Onok tugas del, dikongkon pak samik garap instrument2 analisa padatan maneh koyok

ngene tapi saiki individu, berhubung iki teko awakmu aku gak gae iki soale engkok podo.
Dadi iki gaween ae, wes tak toto, aku mek contoh analisa toh kok. Jare pak samik, gapopo
nek contoh analisis.e podo. Soale teko jurnale kan podo. Minggu depan dikumpulno.

1. TEM (Transmission Electron Microscope)

1.1. Teori

Transmission Electron Microscope (TEM) adalah sebuah instrument atau alat

yang dipakai dalam teknik penggambaran (imaging) dari sebuah struktur mikro, dimana
sebuah sinar electron ditransmisikan menembus spesimen yang sangat tipis. Gambar
tersebut diperbesar dan terfokus pada sebuah sensor penangkap gambar (imaging device),
seperti : layar fluorescent, lapisan fotografi, atau terdeteksi oleh sebuah sensor seperti
kamera CCD.
TEM memiliki kemampuan untuk menghasilkan gambar dengan resolusi yang
jauh lebih tinggi dari mikroskop cahaya. Ini memungkinkan pengguna dari TEM untuk
menganalisa sebuah struktur secara detail, bahkan meneliti struktur yang amat kecil
seperti sekumpulan atom yang berjajar, yang ukurannya seribu kali lebih kecil dari objek
yang dapat diamati pada mikroskop cahaya. TEM dapat membantu sebuah metode
analisis pada bidang riset dan penelitian, baik secara ilmu fisik maupun ilmu biologi.
Aplikasi penggunaan TEM dapat ditemui pada riset tentang sel kanker, ilmu tentang virus
(virologi), dan ilmu pengetahuan material seperti penelitian tentang semikonduktor.
Ada perbesaran yang kecil, contrast pada gambar TEM bergantung pada absorpsi
(tingkat penyerapan) sinar electron pada material, ketebalan dan komposisidari material
tersebut. Pada perbesaran yang tinggi, interaksi gelombang yang kompleks memengaruhi
intensitas dari gambar yang dihasilkan. Kemampuan lain yang dimiliki oleh TEM adalah
dapat mengidentifikasikan komposisi kimia dari specimen, orientasi kristal, struktur
elektronik, dan fasa saat sampel terinduksi oleh electron seperti pada absorpsi normal saat
proses imaging.
Syarat yang harus dipenuhi sampel untuk dianalisa menggunakan TEM adalah
memiliki ukuran diameter maksimum 3 mm. selain itu, spesimen juga harus memiliki
ketebalan antara 100-500 nm atau kurang (khusus pemakaian High Resolution TEM).
Pembagian sampel TEM :

a. Biologi
Mengambil bagian yang ingin diamati dan diletakkan pada lapisan tipis karbon
atau formvar film. Untuk partikel seperti virus harus dibekukan pada lapisan es yang
tipis.
b. Material
Melakukan preparasi sampel untuk metalografi klasik, seperti grinding, polishing
danetching untuk memperoleh sampel yang tipis dan tembus atau dapat dilewati electron.
Namun, untuk pada masa sekarang teknik FIB mulai digunakan sebagai pengganti teknik
metalografi klasik tersebut.

1.2. Manfaat

Transmission Electron Microscope digunakan untuk mengarakterisasi

mikrostruktur dari material dengan resolusi yang amat tinggi. Informasi tersebut
mengenai morfologi, struktur Kristal, cacat, fasa Kristal, komposisi dan mikrostruktur
secara magnetic dapat diperoleh dengan mengombinasikan antara electron-optical
imaging, electron diffraction dan kemampuan dari small probe (pendeteksian ukuran
kecil). Oleh karena itu diperlukan sampel yangsangat tipis. Material yang akan diteliti
menggunakan TEM tidak ada batasannya selama spesimen itu masih tipis (electron
transparant). Informasi yang diperoleh adalah sebagai berikut :
a. Morfologi : ukuran, bentuk dan susunan dari partikel yang menyusun specimen yang
saling berhubungan pada skala atomik.
b. Kristalografi : susunan dari atom pada specimen (menggunakan pola-pola difraksi)
danderajat keteraturannya, serta mendeteksi area cacat (Bright Field / Dark Field
imaging)pada skala nanometer.
c. Komposisi : unsur dan senyawa yang tersusun dalam sampel). Menggunakan
perlengkapan tambahan seperti EDX, EELS/PEELS, GIF.
 1.3. Contoh Analisa
a. Contoh analisis dari jurnal Green synthesis of biocompatible silver nanoparticles
mediated by Osmanthus fragrans extract in aqueous solution

Gambar 3.3.1. (a) TEM dengan ukuran partikel relatif besar (b) TEM dengan ukuran partikel
relatif kecil (c) area difraksi (d) gambar HRTEM (e) jarak kisi pada
nanopartikel perak

b. Contoh analisis dari jurnal Usage of AFM, SEM, and TEM for the research of carbon
nanotubes

Gambar 3.3.2. Gambar TEM dari berkas SWCNT dengan katalis logam dan karbon amorf
(a) marker 20 nm (b) marker 50 nm
Gambar 3.3.3. Gambar TEM dari single-walled nanotube karbon (a) marker 20 nm (b) marker
10 nm

1.4. Penjelasan dari contoh analisa

a. Contoh analisis dari jurnal Green synthesis of biocompatible silver nanoparticles
mediated by Osmanthus fragrans extract in aqueous solution

Mikroskop elektron transmisi (TEM) juga telah digunakan untuk menganalisis

ukuran, bentuk dan morfologi nanopartikel perak. Gambar TEM nanopartikel perak
yang disintesis ditunjukkan pada Gambar. 3.3.1 (a) dan (b). Pada Gambar. 3.3.1a,
gambar perbesaran TEM rendah menunjukkan bahwa morfologi partikel berbentuk
bulat dan juga tersebar. Hal ini diamati bahwa nanopartikel perak kecil dengan
penyebaran ukuran yang sempit dari beberapa nm ke 30 nm dengan ukuran partikel
rata-rata 20 nm, yang sesuai dengan ukuran partikel ditentukan oleh pola XRD. Hal
ini juga dapat dilihat bahwa ada dua macam bentuk sebagai nanopartikel perak
disintesa, salah satu ultra kecil dan salah satu yang relatif lebih besar. Nanopartikel
perak ultra kecil ditunjukkan pada Gambar. 3.3.1 (b). Gambar. 3.3.1 (C)
menunjukkan difraksi daerah elektron (SAED) sebagai pola nanopartikel perak, dan
itu menunjukkan sifat kristal dari nanopartikel perak.

Gambar TEM dari nanopartikel perak dengan perbesaran yang tinggi

ditunjukkan pada Gambar. 3.3.1 (d) dan (e). Gambar-gambar ini menampilkan bahwa
jarak d- kisi dapat jelas terlihat, menunjukkan bahwa nanopartikel terpreparasi
merupakan kristal tinggi. Seperti yang ditunjukkan pada Gambar. 3.3.1 (e), seorang
sekitar 0,236 nm d-spacing nanopartikel diperoleh dengan mengukur jarak antara
pesawat. jarak ini dalam keselarasan dengan nilai dipublikasikan dari pesawat (111)
 di fcc perak [19,44]. Pola pinggiran interferensi diselesaikan dengan baik disarankan
kristalinitas nanopartikel perak sebagai-disintesa.

b. Contoh analisis dari jurnal Usage of AFM, SEM, and TEM for the research of carbon
nanotubes

TEM digunakan karena kemampuan pengukuran diameter nanotube dalam

berkas. Dari gambar TEM (Gambar 3.3.2) hal ini memungkinkan menentukan secara
langsung diameter nanotube dan diameter berkas. Dari informasi ini, nomer nanotube
dalam berkas tidak dapat ditemukan.

Kadangkala beberapa nanotube dalam sampel tidak dalam berkas, jadi mereka
berdiri sendiri seperti gambar 3.3.3. Dalam hal ini dapat ditentukan panjang nanotube
dan diameter secara langsung.

1.5. Daftar Pustaka

Albar. 2010. Transmission Electron Microscope.(online). https://www.scribd.
com/doc/52293889/Transmission-Electron-Microscope. Diakses pada
tanggal 28 November 2016 pukul 18.09 WIB
Dong, Chunfa, Xialin Zhang, Hao Cai, Chuanliang Cao. 2016. Green synthesis of
biocompatible silver nanoparticles mediated by Osmathus fragrans extract
in aqueous solution. China: Hubet Polytechnic University.
K. Safarova, A. Dvorak, R.Kubinek, M.Vujtek, A.Rek. 2007. Usage of AFM, SEM,
and TEM for the Research of Carbon Nanotubes. Czech Republic: Academy
of Sciences of the Czech Republic
2. DTA (Differential Thermal Analysis)
2.1. Teori

Differential Thermal Analysis (DTA) adalah suatu teknik di mana suhu dari suatu
sampel dibandingkan dengan material inert. Suhu dari sampel dan pembanding pada
awalnya sama sampai ada kejadian yang mengakibatkan perubahan suhu seperti
pelelehan, penguraian, atau perubahan struktur kristal sehingga suhu pada sampel
berbeda dengan pembanding. Bila suhu sampel lebih tinggi daripada suhu pembanding
maka perubahan yang terjadi adalah eksotermal, dan endotermal bila sebaliknya.
Prinsip analisa DTA adalah pengukuran perbedaan temperatur yang terjadi antara
material sampel dan pembanding dampel sebagai hasil dari reaksi dekomposisi. Sampel
adalah material yang akan dianalisis, sedangkan material referensi adalah material
dengan substansi yang diketahui dan tidak aktif secara termal. Dengan menggunakan
DTA, material akan dipanaskan pada suhu tinggi dan mengalami reaksi dekomposisi.
Dekomposisi material ini diamati dalam bentuk kurva DTA sebagai fungsi temperatur
yang diplot terhadap waktu. Reaksi dekomposisi dipengaruhi oleh efek spesi lain, rasio
ukuran dan volume, serta komposisi materi.
Umumnya, DTA digunakan pada range suhu 190-1600°C. Sampel yang
digunakan sedikit, hanya beberapa miligram. Hal ini dilakukan untuk mengurangi
masalah gradien termal akibat sampel terlalu banyak yang menyebabkan berkurangnya
sensitivitas dan akurasi instrumen.

2.2. Manfaat
- Untuk mengetahui termodinamika dari sebuah reaksi
- Untuk mengukur variasi entropi
- Untuk mengetahui transisi fasa.
- Pada banyak kasus, pengukuran metode DTA digunakan untuk mengetahui secara
kualitatif sifat termodinamika suatu material di atas temperatur.

2.3. Contoh Analisis

 a. Contoh analisis dari jurnal Penggunaan Differential Thermal Analysis (DTA) Pada
Penentuan Aktivitas Dan Reaktivitas Katalis Fe2O3, Co3O4, NiO, CuO, dan LaMO3
(M=Fe, Co, dan Ni) Untuk Oksidasi CO Menjadi CO2
Reaksi oksidasi CO dengan katalis oksida logam

Gambar 5.3.1. Kurva DTA reaksi oksidasi CO dengan menggunakan : (a) Al2O3 (blank), (b)
Fe2O3, (c) Co3O4, (d) NiO, dan (e) CuO dengan kondisi laju kanaikan suhu
25°C per menit dan laju alir campuran gas 40% CO, 40% N 2, dan 20% O2
dengan laju alir 50 mL/menit.

b. Contoh analisis dari jurnal Influence of Ultrasound Pretreatment on Wood

Physiochemical Structure
 Sampel Eucalyptus
dalam larutan soda

Sampel Eucalyptus
dalam asam asetat

Sampel Eucalyptus
dalam air destilasi

2.4. Penjelasan Contoh Analisis

a. Contoh analisis dari jurnal Penggunaan Differential Thermal Analysis (DTA) Pada
Penentuan Aktivitas Dan Reaktivitas Katalis Fe2O3, Co3O4, NiO, CuO, dan LaMO3
(M=Fe, Co, dan Ni) Untuk Oksidasi CO Menjadi CO2
 Kurva DTA untuk reaksi oksidasi CO menggunakan katalis oksida logam
ditunjukkan pada Gambar 5.3.1.. Berdasarkan kurva tersebut secara umum telihat
bahwa terdapat dua puncak eksoterm kecuali untuk katalis CuO. Kemunculan dua
puncak eksoterm ini menunjukkan bahwa katalis tersebut memiliki dua aktivitas pada
suhu yang berbeda. Hal ini disebabkan oleh kemungkinan adanya campuran bilangan
oksidasi yang berbeda dari tiap-tiap kation logam. Co3O4 terdiri dari campuran CoO
(bilangan oksidasi +2) dan CoO2 (bilangan oksidasi +4). Fe2O3 maupun NiO juga
memiliki kemungkinan serupa dengan Co3O4. CuO lebih sulit untuk berada pada
keadaan oksidasi 2 dan 4 seperti oksida-oksida Co, Fe, dan Ni. Namun Cu dapat
memiliki bilangan oksidasi +1 dalam bentuk Cu2O. Jika spesi ini memiliki aktivitas
terhadap reaksi oksidasi CO, maka akan muncul dua puncak seperti yang lainnya.
Dengan hanya satu puncak yang muncul, kemungkinan aktivitas spesi CuO dan Cu 2O
adalah sama, atau spesi Cu2O tidak memiliki aktivitas yang berarti.

b. Contoh analisis dari jurnal Influence of Ultrasound Pretreatment on Wood

Physiochemical Structure

Gambar (a) sampel yang di treatment ultrasound dalam larutan soda dalam
berbagai variasi waktu, puncak lebar dari dekomposisi ditunjukkan pada 341 oC.
Sebaliknya, sampel yang tidak di treatment menunjukkan kurva pada 361oC dan
300oC. Puncak yang terpisah dapat menunjukkan deomposisi hemiselulosa dan
selulosa.
Gambar 1 (b) dan (c) menunjukkan sampel pretreatment dengan ultrasound
dalam asam asetat dan air destilasi, yang menunjukkan hasil yang berbeda, dimana
lebih kompleks dibandingkan dengan sampel yang ada di larutan soda. Pada puncak
pertama, menunjukkan dekomposisi hemiselulosa, pada 308oC sementara puncak
selulosa muncul pada 366oC. Tidak ada perbedaan yang banyak antara sampel
ultrasound dengan kontrol. Fenomena ini dapat berhubungan dengan hilangnya logam
alkali seperti kalsium dan magnesium, yang tidak berarti berhubungan dengan
pirolisis selulosa dan hemiselulosa.

2.5. Daftar Pustaka

Anonim. 2013. DTA (Differential Thermal Analysis).(online).
http://www.mahboeb.net/mod_news/read/6#. Diakses pada tanggal 29
November 2016 pukul 05.09 WIB
He, Zhengbin, Zhenyu Wang, Zijian Zhao, Songlin Yi, Jun Mu, Xiaoxu Wang. 2016.
Influence of Ultrasound Pretreatment on Wood Physiochemical Structure.
China: Beijing Forestry.
Onggo, Julia. 1999. Penggunaan Differential Thermal Analysis (DTA) Pada
Penentuan Aktivitas Dan Reaktivitas Katalis Fe2O3, Co3O4, NiO, CuO, dan
LaMO3 (M=Fe, Co, dan Ni) Untuk Oksidasi CO Menjadi CO2. JMS Vol. 4
No.1 Hal 13-19