TUGAS KIMIA ANALISIS PERTEMUAN KE-10

(TOTAL 20 SOAL)
Nama mahasiswa :Putri Tucunan
NIM :1961100002
Nilai :

1. Kulit alpukat mengandung flavonoid. Flavonoid merupakan senyawa aktif dalam tumbuhan yang memiliki
aktivitas antioksidan dan antiinflamasi. Namun, belum ada metode analisis untuk menetapkan kadar
flavonoid dalam kulit alpukat. Oleh karena itu, peneliti mengembangkan metode analisis baru dalam paper
‘Penetapan Kadar Flavonoid Total Ekstrak Etanol Kulit Buah Alpukat dengan Metode Spektrofotometri UV-
Vis’. Jawablah pertanyaan di bawah ini :
a. Mengapa flavonoid dapat ditetapkan kadarnya dengan spektrofotometri uv?
b. Mengapa kuersetin dijadikan standar dalam penetapan kadar flavonoid?
c. Mengapa perlu dilakukan penentuan panjang gelombang maksimum? Bagaimana caranya? Berapa
panjang gelombang maksimum dari kuersetin?
Jawab :
a. Analisis flavonoid dilakukan dengan menggunakan Spektrofotometri UV-Vis karena flavonoid
mengandung sistem aromatik yang terkonjugasi sehingga menunjukkan pita serapan kuat pada
daerah spektrum sinar ultraviolet dan spektrum sinar tampak
b. karena kuersetin merupakan flavonoid golongan flavonol yang mempunyai gugus keto pada C-4
dan memiliki gugus hidroksil pada atom C-3 atau C-5 yang bertetangga dari flavon dan flavonol
(Azizah dan Faramayuda 2014, h. 48).Pengukuran serapan panjang gelombang maksimum
dilakukan running dari panjang gelombang 400 – 450nm. Hasil running menunjukkan panjang
gelombang maksimum standar baku kuarsetin berada pada panjang gelombang 435 nm. Panjang
gelombang maksimum tersebut yang digunakan untuk mengukur serapan dari sampel ekstrak
etanol kulit buah alpukat (Persea americana Mill.).
c. Penentuan panjang gelombang maksimum kuersetin dilakukan dengan running larutan
kuersetin pada range panjang gelombang 400 - 450 nm. Hasil running menunjukkan panjang
gelombang maksimum standar baku kuarsetin berada pada panjang gelombang 435 nm. Panjang
gelombang maksimum tersebut yang digunakan untuk mengukur serapan dari sampel ekstrak
etanol kulit buah alpukat (Persea americana Mill.).

2. Betakaroten memiliki banyak aktivitas farmakologi Namun, belum ada metode analisis untuk menetapkan
kadar betakaroten dalam spirulina. Oleh karena itu, peneliti mengembangkan metode analisis baru dalam
paper ‘Validasi Metode Analisis Betakaroten dalam Ekstrak Etanol 96% Spirulina dengan Spektrofotometri
Visibel’. Jawablah pertanyaan di bawah ini :
a. Mengapa betakaroten dapat ditetapkan kadarnya dengan spektrofotometri uv?
b. Mengapa perlu dilakukan penentuan panjang gelombang maksimum? Bagaimana caranya? Berapa
panjang gelombang maksimum dari beta karoten?
c. Apa yang dimaksud dengan operating time? Apa tujuannya? Bagaimana caranya? Bagaimana hasilnya?
Jawab :
a. analisis senyawa β–karoten di dalam Spirulina maxima dapat dilakukan dengan metode
spektrofotometri visible karena β-karoten memiliki gugus kromofor di dalam rumus strukturnya
yang merupakan syarat suatu senyawa dapat dianalisis dengan metode spektrofotometri visible.
b. alasan penentuan panjang gelombang dilakukan yaitu pada panjang gelombang maksimal akan
dihasilkan kepekaan yang maksimal, akan berlaku hukum Lambert-Beer dan jika dilakukan
pengukuran ulang maka kemungkinan kesalahan yang terjadi kecil. Hasil panjang gelombang
maksimal dalam pembacaan absorbansi β-karoten yaitu 454 nm dengan profil memiliki 3 puncak
yang merupakan ciri khas spektra β-karoten .
c. Tujuan penentuan operating time adalah untuk mengetahui waktu pembacaan serapan β- karoten
yang stabil. Absorbansi yang stabil dihasilkan pada menit 3 sampai menit ke 30, sehingga
operating time yang tepat dalam pelaksanaan VMA adalah 3-30menit.
3. Isolat Kulit Batang Waru kemungkinan mengandung senyawa flavonoid. Pada paper ‘Identifikasi Isolat
Kulit Batang Waru Menggunakan Spektroskopi Inframerah’. Jawablah pertanyaan di bawah ini :
a. Carilah gambar struktur flavonoid? Jelaskan hubungan antara gugus-gugus yang ada dalam flavonoid
dengan bilangan gelombang hasil isolatnya!
Jawab :

a. gambar struktur flavonoid

4. Pada paper ‘Analisa Panjang Gelombang Fluoresensi Dominan pada Madu yang Dieksitasi Laser
Menggunakan Metode Spektroskopi Fluoeresensi’, alat tersebut digunakan untuk membedakan madu yang
bermerek dan madu yang tidak bermerek. Jawablah pertanyaan di bawah ini :
a. Jelaskan hubungan antara warna, gugus yang dikandung, dan panjang gelombang fluoresensi yang
dihasilkan oleh madu yang tidak bermerk dan madu yang bermerk!
Jawab :
a. Semakin gelap warna pada madu, artinya semakin banyak molekul penyerap dalam sampel yang
dilewati oleh cahaya laser. Semakin rendah intensitas cahaya laser yang melewati sampel, maka
energi dari cahaya laser pun akan berkurang seiring dengan bertambahnya nilai panjang
gelombang. Serta Semakin gelap warna madu, maka panjang gelombang fluoresensinya akan
semakin besar. Madu yang berwarna gelap cenderung mengandung mineral lebih banyak
dibanding madu yang berwarna terang . Warna madu yang lebih gelap umumnya disebabkan
oleh kandungan fenolat yang tinggi, Selain itu, perbedaan warna madu juga dipengaruhi oleh
nektar yang menjadi sumber madu, lama penyimpanan dan proses pengolahan atau
pemanasan .Sampel madu bermerek biasanya melalui proses pengolahan yang panjang dan
 penyimpanan yang cukup lama, sehingga menyebabkan warna sampel madu bermerek cenderung
lebih gelap dibandingkan dengan warna sampel madu hutan tidak bermerek.

5. Pada paper ‘Analisa Logam Berat dalam Air Minum Isi Ulang (AMU) dengan Menggunakan
Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)’, alat tersebut digunakan untuk mengidentifikasi logam berat..
Jawablah pertanyaan di bawah ini :
a. Jelaskan proses destruksi basah!
b. Berapa panjang gelombang yang digunakan?
c. Apakah hasil penetapan kadarnya melebihi ambang batas yang telah ditetapkan?
Jawab :
a. Pengambilan sampel air pada tiga depot sebanyak 330 ml dengan menggunakan botol plastik.
Sampel untuk analisis kadar logam berat diawetkan dengan larutan HNO3 pekat sebanyak 5 tetes,
kemudian panaskan dihotplate dengan temperatur 100 oC.Untuk penentuan konsentrasi dibuat
larutan standar Fe, Pb dan Mn kemudian dianalisis dengan menggunakan AAS pada panjang
gelombang 248,3 nm untuk Fe, untuk Pb panjang gelombang 283,3 nm dan untuk Mn panjang
gelombang 279,5 nm. Dilakukan tiga kali pengulangan untuk penentuan absorbansinya.
b. panjang gelombang 248,3 nm untuk Fe, untuk Pb panjang gelombang 283,3 nm dan untuk Mn
panjang gelombang 279,5 nm.
c. Besar kandungan logam berat dalam air minum isi ulang menurut KEPMENKES no. 907 tahun
2002 untuk logam besi (Fe) 0,3 mg/L, logam mangan (Mn) 0,05 mg/L dn logam timbal (Pb) 0,005
mg/L. Maka dari data di atas dapat disimpulkan bahwa logam mangan (Mn) dalam air minum isi
ulang melebihi batas ambang KEPMENKES no.907 tahun 2002.
6. Pada paper ‘Analisa Merkuri pada Merk Krim Pemutih Wajah dengan Metode Spektrofotometri Serapan
Atom (SSA)’, alat tersebut digunakan untuk mengidentifikasi logam berat.. Jawablah pertanyaan di bawah
ini :
a. Jelaskan proses destruksi basah!
b. Berapa panjang gelombang yang digunakan?
c. Apakah hasil penetapan kadarnya melebihi ambang batas yang telah ditetapkan?
Jawab :
a. * Preparasi Sampel dengan Destruksi Basah
Timbang 0,5 gram sampel, tambahkan 20 mL aqua reqia dalam beaker glass 100 mL yang
ditutup dengan kaca arloji pada lemari asam. Panaskan diatas hot plate dengan suhu 100°C
selama 3 jam hingga proses destruksi berakhir dengan terbentuk larutan jernih.
Kemudian,dinginkan beberapa menit dan saring dengan kertas Whatman 42 dalam labu ukur
250 mL.Cukupkan dengan aquabidest hingga 250 mL, dinginkan dan pindahkan dalam botol
kaca.
* Penentuan Kadar Merkuri dalam Sampel
Masing-masing sampel yang sudah didestruksi dan diencerkan dalam labu ukur 250 mL,
kemudian diukur satu persatu dengan alat Spektrofotometri Serapan Atom Uap Dingin pada
panjang gelombang yaitu 253,7 nm panjang gelombang 253,7 nm. Pembacaan dilakukan selama
lebih kurang 1 menit sehingga
b. didapatkan nilai absobansi dan konsentrasi dari masing-masing sampel
c. Hasil analisis menunjukkan bahwa kelima sampel krim pemutih wajah yang diteliti mangandung
merkuri setelah dilakukan uji kualitatif dan kuantitatif. Hasil penelitian menunjukkan bahwa
dari kelima sampel yang diuji mengandung merkuri dengan rata-rata kadar sampel A = 0,00087
ppm, B = 0,00075 ppm, C = 0,00066 ppm, D = 1,66794 ppm, dan E = 0,00189 ppm. Satu dari lima
sampel, mengandung merkuri melebihi batas aman yang diperbolehkan BPOM RI yaitu sampel
D dengan kadar 1, 66794 ppm sehingga bila digunakan dalam waktu lama dapat menimbulkan
efek karsinogen dan teratogen.

7. Pada paper ‘Analisa Cemaran Timbal pada Lipstik Cair Menggunakan Spektrofotometri Serapan Atom
(SSA)’, alat tersebut digunakan untuk mengidentifikasi logam berat.. Jawablah pertanyaan di bawah ini :
a. Jelaskan proses destruksi basah!
b. Berapa panjang gelombang yang digunakan?
c. Apakah hasil penetapan kadarnya melebihi ambang batas yang telah ditetapkan?
 Jawab :

a. * Pembuatan Kurva Kalibrasi

Larutan induk dipipet 0,1 ml, 0,5 ml, 1 ml, 1,5 ml, 2 ml dan diencerkan dalam 100 ml
akuades hinggadidapat konsentrasi 1,00 ppm, 5,00 ppm, 10,00 ppm, 15,00 ppm, 20,00 ppm.
Setelah itu diukur dengan spektrofotometer serapan atom lalu dibaca absorbansinya pada
panjang gelombang 283,3 nm.Pembuatan Blanko

 Pembuatan Blanko
Dimasukkan akuades secukupnya ke dalam labu ukur 25 ml kemudian dipipet 10
ml larutan HNO3 pekat dimasukkan ke dalam labu ukur yang berisi akuades dan
ditambahkan dengan akuades sampai tanda batas lalu dihomogenkan.
 Preparasi Sampel
Preparasi sampel dilakukan dengan menggunakan metode destruksi basah yaitu
sejumlah sampel lipstik ditimbang ± 10,00 g, kemudian dipanaskan ke dalam cawan
porselin sambil ditambahkan HNO3 P 10 ml sampai hilangnya asap berwarna coklat.
Setelah itu larutan ditambahkan dengan H2O2 30 % sebanyak 5 mL sedikit demi
sedikit sambil dilakukan pemanasan hingga larutan jernih. Lalu larutan dimasukkan
ke dalam labu ukur 10 ml ditambahkan akuades sampai tanda batas. Selanjutnya
dimasukkan ke dalam flakon tertutup rapat, larutan yang didapat kemudian diukur
dengan spektrofotometer serapan atom guna menetapkan kadar logam timbal

b. panjang gelombang yg digunakan adalah 283,3 nm

c. Berdasarkan hasil penelitian yang diperoleh, rata-rata kadar timbal pada sampel A: 0,45999
ppm, sampel B: 2,96333 ppm, dan sampel C: 0,62334 ppm. Jadi, dapat disimpulkan bahwa
lipstik cair tersebut tercemar oleh logam berat timbal, dan kadarnya masih memenuhi
persyaratan yang ditetapkan oleh BPOM RI yaitu tidak lebih dari 20 μg/g atau 20 mg/L.

8. Pada paper ‘Penetapan Kadar Zink Pada Sediaan Farmasi dengan Metode Kompleksometri dan
Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)’, alat tersebut digunakan untuk mengidentifikasi logam berat..
Jawablah pertanyaan di bawah ini :
a. Jelaskan proses destruksi basah!
b. Berapa panjang gelombang yang digunakan?
c. Manakah yang hasilnya lebih baik, apakah metode kompleksometri atau spektrofotometri serapan atom?
Jelaskan alasannya!
Jawab :
a. *Persiapan Sampel (DekstruksiBasah)
Sampel tablet Zinkid® ditimbang dengan jumlah rata-rata sebanyak 556 mg, Zincare® 323 mg
dan Zink generik 536 mg. Masukkan masing-masing sampel ke dalam labu Kjeldahl, kemudian
ditambahkan HNO3 pekat 65 % sebanyak 25 mL. Dipanaskan di atas kompor dekstruksi selama
30 menit, setelah itu pemanasan dihentikan sebentar, ditambahkan 5 tetes H2O2 30 % dan
pemanasan dilanjutkan lagi.Penambahan H2O2 secara berulang kali sampai larutan jernih,
kemudian dinginkan. Saring larutan ke dalam labu ukur 25 mL, tambahkan aqua bidest sampai
tanda batas. Maka larutan ini merupakan larutan sampel yang digunakan untuk menentukan
konsentrasi zink pada sampel dengan menggunakan alat spektrofotometri serapan atom.
* Pengukuran Serapan Sampel
Sampel hasil dekstruksi,dimasukkan dalam labu ukur 25 mL, ditambahkan aqua bidest sampai
tanda batas. Dimana sebelum dilakukan pengukuran, pada sampel tablet Zinkid® diencerkan
terlebih dahulu, dengan cara dipipet 1 mL sampel, dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL,
ditambahkan aqua bidest sampai tanda batas dan dipipet lagi 1 mL dimasukkan ke dalam labu
ukur 50 mL berikutnya, ditambahkan aqua bidest sampai tanda batas.Pada sampel tablet
 Zincare®diencerkan dengan cara dipipet 1mL sampel, dimasukkan ke dalam labu ukur 25 mL,
ditambahkan aqua bidest sampai tanda batas dan
dipipet lagi 1 mL dimasukkan ke dalam labu ukur 25 mL berikutnya, ditambahkan aqua bidest
sampai tanda batas. Pada sampel tablet Zink generik diencerkan dengan cara dipipet 1 mL
sampel, dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL,ditambahkan aqua bidest sampai tanda batas dan
dipipet lagi 1 mL dimasukkan ke dalam labu ukur 50mL, ditambahkan aqua bidest sampai tanda
batas.

b. Panjang gelombang 213,9 nm

c. Kadar zink dengan metode kompleksometri dalam tablet dengan merek dagang Zinkid® yaitu
3,57 %,Zincare® 6,12 % dan Zink generik 3,68 %. Sedngkan dengan metode spektrofotometri
serapan atom dalam tablet dengan merek dagang Zinkid® yaitu 3,64 %, Zincare® 6,19 % dan
Zink generik 3,72 %. Metode kompleksometri dan spektrofotometri serapan atom untuk
penetapan kadar zink dalam sediaan farmasi tidak berbeda nyata.