LAPORAN VALIDASI METODE ANALISIS

ANALISA KADAR KALSIUM PADA SUSU SEGAR SECARA TITRASI KOMPLEKSOMETRI

Nama : ................................... No. Protokol : .....................................

No. Produk : ................................... Tanggal Berlaku : .....................................

Disusun oleh : DWI OLGA OKTARI (1720090) Tanggal : 5 NOV 2019

YULIANI HASANAH (17200

Diperiksa : Hafni Mardiyanti, M.Si. Tanggal :

oleh
Annisa Wahyuniati

Ulfa Afriza

Disetujui oleh : Hafni Mardiyanti, M.Si. Tanggal :

1. Referensi :
 Validasi dilaksanakan sesuai dengan:

1.1 Metode Analisis kadar kalsium pada susu segar no...............

1.2 Protokol Validasi No.............. tanggal...........

1.3 Protap Validasi Metode Analisis no..............

2. Baku Pembanding Kerja yang dipakai

Lot no. ............

Tanggal daluwarsa :

3. Analis yang melaksanakan validasi :

DWI OLGA OKTARI (Analis pertama)

YULIANI HASANAH (Analis kedua)

4. Peralatan

1. Buret 50 ml
2. Erlenmeyer 250ml
3. Labu ukur 25 ml, 1000ml, 100ml
4. Pipit tetes
5. Pipe takar 10ml
6. Corong
7. Klem & standar
8. Bulp
9. Botol semprot
10. Kaca arloji
11. Gelas ukur 100ml
12. Neraca analitik

5. Penyimpangan dari Protokol :

 Tidak ada penyimpangan terhadap Protokol, semua prosedur dilaksanakan
sesuai Protokol.

6. Hasil

6.1 Parameter validasi :

6.1.1 linearitas

6.1.2 LOD (limit of detection)

6.1.3 LOQ (limit of quantitation)

6.1.4 Presisi

6.1.5 Akurasi

6.2 Data dan perhitungan parameter validasi

1. linearitas

DERET STANDAR LINEARITAS

X Y
0 0
1
0 4.281
0 6
2
0 9.990
0 4
3
0 15.69
0 92
4
0 18.55
0 36
5
0 25.68
0 96
 KURVA KALIBRASI STANDAR ANTARA KONSENTRASI VS KADAR
KALSIUM
30

KADAR KALSIUM 20 f(x) = 0.05 x − 0.27

R² = 0.99
10
0 Y
0 100 200 300 400 500 Linear
600
(Y)
[]PPM

KOEFISIEN KORELASI (r) = 0.996206229

Dengan Persamaan :

Y= a + bx yaitu y= 0.050x – 0.271

2. LOD & LOQ

LOD = 54.60703

LOQ = 182.0234

3.PRESISI

DATA PRESISI

PERC X Y
1 3216.62 160.56
2 3216.62 160.56
3 3395.02 169.48
3276.08
rata-rata 7

SD (simpangan baku) = 102.9993

KV (simpagan baku relatif) = 3.143973 %

KVH (koefisien horwitz) = 1.999998 %

Kv ≤ 0,5 x % kvh

3,143973% ≤ 0,5 x 1,999998%

3,143973% ≤ 0,999999%
4.AKURASI

DATA AKURASI

PERC X Y
1 5535.82 276.52
2 3216.62 160.56
3 3930.22 196.24
4227.55
rata-rata 3

%RECOVERY = 475.7333 %

6.3 PEMBAHASAN

1. Linearitas
Pada praktikum ini, linearitas ditentukan dengan menggunakan larutan
standar CaCl2 pada beberapa kosentrasi yaitu 0,100, 200, 300, 400, 500, ppm.
Hasil uji linearitas dapat dilihat pada kurva kalibrasi standar yaitu 0,996206229
dengan persamaan lineritas yang di dapat yaitu y = 0.050x - 0.271 . Berdasarkan
nilai regresi yang didapatkan, nilai tersebut tidak memenuhi persyaratan, yaitu
kecil dari 0.998 (AOAC 2012). Hasil penelitian ini kurang bagus dan bisa
dikatakan tidak sempurna. Dan data yang di dapat ditolak dan tidak valid.
2. LOD dan LOQ

Batas deteksi merupakan batas terkecil dari analit yang dapat dideteksi tetapi
belum dapat dikuantifikasi secara benar. Batas kuantifikasi merupakan kosentrasi
terendah dari analit yang dapat ditentukan dengan akurasi dan presisi yang baik.
Pada praktikum ini, batas deteksi dan kuantifikasi ditentukan menggunakan
larutan standar CaCl2 pada kosentrasi rendah yaitu LOD = 54.60703 dan
LOQ=182.0234
3. Presisi

Presisi pada praktikum ini ditentukan dengan menganalisis sampel beberapa

dengan 3 kali pengulangan. Sampel yang digunakan adalah sampel susu segar
cair yang diambil sebanyak 4 ml. Dari pengukuran didapatkan nilai SD
102.9993 ,nilai KV 3.143973 % dan nilai KVH 1.999998 % . Ketelitian
ditentukan berdasarkan persamaan kv ≤ 0,5 x %kvh. Berdasarkan hasil uji yang
didapatkan nilai kv dan kvh tidak sesuai dengn persamaan maka presisi di tolak.

4.Akurasi
 Pada penentuan nilai akurasi dilakukan sebanyak 3 kali, sampel dicampurkan
dengan larutan deret standar. Pada percobaan ini deret yang ditambahkan adalah
larutan standar 200 ppm . Nilai akurasi yang didapat adalah 475.7333 %. nilai
akurasi tersebut belum memenuhi standar oleh AOAC 2012 yaitu 90 % sampai
108 % . nilai akurasi yang didapat dikategorikan tidak bagus dan atau tidak
sempurna. Jadi data yang didapatkan tidak valid.

6.4 Kesimpulan

Dari praktikum yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa:

1. Pada linearitas Metoda yang digunakan belum valid, karena nilai R yang
didapatkan kurva kalibrasi standar tidak sesuai yaitu 0.996206229 dengan data
teoritis yaitu 0,998. Secara teoritis apabila nilai R yang didapat 0,998 maka
data dapat dinyatakan telah valid, karena data yang didapatkan tidak sesuai
dengan nilai teoritis .Makanilai R nya tidak valid.
2. Dari data, didapatkan persamaan regresi yaitu y= 0.050x – 0.271.
3. Metoda yang digunakan untuk menentukan nilai presisi tidak valid, karena dari
data didapatkan nilai presisi ditolak.
4. Metoda yang digunakan untuk menentukan nilai akurasi dari data didapatkan
nilai akurasi tidak bagus sehingga akurasi tidak valid
5. Dan dari keseluruhan parameter didapatkan bahwa validasi titrasi
kompleksometri ditolak.