Jelajahi eBook
Kategori
Jelajahi Buku audio
Kategori
Jelajahi Majalah
Kategori
Jelajahi Dokumen
Kategori
MAKALAH
Disusun Oleh :
DILA AULIA FITRI
1730110006
Dosen Pembimbing:
MAYA SARI, M.Si
NURLAILA, M.Pd
2020
1
KATA PENGANTAR
Puji dan syukur penulis ucapakan kehadirat Allah SWT yang telah
memberikan rahmat serta karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan
makalah ini dengan tepat waktu. Shalawat dan salam semoga senantiasa tercurah
kepada nabi besar Muhammad SAW yang mengajarkan kepada umat
manusia,menuntun pada kebenaran dan membawa kita dari kegelapan menuju
jalan yang terang benderang seperti saat sekarang ini.
2
BAB I
PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
C. TUJUAN
Berdasarkan rumusan masalah,maka di dapatkan tujuan, yaitu:
1. Mengetahui teori dasar spektrometri AAS ?
2. Mengetahui prinsip kerja dari spektrometri AAS?
3. Mengetahui kompenen-komponen dari spektrometri AAS?
4. Mengetahui cara kerja spektrometri AAS?
5. Mengetahui perhitungan data pada spektrometri AAS?
4
BAB II
PEMBAHASAN
5
diuapkan dan didekomposisi untuk membentuk atom dalam bentuk uap.
Secara umum pembentukan atom bebas dalam keadaan gas melalui
tahapan-tahapan sebagai berikut :
6
terbentuknya atom netral dan dengan nyala yang kaya bahan bakar
pembentukan oksida dari banyak unsur dapat diminimalkan.
b) Nitrous oksida-asetilen
Dianjurkan dipakai untuk penentuan unsur-unsur yang
mudah membentuk oksida dan sulit terurai. Hal ini disebabkan
temperature nyala yang dihasilkan relatif tinggi. Unsur-unsur
tersebut adalah: Al, B, Mo, Si, Ti, V dan W.
2. Sistem Atomisasi tanpa Nyala (dengan Elektrotermal/tungku)
Sistem nyala api ini lebih dikenal dengan nama GFAAS. GFAAS
dapat mengatasi kelemahan dari sistem nyala seperti sensitivitas,
jumlah sampel dan penyiapan sampel. Ada tiga tahap atomisasi
dengan metode ini yaitu:
a) Tahap pengeringan atau penguapan larutan
b) Tahap pengabutan atau penghilangan senyawa-senyawa organic
c) Tahap atomisasi
8
Bagian-Bagian Spektrometri AAS dan fungsinyaa.
9
merupakan sistem tepat terjadi atomisasi yaitu pengubahankabut/uap
garam unsur yang akan dianalisis menjadi atom-atom normal dalam
nyala.
3. Monokromator
Setelah radiasi resonansi dari lampu katoda berongga melalui
populasi atom didalam nyala, energy radiasi ini sebagian diserap dan
sebagian lagiditeruskan.Fraksi radiasi yang diteruskan dipisahkan dari
radiasi lainnya. Pemilihan atau pemisahan radiasi tersebut dilakukan
oleh monokromator. Monokromator berfungsi untuk memisahkan
radiasi resonansi yang telah mengalami absorpsi tersebut dari radiasi-
radiasi lainnya. Radiasi lainnya berasaldari lampu katoda berongga,
gas pengisi lampu katoda berongga atau logam pengotor dalam lampu
katoda berongga. Monokromator terdiri atas sistem optikyaitu celah,
cermin dan kisi.
4. Detektor
Detektor berfungsi mengukur radiasi yang ditransmisikan oleh
sampel dan mengukur intensitas radiasi tersebut dalam bentuk energi
listrik.
5. Rekorder
Sinyal listrik yang keluar dari detektor diterima oleh piranti yang
dapat menggambarkan secara otomatis kurva absorpsi.
6. Lampu Katoda
Lampu katoda merupakan sumber cahaya pada AAS.Lampu
katodamemiliki masa pakai atau umur pemakaian selama 1000 jam.
Lampu katodapada setiap unsur yang akan diuji berbeda-beda
tergantung unsur yang akandiuji, seperti lampu katoda Cu, hanya bisa
digunakan untuk pengukuran unsurCu. Lampu katoda terbagi menjadi
dua macam, yaitu :
1. Katoda Monologam
Digunakan untuk mengukur 1 unsur
2. Lampu Katoda Multilogam
10
Digunakan untuk pengukuran beberapalogam sekaligus, hanya saja
harganya lebih mahal.Soket pada bagian lampu katoda yang hitam,
yang lebih menonjol digunakan untuk memudahkan pemasangan
lampu katoda pada saat lampu dimasukkan ke dalam soket pada
AAS.Bagian yang hitam ini merupakan paling menonjol dari ke-
empat besi lainnya. Lampu katoda berfungsi sebagai sumber cahaya
untuk memberikan energi sehingga unsur logam yang akan diuji, akan
mudah tereksitasi. Selotip ditambahkan, agar tidak ada ruang kosong
untuk keluar masuknya gas dari lua rdan keluarnya gas dari dalam,
karena bila ada gas yang keluar dari dalam dapat menyebabkan
keracunan pada lingkungan sekitar.Cara pemeliharaan lampu katoda
ialah bila setelah selesai digunakan, maka lampu dilepas dari soket
pada main unit AAS, dan lampu diletakkan pada tempat busanya di
dalam kotaknya lagi, dan dus penyimpanan ditutup kembali.Sebaiknya
setelah selesai penggunaan, lamanya waktu .
7. Tabung Gas
Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakantabung gas
yangberisi gas asetilen. Gas asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu
± 20.000K,dan ada juga tabung gas yang berisi gas N 2O yang lebih
panas dari gas asetilen,dengan kisaran suhu ± 30.000K. Regulator pada
tabung gas asetilen berfungsiuntuk pengaturan banyaknya gas yang
akan dikeluarkan, dan gas yang berada didalam tabung. Spedometer
pada bagian kanan regulator merupakan pengaturtekanan yang berada
di dalam tabung.
Pengujian untuk pendeteksian bocor atau tidaknya tabung gas
tersebut,yaitu dengan mendekatkan telinga ke dekat regulator gas dan
diberi sedikit air,untuk pengecekkan.Bila terdengar suara atau udara,
maka menendakan bahwatabung gas bocor, dan ada gas yang
keluar.Hal lainnya yang bisa dilakukanyaitu dengan memberikan
sedikit airsabun pada bagian atas regulator dan dilihat apakah ada
gelembung udara yang terbentuk. Bila ada, maka tabung gas tersebut
11
positif bocor. Sebaiknya pengecekkan kebocoran, jangan
menggunakan minyak, karena minyak akan dapat menyebabkan
saluran gas tersumbat.Gas didalam tabung dapat keluar karena
disebabkan di dalam tabung pada bagian dasar tabung berisi aseton
yang dapat membuat gas akan mudah keluar, selaingas juga memiliki
tekanan.
8. Ducting
Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap
atau sisa pembakaran pada AAS, yang langsung dihubungkan pada
cerobong asap bagian luar pada atap bangunan, agar asap yang
dihasilkan oleh AAS, tidak berbahaya bagi lingkungan sekitar. Asap
yang dihasilkan dari pembakaran pada AAS, diolah sedemikian rupa di
dalam ducting, agar polusi yang dihasilkan tidak berbahaya.
Cara pemeliharaan ducting, yaitu dengan menutup bagian ducting
secara horizontal, agar bagian atas dapat tertutup rapat, sehingga tidak
akan ada serangga atau binatang lainnya yang dapat masuk ke dalam
ducting. Karena bilaada serangga atau binatang lainnya yang masuk ke
dalam ducting , maka dapat menyebabkan ducting tersumbat.
Penggunaan ducting yaitu, menekan bagian kecil pada ducting
kearah miring, karena bila lurus secara horizontal, menandakan ducting
tertutup. Ducting berfungsi untuk menghisap hasil pembakaran yang
terjadi pada AAS, dan mengeluarkannya melalui cerobong asap yang
terhubung dengan ducting
9. Burner
Burner merupakan bagian paling terpenting didalam main unit,
karenaburner berfungsi sebagai tempat pancampuran gas asetilen, dan
aquabides, agar tercampur merata, dan dapat terbakar pada pemantik
api secara baik dan merata. Lobang yang berada pada burner,
merupakan lobang pemantik api, dimana pada lobang inilah awal dari
proses pengatomisasian nyala api.
12
Perawatan burner yaitu setelah selesai pengukuran dilakukan,
selang aspirator dimasukkan ke dalam botol yang berisi aquabides
selama ±15 menit,hal ini merupakan proses pencucian pada aspirator
dan burner setelah selesai pemakaian. Selang aspirator digunakan
untuk menghisap atau menyedot larutan sampel dan standar yang akan
diuji. Selang aspirator berada pada bagian selang yang berwarna
oranye di bagian kanan burner. Sedangkan selang yang kiri, merupakan
selang untuk mengalirkan gas asetilen. Logam yang akan di uji
merupakan logam yang berupa larutan dan harus dilarutkan terlebih
dahulu dengan menggunakan larutan asam nitrat pekat. Logam yang
berada di dalam larutan, akan mengalami eksitasi dari energi rendah ke
energi tinggi.
Nilai eksitasi dari setiap logam memiliki nilai yang berbeda-beda.
Warna api yang dihasilkan berbeda-beda bergantung pada tingkat
konsentrasi logam yang diukur. Bila warna api merah, maka
menandakan bahwa terlalu banyaknya gas. Dan warna api paling biru,
merupakan warna api yang paling baik, dan paling panas.
10. Kompesor
Kompesor merupakan alatyang terpisah dengan main unit, karena
alat ini berfungsi untuk mensuplai kebutuhan udara yang akan
digunakan oleh AAS pada waktu pembakaan atom. Kompesor
memiliki tiga tombol pengatur tekanan, dimana pada bagian yang
kotak hitam merupakan tombol ON-OFF, spedopada bagian tengah
merupakan besar kecilnya udara yang akan di keluarkan , atau
berfungsi sebagai pengatur tekanan, sedangkan tombol yang kanan
merupkan tombol pengaturan untuk mengatur banyak sedikitnya udara
yang akan di semprotkan ke burner. Bagian pada belakang kompesor
digunakan sebagai tempat penyimpanan udara setelah usai penggunaan
AAS.
Alat ini berfungsi untuk menyaring udara dari luar, agar
bersih,posisi kekanan. Merupakan posisi terbuka,dan posisi ke kiri
13
merupakan posisi tertutup. Uap air yang di keluarkan , akan memercik
kencang dan dapat mengakibatkan lantai sekitar menjadi basah. Oleh
karena itu sebaikknya pada saat menekan ke kanan bagian ini ,
sebaiknya di tampung dengan lap, agar lantai tidak menjadi basah dan
uap air akan terserap ke lap.
11. Buangan pada AAS
Buangan pada AAS disimpan di dalam drigen dan diletakkan
terpisah pada AAS. Buangan dihubungkan dengan selang buangan
yang dibuat melingkar sedemikian rupa, agar sisa buangan sebelumnya
tidak naik lagi keatas, karena bila hal ini terjadi dapat mematikan
proses pengatomisasian nyala api pada saat pengukuran sampel,
sehingga kurva yang dihasilkan akan terlihat buruk. Tempat wadah
buangan (drigen) ditempatkan pada papan yang jugadilengkapi dengan
lampu indicator. Bila lampu indicator menyala, menandakan bahwa
alat AAS atau api pada proses pengatomisasian menyala, dan sedang
berlangsungnya proses pengatomisasian nyala api. Selain itu, papan
tersebut juga berfungsi agar tempat atau wadah buangan tidak
tersenggol kaki. Bila buangan sudah penuh, isi di dalam wadah jangan
dibuat kosong, tetapi disisakan sedikit, agar tidak kering
D. Cara kerja spektrometri AAS
1. Pertama membuka gas terlebih dahulu, kemudian kompresor, lalu
ducting, main unit, dan komputer secara berurutan.
2. Buka program SAA
3. Masukkan nomor lampu katado yang di pasang
4. Pilih unsur yang akan di analisis dengan mengklik langsung pada
simbol unsur yang di inginkan
5. Mengatur parameter dianalisi
6. Tunggu hingga selesai warming up
7. Klik icon bergambar burner atau pembakaran, setelah pembakar
dan lampu menyala alat siap digunakan untuk mengukur logam
8. Masukan blanko,diamkan hingga garis lurus terbentuk
14
9. Masukan sampel hingga kurva naik dan belok baru dilakukan
pengukuran
10.Setelah pengukuran selesai, data dapat di peroleh dengan mengklik
icon print atau pada baris menu dengan mengklik file lalu print
11.Apabila pengukuran telah selesai, aspiransia air di ionisasi untuk
membilas burner selama 10 menit, api dan lampu burner di
matikan, program pada komputer dimatikan, lalu main unit AAS,
kemudian kompresor, setelah itu ducting dan terakhir gas
It = Io.e-(εbc), atau
16
BAB III
PENUTUP
A. KESIMPULAN
Spektrometri serapan atom merupakan suatu metode analisis
kuantitatif yangpengukurannya berdasarkan banyaknya radiasi yang
dihasilkan atau yang diserap olehspesi atom atau molekul analit. Komponen
yang terdapat pada spektrofotometerserapan atom adalah Sumber radiasi
resonansi, Atomizer, Monokromator, Detektor, Rekorder, Lampu Katoda,
Tabung Gas, Ducting, Kompresor, Burner, Buangan pada AAS.
Prinsip kerja spektrofotometer serapan atom adalah dimana sampel
yang berbentukliquid diubah menjadi bentuk aerosol atau nebulae lalu
bersama campuran gas bahan bakarmasuk ke dalam nyala, disini unsur yang
dianalisa tadi menjadi atom–atom dalam keadaandasar (ground state). Lalu
sinar yang berasal dari lampu katoda dengan panjang gelombangyang sesuai
dengan unsuryang uji, akan dilewatkan kepada atom dalam nyala api
sehinggaelektron pada kulit terluar dari atom naik ke tingkat energi yang
lebih tinggi atau tereksitasi.Penyerapan yang terjadi berbanding lurus
dengan banyaknya atom ground state yang beradadalam nyala.Sinar yang
tidak diserap oleh atom akan diteruskan dan dipancarkan padadetektor,
kemudian diubah menjadi sinyal yang terukur.Sinar yang diserap disebut
absorbansi dan sinar yang diteruskan disebut emisi. Adapun hubungan
antaraa bsorbansi dengan konsentrasi diturunkan dari hukum Lambert-Beer
yang menjadi dasar dalam analisis kuantitatif secara AAS.
17
DAFTAR PUSTAKA
Willard, H. H., Merrit, L; L., and Settle Jr, F. A., 1989, Instrumental Methods of
Analysis, Wadsworth Publishing Company,California.
18