JURNAL PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMEN

PENENTUAN KADAR FE DENGAN AAS

Nama : Putri Siska Agustina

NIM : 16030234031
Kelas : Kimia B 2016

JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS NEGERI SURABAYA
2019
A. Judul Percobaan : Penentuan Kadar Fe dengan AAS
B. Tanggal Percobaan :-
C. Tujuan Percobaan : Untuk menentukan kadar Fe dalam sampel dengan
menggunakan AAS
D. Dasar Teori
Spektrofotometri Serapan Atom (AAS) adalah suatu metode analisis yang
didasarkan pada proses penyerapan energi radiasi oleh atom-atom yang berada pada tingkat
energi dasar (ground state). Penyerapan tersebut menyebabkan tereksitasinya elektron
dalam kulit atom ke tingkat energi yang lebih tinggi. Keadaan ini bersifat labil, elektron
akan kembali ke tingkat energi dasar sambil mengeluarkan energi yang berbentuk radiasi.
Dalam AAS, atom bebas berinteraksi dengan berbagai bentuk energi seperti energi panas,
energi elektromagnetik, energi kimia dan energi listrik. Interaksi ini menimbulkan proses-
proses dalam atom bebas yang menghasilkan absorpsi dan emisi (pancaran) radiasi dan
panas. Radiasi yang dipancarkan bersifat khas karena mempunyai panjang gelombang
yang karakteristik untuk setiap atom bebas (Basset, 1994).

Bagian AAS :
a. Lampu katoda
Lampu katoda merupakan sumber cahaya pada AAS. Lampu katoda memiliki masa
pakai atau umur pemakaian selama 1000 jam. Lampu katoda pada setiap unsur yang akan
diuji berbeda-beda tergantung unsur yang akan diuji, seperti lampu katoda Cu, hanya bisa
digunakan untuk pengukuran unsur Cu. Lampu katoda terbagi menjadi dua macam, yaitu :
Lampu Katoda Monologam : Digunakan untuk mengukur 1 unsur. Lampu Katoda
Multilogam : digunakan untuk pengukuran beberapa logam sekaligus.
b. Tabung gas
Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang berisi gas
asetilen. Gas asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu ± 20000 K, dan ada juga tabung
gas yang berisi gas N2O yang lebih panas dari gas asetilen, dengan kisaran suhu ± 30000
K. Regulator pada tabung gas asetilen berfungsi untuk pengaturan banyaknya gas yang
akan dikeluarkan, dan gas yang berada di dalam tabung. Spedometer pada bagian kanan
 regulator merupakan pengatur tekanan yang berada di dalam tabung. Gas ini merupakan
bahan bakar dalam Spektrofotometri Serapan Atom
c. Burner
Burner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit, karena burner
berfungsi sebagai tempat pancampuran gas asetilen, dan aquabides, agar tercampur merata,
dan dapat terbakar pada pemantik api secara baik dan merata. Lobang yang berada pada
burner, merupakan lobang pemantik api.
d. Monokromator
Berkas cahaya dari lampu katoda berongga akan dilewatkan melalui celah sempit
dan difokuskan menggunakan cermin menuju monokromator. Monokromator dalam alat
SSA akan memisahkan, mengisolasi dan mengontrol intensitas energi yang diteruskan ke
detektor. Monokromator yang biasa digunakan ialah monokromator difraksi grating.
e. Detektor
Detektor merupakan alat yang mengubah energi cahaya menjadi energi listrik, yang
memberikan suatu isyarat listrik berhubungan dengan daya radiasi yang diserap oleh
permukaan yang peka. Fungsi detektor adalah mengubah energi sinar menjadi energi
listrik, dimana energi listrik yang dihasilkan digunakan untuk mendapatkan data. Detektor
AAS tergantung pada jenis monokromatornya, jika monokromatornya sederhana yang
biasa dipakai untuk analisa alkali, detektor yang digunakan adalah barier layer cell. Tetapi
pada umumnya yang digunakan adalah detektor photomultiplier tube. Photomultiplier tube
terdiri dari katoda yang dilapisi senyawa yang bersifat peka cahaya dan suatu anoda yang
mampu mengumpulkan elektron. Ketika foton menumbuk katoda maka elektron akan
dipancarkan, dan bergerak menuju anoda. Antara katoda dan anoda terdapat dinoda-dinoda
yang mampu menggandakan elektron. Sehingga intensitas elektron yang sampai menuju
anoda besar dan akhirnya dapat dibaca sebagai sinyal listrik. Untuk menambah kinerja alat
maka digunakan suatu mikroprosesor, baik pada instrumen utama maupun pada alat bantu
lain seperti autosampler.
f. Sistem pembacaan
Sistem pembacaan merupakan bagian yang menampilkan suatu angka atau gambar
yang dapat dibaca oleh mata.
g. Ducting
Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa
pembakaran pada AAS, yang langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian luar pada
atap bangunan, agar asap yang dihasilkan oleh AAS, tidak berbahaya bagi lingkungan
sekitar. Asap yang dihasilkan dari pembakaran pada spektrofotometry serapan atom
(AAS), diolah sedemikian rupa di dalam ducting, agar asap yang dihasilkan tidak
berbahaya (Day, 1986).
Spektrofotometri molekuler pita absopsi inframerah dan UV-tampak yang di
pertimbangkan melibatkan molekul poliatom, tetapi atom individu juga menyerap radiasi
yang menimbulkan keadaan energi elektronik tereksitasi. Spectra absorpsi lebih sederhana
dibandingakan dengan spectra molekulnya karena keadaan energi elektronik tidak
mempunyai sub tingkat vibrasi rotasi. Jadi spectra absopsi atom terdiri dari garis-garis yang
jauh lebih tajam daripada pita-pita yang diamati dalam spektrokopi molekul (Underwood,
2001).
 Spektrrofotometer serapan atom (AAS) merupakan teknik analisis kuantitatif dari
unsur-unsur yang pemakaiannya sangat luas, diberbagai bidang karena prosedurnya
selektif, spesifik, biaya analisa relatif murah, sensitif tinggi (ppm-ppb), dapat dengan
mudah membuat matriks yang sesuai dengan standar, waktu analisa sangat cepat dan
mudah dilakukan. Analisis AAS pada umumnya digunakan untuk analisa unsur, teknik
AAS menjadi alat yang canggih dalam analisis.ini disebabkan karena sebelum pengukuran
tidak selalu memerluka pemisahan unsur yang ditetukan karena kemungkinan penentuan
satu logam unsur dengan kehadiran unsur lain dapat dilakukan, asalkan katoda berongga
yang diperlukan tersedia. AAS dapat digunakan untuk mengukur logam sebanyak 61
logam. Sember cahaya pada AAS adalah sumber cahaya dari lampu katoda yang berasal
dari elemen yang sedang diukur kemudian dilewatkan ke dalam nyala api yang berisi
sampel yang telah terakomisasi, kemudian radiasi tersebut diteruskan ke detektor melalui
monokromator. Chopper digunakan untuk membedakan radiasi yang berasal dari nyala api.
Detektor akan menolak arah searah arus ( DC ) dari emisi nyala dan hanya mnegukur arus
bolak-balik dari sumber radiasi atau sampel. Atom dari suatu unsur padakeadaan dasar
akan dikenai radiasi maka atom tersebut akan menyerap energi dan mengakibatkan
elektron pada kulit terluar naik ke tingkat energi yang lebih tingi atau tereksitasi. Atom-
atom dari sampel akan menyerpa sebagian sinar yang dipancarkan oleh sumber cahaya.
Penyerapan energi cahaya terjadi pada panjang gelombang tertentu sesuai dengan energi
yang dibutuhkan oleh atom tersebut (Basset, 1994).
Hubungan kuantitatif antara intensitas radiasi yang diserap dan konsentrasi unsur
yang ada dalam larutan cuplikan menjadi dasar pemakaian SSA untuk analisis unsur-unsur
logam. Untuk membentuk uap atom netral dalam keadaan/tingkat energi dasar yang siap
menyerap radiasi dibutuhkan sejumlah energi. Energi ini biasanya berasal dari nyala hasil
pembakaran campuran gas asetilen-udara atau asetilen-N2O, tergantung suhu yang
dibutuhkan untuk membuat unsur analit menjadi uap atom bebas pada tingkat energi dasar
(ground state). Disini berlaku hubungan yang dikenal dengan hukum Lambert-Beer yang
menjadi dasar dalam analisis kuantitatif secara SSA.
Besi (Fe) adalah logam-logam yang berwarna putih keperakan, liat dan dapat di
bentuk. Fe di dalam susunan unsur berkala termasuk logam golongan VIII B, dengan berat
atom 55,85 g.mol-1, nomor atom 26, berat jenis 7.86 g.cm-3 dan umumnya mempunyai
valensi 2 dan 3 (selain 1, 4, 6). Besi (Fe) adalah logam yang dihasilkan dari bijih besi,
jarang dijumpai dalam keadaan bebas, untuk mendapatkan unsur besi campuran lain harus
dipisahkan melalui kimia (Eaton Et.al, 2005).
Keuntungan metoda AAS adalah:
• Spesifik
• Batas (limit) deteksi rendah
• Dari satu larutan yang sama, beberapa unsur berlainan dapat diukur
• Pengukuran dapat langsung dilakukan terhadap larutan contoh (preparasi contoh sebelum
pengukuran lebih sederhana, kecuali bila ada zat pengganggu)
• Dapat diaplikasikan kepada banyak jenis unsur dalam banyak jenis contoh.
• Batas kadar-kadar yang dapat ditentukan adalah amat luas (mg/L hingga persen)

Kelemahan metoda AAS :

1. Kurang sempurnanya preparasi sampel, seperti :
- Proses destruksi yang kurang sempurna
- Tingkat keasaman sampel dan blanko tidak sama
2. Kesalahan matriks, hal ini disebabkan adanya perbedaan matriks sampel dan matriks
standar
3. Aliran sampel pada burner tidak sama kecepatannya atau ada penyumbatan pada
jalannya aliran sampel.
4. Gangguan kimia berupa :
- Disosiasi tidak sempurna
- Ionisasi
- Terbentuknya senyawa refraktori
E. Alat dan Bahan
Alat :
1. AAS 1 buah
2. Labu ukur 10 ml 1 buah
3. Gelas ukur 10 ml 4 buah
4. Gelas kimia 100 ml 1 buah
5. Pipet tetes 5 buah
6. Pipet Volum 25 ml 1 buah
Bahan :
1. Larutan baku Fe Secukupnya
2. Aquades Secukupnya
3. Sampel Secukupnya
F. Alur Percobaan
1. Penentuan larutan standart
Larutan baku Fe 50 ppm

1. dibuat larutan standar 1,2,4,6 dan 8 ppm dengan pengenceran

larutan standar 1,2,4,6

dan 8 ppm
2. dibaca absorbansi masing-masing larutan standar dengan SSA pada
panjang gelombang 248,3 nm

Absorbansi

3. dibuat kurva standar Fe

Kurva standar
2. Persiapan larutan blanko
Aquades

1. dimasukkan ke dalam gelas kimia

2. ditambahkan larutan beberapa tetes HNO3 1%
larutan blanko

3. dibaca absorbansi dengan SSA pada panjang gelombang 248,3 nm

Absorbansi

3. Persiapan sampel
Air sumur

1. disaring jika keruh

2. ditambahkan HNO3 1%
larutan sampel
3. dibaca absorbansi dengan SSA pada
panjang gelombang 248,3 nm

Absorbansi

4. dihitung konsentrasi sampel

Konsentrasi sampel
 5 mL sampel

1. dimasukkan ke dalam masing-masing labu ukur yang telah beri no 1-6

2. ditambahkan larutan standar Fe seperti table 1 (dibawah)

campuran

3. dibaca absorbansi dengan SSA pada panjang gelombang 248,3 nm

Absorbansi

4. dihitung konsentrasi sampel

Konsentrasi sampel

5. dibandingkan dengan cara 1

Hasil perbandingan

G. Daftar Pustaka
Basset, J. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisa Kuantitatif Anorganik. Jakarta: EGC
Eaton, Andrew, et.al. 2005. Standard Methods for Examination of Water and Wastewater.
21st Edition. Marryland – USA : American Public Health Association.
Underwood, A.L. dan Day R.A. 2001. Analisa Kimia Kualitatif Edisi Keenam. Jakarta:
Erlangga.