LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI ANALISIS II

PENETAPAN KADAR ASAM MEFENAMAT DENGAN

METODE TITRASI ASAM BASA (TIDAK LANGSUNG)

Oleh :
Ari Syahrul Ramadhan (31117056)

PRODI S1 FARMASI

SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN BAKTI TUNAS HUSADA

TASIKMALAYA

2020
A. Tujuan
 Mengetahui kadar asam mefenamat pada sediaan tablet dengan
metode titrasi asam basa secara tidak langsung.

B. Waktu Praktikum
Hari : Senin
Tanggal : 02 Maret 2020
Waktu : 07.00 s/d selesai

C. Zat Aktif
Asam Mefenamat (No Sampel 0)

D. Metode
Titrasi Asam Basa (Tidak Langsung)

E. Dasar Teori
Asam mefenamat berupa serbuk kristal, berwarna putih, larut
dalam air dan alkali hidroksida, sedikit larut dalam etanol. Asam
mefenamattermasuk NSAID turunan asam N-arilantranilat, berkhasiat
analgesik,antipiretik dan antiradang. Senyawa ini mempunyai efek
samping yangkurang kuat dibanding dengan obat lainnya (Aspirin ,
Fenilbutazon).
Reabsorpsinya dari usus cepat dan lengkap, obat ini terikat 99%
padaprotein plasma dengan t½ 3-4 jam. Efek sampingnya ialah gangguan
lambung dan usus (Tan & Rahardja, 2008).

COOH CH3

H
N CH3

Rumus molekul : C15H15NO2

Berat molekul : 241,29
Pemerian : serbuk hablur, putih hamper putih, melebur pada suhu lebih
kurang 230 C disertai peruraian.
Kelarutan : larut dalam larutan alkali hidroksi agak sukar larut dalam
kloroform, sukar larut dalam etanol dan dalam methanol, praktis tidak
larut dalam air.
Wadah dan penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat, tidaktembus
cahaya.
Titrasi merupakan suatu metode untuk menentukan kadar suatu zat
dengan menggunakan zat lain yang sudah diketahui konsentrasinya. Titrasi
biasanya dibedakan berdasarkan jenis reaksi yang terlibat dalam proses
titrasi, sebagai contoh bila melibatkan reaksi asam basa maka disebut
sebagai titrasi asam basa, titrasi redoks untuk titrasi yang melibatkan
reaksi reduksi oksidasi,titrasi kompleksometri untuk titrasi yang
melibatkan pembentukan reaksi kompleks dan lain sebagainya. Zat yang
akan ditentukan kadarnya disebut titran dan biasanya diletakkan didalam
erlenmeyer, sedangkan zat yang telah diketahui disebut sebagai titer dan
biasanya diletakkan diburet. Baik titer maupun titran biasanya dalm bentuk
larutan yang diuji (Sunardi,2006).
Analisis volumetri adalah suatu cara kuantitatif dengan cara
mengukur secara teliti volume larutan yang diketahui konsentrasinya yang
bereaksi sempurna dengan zat yang akan ditentukan kadarnya. Volumetri
atau disebut juga titrasi merupakan metode analisis kimia yang cepat,
akurat dan sering digunakan untuk menentukan kadar suatu unsur atau
senyawa dalam larutan. Untuk mengetahui bahwa reaksi berlangsung
sempurna, maka digunakan larutan indikator yang ditambahkan ke dalam
larutan yang dititrasi (Wiryawan, dkk., 2008).
Berdasarkan cara titrasi, metode analisis volumetri dikelompokkan
menjadi dua yaitu:
1. Titrasi langsung
Cara ini dilakukan dengan menitrasi langsung zat yang
akan ditetapkan kadarnya. Perhitungan didasarkan pada
 kesetaraan langsung larutan titer dengan zat uji. Contoh pada
metode Iodimetri.
2. Titrasi tidak langsung / titrasi kembali
Dilakukan dengan cara penambahan titran dalam jumlah
berlebih, kemudiann kelebihan titran dititrasi dengan larutan
titran lain. Dengan cara ini umumnya dilakukan titrasi blanko
(tanpa zat uji), perhitungan didasarkan pada kesetaraan tidak
langsung larutan titer dengan zat uji. Contoh pada metode
iodometri. (Cartika, 2016).
Titrasi asam basa (asidemetri atau alkalimetri) merupakan salah
satu metode analisis kuantitatif untuk menentukan konsentrasi dari suatu
zat yang ada dalam larutan. Asidimetri dan alkalimetri termasuk reaksi
netralisasi yakni reaksi antara ion hidrogen yang berasal dari asam dan ion
hidroksida yang berasal dari basa untuk menghasilkan air yang bersifat
netral. Netralisasi dapat juga dikatakan sebagai reaksi antara pemberi
proton (asam) dengan penerima proton (basa) (Gholib dan Rohman, 2007).
Asidimetri merupakan penetapan kadar secara kuantitatif terhadap
senyawa-senyawa yang bersifat basa dengan menggunakan baku asam.
Sebaliknya alkalimetri merupakan penetapan kadar senyawa-senyawa
yang bersifat asam dengan menggunakan baku basa (Gholib dan Rohman,
2007).

F. Prinsip
Titrasi asam basa melibatkan asam maupun basa sebagai titer atau
titran. Titrasi asam basa didasarkan atas reaksi pembentukan garam yang
bersifat asam maupun basa yang tergantung dari sifat senyawa yang
membentuknya (kuat atau lemah). Penentuan kadar asam mefenamat dari
sampel dilakukan dengan metode asam basa tidak langsung. Analit asam
mefenamat yang larut dalam alkali hidroksida (NaOH) yang bereaksi
dengan sampel yang ditandai dengan warna merah muda yang terbentuk
akan hilang.
G. Sifat Fisikokimia
Rumus molekul : C15H15NO2
Berat molekul : 241,29
Pemerian : Serbuk hablur, putih hamper putih, melebur pada suhu lebih
kurang 230 C disertai peruraian.
Kelarutan : Larut dalam larutan alkali hidroksi agak sukar larut dalam
kloroform, sukar larut dalam etanol dan dalam methanol, praktis tidak
larut dalam air.
Wadah dan penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat, tidaktembus
cahaya.
H. Alat dan Bahan
Alat : Bahan :
 Pipet volume  NaOH 0,1 N
 Beaker glass  Sampel Asam mefenamat
 Botol semprot  Natrium bikarbonat
 Batang pengaduk  HCl 0,1 N
 Buret  Asam Oksalat
 Statif  Indikator phenolftalien
 Klem
 Erlenmayer
 Gelas Ukur
 Corong
 Labu Ukur
 Spatel
 Timbangan Digital
 Tabung sentrifugasi
I. Prosedur Kerja
1. Isolasi Sampel

Tablet

Gerus 3 tablet

Timbang serbuk 1,8

gr

Larutkan dengan
etanol

Vortex dan
sentrifugasi

Ambil filtrat dan

larutkan lagi residu
dalam etanol

Lakukan 3x

Uji Kualitatif :
Residu + P.liberman (terbentuk warna biru + Asam
mefenamat).

Bila positif terdapat asam

mefenamat lakukan lagi isolasi
sampai tidak terkandung asam
mefenamat dalam residu
2. Pembakuan NaOH 0,1N dengan asam oksalat

Timbang asam oksalat

60 mg

Tambahkan 50 mL
aquadest (larutkan)

Tambahkan 2-3 tetes

indicator phenoptalein

Titrasi menggunakan
NaOH 0,1N hingga
menjadi merah muda

3. Pembakuan HCl 0,1N dengan natrium karbonat

Timbang natrium
karbonat 10 mL

Tambahkan 2-3 tetes

indicator phenoptalein

Titrasi menggunakan
HCl 0,1N hingga
menjadi merah muda

Catat volumenya
4. Pembakuan Blanko

Pipet 10 mL etanol
masukkan ke
erlenmeyer

Tambahkan 2-3 tetes

indicator phenoptalein

Titrasi dengan HCl,

hingga menjadi warna
merah muda

Cata volume HCl

5. Penentuan kadar sampel asam mefenamat

Pipet 10 mL sampel

Reaksikan dengan
NaOH berlebih
sebanyak 25mL

Tambahkan indicator
phenoptalein 2-3 tetes
 Titrasi menggunakan HCl
J. Hasil dan Perhitungan 0,1N, hingga menajadi
1. Pembakuan NaOH warna merah muda

No Mg Asam Oksalat Volume NaOH

N. NaOH =
1 60 mg 9,9 mL

2 60 mg 10,1 mL

3 60 mg 10 mL

636,6535

60
 N. NaOH = 63,035 x 9,9

= 0,096 N

60
 N. NaOH = 63,035 x 10,1 = 0,094 N

60
 N. NaOH = 63,035 x 10 = 0,095 N

0,096+0,094+ 0,095
N. NaOH rata-rata = 3 .

= 0,095 N

2. Pembakuan HCl
 No Mg Na.karbonat Volume HCl

1 10 mL 8,4 mL

2 10 mL 8,4 mL

3 10 mL 8,5 mL

Rata - rata 8,43 mL

N HCl
V1 x N1 = V2 x N2
VNaOH x VNaOH = VHCl x NHCl
8,43 x 0,0951 = 10 x NHCl
0,0951 N x 8,43 mL
NHCl =
10 mL
0,8016
NHCl =
10
NHCl = 0,0801 N
3. Pembakuan Blanko
No Volume etanol Volume HCl

1 10 mL 0,1 mL

2 10 mL 0,1 mL

3 10 mL 0,1 mL

4. Penetapan Kadar
No Volume Sampel Volume NaOH

1 10 mL 3,9 mL
 2 10 mL 3,8 mL

3 10 mL 3,9 mL

Rata - rata 3,86 mL

a. Volume NaOH yang bereaksi dengan HCl

V1 x N1 = V2 x N2
VNaOH x NNaOH = VHCl x NHCl
VNaOH x 0,0951 = 38,6 x 0,0801
3,86 mL x 0,0801 N
VNaOH=
0,0951
2,0025
VNaOH=
0,095
VNaOH= 3,26 mL

b. Volume NaOH yang bereaksi dengan sampel

VNaOHBerlebih – VNaOH yang bereaksi dengan HCl - VTitrasiBlanko
25 – 3,26 mL – 0,1 mL = 21,63 ml

c. Kadar sampel
VNaOH x NNaOH = VSampel x NSampel
21,7 – 0,095 = 10 x NSampel
21,7 x 0,095
NSampel = = 0,206 N
10

Gram = BE x N x V
= 241,3 x 0,206 x 0,05
= 0,314 g

% kadar sampel = x 100%

0,314 gr
= 1,8 gr x 100% = 17,43 %
K. Pembahasan
Praktikum kali ini untuk menentukan kadar asam mefenamat yang
terkandung dalam tablet menggunakan titrasi asam basa tidak langsung
dikarenakan asam mefenamat memiliki sifat asam lemah sehingga tidak
dapat dilakukan titrasi secara langsung dan pada saat penentuan titik akhir
titrasi tidak akan stabil dan tidak akan menemukan titik ekivalen sehingga
harus dilakukan titrasi secara tidak langsung. Titrasi tidak langsung ini
juga dilakukan apabila sampel memiliki sifat kinetika reaksinya berjalan
lambat, tidak ditemukan indicator yang tepat apabila titrasi secara
langsung atau perubahan indikator berlangsung lambat.
Sebelum menentukan kadar asam mefenamat dalam sampel, asam
mefenamat harus diisolasi terlebih dahulu sebelum ditentukan kadar yang
terdapat dalam tablet. Tujuan dari isolasi ini untuk memisahkan zat aktif
yang akan ditentukan kadarnya dengan zat eksipien tablet. Dimana tablet
asam mefenamat ditimbang sebanyak 1,8 gram (3 tablet) dan kemudian
dilarutkan. Dilihat dari sifat kelarutan asam mefenamat, asam mefenamat
ini larut dalam alkali hidroksi agak sukar larut dalam kloroform, sukar
larut dalam etanol dan dalam methanol, praktis tidak larut dalam air.
Karena alkali hidroksida (NaOH) digunakan dalam titrasi ini maka NaOH
tidak dapat digunakan sebagai pelarut maka digunakan etanol untuk
melarutkan asam mefenamat sehingga tidak mengganggu pada saat
penambahan HCl (tidak bereaksi dengan pelarut). Kemudian dilakukan
pengujian kualitatif untuk mengetahui apakah zat aktif (asam mefenamat)
sudah terisolasi semua atau tidak, dimana uji kualitatif dilakukan dengan
mereaksikan residu dengan pelarut liberman apabila terbentuk warna biru
hal tersebut menandakan masih terdapat asam mefenamat dalam residu
sehingga harus dilakukan isolasi lagi sampai tidak terbentuk warna biru
pada residu yang menandakan bahwa asam mefenamat sudah tidak
terdapat lagi dalam residu.
Pada praktikum kali ini digunakan indikator phenoptalein karena
pada metode titrasi ini (tidak langsung), karena indikator phenptalein
sangat peka terhadap perpindahan proton akan merubah pH dengan
menunjukkan perubahan warna yang tajam, hal tersebut menandakan
bahwa titik ekivalen asam dan basa memiliki jumlah ekivalen yang sama
(basa dan asamnya sudah bereaksi dengan tepat). Sebelum dilakukan
pengujian kuantitatif pada asam mefenamat sebelumnya dilakukan
pembakuan NaOH, HCl dan blanko terlebih dahulu. Proses pembakuan ini
untuk mengetahui nilai normalitas pelarut (etanol), titrat (HCl) dan NaOH.
Sehingga didaptkan normalitas dari masing – masing larutan, yaitu etanol
0,1 N, NaOH 0,095 N dan HCl 0,0801 N. Pembakuan blanko dilakukan
untuk mengetahui factor koreksi kelebihan titran pada saat titrasi.
Setelah itu dilakukan pengujian kuantitatif dimana asam
mefenamat yang sudah dilarutkan dalam etanol ditambahkan NaOH
berlebih dimana 10 mL asam mefenamat ditambahkan NaOH sebanyak 25
mL kemudian ditambahkan indikator phenoptalein sebanyak 2-3 tetes.
Saat penambahkan indikator maka larutan akan berubah menjadi warna
merah muda. Ion – ion yang mempunyai system terkonjugat akan
menyerao sinar berpanjang gelombang lebih Panjang dari ion – ion
sebanding yang tidak ada system terkonjugatnya. Adapun reaksi antara
asam mefenamat dan NaOH, yaitu :

Setelah penambahan NaOH kemudian dilakukan titrasi menggunakan HCl,

titik akhir dari titrasi ini ditandai dengan perubahan warna dari bewarna
merah muda menjadi bening. Pada Saat titrasi ini HCl akan bereaksi
dengan NaOH sehingga meninggalkan NaOH yang bereaksi dengan
sampel. Dari titrasi tersebut didapatkan reaksi sebagai berikut :

Sehingga didaptkan volume HCl yang dibutuhkan untuk mencapai titik

akhir adalah sebesar 3,9 mL, 3,8 mL dan 3,9 mL, sehingga didapat rata –
ratanya sebesar 3,86 mL. Dari hasil perhitungan didapatkan hasil kadar
asam mefenamat dalam sediaan tablet (sampel) adalah sebesar 17,43%.
 Kadar Asam mefenamata dalam sampel yang diteleti terlalu kecil, hal ini
dikarenakan adanya human error, karena pelarut etanol yang digunakan
bukan merupakan etanol p.a, dimana pada saat penelitian kuantitatif
harusnya menggunakan pelarut pro analit.

L. Kesimpulan
Berdasarkan hasil praktikum yang telah dilakukan didapatkan
kadar asam mefenamat menggunakan metode titrasi asam basa tidak
langsung, dimana kadar asam mefenamat yang terdapat dalam sediaan
tablet adalah sebesar 17,43%.

M. Daftar Pustaka
Cartika, Harpolia. 2016. Kimia Farmasi. Jakarta : Kementrian Kesehatan
Republik Indonesia.

Gabdjar, Ibnu Ghalib dan Abdul Rohman. 2007. Kimia Farmasi Analisis,
Pustaka Pelajar., Yogyakarta.

Sunardi. 2006. 116 Unsur Kimia Deskripsi dan Pemanfaatannya. Yrama

Widya. Bandung.

Wiryawan, A. 2008. Kimia Analitik. Direktorat Pembinaan Sekolah

Menengah Kejuruan. Jakarta.
 Tan Hoan Tjay, Kirana Raharja. 2008. Obat – obat Penting. Edisi 6.
Jakarta : Gramedia. 296

Lampiran

Sebelum Titrasi Saat Titrasi Titik Akhir Titrasi

Kadar