Anda di halaman 1dari 41

LAPORAN HASIL PRAKTIKUM

KIMIA FARMASI II

DISUSUN OLEH :

Fitri Melinia (PO.71.39.1.18.053)


REGULER 2B

DOSEN PEMBIMBING :

1. Dewi Marlina, SF, Apt, M,kes


2. Dra. Hj. Kusriati
3. Yuniarti Eka Putri, AMF
4. Ferawati Suzalin, S,farm, Apt, M,kes
5. Metha Vionari, S,farm, Apt

POLITEKNIK KESEHATAN KEMENKES PALEMBANG


JURUSAN FARMASI
TAHUN AKADEMIK 2020 / 2021
KATA PENGANTAR

Puji syukur kepada Allah SWT tuhan semesta alam karena berkat rahmat dan hidayah-
Nya laporan praktikum kimia farmasi dapat diselesaikan tepat waktu. Shalawat serta salam
kita junjungkan kepada Rasulullah SAW yang telah membawa kita dari zaman kegelapan
menuju zaman terang benderang dan penuh akan ilmu pengetahuan.
Saya mengucapkan terima kasih kepada dosen pembimbing mata kuliah kimia farmasi
II yang telah memberikan ilmu dan pelajaran yang bermanfaat, serta kepada para asisten
laboratorium yang turut memberikan kontribusi besar dalam penyelesaian laporan praktikum
ini.
Dalam laporan praktikum ini memuat metode serta hasil penelitian berdasarkan analisa
terhadap data yang dilakukan di laboratorium, serta tentunya dibawah pengawasan asisten
laboratorium yang dilakukan secara metodik dan efisien.
Saya menyadari bahwa masih banyak kekurangan yang terdapat dalam laporan
praktikum ini. Oleh karena itu, kritik dan saran yang sifatnya membangun sangat diharapkan
demi kesempurnaan dikemudian hari

Palembang, April 2020

Praktikan

i
DAFTAR ISI

Halaman Judul................................................................................................................
Kata Pengantar................................................................................................................ i
Daftar Isi......................................................................................................................... ii

BAB 1 (PENDAHULUAN)........................................................................................... 1
BAB II Penetapan kadar dalam Laktosa......................................................................... 3
BAB III Penetapan kadar Natrium Benzoat dalam Laktosa (sacharum lactis)............... 11
BAB IV Penetapan kadar Papaverin dalam Laktosa...................................................... 17
BAB V Penetapan Kadar Metamfiron dalam Laktosa.................................................... 22
BAB VI Penetapan Kadar Vitamin C dalam Laktosa .................................................... 31

Daftar Pustaka................................................................................................................. 38

ii
BAB I
PENDAHULUAN
A Latar Belakang
Titrasi adalah proses penentuan banyaknya suatu larutan dengan konsentrasi yang
diketahui dan diperlukan untuk bereaksi secara lengkap dengan sejumlah contoh tertentu
yang akan di analisis. Prosedur analitis yang melibatkan titrasi dengan larutan-larutan yang
konsentrasinya diketahui disebut analisis volumetri. Dalam analisis larutan asam dan basa,
titrasi melibatkan pengukuran yang seksama, volume-volume suatu asam dan suatu basa yang
tepat saling menetralkan (Keenan, 2008).
Titrasi asam basa merupakan suatu prosedur yang dilakukan saat kita ingin
menentukan kemolaran atau kadar suatu asam atau basa berdasarkan reaksi netralisasi. Selain
itu, dalam titrasi asam basa terdapat beberapa istilah yang harus kamu ketahui, beberapa
istilah di antaranya:

 Pentiter, merupakan zat yang mentitrasi suatu asam-basa yang ingin ditentukan
kemolarannya.
 Titik akhir titrasi, merupakan titik saat indikator asam-basa mengalami perubahan
warna
 Titik ekuivalen, merupakan titik saat asam-basa tepat habis bereaksi
 Daerah perubahan pH drastis, merupakan daerah di mana saat terjadinya sedikit
penambahan tetes pentiter, akan mengubah warna indikator asam-basa.

indikator asam-basa yang baik untuk titrasi itu ada dua macam, yaitu:

 Yang mempunyai trayek perubahan pH yang berada di sekitar titik ekuivalen atau
pada titik ekuivalen tersebut
 Ketika perubahan warna terlihat jelas dan juga tajam.

 Kemudian, untuk menggunakan indikator asam-basa, kamu harus menggunakan


beberapa prosedur titrasi, di antaranya adalah:

1. Asam yang akan dititrasi, mula-mula ditetesi indikator asam-basa secukupnya.

2. Kemudian masukkan pentiter yang berupa basa, setetes demi setetes sambil menghitung.

3. Ketika warna indikator berubah, hentikan titrasi (titik akhir titrasi).

Kemudian, titrasi asam lemah menggunakan basa lemah dan sebaliknya tidak


dilakukan karena:

1. Perubahan pH drastis terjadi sangat singkat.

2. Tidak ada indikator yang cukup teliti untuk mengamati perubahan.

3. Reaksi berlangsung lambat dan tidak tuntas

1
Titik ekivalen pada titrasi asam basa adalah pada saat dimana sejumlah asam tepat di
netralkan oleh sejumlah basa. Selama titrasi berlangsung terjadi perubahan pH. pH pada titik
equivalen ditentukan oleh sejumlah garam yang dihasilkan dari netralisaasi asam basa.
Indikator yang digunakan pada titrasi asam basa adalah yang memiliki rentang pH dimana
titik equivalen berada. Pada umumnya titik equivalen tersebut sulit untuk diamati, yang
mudah dimatai adalah titik akhir yaang dapat terjadi sebelum atau sesudah titik equivalen
tercapai. Titrasi harus dihentikan pada saat titik akhir titrasi tercapai, yang ditandai dengan
perubahan warna indikator. Titik akhir titrasi tidak selalu berimpit dengan titik equivalen.
Dengan pemilihan indikator yang tepat, kita dapat memperkecil kesalahan titrasi
(Anonimous,  2013).
Sumber ion H- adalah Larutan NaOH encer dan ion H+ adalah larutan asam,mula-mula
disiapkan NaOH 0,1 M kemudian distandarisasikan dengan larutan asam yang lain yang telah
diketahui konsentrasinya, larutan NaOH tidak tersedia dalam keadaan murni dan larutannya
dapat berubah konsentrasinya. NaOH Haruslah distandarisasikan sebelum digunakan untuk
mentitrasi sampel.Pada sumber ion H adalah larutan NaOH kebanyakan pada titrasi asam
basa.Perubahan larutan pada titik equivalen tidak jelas. Oleh karena itu untuk menentukan
titik akhir titrasi digunakan indikator karena zat ini memperlihatkan perubahan warna pada
pH tertentu secara ideal.titik titrasi seharusnya seharusnya sama dengan titik titrasi
seharusnya sama dengan titik akhir titrasi (titik equivalen). Asam dan basa terurai sempurna
dalam larutan berat oleh karena itu,pH pada sebagian titik selama titrasi air dapat dihitung
langsung dari jumlah stoikiometri asam dan basa yang dibiarkan bereaksi (Sudarto, 2008:
101)

B . Tujuan

1. agar mahasiwa memahami dan mengetahui penetapan kadar asetosal dalam laktosa
2. Untuk mengetahui persen kadar Natrium Benzoat dalam Saccharum Lactis
3. Untuk menentukan kadar papaverin HCl dengan metode titrasi bebas air
4. Untuk mengetahui kadar metampiron dalam Laktosa dimana penetapan kadarnya
dilakukan secara iodometri.
5. Untuk mengetahui persen kadar Vitamin C dalam Saccharum Lactis

2
PENETAPAN KADAR ASETOSAL DALAM LAKTOSA
PERCOBAAN II

BAB I
PEMBAHASAN

A. Teori
Asetosal (C₉H₈O₄)

Acetosal atau aspirin adalah obat pengencer darah atau obat yang digunakan


untuk mencegah penggumpalan darah. Sebagai pengencer darah, aspirin digunakan pada
penderita penyakit jantung koroner, serangan jantung, penyakit arteri perifer, atau stroke.
Selain mencegah penggumpalan darah, aspirin merupakan obat untuk mengurangi rasa sakit
dan menurunkan demam. Perlu diingat, sebaiknya konsumsi aspirin setelah makan, karena
obat ini dapat menimbulkan sakit maag.
Asetosal bersifat asam sehingga untuk mengetahui konsentrasi/kadar aspirin dapat
dilakukan dengan cara titrasi asam basa atau asidi alkalimetri (dengan NaOH atau KOH).
Gugus asetil dalam reaksi netralisasi ini lebih sukar lepas daripada gugus karbonil, sehingga
akan terjadi reaksi berikut:

Menurut kajian John Vane, aspirin menghambat pembentukan hormon dalam tubuh
yang dikenal sebagai prostaglandin. Siklooksigenase adalah enzim yang terlibat dalam
pembentukan prostaglandin dan tromboksan. Aspirin mengasetil enzim tersebut
secara irreversible. 

3
Prostaglandin adalah hormon yang dihasilkan di dalam tubuh dan mempunyai efek
berbagai di dalam tubuh termasuk proses penghantaran rangsangan sakit ke otak dan
modulasi termostat hipotalamus.

Monografi Asetosal (Farmakope Indonesia Edisi III Hal 43)


Pemerian : hablur tidak berwarna atau serbuk hablur puti, tidak berbau
atau hampir tidak berbau, rasa asam
Kelarutan : agak sukar larut dalam air, mudah larut dalam etanol (95%) P,
larut dalam kloroform P dan dalam eter P.
Penyimpanan : dalam wadah tertutup baik
Khasiat : analgetikum, antipiretikum
Dosis Maksimum : sekali 1g, sehari 8g
Penetapan kadar : timbng seksama 500mg, larutkan dalam 10 ml etanol (95%) P,
titrasi dengan natrium hidroksida 0,1 N menggunakan indikator larutan fenolftalein P.

B. Alat dan Bahan

Alat Bahan
1. buret 50ml 1. kalium biftalat
2. pipet volume 2. NAOH
3. erlenmeyer 250ml 3. asetosal
4. pipet tetes 4. etanol
5. botol semprot 5. indikator pp
6. beaker glass 250 ml
7. sendok besi
8. timbangan analitik
9. gelas ukur 25 ml
10. perkamen

4
C. Tabel Pengamatan
No Kegiatan Keterangan
.
1. Metode Penetapan Kadar Alkalimetri
2. Sampel Asetosal
3. Prinsip Penetapan Kadar Netralisasi
4. Reaksi yang terjadi
4.1 Baku Primer & Baku reaksi pembakuan NAOH dengan kalium biftalat
Sekunder

4.2 Reaksi Penetapan Kadar Reaksi penetapan kadar asetosal dengan NAOH

5. Pembuatan Larutan
5.1 Pembuatan Larutan 500 ml kalium biftalat 0,1 N
Baku
Gram = N X BE X MR X volume (ml)
1000
Gram kalium biftalat = 0,1 x 1 x 204,22 x 500 ml
1000
= 10,211
5.1.1 Baku Primer Pembuatan
1. Timbang seksama natrium biftalat yang telah
dihitung
2. Masukkan ke dalam labu takar 50 ml
3. Tambahkan sejumlah aquadest, kocok hingga
larut
4. Tambahkan aquadest hingga 50 ml, kocok
hingga homogen.
5.1.2 Baku Sekunder 2000 ml NAOH 0,1 N diperlukan
Penimbangan NAOH = NX BE X MR X Vol
100
g NAOH = 0,1 x 40 x 2000
1000
= 8 gram

Pembuatan :
1. siapkan labu takar 500 ml yang berisi aquadest

5
2. timbang seksama sejumlah NAOH yang telah
dihitung
3. masukkan ke dalam labu takar, tambahkan
aquadest secukupnya, kocok ad larut
4. dinginkan kemudian tambahkan aquadest
sampai tanda

A. Phenophitalein
5.1.3 pembuatan indikator
B. jingga metil

Pembakuan NAOH dengan kalium biftalat


6. prosedur kerja pembakuan
1. isi biuret dengan NAOH
2. ambil 5ml kalium biftalat menggunakan pipet
volume
3. masukkan ke dalam labu erlenmeyer
4. tambahkan 1-2 tetes indikator
5. titrasi dengan NAOH sampai warna metil
jingga
6. titrasi dilakukan 3 kali
Farmakope indonesia halaman 43
7. penetapan kadar asetosal
1ml = 18,02 mg asetosal

8. persiapan sampel

Penetapan kadar asetosal dalam sakarum laktis


9. prosedur kerja
a. timbang seksama sejumlah sampel setara
dengan 300 mg asetosal
b. masukkan ke dalam labu erlenmeyer larutkan
dalam 5 ml etanol
c. titrasi dengan NAOH 0,1 N menggunakan
indikator pp sampai merah jambu.
d. tiap 1ml NAOH 0,1N = 18,02 ml Asetosal
dalam sampel
e. titrasi dilakukan 3kali

6
volume kalium biftalat v1v2v3 = vrata-rata
10. data-data perhitungan/
penimbangan penimbangan asetosal m1m2m3 = mrata-rata
10. 1 data penimbangan
V1 = 10ml m1= 0,3026
V2 = 10 ml m2 = 0,3028
V3= 10ml m3 = 0,3017

10.2 data-data titrasi


10.2.1 titrasi pembakuan
sekunder
v1 = 0-7,7 = 7,7
v2 = 8-15,5 = 7,5
10.2.2 titrasi penetapan v3 = 16-23,8 = 7,8
kadar
rata-rata 7,6

NBp = g x 100
10.3 data-data perhitungan
10.3.1 normalitas baku MR x vol 1 ml
primer (kalium biftalat)
NBp = 10,211 x 1000 = 10,211 = 0,1 N
1 X 204,28 X 500 102,110

NBs x VBs = VBp x NBp


NBs = VBp x NBp
10.3.2 Normalitas Baku
Sekunder (Naoh) VBs
NBs = 10,0 x 0,1 = 0,094 N
10,55
Massa 1 = V1 x NBs x BE x MR
= 7,7 x 0,094 x 1 x 180,16
= 130,399
%kadar = 130, 399 x 100% = 43,09%
302,6

Massa 2 = V2 x NBs x BE x MR
= 7,5 x 0,094 x 1 x 180,16
= 127,012
%kadar = 127,012 x 100% = 41,946%
302,8
7
Massa 3 = V3 x NBs x BE x MR
= 7,8 x 0,094 x 1 x 180,16
= 132,693
%kadar = 132,693 x 100% = 43,79%
301,6

42,942%
44,996%
11. Kesimpulan
Kadar sebenarnya – kadar sampel
11.1 kadar sampel (asetosal)
Kadar sebenarnya
11.2 kadar sebenarnya
44,996% - 42,942% = 4,56%
11.3 penyimpangan 44,996%

D. Kesimpulan
Acetosal atau aspirin adalah obat pengencer darah atau obat yang digunakan
untuk mencegah penggumpalan darah. Sebagai pengencer darah, aspirin digunakan pada
penderita penyakit jantung koroner, serangan jantung, penyakit arteri perifer, atau stroke.
Selain mencegah penggumpalan darah, aspirin merupakan obat untuk mengurangi rasa sakit
dan menurunkan demam. Perlu diingat, sebaiknya konsumsi aspirin setelah makan, karena
obat ini dapat menimbulkan sakit maag.
Dari percobaan yang dilakukan, diperoleh hasil sebagai berikut :
Kadar penyimpangan (4, 56%), kadar sebenarnya (44,996%) dan kadar sampel (42,942%)

8
LAMPIRAN

9
Hasil titrasi warna pink

PENETAPAN KADAR NATRIUM BENZOAT DALAM


SACHARUM LACTIS
PERCOBAAN III

A. Teori
Natrium benzoat rumusnya NaC7H5O2. Digunakan sebagai pengawet makanan dengan
nomor E E211. Merupakan garam natrium dari asam benzoat yang muncul ketika
dilarutkan dalam air. Dapat diproduksi dengan mereaksikan natrium
hidroksida dengan asam benzoat. Asam benzoat ada secara alami dalam jumlah kecil
di kranberi, prune, kayu manis, cengkih, dan apel. Natrium benzoat dapat
menahan bakteri dan jamur dalam kondisi asam. Digunakan dalam makanan yang bersifat
asam seperti minuman berkarbonasi, jus, selai buah, dll. Juga digunakan sebagai tambahan
pada obat dan kosmetik. Natrium benzoat digunakan sebagai perawatan untuk gangguan

10
siklus urea. juga digunakan dalam kembang api sebagai bahan bakar pada bubuk yang
dapat bersiul jika dimampatkan kedalam sebuah tabung dan dinyalakan.

Natrium Benzoat (NaC7H5O2)

Monografi Natrium Benzoat (Farmakope Indonesia Edisi III Hal 395)

Pemerian : butiran atau serbuk hablur, putih, tidak berbau atau hampir tidak berbau.
Kelarutan : larut dalam 2 bagian air dan dalam 90 bagian etanol (95%) P.
Penyimpanan : dalam wadah tertutup baik
Khasiat : pengawet.

B. Alat dan Bahan


Alat Bahan
1. Mortir 1. Aquadest
2. Lumpang 2. jingga metil
3. Pot 3. Phenolptalein
4. Erlenmeyer 250 ml 4. HCL
5. Buret 5. Biru brom fenol
6. Timbangan analitik
7. Pipet tetes
8. Pipet gondok 5ml
9. Pipet Volume
10. Gelas ukur 100 ml

C. Hasil Pengamatan
No Prosedur Keterangan
1. Metode Penetapan Kadar Asidimetri
2. Sampel Natrium Benzoat
3. Prinsip Netralisasi
4. Reaksi yang terjadi
4.1 Baku Primer dan Baku Sekunder Reaksi Pembakuan HCL dan Na2CO3
Na2CO3 + HCL NACL + CO2 +
H2O
4.2 Reaksi Penetapan Kadar Reaksi Penetapan kadar Na Benzoat HCL

5. 5.1 Pembuatan larutan baku


5.1.1 Baku Primer ML NA2CO3 0,1
Gram = N x BE x MR x Vol

11
1000
= 0,5 x 1 x 105,99 x 500
1000
= 26,4975

Pembuatan :
1. timbang NA2CO3 yang dihitung
2. masukkan ke dalam labu takar
3. tambahkan aquadest

5.1.2 Baku Sekunder Faktor = MR x 100


Valensi

Vol HCL = N x Vol HCL x Faktor


% b/b x BJ
= 0,5 x 2,5 x 3650
32 x 1,16
= 122,912 ml

Pembuatan :
1. siapkan labu takar ml yang berisi
aquadest
2. ambil HCL dengan pipet
3. masukkan ke dalam labu takar perlahan
melalui dinding
4. dinginkan lalu tambahkan aquadest
sampai tanda

5.1.3 indikator Brom fenol


1. timbang sebanyak 100 mg
2. masukkan ke erlenmeyer + NAOH 0,1 N
2ml dan etanol 99% sebanyak 5 ml

jingga metil
1. timbang metil jingga
2. tambahkan etanol 96%

Pembuatan :
1. isi biuret dengan HCL
2. Ambil 10 ml NA2CO3 dengan pipet
volume
3. masukkan dalam erlenmeyer
4. tambahkan 1-2 tetes jingga metil
5. titrasi dengan HCL sampai warna jingga
6. titrasi sebanyak 3x

6. Penetapan kadar natrium benzoat (Farmakope Indonesia Edisi III Hal 576)
1. timbang seksama Natrium Benzoat

12
2. larutkan dalam 500 ml air, netralisis
dengan menambahh HCL 0,1 N
3. Tambahkan 50 ml eter pekat dan
beberapa tetes biru brom Fenol
4. titrasi dengan HCL 0,5 N
5. Pisahkan lapisan bawah, cuci lapisan eter
dengan 10 ml aquadest pada lapisan air
ditambah cucian dan 20 ml eter
6. titrasi lagi dengan HCL

7. Persiapan sampel 1. pindahkan ke mortir gerus homogen


2. masukkan dalam pot
3. timbang sejumlah dengan mg sebanyak
3x

8. Prosedur Kerja Penetapan kadar Natrium Benzoat


1. timbang sampel
2. masukkan dalam erlenmeyer ditambah
aquadest
3. titrasi dengan HCL, gunakan 1-2 tetes
biru brom fenol
4. titrasi hingga warna biru
5. 1ml HCL setara dengan Natrium Benzoat
hitung kadar
6. titrasi dengan HCL sampai berubah
warna.

9. Data-data
9.1.1 data penimbangan Volume NA2CO3
V1 = 10 ml
V2 = 10 ml
V3 = 10 ml

Penimbangan Natrium Benzoat


M1 = 0,3002
M2 = 0,3008
M3 = 0,3015

9.2 Data Titrasi


9.2.1 titrasi pembakuan sekunder Volume HCL untuk titrasi NA2CO3
V1 = 0 – 9,1 = 9,1
V2 = 9,5 – 18,7 = 9,2
V3 = 19,0 – 27,9 = 8,9
V = 9,1 + 9,2 + 8,9
3
= 9,06

9. 2.2 titrasi penetapan kadar Volume terhadap untuk natrium benzoat


V1 = 0-1,7 = 1,7

13
V2 = 2-3,6 = 1,6
V3 = 4-5,8 = 1,8

10. Data perhitungan


10.1.1 normalitas baku primer NBp = gr x 100
MR x V x BE
= 26,5 X 1000
105,99 X 500 X 1
= 0,5

10.1.2 Normalitas baku sekunder NBs = NBp x VBp


VBd
= 0,5 x 10
9,06
= 0,5518

10.1.3 kadar sampel M1 = V1 x N x BE x MR


= 1,7 x 0,5518 x 1 x 144 = 135,099

%kadar = 135,099 x 100% = 45,00%


300,2 mg

M2 = V2 x N x BE x MR
= 1,6 x 0,5518 x 1 x 144 = 127,1347

%kadar = 127,1347 x 100% = 42,285%


300,8 mg

M3 = V3 x N x BE x MR
= 1,8 x 0,5518 x 1 x 144 = 143,02

%kadar = 143,02 x 100% = 47,43%


301,5 mg
Kadar rata-rata
= 45,00% + 42,265% + 47,43%
3
= 44,896%

11. Kesimpulan
Kadar sampel 44,896%
Kadar sebenarnya 44,23%
Penyimpangan Kadar sebenarnya – kadar sampel
Kadar sebenarnya
44,23% - 44,89% = 0,014%
44,23%

14
D. Kesimpulan
Natrium benzoat rumusnya NaC7H5O2. Digunakan sebagai pengawet makanan dengan
nomor E E211. Merupakan garam natrium dari asam benzoat yang muncul ketika dilarutkan
dalam air. Dapat diproduksi dengan mereaksikan natrium hidroksida dengan asam benzoat.
Hasil titrasi di dapat : Kadar sampel (44,896%), kadar sebenarnya 44,23%, dan
penyimpangannya 0,014%

LAMPIRAN

15
Natrium benzoat dengan HCL

PENETAPAN KADAR PAPAVERINE HCl DALAM LACTOSA


PERCOBAAN 1V

A. Teori
Papaverin HCl (C20H21NO4)

16
Titrasi adalah proses penentuan banyaknya suatu larutan dengan konsentrasi yang
diketahui dan diperlukan untuk bereaksi secara lengkap dengan sejumlah contoh tertentu
yang akan di analisis. Prosedur analitis yang melibatkan titrasi dengan larutan-larutan
yang konsentrasinya diketahui disebut analisis volumetri. Dalam analisis larutan asam dan
basa, titrasi melibatkan pengukuran yang seksama, volume-volume suatu asam dan suatu
basa yang tepat saling menetralkan (Keenan, 2008).
Papaverin adalah suatu alkaloid benzyl isoquinoline. struktur yang didirikan oleh
Goldschmiedt dan Co-Pekerja di 1883-1888 (1,2) dan telah dikonfirmasi oleh jumlahl
sintesis papaverine yang dicapai oleh beberapa penulis. Papaverin hampir tidak larut
dalam air, sedikit larut dalam etranol dingin, larut dalam kloroform, etanol panas, aseton
dan benzene panas. Papaveri dapat dibuat melalui isolasi opium (yang mengandung sekitar
1 % papaverin) atau dengan sintesis alakaloid (Klaus, 2005)
Papaverin HCl dapat dibuat dalam sediaan injeksi vial subkutan maupun slow
intravena karena papaverin HCl merupakan zat aktif yang berkhasiat untuk mengobati
cerebral dan peripheral iskemia yang berhubungan dengan kejang arteri, dan iskemia
miokardia karena aritmia (Ditjen,1995).
Struktur papaverin Hidroklorida (C20H21NO4.HCl) yaitu (Ditjen,1995) 
Papaverine adalah obat antispasmodik opium alkaloid, digunakan terutama dalam
pengobatan kejang visceral dan vasospasme, dan kadang-kadang dalam pengobatan
disfungsi ereksi. Ini digunakan dalam pengobatan iskemia mesenterika akut.

Monografi Papaverin (Farmakope Indonesia Edisi III Hal 472)

Pemerian : hablur atau serbuk hablur putih, tidak berbau, rasa pahitm kemudian
pedas.
Kelarutan : larut dalam lebih kurang 40 bagian air dan dalam lebih kurang 120
bagian (95%) P. Larut dalam kloroform P. Praktis tidak larut dalam eter P.
Penyimpanan : dalam wadah tertutup baik, terlindung dari cahaya
Khasiat : spasmolitikum
DM : Sekali 200 mg. Sehari 600mg.

B. Alat dan Bahan

No. Alat Bahan

1 Erlenmayer 250 ml 1. Baku primer : Kalium biftalat


2. Beaker Glass 2. Baku Sekunder : Asam Perkolat
3. Pipet gondok 5 ml 3. Kertas timbang

17
4. Pipet volueme 4. Indikator phenol kristal violet
5. Sendok spatula 5. papaverin HCL
6. Pipet tetes 6. larutan asam asetat glasial
7. Buret 7. raksa II asetat LP
8. Tiang penyangga buret
9. Timbangan analitik
10. Labu takar, botol semprot
11. Gelas ukur 100 ml

C. Hasil Pengamatan
No Prosedur Keterangan
1. Metode Penetapan Kadar Titrasi bebas air acidimetri
2. Sampel Papaverin HCL
3. Prinsip Penetapan Kadar Netralisasi
4. Reaksi yang terjadi :
4.1 dan 4.2 Baku Primer & Baku Rx pembakuan HClO4 dengan kalium biftalat
Sekunder

Rx penetapan kadar Papaverin HCl dengan


4.3 Reaksi Penetapan Kadar HClO4
5. Lapembuatan larutan
Pembuatan
5.1 Pembuatan Larutan Baku Pembuatan baku primer
5.1.1 Baku Primer 1. Timbang seksama kalium biftalat 100 mg
2. Masukkan ke dalam erlenmeyerl Tambahkan
10 ml asam asetat glasial, kocok hingga larut

Tiap 1 larutan 0,1 N mengandung 10,05 gr


5.1.2 Baku Sekunder Campurkan 8,5 ml asam perklorat (70%) P
dengan 500 ml asam asetat glasial P dan 21 ml
anhidrida asetat P, dinginkan dan tambahkan
asam asetat glasial P secukupnya hingga 1000
ml.
Pembuatan asam perklorat (60%) di dalam labu
takar campur 11 ml asam perklorat (60%)
dengan 500 ml asam asetat glasial P dan 30 ml
anhidrat asetat P, dinginkan tambahkan asam
asetat glasial P secukupnya sampai 1 L.
5.2. larutan Indikator Larutan kristal violet P 0,2 % b/v dalam asam
asetat glasal P, timabang kristal violet 7,2 gr,
tambahkan asam asetat glasial hingga larut,
tambahkan asam asetat glasial ad 120 ml.

18
5.3. pembuatan larutan Hg. Acetat Larutan raksa II aseat P 60% dalam asetat
glasial P (120 ml) timbang Hg (II) acetat 7,2 gr,
tambahkan asam asetat glasal hingga larut,
tambahkan asam asetat glasal sampai 120 ml

6. Prosedur Kerja Pembakuan Pembakuan HCL04 0,1 N dengan kalium


biftalatTimbang seksama lebih kurang 250 mg
kalium biftalat P ke dalam elenmeyer dan
larutkan dalam 20 ml asam asetat glasial P
kocok kuat-kuat sampai larut. Tambahkan 1-2
tetes kristal violet LP lalu titrasi dengan HCIO4
0,1 N sampai warna biru hijau. Titrasi
dilakukan sebanyak 3 kali. 1 ml asam perklorat
0,1 N setara dengan 20,42 mg kalium biftalat

Penetapan
7. Kapenetapan kadar Papaverin HCI Timbang seksama 600 mg sampel papaverin
HCI, larutkan dalam 20 ml asam asetat glasial P
pada erlenmeyer. Jika zat uji mengandung
halogen tambahkan 10 ml larutan raksa(II)
asetat p. titrasi dengan baku sekunder asam
perklorat 0,1 N menggunakan indikator kristal
violet sampai warna larutan berubah menjadi
persiapan sa biru hijau.

persiapan
8. sap Persiapan sampel 1. Pindahkan sampel ke dalam mortir gerus
homogen
2. Masukan kembali ke dalam potTimbang
seksama sejumlah sampel setara 500 mg

prosedur9.kerj Prosedur Kerja Pertama-tama, disiapkan alat dan bahan dan


dibebaskan dari air alat yang akan digunakan,
ditimbang Papaverin HCl sebanyak 300 mg
secara seksama lalu dimasukkan kedalam
erlenmeyer, ditambahkan 10 ml asam asetat
glasial lalu ditambahkan 5 ml raksa asetat LP
dan beberapa tetes indikator kristal violet,
dititrasi dengan HClO4 hingga ungu menjadi
hijau zamrud lalu lakukan sebanyak 2 kali.

10. Data Penimbangan


10.1 data penimbangan Massa kal. Biftalat

19
10.2 data titrasi M1 = 0, 1003 gr
10.2.1 Titrasi Pembakuan Baku M2 = 0,1031 gr
sekunder
Massa Papaverin HCI
10.2.2. Titrasi Penetapan Kadar M1 = 0,2017 gr
Papaverin HCI M2 = 0, 2008 gr

Vol HCIO4 untuk titrasi kalium biftalat


V1 = 0 – 6 ml = 6 ml
10.3. Data Perhitungan V2 = 7 – 13,1 m = 6,1 ml
10.3.1 Normalitas Baku Primer
Vol HCIO4 untuk titrasi Papaverin HCI
V1 = 30 – 32,3 ml = 2,3 ml
10.3.2 Normalitas Baku Sekunder V2 = 33 – 35,4 ml = 6,1 ml

Gram x BE = 100 mg
Mr Bp

MbpxBE 100 x1
NBS1 = MrBpxVBs 1 = 204,22x 6
= 0,08517 N
MbpxBE 100 x1
MrBpxVBs 2 = 204 x6,1

Nrata-rata=
NBs 1+NBs2 0 , 0451+0 , 0828
= =0 , 0823
2 2
10.3.3 kadar sampel V 1. NBs. kesetaraan
M1= =¿
0,1
2,4 x0, 0823 x37, 59
=74, 247 N
0,1
Massa1
x 100 %
penimbangan sampel
74 ,247
x100%=36,802%
= 201,7

V 1. NBs. kesetaraan
M2= =¿
0,1
2,3 x 0, 0823x 37,59
=71, 154
0,1
Massa2
x 100 %
penimbangan sampel

20
71,15
x100 %=35 ,435 %
= 200 ,8

Kadar rata-rata
11. Kadar sebenarnya 36,802 + 35,435
2
12. Penyimpangan =36,117

40,16%

kadar sebenarnya−kadar sampel


x 100 %
kadar sebenarnya
35027−36 ,117
x100 %=3 ,11%
35, 027
Jadi penyimpangannya adalah 3,11%

D. Kesimpulan
Papaverin adalah suatu alkaloid benzyl isoquinoline. struktur yang didirikan oleh
Goldschmiedt dan Co-Pekerja di 1883-1888 (1,2) dan telah dikonfirmasi oleh jumlahl sintesis
papaverine yang dicapai oleh beberapa penulis. Papaverin hampir tidak larut dalam air,
sedikit larut dalam etranol dingin, larut dalam kloroform, etanol panas, aseton dan benzene
panas. Papaveri dapat dibuat melalui isolasi opium (yang mengandung sekitar 1 % papaverin)
atau dengan sintesis alakaloid (Klaus, 2005)
Dari hasil percobaan yang dilakukan, diperoleh hasil sebagai berikut kadar
penyimpangan 3,11 %. dengan kadar sebenarnya 35,027

LAMPIRAN

21
Proses Titrasi hasil titrasi

PENETAPAN KADAR METAMPIRON DALAM ACETOSAL

22
PERCOBAAN V
A. Teori
Analisis kuantitatif merupakan penentuan kadar suatu senyawa kimia yang terkandung
dalam suatu larutan yang telah diketahui konsentrasinya. Untuk menentukan kadar tersebut
dapat digunakan metode titrasi. Prosedur analitis yang melibatkan titrasi dengan larutan-
larutan yang konsentrasinya diketahui disebut analisis volumetri.
metode iodometri adalah titrasi yang melibatkan iodimetri secara tidak langsung. Prinsip
dasar dari metode titrasi iodometri ini adalah penambahan berlebih ion iodida ke dalam
larutan yang merupakan oksidator, kemudian ion oksidator inilah yang mengoksidasi ion
iodida menjadi iod, iod yang bebas kemudian dititrasi dengan natrium tiosulfat. Iod
mengoksidasi tiosulfat menjadi ion tetrationat (Sugiarti, 2008).
Titrasi redoks yang melibatkan iodium dapat dilakukan dengan dua cara, yaitu titrasi
langsung (iodimetri) dan titrasi tidak langsung (iodometri). Iodimetri merupakan titrasi
redoks yang mengacu kepada dengan suatu larutan iod standar. Dalam kebanyakan titrasi
langsung dengan iod, digunakan suatu larutan iod dalam bentuk kalium iodida, dan karena itu
spesi reaktifnya adalah iod triodida. Untuk tepatnya, semua persamaan yang melibatkan
reaksi-reaksi iod seharusnya ditulis dengan I3- dan bukan dengan I2-(Bassett, 1994).
Metampiron (antalgin) merupakan bahan-bahan kimia dalam obat yang dapat
menimbulkan efek negatif di dalam tubuh pemakainya jika digunakan dalam jumlah banyak.
Bahan kimia seperti antalgin dapat mengakibatkan kerusakan pada organ pencernaan, berupa
penipisan dinding usus hingga menyebabkan pendarahan (Sari, 2006).
Larutan iodium dapat diguanakan sebagai zat penitrasi, sebab iodium merupakan
oksidator lemah, sehingga dapat menitrasi zat-zat yang merupakan reduktor kuat. Iodium
juga memiliki fungsi yang sangat beragam antara lain digunakan masyarakat sebagai obat
antiseptik. Iodium juga digunakan sebagai campuran pada garam beryodium untuk
meningkatkan kualitas garam tersebut yang selanjutnya akan dikomsumsi oleh manusia.
Penambahan iodium ke dalam garam ini dapat mencegah penyakit gondok, badan kerdil,
gangguan motorik, bisu, tuli dan keterbelakangan mental. Iodium juga sangat dibutuhkan
oleh industri farmasi sebagai bahan tingtur iodium (Filayati, 2012).

Monografi Metamfiron (antalgin) (Farmakope Indonesia Edisi III Hal 369)

Pemerian : serbuk hablur atau putih kekuningan


Berat molekul : 351,37
Rumus molekul : C13H16N3NaO4S
Pemerian : Serbuk hablur, putih atau putih kekuningan.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.
Kegunaan : Sampel
Khasiat : analgetik dan antipiretik

Metampiron adalah derivate Pirazolon yang mempunyai efek analgetika-antipiretika


yang kuat. Antalgin adalah derivat metansulfonat dan amidopirina yang bekerja terhadap
susunan saraf pusat yaitu mengurangi sensitivitas reseptor rasa nyeri dan mempengaruhi
pusat pengatur suhu tubuh. Bekerja secara sentral pada otak untuk menghilangkan nyeri,
menurunkan demam dan menyembuhkan rheumatic.

2. Larutan Iodium (Dirjen POM, 1979)

23
Nama resmi : Iodium
Berat molekul : 126,91
Rumus molekul :I
Kelarutan : Larut dalam lebih kurang 3500 bagian air, dalam 13 bagian etanol,
dalam lebih kurang 80 bagian gliserol dan dalam lebih kurang 4 bagian karbondisulfida.
Pemerian : Keping atau butir, berat, mengkilat, seperti logam; hitam kelabu,bau
khas.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.

3. Larutan Kanji (Dirjen POM, 1979)


Nama resmi : Starch
Sinonim : Pati/amilum.
Kelarutan : Larut dalam air panas, membentuk atau menghasilkan larutan agak
keruh.
Pemerian : Serbuk putih, hablur.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.
Kegunaan : Indikator.

Dalam percobaan ini, penetapan kadar metampiron (antalgin) dilakukan secara


iodimetri. Iodimetri merupakan titrasi reduksi oksidasi yang menggunakan larutan standar
iodium sebagai titran dalam suasana netral atau sedikit asam. Titrasi ini disebut juga dengan
titrasi langsung karena bahan pereduksi langsung dioksidasi dengan larutan baku iodium.
Proses oksidasi reduksi atau redoks menyangkut perubahan elektron pada zat-zat yang
bereaksi. Oksidasi adalah peristiwa pelepasan elektron dan reduksi adalah peristiwa
pengikatan elektron. Iodium adalah oksidator lemah, sehingga hanya zat-zat yang merupakan
reduktor yang cukup kuat yang dapat dititrasi. Dalam metoda analisis ini analit dioksidasikan
oleh I2, sehingga I2 tereduksi menjadi ion iodida, dengan kata lain I2 bertindak sebagai
oksidator.

B. Alat dan Bahan


No. Alat Bahan

1. Erlenmayer 250 ml 1. Baku primer : Kalium biftalat


2. Beaker glass 100 ml 2. Baku sekunder : HCL 0,1N
3. Pipet gondok 5ml 3. Aqudest
4. Pipet volume 4. indikator larutan kanji
5. Sendok spatula 5. metamfiron
6. Pipet tetes 6. larutan KIO3
7. Buret 7. larutan I2
8. Tiang penyangga buret
9. Timbangan analitik
10. Labu takar, botol semprot
11. Gelas ukur 100 ml

C. Tabel Hasil Pengamatan


No Prosedur Keterangan
1. Metode penetapan kadar Iodometri

24
2. Sampel Metamfiron
3. Prinsip penetapan kadar Oksidimetri

4. Reaksi yang terjadi Reaksi pembakuan Na2S2O3 dengan KIO3


4.1 Baku primer dan baku sekunder Na + S2O3+ I-3 → 3I- + Na2S2O3

Reaksi pembakuan I dengan Na2S2O3


KIO3 + KI + HCl → I2

I2 + Na2S2O3 → Na2S4O6 + I3

4.2 Reaksi penetapan kadar Reaksi penetapan kadar I dengan


metampiron

5. Pembakuan larutan 100 ml KIO3 0,1 N


5.1 Baku Primer gram = N x BE x Mr x ml
1000
= 0,1 x 1/6 x 214 x 100 = 0, 356 garm
1000

Pembuatan :  Timbang KIO3 sejumlah yang


diperlukan
 Masukkan KIO3 ke dalam labu takar
(KIO3 0,1N), tambah aqua dest qs, kocok
ad larut
 Tambahkan air ad 100 ml, kocok ad
homogen

5.2 Baku sekunder Na2S2O3 100 ml (FI ed III hal. 479)


Pembuatan :
 Timbang 100 mg Na2S2O3, masukkan
kedalam labu takar
 Timbang 100 mg Na2CO3
 Tambahkan aquadest ad 100 ml, kocok
ad larut
5.3 Larutan HCl 10% HCl 10% 100 ml
37% x V1= 10% x 100
V1 = 27 ml

25
 Ambil ambil 37 ml HCl 37%
 tambahkan air ad 100 ml, kocok ad
homogen.

5.4 Pembuatan indicator a. Larutan iodium 0,1 N


Pembuatan :
 Larutkan 12,6 g iodium P dalam larutan
18g kalium iodida P dan 100 ml air,
 encerkan dengan air secukupnya ad 100
ml

b.Larutan kanji P (FI ed III hal 654)


Pembuatan :
 Gerus 500 mg amylum, larutkan dengan
5 ml air
 Tambahkan air perlahan ad 100 ml,
sampai homogen
 Didihkan sampai larut beberapa menit,
dinginkan dan saring

6. Prosedur kerja pembakuan


Pembakuan Na. Tiosilfat dengan KIO3

 Isi buret dengan Na2S2O3


 Ambil 10 ml larutan KIO3 dengan pipet
volume
 Tambah serbuk KI + 1,5 gram, kocok
homogen
 Tambahkan larutan HCl 10% sebanyak 5
ml, kocok ad homogen (tutup dengan
plastik)
 Titrasi dengan Na2S2O3 hingga warna
coklat hilang (bening)
 Lakukan titrasi 2x

Pembakuan I2 dengan Na2S2O3

26
Isi buret dengan I2
 Ambil 10 ml larutan Na2S2O3 dengan
pipet volume
 Tambahkan HCL 10% sebanyak 5 ml,
kocok ad homogen
 Tambahkan larutan kanji 1 pipet kecil
 Titrasi hingga terjadi biru tetap, lakukan
titrasi 2x
7. Penetapan kadar metampiron /
Antalgin
FI ed III 6. 316
 Penetapan kadar dilakukan dengan :
 Sejumlah serbukmetampiron ditimbang
seksama 400 mg
 Tambahkan 4 ml air, kocok ad homogen
 Saring melalui penyaring kasa dan
masukkan kedalam labu takar 30 ml
 Cuci labu dan penyaring
Titrasi kumpulan titrat dan cuci dengan
iodium 0,1 N 1 ml iodium ≈ 12,57 mg
8. Penetapan sampel

 Pindahkan sampel dari dalam pot


kedalam mortir
 Gerus tablet hingga homogen
 Masukkan kedalam pot, timbang teliti
9. Prosedur kerja
 Penetapan kadar metampiron dengan I2
 Timbang seksama 20 mg metampiron,
masukkan kedalam erlemayer
 Larutkan dengan 5 ml aquadest
 Tambahkan 5 ml HCl 0,01 N dengan
segera titrasi dengan larutan iodium 0,1
N dengan indikator larutan kanji
Kocok dan titrasi dengan iodium 0,1 N

27
sampai warna biru stabil, lakukan 3x

10. Data-data perhitungan dan Volume Na2S2O3 Vol. KIO3


penimbangan V1 = 10 ml V1 = 10 ml
10.1 Data penimbangan V2 = 10 ml V2 = 10 ml

Massa Metampiron
M1 = 0,2000 gr
M2 = 0,2001 gr
M3 = 0,2001 gr

10.2 Data titrasi


Na2S2O3 dengan KIO3
10.2.1 Baku sekunder
V1 = 0 – 10 = 10 ml
V2 = 10 – 20,5 = 10,5 ml
V rata-rata = 10 + 10,5 = 10,25 ml
2

I2 dengan Na2S2O3
V1 = 0 - 13,6 = 13,6 ml
V2 = 14 – 28 = 14 ml
V rata-rata = 13,8 ml

10.2.2 Penetapan kadar Volume I2 unutk titrasi metampiron


V1 = 0 – 5,9 = 5,9
V2 = 6 – 11,8 = 5,8
V3 = 12 – 18 = 6

10. 3 Data perhitungan


NBP = g x 1500 = 0,3567 x 1000 = 0,1 N
10.3.1 Normalitas baku primer
BE x Mr x vol 1/6 x 214x 100

NBP(Na2S2O3) = V1 x N1 = 10 x 0,1=
0,1061 N
V rata-rata 10

NBS = V1 x N1 = 10 x 0,0975 = 0, 0706 N


V rata-rata 13,8
10.3.2 Normalitas baku sekunder

10.3.3 Kadar sampel metampiron M1 = V1 x NBS x BE = 5,9 x 0,0706 x


16,67 = 69,4372
0,1 0,1
% =M1 x 100% = 69,4372 x 100% = 34,71
%
Penimbangan 0,200

M2 = V1 x NBS x BE = 5,8 x 0,0706 x


16,67 = 68,2602

28
0,1 0,1
% =M1 x 100% = 68,2602 x 100% = 34,11
%
Penimbangan 0,2010

M3 = V1 x NBS x BE = 6 x 0,0706 x 16,17


= 70,614
0,1 0,1
% =M1 x 100% = 70,614 x 100% = 35,28
%
Penimbangan 0,2001

Kadar rata-rata = 34,71+34,11+35,28 = 34,7


%
34,85

8.3.4 Kadar sebenarnya


Kadar sebenarnya – kadar rata-ratax 100% =
8.3.5 Penyimpangan
Kadar sebenarnya
34,7% - 34,85% = 0,4 %
3,85%

D. Kesimpulan

Metampiron adalah derivate Pirazolon yang mempunyai efek analgetika-antipiretika


yang kuat. Antalgin adalah derivat metansulfonat dan amidopirina yang bekerja terhadap
susunan saraf pusat yaitu mengurangi sensitivitas reseptor rasa nyeri dan mempengaruhi
pusat pengatur suhu tubuh. Bekerja secara sentral pada otak untuk menghilangkan nyeri,
menurunkan demam dan menyembuhkan rheumatic.

Metampiron adalah derivate Pirazolon yang mempunyai efek analgetika-antipiretika


yang kuat. Penyimpangan dari praktikum ini adalah 0,8 %

LAMPIRAN

29
Pembuatan Larutan Kanji natrium tiosulfat ditutup rapat lalu akan dikocok

 Titasi penetapan kadar metampirom yang dilakukan 3x

PENETAPAN KADAR VITAMIN C DALAM LAKTOSA


PERCOBAAN V1

30
A. Teori
Vitamin C adalah salah satu jenis vitamin yang larut dalam air dan memiliki peranan
penting dalam menangkal berbagai penyakit. Vitamin ini juga dikenal dengan
nama kimia dari bentuk utamanya yaitu asam askorbat.[1] Vitamin C termasuk
golongan vitamin antioksidan yang mampu menangkal berbagai  radikal
bebas ekstraselular. Beberapa karakteristiknya antara lain sangat mudah
[3]
teroksidasi oleh panas, cahaya, dan logam.  Meskipun jeruk dikenal sebagai buah penghasil
vitamin C terbanyak, sebenarnya salah besar, karena lemon memiliki kandungan vitamin C
lebih banyak 47% daripada jeruk.
Vitamin C berhasil diisolasi untuk pertama kalinya pada tahun 1928 dan pada
tahun 1932 ditemukan bahwa vitamin ini merupakan agen yang dapat mencegah sariawan.
[butuh rujukan]
 Albert Szent-Györgyi menerima penghargaan Nobel dalam Fisiologi atau
Kedokteran pada tahun 1937 untuk penemuan ini.[4] Selama ini vitamin C atau asam askorbat
dikenal peranannya dalam menjaga dan memperkuat imunitas terhadap infeksi.[3] Pada
beberapa penelitian lanjutan ternyata vitamin C juga telah terbukti berperan penting dalam
meningkatkan kerja otak.[1] Dua peneliti di Texas Woman's University menemukan bahwa
murid SMTP yang tingkat vitamin C-nya dalam darah lebih tinggi ternyata menghasilkan
tes IQ lebih baik daripada yang jumlah vitamin C-nya lebih rendah.
Vitamin C diperlukan untuk menjaga struktur kolagen, yaitu sejenis protein yang
menghubungkan semua jaringan serabut, kulit, urat, tulang rawan, dan jaringan lain di tubuh
manusia. Struktur kolagen yang baik dapat menyembuhkan patah tulang, memar, pendarahan
kecil, dan luka ringan. Vitamin c juga berperan penting dalam membantu penyerapan zat
besi dan mempertajam kesadaran.[1] Sebagai antioksidan, vitamin c mampu
menetralkan radikal bebas di seluruh tubuh.[3] Melalui pengaruh pencahar, vitamin ini juga
dapat meningkatkan pembuangan feses atau kotoran.[1] Vitamin C juga mampu
menangkal nitrit penyebab kanker. Penelitian di Institut Teknologi
Massachusetts menemukan, pembentukan nitrosamin (hasil akhir pencernaan bahan makanan
yang mengandung nitrit) dalam tubuh sejumlah mahasiswa yang diberi vitamin C berkurang
sampai 81%. Hipoaskorbemia (defisiensi asam askorbat) bisa berakibat keadaan pecah-pecah
di lidah scorbut, baik di mulut maupun perut, kulit kasar, gusi tidak sehat sehingga gigi
mudah goyah dan lepas, perdarahan di bawah kulit (sekitar mata dan gusi), cepat
lelah, otot lemah dan depresi. Di samping itu, asam askorbat juga berkorelasi dengan masalah
kesehatan lain, seperti kolestrol tinggi, sakit jantung, artritis (radang sendi), batuk dan pilek.

Monografi Vitamin C (Farmakope Indonesia Edisi III Hal 47)


Pemerian : serbuk atau hablur, putih atau agak kuning, tidak berbau, rasa asam. Oleh
pengaruh cahaya lambat laun menjadi gelap. Dalam keadaan kering, mantap di udara, dalam
larutan cepat teroksidasi.
Kelarutan : mudah larut dalam air, agak sukar larut dalam etanol (95%) P, praktis tidak
larut dalam kloroform P, dalam eter P dan dalam benzen P.
Penyimpanan : dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari cahaya.
Khasiat : antiskorbut
B. Alat dan Bahan

Alat Bahan

31
1. buret 1. larutan iodium
2. timbangan analitik 2. larutan kanji
3. pipet volume 3. sampel vitamin C
4. erlenmeyer 250 ml 4. natrium carbonat
5. plastik 5. aquadest
6. sendok spatula 6. HCL
7. perkamen

C. Hasil Pengamatan

No Prosedur Keterangan

1. Metode penetapan kadar Iodometri


2. Sampel Vitamin C (Asam Askorbat)
3. Prinsip penetapan kadar Oksidimetri
4. Reaksi yang terjadi
4.1 Baku primer dan baku Reaksi pembakuan NAS2O3 dengan I3
sekunder KIO3 + KI + HCL I2
I2 + NA2S2O3 NA2S4O6 + I3

Reaksi pembakuan I2 dengan NA2S2O3


NA2S2O3 + I2 I2 + NA2S4O6

Penetapan kadar Vitamin C dengan I2 (FI ED


4.2 Reaksi penetapan kadar III Hal 47)

5.
Pembuatan larutan Pembuatan larutan KIO3 100 ml (FI ED III)
5.1 pembuatan larutan baku
gr = N x BE x MR x ml =
1000

32
0,1 x 1/b x 214 x 100
1000
= 0,3567 gr
Pembuatan :
1. timbang KIO3 0,356 gr 0,1 N
2. masukkan KIO3 ke dalam labu takar
3. tambahkan air ad 100 ml

5.1.2 baku sekunder Pembuatan NA2S2O3 (FI ED III)


Timbang 26 gr NA2S2O3 + 200 mg Na.
Carbonat dilarutkan dengan aqua bebas CO2 ad
100 ml. Dibuat : timbang 13 gr NA2S2O3 +
100 mg Na. Carbonat larutkan dengan aqua ad
500 ml

5.1.3 larutan HCL


Ml HCL 0,1 N = 0,02 x 500 ml HCL 0,03 N 500 ml

0,1 Gr HCL = N x BE x MR x ml

= 100 ml 1000
= 0,4 gr

5.1.4 larutan HCL 10% (100 ml) Ml = %dibuat x 100 ml


%HCL
=

Pembuatan :
1. ambil HCL 37% masukkan ke dalam
erlenmeyer
2. tambahkan aquadest ad

Larutkan I2 0,1 N
5.1.5 pembuatan indikator
Larutkan 12,69 gr larutkan larutkan P dalam
100 ml air, encerkan dengan air secukupnya ad
1000 ml
1. timbang KI, larutkan dengan air sama banyak
2. timbang I2, gerus dalam mortir ad homogen
3. masukkan larutan ki ke dalam mortir sedikit
sambil digerus

33
4. setelah larut, masukkan ke dalam botol + air
ad 100 ml

Larutan kanji 100 ml


1. timbang seksama 500 mg amylum, aduk
dengan 5 ml air
2. tambahkan air terus diaduk ad 100 ml
3. panaskan larutan ad larut, dinginkan.

Pembakuan larutan NA2S2O3 dengan KIO3


1. masukkan larutan NA2S2O3 ke dalam biuret
2. ambil 10 ml larutan KIO3 0,1 N dengan pipet
6. Prosedur kerja pembakuan volume 10 ml, masukkan dalam erlenmeyer
3. tambahkan 1,5 gram KI (kristal), timbang KI
di neraca kasar, kocok homogen
4. tambahkan 5ml HCL 10% kocok homogen,
larutan akan berwarna coklat, tutup dengan
plastik, biarkan selama 2 menit.

Pembuatan larutan I2 0,1 N dengan NA2S2O3


1. masukkan larutan iodium ke dalam biuret
2. ambil 10 ml larutan NA2S2O3 dengan pipet
volume, masukkan ke dalam erlenmeyer
3. tambahkan HCL P 5ml dan 5 tetes larutan
kanji ¾ pipet
4. titrasi sampai larutan berwarna biru, hitung
iodium
5. lakukan titrasi 2x

1. pindahkan sampel dari pot ke mortir gerus


homogen
2. masukkan ke dalam pot kembali

1. Timbang 200 mg sampel, masukkan ke


dalam erlenmeyer
7. Penetapan kadar
2. tambahkan aqudest bebas CO2 5ml + 5ml
7.1 pembuatan sampel
HCL

34
3. tambahkan 5 tetes larutan kanji ¾ pipet
4. titrasi dengan iodium ad warna biru mantap
3x

7.2 prosedur kerja penetapan kadar


vitamin C Volume N2S2O3
V1 =
V2 =

Volume Iodium
V1 =
Data – data penimbangan V2 =
8.
8.1 Data Penimbangan

Penimbangan Vitamin C
M1 =
M2 =
M3 =

Pembakuan N2S2O3 dengan KIO3


V1 =
V2 =
Vrata rata =

8.2 data titrasi Pembakuan I2 dengan N2S2O3


8.2.1 Titrasi Pembakuan Baku V1 =
sekunder
V2 =

Vrata rata =

Volume Vitamin C dengan I2


V1 =
V2 =
V3 =

NBP(KIO3)=

35
gr x 1000 0 , 3567 x 1000
= =0,0999 N
BE x Mr x Vol 1/6 x 214 x 100
8.2.2 Titrasi Penetapan Kadar

NBP(Na2S2O3) =

NBS(I2)=
8.3 data perhitungan
8.3.1 Normalitas Baku primer V 1. NBs. kesetaraan 8,4 x 8,806 x 0,800
M1= =
0,1 0,1

Massa1
Kadar M1 = x 100 %
penimbangan sampel
8.3.2 Normalitas Baku Sekunder
59,17
= x 100 %
0,2003
8.3.3 Kadar Sampel M2 =

V 1. NBs. kesetaraan 8,6 x 8,806 x 0,0800


=
0,1 0,1

Massa2
Kadar M2 = x 100 %
penimbangan sampel
=
V 1. NBs. kesetaraan 8,5 x 8,806 x 0,0800
M3= =
0,1 0,1
Massa3
Kadar M3 = x 100 %
penimbangan sampel

9. Kadar sebenarnya =

10. Penyimpangan Kadar rata rata =


kadar 1+ kadar 2+ kadar 3
3

kadar sebenarnya−kadar sampel


x 100 %
kadar sebenarnya
=

36
Jadi penyimpangannya adalah

V 1. N 1 10 x 0,0999 N
= =0,1068
V 9,35
D. Kesimpulan
Adapun kesimpulan dalam percobaan ini yaitu didapatkan kadarvitamin C
dalam saccharum lactis adalah %.

37
DAFTAR PUSTAKA

Farmakope Indonesia Edisi III


Gandjar ibnu G dan Abdul Rohman 2007: kimia farmasi analisi
Wikipedia: asetosal
Wikipedia: natrium benzoat

38

Anda mungkin juga menyukai