LAPORAN SEMENTARA

PRAKTIKUM : KIMIA ANALISIS

PERTEMUAN KE : III
JUDUL PERCOBAAN : TITRASI REDUKSI-OKSIDASI
YODOMETRI DAN YODIMETRI (I)

NAMA : NOR IZZATIL HASANAH

NPM/KELAS : 1848201110100/A
KELAS :A
KELOMPOK : VI
HARI/TANGGAL : SELASA, 14 APRIL 2020
DOSEN PENGAMPU : ANDIKA, M.Farm., Apt

LABORATORIUM FARMASI

PROGRAM STUDI S1 FARMASI

UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH BANJARMASIN

TAHUN AJARAN (2020/2021)

 TITRASI REDUKSI-OKSIDASI YODOMETRI DAN YODIMETRI (I)
I. Tujuan
1. Mampu membuat dan membakukan larutan yodium yang merupakan
baku sekunder.
2. Mampu menetapkan kadar Cupri secara yodometri
3. Mampu menetapkan kadar obat dengan cara yodimetri.
II. Dasar Teori
Titrasi-tirasi redoks berdasarkan pada perpindahan electron antara
titran dengan anait. Jenis titrasi ini biasanya menggunakan potensiometri
untuk mendeteksi titik akhir, meskipun demikian penggunaan indicator yang
dapat berubah warnanya dengan adanya kelebihan titran juga sering
digunakan. Titrasi yang melibatkan iodium dapat dilakukan dengan 2 cara,
yaitu titrasi langsung (iodimetri) dan titrasi tidak langsung (iodometri)
(Rohman, 2007).
Pada farmakope indonesia, titrasi iodimetri digunakan untuk
menetapkan kadar asam askorbat, natrium tiosulfat, metampiron (antalgin),
serta natrium tiosulfat dan sediaan injeksi. (Ibnu Gholib, 2007)
Larutan I2  digunakan untuk mengoksidasi reduktor  secara kuantitatif
pada titik ekuivalennya. Namun, cara pertama ini jarang diterapkan karena
I2 merupakan oksidator lemah, dan adanya oksidator kuat akan memberikan
reaksi samping dengan reduktor. Adanya reaksi samping ini mengakibatkan
penyimangan hasil penetapan. (Mulyono, 2011)
Hal-hal yang harus diperhatikan dalam titrasi iodometri dan iodimetri:
(Perdana, 2009)
1. oksigen error, terjadi jika dalam larutan asam, maka oksigen dari
udara akan mengoksidasi iodide menjadi iod (kesalahan makin besar
dengan meningkatnya asam)
2. reaksi iodometri dilakukan dalam suasana asam sedikit basa (pH <8)
3. larutan kanji yang sudah rusak akan memberikan warna violet yang
sulit hilang warnanya, sehingga akan mengganggu peniteran.
 4. pemberian kanji terlalu awal akan menyebabakan iod menguraikan
amilum dan hasil peruraian menggangu perubahan warna pada titik
akhir.
5. penambahan KI harus berlebih, karena I2 yang dihasilkan sukar larut
dalam air tetapi mudah larut dalam KI.
6. larutan Thiosulfat dalam suasana yang sangat asam dapat
menguraikan larutan thiosulfat menjadi belerang, pada suasana basa
(pH>9) thio sulfat menjadi ion sulfat.
Kekurangan kanji sebagai indicator adalah: (Perdana, 2009)
1. kanji tidak larut dalam air dingin
2. suspensinya dalam air tidak stabil
3. bila penambahan kanji dilakukan pada awal titrasi dengan I 2 akan
membentuk kompleks Iod-amilum.jika dalam titrasi menggunakan
indicator kanji maka penambahan kanji dilakukan pada saat mendekati
ttitik ekivalen.
4. Dalam proses titrasi iodo dan iodimetri sebaiknya menggunakan indicator
larutan Natrium Amylumglikolat. Indicator ini dengan I2 tidsk akan
membentuk kompleks Iod-amilum sehingga dapt ditambahkan pada awal
titrasi. (Perdana, 2009)
5. Larutan standar yang digunakan dalam kebanyakan proses iodometri
adalah natrium thiosulfat. Garam ini biasanya berbentuk sebagai
pentahidrat Na2S2O3.5H2O. Larutan tidak boleh distandarisasi dengan
penimbangan secara langsung, tetapi harus distandarisasi dengan standar
primer. Larutan natrium thiosulfat tidak stabil untuk waktu yang lama
(Underwood, 2001)
6. Iodium hanya sedikit larut dalam air (0,00134 mol per liter pada 25 oC),
tetapi agak larut dalam larutan yang mengandung ion iodida. Larutan
iodium standar dapat dibuat dengan menimbang langsung iodium murni
dan pengenceran dalam botol volumetrik. Iodium, dimurnikan dengan
sublimasi dan ditambahkan pada suatu larutan KI pekat, yang ditimbang
dengan teliti sebelum dan sesudah penembahan iodium. Akan tetapi
 biasanya larutan distandarisasikan terhadap suatu standar primer,
As2O3 yang paling biasa digunakan (Underwood, 2001).
7. Warna larutan 0,1 N iodium adalah cukup kuat sehingga iodium dapat
bekerja sebagai indikatornya sendiri. Iodium juga memberi warna ungu
atau merah lembayung yang kuat kepada pelarut-pelarut sebagai karbon
tetraklorida atau kloroform dan kadang-kadang hal ini digunakan untuk
mengetahui titik akhir titrasi. Akan tetapi lebih umum digunakan suatu
larutan (dispersi koloidal) kanji, karena warna biru tua dari kompleks
kanji-iodium dipakai untuk suatu uji sangat peka terhadap iodium.
Kepekaan lebih besar dalam larutan yang sedikit asam daripada larutan
netral dan lebih besar dengan adanya ion iodida (Underwood, 2001).
8. Reaksi-reaksi kimia yang melibatkan oksidasi-reduksi dipergunakan
secara luas dalam analisa titrimetrik. Ion-ion dari berbagai unsur dapat
hadir dalam kondisi oksidasi yang berbeda-beda, menghasilkan
kemungkinan terjadi banyak reaksi redoks. Banyak dari reaksi-reaksi ini
memenuhi syarat untuk digunakan dalam analisa titrimetrik, dan
penerapan-penerapannya cukup banyak. (Underwood, 2002)
Dalam larutan yang netral, atau sedikit alkalin, oksidasi menjadi sulfat
tidak muncul, terutama jika iodin dipergunakan sebagai titran.
Ada dua metode titrasi iodometri, yaitu: (Underwood, 2002)
1. Secara langsung (iodimetri)
Disebut juga sebagai iodimetri. Menurut cara ini suatu zat reduksi
dititrasi secara langsung oleh iodium, misal pada titrasi Na2S2O3 oleh
I2. 2Na2S2O3 + I2 → 2NaI + Na2S4O6 Indiator yang digunakan pada
reaksi ini, yaitu larutan kanji. Apabila larutan thiosulfat ditambahkan
pada larutan iodine, hasil akhirnya berupa perubahan penampakan dari
tak berwarna menjadi berwarna biru. Tetapi apabila larutan iodine
ditambahkan kedalam larutan thiosulfat maka hasil akhirnya berupa
perubahan penampakan dari berwarna menjadi berwarna biru.
2. Secara tak langsung (iodometri)
Disebut juga sebagai iodometri.Dalam hal ini ion iodide sebagai
pereduksi diubah menjadi iodium-iodium yang terbentuk dititrasi,
dengan larutan standar Na2S2O3. Jadi cara iodometri digunakan
untuk menentukan zat pengoksidasi, misal pada penentuan suatu zat
oksidator ini (H2O2). Pada oksidator ini ditambahkan larutan KI dan
asam hingga akan terbentuk iodium yang kemudian dititrasi dengan
larutan.
Na2S2O3.H2O2 + 2HCl → I2 + 2KCl + 2H2O
dan sangat larut dalam pelarutan yang mengandung ion iodide. Iodium
sedikit larut dalam air (0,00134 mol/liter pada 25 C). (Underwood,
2002)
Ada dua proses metode titrasi iodometri, yaitu: (Underwood, 2002)
1. Proses-proses iodometrik langsung
Pada Iodometri langsung sering menggunakan zat pereduksi
yang cukup kuat seperti tiosulfat, Arsen (III), Stibium (III), Antimon
(II), Sulfida, sulfite, Timah (II), Ferasianida. Kekuatan reduksi yang
dimiliki oleh beberapa dari substansi ini tergantung pada konsentrasi
ion hidrogen, dan reaksi dengan iodin baru dapat dianalisis secara
kuantitatif hanya bila kita melakukan penyesuaian pH yang repot.
Dalam proses iodometri langsung ini reaksi antara iodium dan
thiosulfat dapat berlangsung sempurna. Kelebihan ion Iodida yang
ditambahkan pada pereaksi oksidasi yang ditentukan, dengan
pembebasan iodium, kelebihan ini dapat dititrasi dengan Natrium
Tiosulfat. Menurut cara ini suatu zat reduksi dititrasi secara langsung
oleh iodium, misal pada titrasi Na2S2O3 oleh I2. 2Na2S2O3 + I2 →
2NaI + Na2S4O6
Indikator yang digunakan pada reaksi ini, yaitu larutan kanji. Apabila
larutan thiosulfat ditambahkan pada larutan iodin, hasil akhirnya
berupa perubahan penampakan dari tak berwarna menjadi berwarna
biru. Tetapi apabila larutan iodine ditambahkan kedalam larutan
 thiosulfat maka hasil akhirnya berupa perubahan penampakan menjadi
berwarna biru.
2. Proses-proses Tak Langsung atau Iodometrik
Dalam ion iodida sebagai pereduksi diubah menjadi iodium-
iodium yang terbentuk dititrasi, dengan larutan standar Na2S2O3. Jadi
cara iodometri digunakan untuk menentukan zat pengoksidasi, misal
pada penentuan suatu zat oksidator ini (H2O2). Pada oksidator ini
ditambahkan larutan KI dan asam hingga akan terbentuk iodium yang
kemudian dititrasi dengan larutan.

Identifikasi Bahan : ( Farmakope Indonesia Edisi V)

1. ASAM ASKORBAT(VitaminC)
AscorbicAcid

Asam Askorbat mengandung tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari
100,5% C6H8O6.
Pemerian Hablur atau serbuk : putih atau agak kuning, oleh pengaruh
cahaya lambat laun menjadi berwarna gelap. Dalam keadaan kering, stabil
di udara, dalam larutan cepat teroksidasi. Melebur pada suhu lebih
kurang190.
Kelarutan mudah larut dalam air; agak sukar larut dalam etanol; tidak
larut dalam kloroform, dalam eter dandalambenzen.
Baku pembanding Asam Askorbat BPFI.Tidak boleh dikeringkan.
Simpan dalam wadah tertutup rapat dan terlindungcahaya.
Identifikasi
 A. Spektrum serapan inframerah zat yang didispersikan dalam kalium
bromida P menunjukkan maksimum hanya pada bilangan gelombang yang
sama seperti pada Asam Askorbat BPFI.
B. Larutan zat (1 dalam 50) mereduksi tembaga(II)tartrat alkali LP secara
perlahan-lahan pada suhu ruang,tetapi lebih cepat bila dipanaskan.
Rotasi jenis <1081> Antara +20,5 dan +21,5; lakukan penetapan
menggunakan larutan dalam air bebas karbon dioksida P dengan kadar 1g
per 10ml dan diukur segera setelah larutan disiapkan.
Sisa pemijaran <301> Tidak lebih dari0,1%.
Logam berat <371> Tidak lebih dari 20 bpj; lakukan penetapan dengan
melarutkan 1g dalam 25ml air. Penetapan kadar Timbang saksama lebih
kurang 400 mg zat, larutkan dalam campuran 100 ml air dan 25 ml asam
sulfat 2 N, tambahkan 3 ml Indikator kanji LP. Titrasi segera dengan
iodium 0,1 N LV.
Tiap ml iodum 0,1N setara dengan 8,806mg C6H8O6
Wadah dan penyimpanan Dalam wadah tertutup rapat, tidak tembus
cahaya.

III. Alat dan Bahan

1. Pembuatan dan Pembakuan Larutan Yodium 0,1 N
Alat : Buret 50 Ml, Labu Takar, Corong, Erlenmeyer.
Bahan : Yodium, Kalium Yodida, Natrium Bikarbonat, Jingga Metil,
Asam Klorida, Kanji.
2. Penetapan Kadar Cu dalam CuSO4.5H20
Alat : Buret 50 Ml, Labu Takar, Pipet Volume, Erlenmeyer.
Bahan : Kalium Yodida, Na. Tiosulfat 0,1 N, Kanji.
3. Penetapan Kadar Vitamin C
Alat : Buret 50ml, Erlenmeyer.
Bahan : Yodium 0,1 N, Kanji, Vitamin C.
IV. Skema Kerja
 DAFTAR PUSTAKA

Anonim, 2015, Penuntun Praktikum Kimia Organik, Fakultas Farmasi Universitas

Muslim Indonesia : Makassar.

Anonim. 2020. Buku Petunjuk Praktikum Kimia Analisis. Fakultas Farmasi

Universitas Muhammadiyah Banjarmasin : Banjarmasin

Day, R.A & Underwood, A.L., 2001, Analisis Kimia Kuantitatif, Erlangga:.
Jakarta.

Day, R.A & Underwood, A.L., 2002, Analisis Kimia Kuantitatif, Erlangga:.
Jakarta.

Ditjen POM, 2012, Farmakope Indonesia Edisi V, Jakarta : Depkes RI

Gholib, Ibnu, 2007, Kimia Farmasi Analisis, Pustaka pelajar: Yogyakarta.

Mulyono, 2011, Membuat Reagen Kimia, Bumi Aksara : Jakarta

Rohman, Abdul, 2007, Kimia Farmasi Analisis, Penerbit Pustaka Pelajar,

Yogyakarta.