8.

Berikan contoh perhitungan dengan metode GC yang melibatkan parameter penting:

Resolusi kolom, jumlah piringan rata-rata, tinggi piringan, penentuan konsentrasi sampel,
perubahan panjang kolom dan waktu elusi pada resolusi (Rs) = 1,5
Jawab :
Dari pemicu diketahui data berupa waktu retensi lima senyawa sebagai berikut :
(tR)A = Waktu retensi Anthracene = 13,76 menit
(tR)B = Waktu retensi Triphenylmethane = 18,02 menit
(tR)C = Waktu retensi Fluoranthene = 19,36 menit
(tR)D = Waktu retensi Pyrene = 20,5 menit
(tR)E = Waktu retensi Retene = 22,58 menit

Dalam proses perhitungan dibutuhkan data berupa lebar dasar puncak pada
masing-masing senyawa, namun data tersebut tidak terdapat dalam pemicu, sehingga
lebar dasar puncak merupakan asumsi karena ketidaklengkapan data dalam pemicu.
Asumsi tersebut digunakan sebatas keperluan contoh perhitungan.
WA = Lebar dasar puncak Anthracene = 5 menit
WB = Lebar dasar puncak Triphenylmethane = 7 menit
WC = Lebar dasar puncak Fluoranthene = 9 menit
WD = Lebar dasar puncak Pyrene = 10 menit
WE = Lebar dasar puncak Retene = 11 menit

Maka tentukanlah
A. Resolusi kolom, dalam contoh soal ini adalah antara senyawa Fluoranthene dan
Pyrene.
B. Jumlah piringan rata-rata.
C. Tinggi piringan.
D. Panjang kolom jika resolusi kolom diubah menjadi 1,5
E. Waktu elusi senyawa dalam kolomyang telah diperpanjang
F. Penentuan konsentrasi sampel.

A. Resolusi Kolom (Rs) untuk senyawa Fluoranthene dan Pyrene [Tanpa Satuan]

Persamaan yang digunakan untuk mencari nilai Rs adalah sebagai berikut :

2Z 2 [ ( t R ) D − ( t R )C ]
Rs= = ….. ( )
W c +W D W c +W D

2 [ 20,5 menit−19,36 menit ]

Rs=
9 menit+ 10 menit
2,28 menit
R s= = 1,22
19 menit
 B. Jumlah Piringan Rata-Rata ( N Rata-Rata)
Persamaan yang digunakan untuk mencari nilai jumlah piringan rat-rata ( N rata-rata)
adalah sebagai berikut :
tR 2
N = 16
W
….. ( ) ( )
Perhitungan jumlah piringan untuk Anthracene:
2
tR
N = 16 ( ) W
13,76 menit 2
N = 16 (5 menit
= 121,17 )
Perhitungan jumlah piringan untuk Triphenylmethane :

2
t
N = 16 R
W( )
18,02 menit 2
N = 16 ( 7 menit )
= 106,03

Perhitungan untuk jumlah piringan untuk Fluoranthene :

2
tR
N = 16
W( )
19,36 menit 2
N = 16 (9 menit
= 74,03 )
Perhitungan untuk jumlah piringan untuk Pyrene:
tR 2
N = 16
W( )
20,5 menit 2
N = 16 ( 10 menit )
=67,24

Perhitungan untuk jumlah piringan untuk Retene :

tR 2
N = 16
W( )
22,58 menit 2
N = 16 ( 11menit
= 67,41)
Perhitungan jumlah piringan rata-rata :
N Anthracene + N Triphenylmethane + N Fluoranthene + N Pyrene + N Retene
N rata-rata =
5
 121,17+106,03+74,03+67,24+ 67,41
N rata-rata = = 87,176
5

Jadi, jumlah piringan rata-rata yang dibutuhkan sebanyak 87,176 atau sekitar 88 piringan.

C. Tinggi Piringan (H) dalam meter

Asumsi panjang kolom (L) yang digunakan adalah 25 m dengan N = 88, maka tinggi
piringannya adalah

L
H=……. ( )
N
25 meter
H= =0 , 28409 m
88 piringan
Jadi, tinggi piringannya adalah 0,29 m.

D. Panjang kolom bila resolusi kolom menjadi 1,5

Panjang kolom bila resolusi kolom menjadi (Rs) = 1,5

Dari persamaan

α 2
1+ k ' B 2
N = 16 R S
2
( )(
α−1 k 'B) ……………… ( )

Diketahui bahwa α dan k ' B konstan (tidak berubah ) dengan berubahnya

N dan L, sehingga diperoleh persamaan sebagai berikut :

(R s)1 √ N 1
=
(R s)2 √ N 2

Substitusi

( R s)1 = 0,12 (Didapat dari hasil perhitungan diatas)

( R s)2 = 1,5

N1 = 88
Sehingga didapat jumlah piringan (N2) bila resolusi diharapkan menjadi 1,5 :
 1,22 √88
=
1,5 √ N 2

N 2=¿ 10,82≈ 11 piringan

Jumlah piringan dibulatkan menjadi 11.

Dengan diketahuinya jumlah piringan, kita bisa menentukan berapa panjang
kolomnya bila resolusi menjadi 1,5 dengan tinggi piringan tetap (H = 0.29 m)

L2
N 2=
H

L2=N 2 . H

L2=10,82 piringan x 0,29 m

L2=3,1378 m

Sehingga, panjang kolom bila resolusi kolom yang diharapkan 1,5 adalah 3,1378
m.

E. Waktu elusi senyawa Fluoranthene dalam kolom yang telah diperpanjang

Resolusi pada kolom yang diperpanjang adalah 1,5. Waktu elusi setelah kolom
diperpanjang bisa ditentukan dengan menggunakan resolusi kolomnya. Dari penurunan
persamaan resolusi, diperoleh hubungan antara waktu retensi dengan resolusi sebagai
16 R s2 H α 2 (1+ k B )3
F. (t R )B =
u( ) α −1 (k B )
2 …………… ( )

u , α, dan k diasumsikan tidak berubah atau perubahannya sangat kecil apabila waktu
retensi dan resolusi berubah, sehingga didapatkan persamaan

( R¿¿ S)12
¿
2 (t R )1
(R¿¿ S)2 = ¿
(t R )2

( R¿¿ S)22
(t R )2= ¿
( R¿ ¿ S)12 (t R )1 ¿

(1,5)2
(t R )2= 20,5 menit
(1,22)2
(t R )2=10,98 menit
 Sehingga, pada kolom yang telah diperpanjang, waktu elusinya adalah 10,98 menit.

f. Penentuan Konsentrasi Sampel

Untuk contoh perhitungan penentuan konsentrasi sampel, digunakan
contoh soal lain karena soal pada pemicu tidak memuat uji larutan sampel
sebagai data untuk membuat kurva kalibrasi standar.
Contoh soal:
Anda mengetahui suatu campuran yang mengandung metil propionat dan metil n-
butirat dianalisis dengan GC dengan data sebagai berikut:
- Dari 5 μL larutan standar metil propionat dan metil butirat masing-masing
menunjukkan puncak pada 3,4 dan 8,2 menit.
- Sebanyak 5 μL dari campuran standar berikut dianalisis:
a. 0,1 mL metil propionat + 1,9 mL metil n-butirat
b. 0,1 mL metil propionat + 1,9 mL metil n-butirat
c. 0,1 mL metil propionat + 1,9 mL metil n-butirat
d. 0,1 mL metil propionat + 1,9 mL metil n-butirat
e. 0,1 mL metil propionat + 1,9 mL metil n-butirat
Menghasilkan data tinggi puncak metil propionat dan metil n-butirat sebagai berikut
berturut-turut: 3,75; 7,5; 11,25; 15; dan 18,75 mm pada presentasi volum metil
propionat masing-masing.
- Dari hasil injeksi 5 μL sampel yang tidak diketahui teramati adanya puncak pada 3,4
menit dengan tinggi senilai 12,5 mm.
- Pada salah satu campuran standar metil propionat dan metil butirat yang digunakan
menunjukkan data sebagai berikut: lebar dasar puncak pada metil propionat dan metil
butirat adalah berturut-turut 1,45 menit dan 3,65 menit.

Tabel ( ). Tabel Persen Volum dan Puncak Larutan Standar

% Volum Puncak (mm)

5% 3,75
10 % 7,5
15 % 11,25
20 % 15
25 % 18,75
Volume larutan sampel : 5 μL
Puncak larutan sampel : 12,5 mm

Pada data diatas, kromatogram dari larutan standar diplot menjadi sebuah
grafik. Hal ini dikarenakan terdapat persamaan yang menghubungkan antara
konsentrasi suatu analit dalam suatu campuran tertentu dengan tinggi atau luas area
puncak analit. Persamaan ini berupa persamaan garis lurus yang tertera pada
persamaan (1).

Y = m x +b

Tinggi puncak persen metil propionat

GrafikPuncak vs % volum
20
18.75
18
16
15
14
Puncak (mm)

12
11.25
10
8 7.5
6
4 3.75
2
0
5 10 15 20 25
% volum

Melalui perhitungan, persamaan garis lurus menjadi:

y=bx+ a
y=0,75 x
Pada saat waktu retensi sebesar 3,4 menit diperoleh tinggi puncak 12,5 mm.
Sehingga, nilai ini dapat dimasukkan ke dalam persamaan. Tinggi puncak digunakan
sebagai y.
12,5=0,75 x
x=16,67 %
Didapatkan nilai x atau nilai konsentrasi metil butirat dalam larutan standar
sebesar 16,67%. Diketahui bahwa larutan standar memiliki volume 5 μL. Sehingga,
volume metil butirat dalam sampel ialah:
V =16,67 % ×5 μL
¿ 0,83 μL
¿ 8,3 ×10−7 L