada pembentukan ion kompleks tidak tersedia lagi. Pada saat
pemanasan terlihat adanya gelembung gas yang menandakan terjadinya pelepasan
gas O2 pada oksidasi CO2+ menjadi CO3+ dari H2O2. Penambahan (NH4)2CO3 pada
saat pemanasan bertujuan untuk penyempurnaan reaksi terbentuknya ion
kompleks karena dikhawatirkan banyak NH3yang menguap. Pemanasan
dihentikan pada saat volume larutan sisa 40-50ml. Larutan kemudian didiamkan
dan didinginkan dengan es batu untuk membantu pembentukan kristal yang belum
terbentuk dan masih terlarut dalam lartan. Kristal yang terbetuk kemudian
disaring dengan corong buchner untuk mempercepat proses pemisahan kristal
dengan larutannya. Kristal dicuci dengan aquades untuk mengikat zat pengotor
pada kristal dan dicuci lagi dengan etanol untuk mengikat sisa-sisa air yang masih
ada pada kristal. Kristal yang diperoleh berwarna merah dan berbentuk jarum.
Kristal yang diperoleh yaitu 0,3340 gram dengan randemen 5,19%. Randemen
yang diperoleh cukup kecil. Hal ini menunjukkan masih banyak kristal yang
belum terbentuk dan masih larut dalam larutannya. Adapun hibridisasi
pembentukan kompleks [Co(NH3)4CO3]+. Adapun struktur geometri dari ion
kompleks [Co(NH3)4CO3]+ sebagai berikut:
 HALAMAN PENGESAHAN

Laporan lengkap praktikum kimia anorganik dengan judul “Ion

Kompleks Tetraaminkarbonatokobalt(III) ” yang disusun oleh:
Kelas : Kimia Sains
Kelompok : I (Satu)
Anggota : 1. Nuraifah Tun Nisa
2. Nurfadilah. Adam
telah diperiksa dan dikoreksi oleh asisten dan koordinator asisten dan dinyatakan
diterima.
Makassar, Juni 2016

Koordinator Asisten Asisten

Norman Adi Husain M.Si Risnawati

Mengetahui,

Dosen Penanggung Jawab

Ahmad Fudhail S.Pd, M.Si