TUGAS VALIDASI METODE

Nama : Ika Fajrin Kurniapuspa A

NIM/Kelas : 052191133 / Farmasi Transfer 2 B
Mata Kuliah : Analisis Farmasi Teori

Diketahui data sebagai berikut :

1. Data Kurva Kalibrasi
Konsentrasi Absorbansi
(ppm) (y)
0 0,0000
3 0,0895 Dari data tersebut dapat ditentukan regresi
6 0,1850 linear nya yakni dengan memasukka data
9 0,2805 mulai dari 0 ppm hingga 18 ppm.
12 0,3685
15 0,4555
18 0,5685
Didapatkan grafik sebagai berikut :

Grafik Hubungan antara Konsentrasi (ppm) dengan

Absorbansi (y) Kurva Kalibrasi
0.6000 0.57

0.5000 f(x) = 0.03 x − 0 0.46

R² = 1
0.4000 0.37
Absorbansi (y)

0.28
0.3000 Linear ()
0.19
0.2000
0.09
0.1000
0
0.0000
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20
Konsentrasi (ppm)

Didapat persamaan regresi linear y = bx + a, dimana :

a = -0,0026
b = 0,0312
y = 0,0312x – 0,0026
2
r = 0,9991
r = 0,99955
Data dikatakan linear karena r berada dalam rentang 0,998 – 1,002 (Ambarwati dkk, 2015).

1
Ika Fajrin Kurniapuspa A / 052191133 / Farmasi Transfer 2B
 2. Menentukan nilai LOD dan LOQ :
Persamaan regresi linear yang sudah ditentukan akan digunakan untuk menghitung nilai LOD
dan LOQ.
No Konsentrasi (ppm) Absorbansi (y) (y‘) (y-y‘) (y-y‘)2
1. 0 0,0000 -0,0026 0,0026 0,0000068
2. 3 0,0895 0,0910 -0,0015 0,0000022
3. 6 0,1850 0,1846 0,0004 0,0000002
4. 9 0,2805 0,2782 0,0023 0,0000053
5. 12 0,3685 0,3718 -0,0033 0,0000109
6. 15 0,4555 0,4654 -0,0099 0,0000980
7. 18 0,5685 0,5590 0,0095 0,0000903
Σ(y-y‘) 2
0,0002137
(y‘) ditentukan atau dihitung dengan cara memasukkan konsentrasi ke persamaan regresi linear
yang telah didapat. Konsentrasi dimasukkan sebagai x, dan hasilnya y’

Setelah itu hitung standar deviasi residual

∑ ( y− y' )2
SD Residual (Sb) =
√ N−2

0,0002137 0,0002137
=
√ 7−2
=
√5
= 0,006537

3 SD 3 x 0,006537
LOD = = = 0,62856 ppm
b 0,0312

10 SD 10 x 0,006537
LOQ = = = 2,09519 ppm
b 0,0312

Dari data yang diperoleh telah didapatkan hasil, yakni :

SD Residual 0,006537
LOD 0,62856 ppm
LOQ 2,09519 ppm

2
Ika Fajrin Kurniapuspa A / 052191133 / Farmasi Transfer 2B
 3. Parameter Akurasi
Kadar
Kadar yang diperoleh %
Kadar (ppm) Absorbansi Sebenarnya
(ppm) Recovery
(ppm)
0,148 4,827 5,000 96,5400
5 0,159 5,179 5,000 103,5800
0,155 5,051 5,000 101,0200
0,300 9,699 10,000 96,9900
10 0,320 10,340 10,000 103,4000
0,298 9,635 10,000 96,3500
0,521 16,782 16,000 104,8875
16 0,503 16,205 16,000 101,2813
0,459 14,795 16,000 92,4688
% Recovery / Akurasi (Rata-rata) 99,6131
Kadar hasil atau kadar yang diperoleh (ppm) dihitung dengan memasukkan absorbansi (y) dari
sampel (di tabel parameter akurasi) ke persamaan regresi linear yang didapat pada tabel kurva
baku
Menghitung % Recovery
Kadar Hasil
% Recovery = x 100%  didapatkan hasil yang tertera pada tabel
Kadar Sebenarnya

Jumlah % Recovery 896,5175

Rata-rata % Recovery = = = 99,6131 %
jumlah data 9
Dapat disimpulkan % Recovery yang diperoleh masuk rentang standar atau memenuhi standar
yakni sesuai Rentang % Recovery menurut US FDA adalah 98-102 %.

4. Parameter Presisi
Digunakan data yang sama dengan data akurasi, sehingga tinggal melanjutkan mencari
x-x’ (diperoleh dari mengurangi data % recovery pertama dengan rerata begitu
seterusnya hingga data terakhir) dan (x-x’)2 :
Kadar yang Kadar
Kadar
Absorbansi diperoleh Sebenarnya % Recovery x-x’ (x-x’)2
(ppm)
(ppm) (ppm)
0,148 4,827 5,000 96,5400 -3,0731 9,44394
5 0,159 5,179 5,000 103,5800 3,9669 15,7363
0,155 5,051 5,000 101,0200 1,4069 1,97937
0,300 9,699 10,000 96,9900 -2,6231 6,88065
10 0,320 10,340 10,000 103,4000 3,7869 14,3406
0,298 9,635 10,000 96,3500 -3,2631 10,6478
0,521 16,782 16,000 104,8875 5,2744 27,8193
16 0,503 16,205 16,000 101,2813 1,6682 2,78289
0,459 14,795 16,000 92,4688 -7,1443 51,041
2
% Recovery / Akurasi (Rata-rata) 99,6131 Σ(x-x‘) 140,672
Nilai Presisi = RSD Recovery = 4,2096 % SD 4,1933

3
Ika Fajrin Kurniapuspa A / 052191133 / Farmasi Transfer 2B
 ∑ ( x−x ' )2
Standar Deviasi (SD) =
√ n−1

140,672
=
√ 9−1
= 4,1933

Standar Deviasi( SD)

RSD Recovery = x 100 %
Rata−rata Data
4,1933
= x 100 % = 4,2096 %
99,6131
Dari hasil perhitungan diperoleh nilai RSD Recovery sebesar = 4,2096 % (tidak memenuhi
standar)
Presisi dihitung berdasarkan nilai RSD Recovery dan sesuai standar nilainya harus lebih kecil
dari 2 %
Kesimpulan
Berdasarkan perhitungan validasi metode tersebut, dapat disimpulkan bahwa hasil yakni :
1. Linearitas = 0,99955 (linearitas ditentukan berdasarkan nilai koefisien kolerasi)
2. Nilai LOD = 0,62856 ppm dan nilai LOQ = 2,09519 ppm
3. Akurasi = 99,6131 % (dilihat dari nilai recovery) dan Presisi = 4,2096 % (dilihat dari
nilai RSD Recovery)
4. Sehingga disimpulkan bahwa linearitas, nilai LOD, nilai LOQ, dan akurasi memenuhi
syarat, namun nilai presisi tidak memenuhi syarat, hal ini berarti metode tersebut tidak
memenuhi standar validitas.

4
Ika Fajrin Kurniapuspa A / 052191133 / Farmasi Transfer 2B