CARA SINTESIS

JURNAL 1
JUDUL: Synthesis of Silica Nanoparticles by Sol-Gel: Size-Dependent Properties, Surface
Modification, and Applications in Silica-Polymer Nanocomposites
Untuk proses sintesis nanopartikel, proses sol-gel secara luas diterapkan untuk
menghasilkan bahan silika, kaca, dan keramik karena kemampuannya membentuk produk
murni dan homogen pada kondisi ringan. Selain itu, Metode sol-gel merupakan alternatif
yang baik untuk sintesis nanosilika, karena mampu menyesuaikan struktur geometri dan
ukuran partikel. Prosesnya melibatkan hidrolisis dan kondensasi logam alkoksida (Si(OR)4)
seperti tetraetilsortosilikat (TEOS, Si(OC2H5)4) atau garam anorganik seperti natrium silikat
(Na2SiO3) dengan adanya asam mineral (HCl) atau basa (NH3) sebagai katalis digunakan
yang untuk menghasilkan nanopartikel silika sperik yang halus, seragam, dan homogen.
Reaksi hidrolisis dan kondensasi adalah dasar untuk memproduksi jaringan anorganik
sampai bercampurnya polimer dengan katalis asam atau basa. Sifat komposit organik-
anorganik dihasilkan dari saling mempengaruhinya unsur-unsur utama dan sangat
dipengaruhi oleh rangkaian perubahan komponen (ukurandanbentuk) dan juga interval dari
interaksinya. Berikut diagram alir proses sol-gel untuk memproduksi silika dengan
menggunakan silicon alkoksida (Si(OR)4) yang ditunjukkan pada dibawah ini:
 Reaksi umum TOES yang mengarah pada pembentukan partikel silika dalam proses
sol-gel dapat ditulis sebagai berikut:

Hidrolisis molekul TEOS akan membentuk gugus silanol. Kondensasi/ polimerisasi

antara gugus silanol dengan gugus etoksi akan membentuk rantai siloksan (Si–O–Si) yang
membentuk seluruh struktur silika. Pembentukan partikel silika dapat dibagi menjadi dua
tahap yaitu nukleasi dan pertumbuhan. Ada dua model, penambahan monomer dan agregasi
terkontrol yang digunakan untuk menggambarkan mekanisme pertumbuhan silika. Model
penambahan monomer menggambarkan bahwa, setelah ledakan nukleasi awal, pertumbuhan
partikel terjadi melalui penambahan monomer terhidrolisis, permukaan partikel (primer).
Sebaliknya, model agregasi menguraikan bahwa nukleasi terjadi terus menerus di seluruh
reaksi dan inti yang dihasilkan (partikel primer) akan berkumpul bersama-sama membentuk
dimmer, trimmer, dan partikel yang lebih besar (partikel sekunder). Kedua model mengarah
pada pembentukan seperti sebuah jaringan bola atau gel, tergantung pada kondisi reaksi
seperti yang ditunjukkan pada gambar dibawah ini:
 JURNAL 2
JUDUL: Utilization of size-tunable hollow silica nanospheres for building thermal
insulation applications
Berbagai metode fabrikasi HSNS dengan detail dapat ditemukan dari studi sebelumnya.
Dalam penelitian ini, HSNS dibentuk menggunakan metode sacrificial template seperti yang
digambarkan dalam mikroskop elektron transmisi (TEM) gambar yang diberikan pada
gambar dibawah ini:

Polystyrene (PS) digunakan sebagai template untuk menyediakan situs nukleasi untuk
pertumbuhan shell silika, yang secara teori dapat berupa bahan lain dengan morfologi yang
sesuai, seperti tetesan cairan, partikel padat atau gelembung gas. Mengingat pengetahuan luas
yang ada dalam bahan berbasis silika, serta memiliki karakteristik tertentu, misalnya
kelimpahan, biaya rendah, konduktivitas termal rendah, tidak mudah terbakar dan ramah
lingkungan dari silika, dianggap sebagai salah satu bahan kandidat terbaik untuk mencapai
nanos berongga untuk keperluan isolasi termal. Tetraethyl orthosilicate (TEOS) digunakan
sebagai prekursor silika untuk struktur shell. Perlu dicatat bahwa bahan sumber silika lainnya
seperti Na2SiO3) juga dapat digunakan untuk sintesis HSNS.
Sintesis template polystyrene
Template Polystyrene (PS) disintesis melalui proses polimerisasi emulsi, di mana rasio
PVP / St bervariasi untuk menyesuaikan ukuran bola PS yang diperoleh. Untuk sintesis
tipikal, 10 g styrene dan jumlah PVT yang diinginkan dihomogenisasi dalam 100 mL air
suling pada suhu kamar (RT) selama 10 menit dalam 250 mL labu erlenmeyer. Campuran
dipertahankan pada suhu konstan sekitar 70 0C dengan menggunakan hotplate dengan kondisi
pengadukan 450 rpm. Kemuadian sejumlah KPS dilarutkan dalam 10 mL air suling, lalu
ditambahkan ke dalam campuran secara perlahan dan supaya bereaksi dengan cepat, maka
terus diaduk selama 24 jam. Larutan PS yang diperoleh ditetapkan sebagai ukuran PS, mis.
PS-90, seperti yang ditunjukkan pada Tabel 1.
Pelapisan template PS dengan TEOS dan dilanjutkan dengan kalsinasi
Tetraethyl orthosilicate (TEOS) digunakan sebagai prekursor silika untuk membentuk
struktur cangkang. Untuk sintesis yang khas, 8 g larutan PS didispersikan dalam 140 mL
etanol 96% pada 450 rpm selama 15 menit. Kemudian 4,5 mL NH4OH ditambahkan dan nilai
pH sistem dipertahankan sekitar 11. Setelah itu, campuran diaduk selama 15 menit. Larutan
TEOS (5 mL TEOS dalam 5 mL etanol) kemudian ditambahkan ke dalam labu bundar
Erlenmeyer menggunakan pompa jarum suntik Nexus 3000. Empat laju pompa infus yang
berbeda digunakan, yaitu 15, 35, 160, dan 450 μl / mnt. Campuran terakhir dibiarkan dan
diaduk pada 450 rpm selama 8 jam pada RT. Semua sampel PS silika yang dilapisi
disentrifugasi pada 5000 rpm selama 15 menit, setelah itu dimasukkan dalam desikator
semalaman dan dikalsinasi pada 440 0C selama 6–8 jam (laju pemanasan ¼ 5 0C / menit)
untuk menghilangkan inti template PS dengan kalsinasi.