PERCOBAAN III

ANALISA GRAVIMETRI

3.1 PENDAHULUAN

3.1.1 Tujuan Percobaan

Tujuan dari percobaan ini adalah menentukan berat BaSO 4 dari hasi Ba2+ dan
H2SO4.

3.1.2 Latar Belakang

Analisa gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsure
atau senyawa tertentu. Dalam analisa gravimetri penentuan jumlah zat didasarkan
pada penimbangan hasil reaksi setelah bahan yang dianalisa direaksikan. Hasil reaksi
ini didapat sisa bahan suatu gas yang terjadi atau suatu endapan yang dibentuk dari
bahan yang dianalisa.
Pada percobaan ini, praktikan dapat mempelajari tahapan-tahapan pada
analisa gravimetri.Dimana unsur-unsur yang bereaksi menjadi suatu bentuk yang
stabil dan dapat di timbang, dalam hal ini adalah suatu endapan.Pemisahan unsur
dapat dilakukan dengan metode pengendapan.
Aplikasi dalam dunia industri adalahdalam industri minyak, yang dapat
digunakan untuk penentuan fraksi minyak. Aplikasi lain adalah dapat menentukan
kadar H2O dalam minyak goreng pada analisa kuantitatif. Pentingnya percobaan ini
dilakukan adalah agar praktikan dapat memahami dan mengaplikasikannya dalam
dunia kerja dan kehidupan sehari-hari.
3.1 DASAR TEORI

Analisa gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur
atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan secara analisis gravimetri
meliputi transformasi unsur atau radikal ke senyawa murni stabil yang dapat segera
diubah menjadi bentuk yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat
ditimbang dengan teliti. Berat unsur dihitung berdasarkan rumus senyawa dan berat
atom unsur-unsur yang menyusunnya.Pemisahan unsur-unsur atau senyawa yang
dikandung dilakukan dengan beberapa cara, seperti: metode pengendapan, metode
penguapan, metode elektroanalisis, atau berbagai macam metode lainnya. Pada
praktiknya dua metode pertama adalah yang tepenting. Metode gravimetri memakan
waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu
faktor-faktor koreksi dapat digunakan (Khopkar, 1990).
Faktor-faktor yang menentukan analisis dengan pengendapan yang berhasil,
adalah (Basset, 1994):
1. Endapan harus begitu tak dapat larut, sehingga tak akan terjadi kehilangan yang
berarti, bila endapan dikumpulkan dengan menyaringnya. Dalam praktik, ini
biasanya berarti bahwa jumlah zat itu, yang tetap tertinggal dalam larutan, tak
melampaui jumlah minimum yang terdeteksi oleh neraca analitik biasa, yaitu 0,1
mg.
2. Sifat fisika endapan harus sedemikian, sehingga endapan dapat dengan mudah
dipisahkan dari larutan dengan penyaringan, dan dapat dicuci sampai bebas dari
zat pengotor yang larut. Kondisi ini menuntut bahwa partikelnya berukuran
sedemikian, sehingga tak lolos melalui medium penyaring, dan bahwa ukuran
partikel tak dipengaruhi (atau, sedikitnya, tak berkurang oleh proses pencucian).
3. Endapan harus dapat diubah menjadi suatu zat yang murni dengan komposisi
kimia yang tertentu. Ini dapat dicapai dengan pemijaran, atau dengan operasi-
operasi kimia yang sederahana, seperti penguapan bersama cairan yang sesuai.
 Analisis gravimetri merupakan bagian analisis kuantitatif untuk menentukan
jumlah zat berdasarkan pada penimbangan dari hasil reaksi setelah bahan/analit yang
dianalisis diperlukan terhadap pereaksi tertentu. Hasil reaksi dapat berupa: gas, atau
suatu endapan yang dibentuk dari bahan yang dianalisis, dan residu. Berdasarkan
macam hasil yang ditimbang, metode gravimetri dibedakan dalam kelompok metode
evolusi gas dan metode pengendapan. Pada cara evolusi bahan yang direaksikan
dengan cara pemanasan atau ditambahkan pereaksi tertentu sehingga timbul atau
menghasilkan gas. Pada umumnya yang dicari adalah banyaknya gas yang dihasilkan
dan reaksi tersebut. Untuk mencari atau menentukan banyaknya gas yang terjadi
dapat dilakukan (Widodo, 1986):
a. Secara tidak langsung
Menimbang analit setelah bereaksi, berat gas diperoleh sebagai selisih berat analit
sebelum dan sesudah reaksi.
b. Cara langsung
Gas yang terjadi dari hasil reaksi di timbang setelah diserap oleh suatu bahan
khusus sebagai adsorben gas tersebut.
Penimbangan pada metode langsung adalah penimbangan adsorben. Berat gas
dikatahui dari selisih berat penimbangan adsorben sebelum dan sesudah menyerap
gas.
Beberapa persoalan yang perlu diperhatikan, agar hasil analisa dapat dianggap
baik dan benar. Faktor-faktor ialah: kesempurnaan pengendapan, kemurnian endapan,
susunan endapan. Jadi pada pembuatan endapan harus diusahakan kesempurnaan
pengendapan ini, dengan perkataan lain, kelarutan endapan dibuat sekecil
mungkin.Hal ini kita capai dengan mengatur faktor-faktor kelarutan zat (dalam hal ini
elektrolit).Diantaranya (Harjadi, 1993):
a. Sifat endapan itu sendiri, yang dapat dilihat dari Kspnya.
b. Pemberian ion pengendap yang berlebih.
c. Pada umumnya, pada suatu tinggi kelarutan endapan lebih besar daripada suhu
rendah. Tetapi banyak endapan yang pada suhu tinggi hanya sedikit berbeda
 kelarutannya daripada suhu rendah, contoh BaSO4, jadi tidak perlu diendapan
dengan air es, malah sebaliknya diendapkan dalam larutan mendidih.
Pemisahan endapan dari larutan tidak selalu menghasilkan zat murni.
Kontaminasi endapan oleh zat lain yang larut dalam pelarut disebut kopresipitasi. Hal
ini berhubungan dengan adsorpsi pada permukaan partikel dan terperangkapnya
(oklusi) zat asing selama proses pertumbuhan kristal dan partikelprimernya. Adsorpsi
banyak terjadi pada endapan gelatin dan sedikit pada endapan mikrokristal, misalkan
AgI pada perak asetat dan endapan BaSO 4 pada alkali nitrat.Pengotoran dapat juga
disebabkan oleh postpresipitasi, yaitu pengendapan yang terjadi pada permukaan
endapan pertama.Hal ini terjadi pada zat yang sedikit larut kemudian membentuk
larutan lewat jenuh. Zat ini mempunyai ion yang sejenis dengan endapan primernya,
misal: pengendapan CaC2O4 dengan adanya Mg. MgC2O4akanterbentuk bersama-
sama dengan CaC2O4. Lebih lama waktu kontak, maka lebih besar endapan yang
terjadi.Postpresipitasi dan kopresipitasi merupakan dua fenomena yang
berbeda.Sebagai contoh, pada postpresipitasi, semakin lama waktunya, maka
kontaminasi bertambah, sedangkan dengan kopresipitasi sebaliknya. Kontaminasi
bertambah akibat pengadukan larutan hanya pada postpresipitasi tetapi tidak pada
kopresipitasi (Khopkar, 1990).
Endapan murni ialah endapan yang bersih, tidak mengandung molekul-
molekul lain atau zat-zat lain sebagai pengotor atau kontaminan. Pengotor
(kontaminasi) oleh zat-zat lain mudah terjadi karena endapan timbul dari larutan yang
berisi berbagai zat .kontaminasi dapat terjadi karena zat-zat lain dalam larutan
teradsopsi atau terokulasi (terkurung diantara buti-butir endapan yang menggumpal
menjadi satu) oleh endapan utama. Endapan yang kotor akan lebih berat dari
semestinya, maka akan mempengaruhi dalam perhitungan (kesalahan ini merupakan
kesalahan positif). Untuk itu harus diusahakan kemurnian endapan mendekati 100%.
Usaha-usaha dilakukan baik sewaktu pembentukan endapan (proses pengendapan)
maupun sesudah pengendapan (Widodo, 1986).
 Dalam cara pengendapan, analit direaksikan dengan pereaksi tertentu sehingga
terjadi suatu endapan, dan endapan inilah yang ditimbang. Atas dasar cara
pembentukan endapan maka gravimetri dibedakan menjadi dua macam
(Widodo, 1986):
a. Endapan dibentuk dari reaksi analit dengan suatu pereaksi, endapan biasanya
berupa senyawa, sehingga baik kation maupun onion akan diendapkan, bahan
pengendapan dapat sebagai bahan anorganik maupun organik. Cara ini dikenal
sebagai cara gravimetri.
b. Endapan dibentuk secara elektrokimia, dengan perkatan lain analit di elektrolisis
sehingga terjadi logam sebagai endapan. Cara ini dikenal sebagai
elektrogrevimetri.
Gravimetri merupakan cara pemeriksa jumlah zat yang paling tua dan paling
sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya. Kesederhanaan itu
jelas kelihatan karena dalam gravimetri jumlah zat ditentukan dengan menimbang
langsung massa zat yang dipisahkan dari zat-zat lain. Pada dasarnya pemisahan zat
dilakukan dengan cara sebagai berikut. Mula-mula cuplikan zat dilarutkan dalam
pelarut yang sesuai, lalu ditambahkan zat pengendap.Endapan yang terbentuk
disaring, dicuci, dikeringkan atau dipijarkan dan setelah dingin ditimbang. Kemudian
jumlah zat yang ditentukan dihitung dari faktor stoikiometrinya. Hasilnya disajikan
sebagai persentase bobot zat dalam cuplikan semula (Rivai, 1995).
Prosedur gravimetri yang lazim suatu endapan ditimbang dan dari mulai bobot
analit dalam sampel dihitung. Maka persentasi analit A adalah
(Underwood, 1998):

bobot A
%A= x 100 %
Massa Sampel
…(3.1)
Perkalian endapan (P) dengan faktor gravimetric adalah untuk mendapatkan berat
dari analit. Adapun rumusnya sebagai berikut:

Air atau Mr yang dicar i

Faktor gravimetri = …(3.2)
Mr endapan yang ditimbang

bobot P x faktor gravimetri

bobot A = …(3.3)
bobot sampel

faktor gravimetri timbul dengn wajar, jika metode mol digunakan untuk memecahkan
masalah gravimetri.
Asam sulfat merupakan asam anorganik dengan rumus H2SO4, zat cair kental
menyerupai minyak, tak berwarna, higroskopis, dalam larutannya (cair) bersifat asam
kuat, dalam keadaan pekat bersifat oksidator dan bersifat dapat mengikat air (sebagai
zat pendehidrasi). Asam sulfat merupakan bahan yang sangat penting karena
kegunaannya yang luas seperti untuk industri pupuk, cat, bahan peledak dan untuk
berbagai produk lainnya serta untuk permurnian minyak bumi disamping digunakan
untuk air aki (Mulyono, 2005).
Barium Klorida adalah senyawa organik dengan rumus BaCL2. Barium
Klorida merupakan salah satu garam barium yang paling umum larut dalam air.
Barium Klorida (BaCL2) dapat pula dibuat dengan mereaksikan asam klorida (HCL)
dengan Barium Karbonat atau Barium Sulfat (BaSO4) (Khopkar, 1990).
 DAFTAR PUSTAKA

Basset, J. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Jakarta: Buku
Kedokteran EGC.

Harjadi, W. 1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta: Gramedia.

Khopkar, S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: Universitas Indonesia.

Mulyono. 2005. Membuat Reagen Kimia di Laboraturium. Jakarta: PT Bumi Aksara.

Rivai, Harrizul. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta: Universitas Indonesia.

Underwood, A.L dan R.A, Day. 1998. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam.
Jakarta: Erlangga.

Widodo, Didik Setiyo dan Retno Ariadi Lusiana, 1986. Kimia Analisis Kuantitatif.
Jakarta: Graha Ilmu.