PENGARUH WAKTU TERHADAP DERAJAT GRAFTING

MALEAT ANHIDRAT DALAM HIGH DENSITY

POLYETHYLENE (HDPE) DENGAN
INISIATOR BENZOIL PEROKSIDA

SKRIPSI

HALOMOAN HARAHAP
050822020

DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2009

Halomoan Harahap : Pengaruh Waktu Terhadap Derajat Grafting Maleat Anhidrat Dalam High Density Polyethylene
(HDPE) Dengan Inisiator Benzoil Peroksida, 2009.
USU Repository © 2009
 PENGARUH WAKTU TERHADAP DERAJAT GRAFTING MALEAT
ANHIDRAT DALAM HIGH DENSITY POLYETHYLENE ( HDPE )
DENGAN INISIATOR BENZOIL PEROKSIDA

SKRIPSI

Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar sarjana sains

HALOMOAN HARAHAP
050822020

JURUSAN KIMIA EKSTENSI

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2009

Halomoan Harahap : Pengaruh Waktu Terhadap Derajat Grafting Maleat Anhidrat Dalam High Density Polyethylene
(HDPE) Dengan Inisiator Benzoil Peroksida, 2009.
USU Repository © 2009
 PERSETUJUAN

Judul :PENGARUH WAKTU TERHADAP DERAJAT

GRAFTING MALEAT ANHIDRAT DALAM
HIGH DENSITY POLYETHYLENE ( HDPE )
DENGAN INISIATOR BENZOIL PEROKSIDA
Kategori :SKRIPSI
Nama :HALOMOAN HARAHAP
Nomor Induk Mahasiswa :050822020
Program Studi :SARJANA ( S 1 ) KIMIA EKSTENSI
Departemen :KIMIA
Fakultas :MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN
ALAM ( FMIPA ) UNIVERSITAS SUMATERA
UTARA

Diluluskan di
Medan, Maret 2009

Komisi Pembimbing
Pembimbing 2 Pembimbing I

Drs. Amir Hamzah Siregar, MSi Drs. Darwin Yunus Nasution, MS

NIP 131.945.358 NIP 130.936.280

Diketahui / Disetujui oleh

Departemen Kimia FMIPA USU
Ketua,

Dr. Rumondang Bulan Nst, MS

NIP 131 459 466
Halomoan Harahap : Pengaruh Waktu Terhadap Derajat Grafting Maleat Anhidrat Dalam High Density Polyethylene
(HDPE) Dengan Inisiator Benzoil Peroksida, 2009.
USU Repository © 2009
 PERNYATAAN

PENGARUH WAKTU TERHADAP DERAJAT GRAFTING MALEAT

ANHIDRAT DALAM HIGH DENSITY POLYETHYLENE (HDPE)
DENGAN INISIATOR BENZOIL PEROKSIDA

SKRIPSI

Saya mengakui bahwa skripsi ini adalah hasil kerja saya sendiri, kecuali beberapa
kutipan dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya.

Medan, Maret 2009

HALOMOAN HARAHAP
050822020

Halomoan Harahap : Pengaruh Waktu Terhadap Derajat Grafting Maleat Anhidrat Dalam High Density Polyethylene
(HDPE) Dengan Inisiator Benzoil Peroksida, 2009.
USU Repository © 2009
 PENGHARGAAN

Puji syukur penulis panjatkan kehadirat Allah SWT,atas segala rahmat dan karunia-
Nya sehingga penulisan skripsi ini dapat diselesaikan. Karena penulisan skripsi ini
merupakan syarat bagi mahasiswa untuk menyelesaikan studi di perguruan tinggi.
Setiap mahasiswa yang telah menulis karya ilmiah dapat mengaplikasikan ilmu yang
diperoleh selama studi di perguruan tinggi.
Penulis berusaha dan berupaya dengan segala kemampuan yang ada, namun penulis
menyadari bahwa skripsi ini belum sempurna seperti yang diharapkan. Oleh karena
itu, dengan segala kerendahan hati penulis menerima saran dan masukan yang
membangun guna kesempurnaan skripsi ini.

Selanjutnya dalam mempersiapkan skripsi ini, penulis banyak menerima bantuan

berupa bimbingan dan petunjuk.Untuk ini penulis mengucapkan terima kasih yang
sebesar-besarnya kepada:
1. Orangtua saya, buat ayahanda Sengan Harahap. dan Ibunda Maisaroh Nst yang
telah melahirkan saya dan membesarkan saya hingga sekarang ini. Terimakasih
atas dukungan doa dan materinya hingga saya dapat menyelesaikan skripsi ini.
2. Bapak Drs. Darwin Yunus Nst, MS, dan Drs Amir Hamzah Siregar ,MSi, selaku
dosen pembimbing yang telah meluangkan waktu dan pikirannya dalam memberi
petunjuk,saran dan bimbingan kepada penulis
3. Bapak Prof. Dr. Eddy Marlianto,M.Sc., selaku dekan Fakultas Matematika dan
Ilmu Pengetahuan Alam
4. Ibu Dr. Rumondang Bulan Nst,MS, selaku ketua departemen kimia dan Drs.
Firman Sebayang, M.S selaku sekretaris jurusan kimia.
5. Seluruh staf pengajar yang telah memberikan ilmu dan bimbingan selama penulis
menjadi mahasiswa
6. bang Edi selaku staf laboratorium kimia polimer yang banyak membantu.
7. B’Iwan Sitepu, dek Siska selaku teman seperjuangan penulis selama mengikuti
Penelitian hingga penyusunan tulisan ini.
8. Seluruh rekan mahasiswa di Kimia,FMIPA –USU, khususnya kepada adek2
komisariat Hajrul, Mail, dan juga mak Ros, fahmi, serta teman-teman lain yang
tidak dapat saya sebutkan.
9. Hendra Bangsawan, Ilham, Waldi selaku teman seperjuangan saya dikala suka dan
duka yang telah memberikan dorongan selama saya kuliah.
10. Saudara-saudaraku seperti bang Irpan (keluarga), bang Sahnan (keluarga) Fauzan
Fikri, kak Yanti (keluarga), kak Nurlan (keluarga), dek Noya, yang selalu
memberikan dukungan hingga selesainya skripsi ini.
11. Saudara-saudaraku yang tidak dapat saya paparkan satu persatu dalam karya
ilmiah ini.
12. Buat adekku tersayang Sri Mardani Husni Nst “terimakasih banyak ya atas
dukungannya dan motivasinya”

Halomoan Harahap : Pengaruh Waktu Terhadap Derajat Grafting Maleat Anhidrat Dalam High Density Polyethylene
(HDPE) Dengan Inisiator Benzoil Peroksida, 2009.
USU Repository © 2009
 PENGARUH WAKTU TERHADAP DERAJAT GRAFTING MALEAT
ANHIDRAT DALAM HIGH DENSITY POLYETHYLENE (HDPE)
DENGAN INISIATOR BENZOIL PEROKSIDA

ABSTRAK

Telah dilakukan penelitian tentang pengaruh waktu terhadap derajat grafting antara
maleat anhidrat pada high density polyethylene ( HDPE ) dengan inisiator benzoil
peroksida. Proses grafting dilakukan dengan teknik pencampuran reaktif dalam
internal mixer dengan komposisi HDPE : MA : BPO (96 : 3 : 1 (% gr)) pada suhu
145oC dan waktu yang bervariasi (30, 60, 90, 120, 150) menit. Selanjutnya dilakukan
penentuan derajat grafting dengan metode titrasi. Dan analisis FTIR untuk mengukur
apakah telah terjadi reaksi grafting.
Hasil penelitian diperoleh bahwa proses grafting maleat anhidrat pada High Density
Polyethylene (HDPE) dapat terjadi dengan kondisi maksimum pada waktu 90 menit.

Halomoan Harahap : Pengaruh Waktu Terhadap Derajat Grafting Maleat Anhidrat Dalam High Density Polyethylene
(HDPE) Dengan Inisiator Benzoil Peroksida, 2009.
USU Repository © 2009
 THE TIME INFLUENCE TO GRAFTING DEGREE OF MALEAT
ANHIDRAT IN HIGH DENSITY POLYETHYLENE (HDPE)
WITH INISIATOR BENZOIL PEROXIDE

ABSTRACT

A research has been conducted about the time influence to grafting degree between
maleat anhidrat at high density polyethylene (HDPE) with inisiator benzoil peroxide.
The process of grafting is conducted with mixing reaktif technique in internal mixer
with composition HDPE : MA : BPO (96 : 3 : 1 (% gr)) at temperature 145o C and the
time has variation (30,60, 90, 120, 150) minutes. And then it is conducted the
determination of grafting degree with titration method. And analyse of FTIR to
measure what have been happened the grafting reaction.
The result of research obtained that the process of grafting maleat anhidrat at High
Density Polyethylene (HDPE) can be happened with maximum codition in 90
minutes.

Halomoan Harahap : Pengaruh Waktu Terhadap Derajat Grafting Maleat Anhidrat Dalam High Density Polyethylene
(HDPE) Dengan Inisiator Benzoil Peroksida, 2009.
USU Repository © 2009
 DAFTAR ISI

Halaman

Persetujuan
Pernyataan ................................................................................................... i
Penghargaan ................................................................................................. ii
Abstrak… ..................................................................................................... iv
Abstract… .................................................................................................... v
Daftar Isi…................................................................................................... vi
Daftar Tabel…. ............................................................................................. ix
Daftar Gambar …. ........................................................................................ x
Daftar Lampiran …....................................................................................... xi
Daftar Singkatan ........................................................................................... xii

Bab 1 Pendahuluan….. .............................................................................. 1

1.1 Latar belakang ............................................................................. 1
1.2 Permasalahan.... .......................................................................... 1
1.3 Pembatasan Masalah.. ................................................................. 2
1.4 Tujuan Penelitian......................................................................... 2
1.5 Manfaat Penelitian....................................................................... 2
1.6 Lokasi Penelitian.... ..................................................................... 2
1.7 Metodelogi Penelitian.................................................................. 3

Bab 2 Tinjauan Pustaka…………………………………………………… .. 4

2.1. Polietilena..... ............................................................................. 4
2.1.1 Sifat Kimia Polietilena.............................................................. 6
2.1.2 Sifat-sifat listrik ....................................................................... 6
2.2 Plastisisasi Polimer ..................................................................... 7
2.3 Teori polaritas ........................................................................... 8
2.4 Kompatibilitas ............................................................................ 8
2.5 Pemlastis polimer ....................................................................... 9
2.6 Inisiator ...................................................................................... 10
2.6.1 Benzoil peroksida .................................................................... 11
2.7 Asam maleat anhidrat ................................................................ 12
2.7.1 Asam Maleat ........................................................................... 13
2.8 Proses reaksi grafting .................................................................. 14
2.9 Analisa Spektroskopi infra merah (IR) .... .................................... 14
Bab 3 Metodelogi Penelitian… ..................................................................... 17
3.1 Alat dan Bahan....... ..................................................................... 17
3.1.1 Alat..... ..................................................................................... 17
3.1.2 Bahan...... ................................................................................. 17
Halomoan Harahap : Pengaruh Waktu Terhadap Derajat Grafting Maleat Anhidrat Dalam High Density Polyethylene
(HDPE) Dengan Inisiator Benzoil Peroksida, 2009.
USU Repository © 2009
 3.2 Prosedur Kerja............................................................................. 18
3.2.1 Preparasi alat ............................................................................ 18
3.2.2 Preparasi sampel....................................................................... 18
3.2.3 Proses Grafting ......................................................................... 18
3.2.4 Menghitung derajat grafting metode titrasi ............................... 19
3.2.5 Pembuatan larutan KOH 0,05 N ............................................... 19
3.2.6 Uji Spektroskopi FTIR. ............................................................ 19
3.3 Bagan Penelitian.......................................................................... 20
3.3.1 Campuran polimer ................................................................... 20
3.3.2 Menghitung derajat grafting melalui titrasi ............................... 21
3.3.3 Uji kualitatif dengan metode FTIR ........................................... 22

Bab 4 Hasil dan Pembahasan ........................................................................ 23

4.1 Hasil Pencampuran Polimer......................................................... 23
4.2 Perhitungan ................................................................................. 24
4.3 Pembahasan ................................................................................ 25
4.3.1Pengaruh Konsentrasi Maleat anhidrida terhadap
derajat grafting ................................................................................. 26
4.4 Analisa FTIR ............................................................................... 26

Bab 5 Kesimpulan dan Saran ........................................................................ 28

5.1 Kesimpulan ................................................................................. 28
5.2 Saran ........................................................................................... 28

Daftar Pustaka
Lampiran

Halomoan Harahap : Pengaruh Waktu Terhadap Derajat Grafting Maleat Anhidrat Dalam High Density Polyethylene
(HDPE) Dengan Inisiator Benzoil Peroksida, 2009.
USU Repository © 2009
 DAFTAR TABEL

Halaman

Tabel 2.1 Sifat fisika dan mekanika polietilena ............................................. 5

Table 2.2 Nomenklatur dari peroxide compounds ......................................... 10
Tabel 2.3 Sifat – sifat maleat anhidrat .......................................................... 13
Tabel 2.4 Korelasi gugus fungsional untuk polietilena termodifikasi ............ 16
Tabel 4.1 Data hasil pencampuran polimer ................................................... 23
Tabel 4.2 Perbandingan pengaruh waktu terhadap derajat grafting ................ 26
Tabel 4.1 Bilangan gelombang HDPE murni ................................................ 27
Tabel 4.2 Bilangan gelombang HDPE + MA + BPO ..................................... 27

Halomoan Harahap : Pengaruh Waktu Terhadap Derajat Grafting Maleat Anhidrat Dalam High Density Polyethylene
(HDPE) Dengan Inisiator Benzoil Peroksida, 2009.
USU Repository © 2009
 DAFTAR GAMBAR

Halaman
Gambar 2.1 polimerisasi polietilena .............................................................. 4
Gambar 2.2 penguraian benzoil peroksida .................................................. 11
Gambar 2.3 Pembentukan Anhidrida maleat ................................................. 12
Gambar 2.4 Asam Maleat ............................................................................. 15

Halomoan Harahap : Pengaruh Waktu Terhadap Derajat Grafting Maleat Anhidrat Dalam High Density Polyethylene
(HDPE) Dengan Inisiator Benzoil Peroksida, 2009.
USU Repository © 2009
 DAFTAR LAMPIRAN

Halaman
Lampiran 1 Hasil FTIR untuk Polietilena murni............................................ 29
Lampiran 2 Hasil FTIR untuk
Poletilena + Maleat Anhidrat + Benzoil Peroksida ..................... 30
Lampiran 4 Gambar Alat dan Bahan Penelitian............................................. 31

Halomoan Harahap : Pengaruh Waktu Terhadap Derajat Grafting Maleat Anhidrat Dalam High Density Polyethylene
(HDPE) Dengan Inisiator Benzoil Peroksida, 2009.
USU Repository © 2009
 DAFTAR SINGKATAN

HDPE = HIGH DENSITY POLETHYLENE

MA = Maleat Anhidrida
BPO = Benzoil Peroksida
FTIR = Fourier Transform Infrared Spektroskopy
g = Grafting
GMA = Glycidyl methacrylate
PVC = Poli vinil clorida

Halomoan Harahap : Pengaruh Waktu Terhadap Derajat Grafting Maleat Anhidrat Dalam High Density Polyethylene
(HDPE) Dengan Inisiator Benzoil Peroksida, 2009.
USU Repository © 2009
 BAB 1

PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang

Polietilena adalah salah satu polimer terbesar penggunaan dan produksinya pertahun.
Berdasarkan data Environmental Protection Agency ( EPA ) Amerika Serikat
diketahui bahwa penggunaan polietilena di Amerika tahun 1998 sekitar 45,5 % dari
total plastik yang digunakan yaitu sekitar 9136750 ton, sedangkan di Indonesia
berdasarkan Biro Pusat Statistik ( BPS ) 1.528.623 ton pada tahun 2004 dengan
perkiraan laju pertumbuhan tujuh sampai sembilan persen pertahun.

Dalam hal lain pencampuran polietilena dengan bahan polimer lain misalnya
pulp dan serat tandan kosong kelapa sawit untuk meningkatkan sifat degradasinya
cenderung tidak berlangsung secara homogen karena sifat kedua bahan polimer yang
mempunyai kepolaran yang berbeda. (Rosen, H. 1982) menyatakan bahwa
kompatibilitas olefin dengan bahan pengisi selulosa sangat rendah karena kepolaran
berbeda. Untuk meningkatkan kompatibilitas campuran polimer dapat dilakukan
dengan menggunakan bahan penghubung ( coupling agent ) yang dapat meningkatkan
interaksi antara bahan pengisi dengan matriks polimer ( Ellis, W.D, 1999).

Halomoan Harahap : Pengaruh Waktu Terhadap Derajat Grafting Maleat Anhidrat Dalam High Density Polyethylene
(HDPE) Dengan Inisiator Benzoil Peroksida, 2009.
USU Repository © 2009
 Cara lain untuk memperkecil kepolaran adalah dengan teknik modifikasi
struktur bahan polimer ( Brown, 1992, Dedecker dan Groeninck, 1996 ), (Mousa
Ghaemy, 2002) telah melakukan modifikasi struktur polietilena dengan penambahan
maleat anhidrat secara grafting, dengan teknik refluks. Dengan menggunakan pelarut
toluene, pada waktu 30 menit, 60 menit, dan 90 menit.

Dalam penelitian ini akan dilakukan modifikasi struktur high density

polyethylene (HDPE) dengan maleat anhidrida dan inisiator benzoil peroksida dengan
cara pencampuran reaktif di dalam alat internal mixer pada suhu 1450 C dengan
variasi waktu.

1.2. Perumusan Masalah

Reaksi grafting dilakukan dengan pencampuran HDPE dan maleat anhidrida

dengan inisiator benzoil peroksida. Pencampuran dilakukan dengan variasi waktu
sehingga diperoleh derajat grafting hasil yang lebih tinggi . Akan tetapi efisiensi
pencangkokan maleat anhidrat dengan HDPE perlu ditingkatkan dengan bantuan
inisiator benzoil peroksida.
Dengan demikian permasalahan penelitian ini dapat dirumuskan sebagai berikut :
Bagaimana pengaruh waktu terhadap derajat grafting

1.3. Pembatasan Permasalahan

1. Dalam penelitian ini menggunakan perbandingan HDPE : maleat anhidrat :

benzoil peroksida adalah konstan yaitu ( 96% : 3% : 1%).
2. Pelarut yang digunakan Xylen, metanol, dan inisitor yang digunakan BPO
3. Waktu yang digunakan masing – masing 30 menit, 60 menit, 90 menit, 120
menit, 150 menit, pada suhu 145o C.
4. Karakterisasi dengan uji FTIR dan penentuan derajat grafting

1.4. Tujuan Penelitian

Halomoan Harahap : Pengaruh Waktu Terhadap Derajat Grafting Maleat Anhidrat Dalam High Density Polyethylene
(HDPE) Dengan Inisiator Benzoil Peroksida, 2009.
USU Repository © 2009
 Untuk mengetahui bagaimana pengaruh variasi waktu terhadap derajat
grafting.

1.5. Manfaat penelitian

Adapun hasil penelitian ini diharapkan menghasilkan HDPE yang bergugus

fungsi polar sehingga mempunyai kompatibilitas yang baik terhadap pencampuran
dengan bahan pengisi lain seperti serat selulosa. Manfaat lain untuk memberikan
informasi reaksi grafting antara maleat anhidrida dengan HDPE .
1.6. Lokasi penelitian

Lokasi penelitian dilakukan di laboratorium polimer FMIPA USU dan

perekaman spektrum FTIR dilakukan di laboratorium bea cukai Belawan.

1.7. Metodologi penelitian

Adapun tahap – tahapnya adalah :

1. Reaksi grafting dari HDPE dengan maleat anhidrat dan inisiator benzoil
peroksida dalam hot mixer dengan variasi waktu 30 menit, 60 menit, 90 menit,
120 menit, 150 menit, pada suhu 145oC.
2. Uji karakterisasinya menggunakan spektrofotometer infra merah (FTIR) dan
derajat grafting
Variabel – variable yang digunakan adalah sebagai berikut :
1. Variabel bebas : Variasi waktu yang digunakan yaitu 30 menit, 60
menit, 90 menit, 120 menit, 150 menit
2. Variabel terikat : Infra merah (IR) gugus fungsi maleat anhidrat pada
(HDPE) derajat grafting maleat anhidrat pada HDPE.
3. Variabel tetap : Suhu 145o C
Perbandingan HDPE : MA : BPO ( 96% : 3% : 1%)
Suhu dipress 145oC dan waktu press 15 menit

Halomoan Harahap : Pengaruh Waktu Terhadap Derajat Grafting Maleat Anhidrat Dalam High Density Polyethylene
(HDPE) Dengan Inisiator Benzoil Peroksida, 2009.
USU Repository © 2009
 BAB 2

TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Polietilena

Polietilena dibuat dengan jalan polimerisasi gas etilen yang dapat diperoleh
dengan memberi hidrogen gas petrolium pada pemecahan minyak (nafta), gas alam
atau asetilena. Polimerisasi etilena ditunjukkan pada reaksi di bawah ini (Surdia,
Saito, 1995).

H H H H
n . C C . C C .
H H H H
n

Gambar.2.1. Polimerisasi Etilena

Halomoan Harahap : Pengaruh Waktu Terhadap Derajat Grafting Maleat Anhidrat Dalam High Density Polyethylene
(HDPE) Dengan Inisiator Benzoil Peroksida, 2009.
USU Repository © 2009
 Polietilen adalah salah satu dari poliolefin yang paling banyak digunakan
sebagai bahan dasar untuk pembuatan berbagai jenis peralatan rumah tangga dan
kemasan makanan maupun minuman.Pemanfaatannya yang sangat luas
dimungkinkan karena polimer ini memiliki banyak sifat-sifat yang bermanfaat antara
lain daya tahan terhadap zat kimia dan benturan yang baik, mudah dibentuk dan
dicetak, ringan dan harganya yang murah (Piasecki. 2000).
Akan tetapi, karena kekristalan dan sifat hidrofobnya yang tinggi, energi
permukaanya yang rendah, serta terbatasnya situs aktif yang ada pada permukaan PE,
membatasi pemanfaatan PE tersebut dalam beberapa bidang aplikasinya seperti
perekatan, pengecatan, dan pencetakan.Secara umum, beberapa sifat tertentu seperti
komposisi kimia, hidrofilitas, kekasaran, kekristalan, daya hantar listrik, daya adhesi,
dan kelumasan dibutuhkan untuk pemanfaatan polimer tersebut (Chaimbault,
P.Cassel, S .Clude, S. Debaig,C. 1999 ; Piasecki. 2000.). Untuk meningkatkan
kesesuaian sifatnya (compatibility), salah satu cara yang sudah dikembangkan adalah
dengan memodifikasi permukaan PE agar dapat berinteraksi dengan bahan lain
sehingga memenuhi persyaratan sesuai dengan peruntukan yang diinginkan
Polietilena adalah bahan termoplastik yang transparan, berwarna putih dan
mempunyai titik leleh yang bervariasi antara 110 – 137 oC. Umumnya polietilena
bersifat resisten terhadap zat kimia. Pada suhu kamar polietilena tidak larut dalam
pelarut organik dan pelarut anorganik, polietilena dapat teroksidasi di udara pada suhu
tinggi dengan sinar ultraviolet. Struktur rantai polietilena dapat berupa linear,
bercabang atau berikatan silang (Billmeyer.1984)
Salah satu metoda modifikasi yang diketahui efektif untuk memasukkan sifat-
sifat yang diinginkan ke dalam PE adalah teknik grafting (tempel/cangkok) Kelebihan
teknik grafting ini adalah PE dapat difungsionalisasi berdasarkan sifat yang dimiliki
oleh monomer yang terikat secara kovalen tanpa mempengaruhi struktur dasar PE.
Modifikasi suatu polimer dengan teknik grafting melibatkan pembentukan situs aktif
berupa radikal bebas atau ion terlebih dahulu pada polimer induk. Pembentukan situs
aktif pada polimer induk dapat dilakukan dengan dua cara, yakni metode kimia dan
metode fisika. Dengan metode kimia, radika terbentuk pada PE akibat abstraksi atom
hidrogen oleh radikal inisiator seperti BPO (dibenzoyl peroxide), AIBN

Halomoan Harahap : Pengaruh Waktu Terhadap Derajat Grafting Maleat Anhidrat Dalam High Density Polyethylene
(HDPE) Dengan Inisiator Benzoil Peroksida, 2009.
USU Repository © 2009
(azobisisobutyronitrile), atau bahan pengoksidasi seperti garam cerium (Malcom, P. S.
1989)
Secara kimia polietilena sangat lembab. Polimer ini tidak larut dalam pelarut
apapun pada suhu kamar, tetapi menggembung oleh hidrokarbon dan tetraklorometana
(karbon tetra klorida). Polietilena tahan terhadap asam dan basa, tetapi dapat dirusak
oleh asam nitrat pekat. Polietilena tidak tahan terhadap cahaya dan oksigen
(Cowd.1991).
Jenis polietilena yang banyak digunakan adalah LDPE (low density
polyethylene) yang mempunyai rantai bercabang dan HDPE (high density
polyethylene) yang tidak mempunyai cabang tetapi merupakan rantai utama yang
lurus. LDPE bersifat lentur, ketahanan listrik yang baik, kedap air, lebih lunak
daripada HDPE. HDPE memiliki kecendrungan tidak tahan terhadap perubahan
cahaya sehingga mudah berubah warna oleh pengaruh cahaya matahari.
Tabel 2.1. Sifat Fisik dan Mekanik Polietilena
Sifat Fisik dan Mekanik LDPE Rantai Cabang HDPE Rantai Lurus
Berat jenis (g/cm 3) 0,91 – 0,94 0,95 - 0,97
Titik leleh ( oC) 105 – 115 135
Kekerasan 44 – 48 55 – 70
Kapasitas panas (kj-1 kg-1 K-1 ) 1,916 1,916
Regangan (%) 150 – 60 12 – 700
Tegangan tarik (Nmm-2) 15,2 – 78,6 17,9 - 33,1
Modulus tarik (Nmm2 ) 55,1 – 172 413 - 1034
Tegangan impak > 16 0,8 - 14
Konstanta dielektrik 2,28 2,32
Resitivitas (ohm cm) 6 x 105 6x105

2.1.1. Sifat-sifat Kimia Polietilena

Polietilena adalah bahan polimer yang sifat-sifat kimianya cukup stabil tahan
terhadap berbagai bahan kimia kecuali halida dan oksida kuat. Ia larut dalam

Halomoan Harahap : Pengaruh Waktu Terhadap Derajat Grafting Maleat Anhidrat Dalam High Density Polyethylene
(HDPE) Dengan Inisiator Benzoil Peroksida, 2009.
USU Repository © 2009
hidrokarbon aromatik dan larutan hidrokarbon yang terkloronasi diatas temperatur 70
o
C, tetapi tidak ada pelarut yang dapat melarutkan polietilena secara sempurna pada
temperatur biasa. Karena bersifat non polar polietilena tidak mudah diolah dengan
merekat. Perlu perlakuan tambahan tertentu secara oksidasi pada permukaan atau
pengubahan struktur permukaannya oleh sinar elektron yang kuat (Surdia, Saito,
1995).

2.1.2. Sifat-sifat listrik

Polietilena merupakan polimer non polar yang khas memiliki sifat-sifat listrik
yang baik terutama sangat baik dalam sifat khas frekuensi tinggi, banyak dipakai
sebagai bahan isolasi untuk radar, TV dan berbagai alat komunikasi.
Pada tahun 1953 Karl Ziegler,dari Jerman menemukan proses polimerisasi
dengan menggunakan katalis senyawa koordinasi antara alkil alumunium dengan
halida logam transisi dalam sintesis polietilena linier atau sintesis polietilena secara
polimerisasi radikal hanya menghasilkan rantai cabang yang tak reguler. Tidak lama
kemudian, Natta mengadakan modifikasi katalis yang digunakan oleg Ziegler untuk
mensinteisis polimer kristalin. Liner isotaktik tinggi dari monomer α-Oleofin tak polar
misalnya propilena. Metode polimerisasi ini kemudian berkembang pesat dan sangat
penting artinya dalam industri sintesis poliolefin (Wirjosentono, 1996).

2.2. Plastisasi Polimer

Pemakaian bahan polimer untuk memenuhi setiap segi kebutuhan manusia

memerlukan bahan dengan sifat mekanis dari yang lunak dan ulet sampai yang keras
dan kuat. Beberapa jenis polimer dengan struktur kimia rantai yang berbeda akan
membentuk bahan dengan sifat mekanis yang berbeda pula. Akan tetapi untuk
mendapatkan suatu bahan dengan kekerasan tertentu pula rancangan struktur kimia
rantai sangat sulit dilakukan dan memerlukan biaya yang besar. Untuk itu dalam
pengolahan membentuk bahan-setengah-jadi/barang-jadi, ke dalam bahan polimer
murni biasanya ditambahkan suatu zat cair/padat untuk meningkatkan sifat
plastisitasnya. Proses ini dikenal dengan plastisasi, sedang zat yang ditambahkan

Halomoan Harahap : Pengaruh Waktu Terhadap Derajat Grafting Maleat Anhidrat Dalam High Density Polyethylene
(HDPE) Dengan Inisiator Benzoil Peroksida, 2009.
USU Repository © 2009
pemlastis. Di samping itu pemlastis dapat pula meningkatkan elastisitas bahan,
membuat lebih tahan beku dan menurunkan suhu-alir, sehingga pemplastis kadang-
kadang disebut juga dengan ekastikator antibeku atau pelembut. Jelaslah bahwa
plastisasi akan mempengaruhi semua sifat fisik dan mekanis polimer seperti kekuatan
tarik, elastisitas kekerasan, sifat listrik, suhu lair, suhu transisi kaca dan sebagainya
(Wirjosentono, 1995).
Adapun pemplastis yang sering digunakan merupakan golongan ftalat ester
seperti dimetil ftalat, dibutil ftalat, diheksil ftalat, dioktil ftalat dan didesil ftalat.
Menurut (Goudung, D. U. 2004.), plastisiser seperti DOP (dioktil flatat) yang
digunakan secara komersil bersifat racun dan karsinogenik.
Proses plastisasi polimer pada prinsipnya adalah dispersi molekul pemplastis
kedalam fasa polimer. Jika pemlastis mempunyai gaya interaksi dengan polimer,
proses dispersi akan berlangsung dalam skala molekul dan terbentuk larutan polimer-
pemlastis yang disebut dengan kompatibel.
Sifat fisik dan mekanis polimer-terplastisasi yang kompatibel ini akan
merupakan fungsi distribusi dari sifat komposisi pemplastis yang masing-masing
komponen dalam sistem. Bila antara pemplastis dengan polimer tidak terjadi
campuran koloid yang tak mantap (polimer dan pemplastis tidak kompatibel) dan
menghasilkan sifat fisik polimer berkualitas rendah. Karena itu, ramalan karakteristik
polimer yang terplastisasi dapat dilakukan dengan variasi komposisi pemlastis.
Jika terjadi interaksi polimer-polimer cukup kuat, maka molekul pemplastis
akan terdifusi kedalam rantai polimer (rantai polimer amorf membentuk satuan
struktur globular yang disebut bundle) menghasilkan plastisasi infrastruktur intra
bundle. Dalam Hal ini molekul pemlastis akan berada diantara rantai polimer dan
mempengaruhi mobilitas rantai yang dapat meningkatkan plastisasi sampai batas
kompatibilitas yaitu sejumlah yang dapat terdispersi (terlarut) dalam polimer. Jika
jumlah pemplastis melebihi batas ini, maka akan terjadi sistem yang heterogen dan
plastisasi melebihi tidak efisien lagi (Wirjosentono. 1995).

2.3. Teori Polaritas

Halomoan Harahap : Pengaruh Waktu Terhadap Derajat Grafting Maleat Anhidrat Dalam High Density Polyethylene
(HDPE) Dengan Inisiator Benzoil Peroksida, 2009.
USU Repository © 2009
 Sesuai teori ini gaya intermolekuler antara molekul – molekul pemplastis,
molekul – molekul polimer dan molekul – molekul pemlastis polimer harus seimbang
untuk menghasilkan gel yang stabil. Oleh karena itu polaritas pemplastis yang
mengandung satu atau lebih gugus polar dan non polar harus sesuai dengan polaritas
dari partikel polimer. Polaritas molekul pemplastis bergantung pada adanya gugus –
gugus yang mengandung oksigen, posfat dan sulfur. Pemplastis – pemplastis yang
mengandung gugus ester polar, fenil terpolarisasi dan alkil nonpolar dapat juga
bertindak sebagai gugus yang menyelubungi polimer. Namun orientasi dan arah gugus
– gugus polar pemplastis menentukan interaksinya dengan dipol – dipol polimer
(Meier.1990).

2.4. Kompatibilitas

Kompatibilitas pemplastis dengan bahan polimer adalah hal yang penting.

Kompatibilitas yang baik menunjukkan campuran pemlastis dan polimer yang stabil
dan homogen. Kompatibilitas campuran ditentukan oleh interaksi molekul polimer –
pemplastis, bahan aditif, tekanan, suhu, kelembaban dan cahaya.

Kompatibilitas campuran dapat ditentukan melalui panas reaksi campuran,

transisi gelas, morfologi, sifat mekanikal dinamis secara viskosimetrik
(Chattopadhyay.2000). Pemlastis bisa saja kompatibel pada suhu proses namun dapat
keluar kembali dari polimer (blooming) pada suhu kamar. Polimer pemplastis selalu
berada dalam kesetimbangan dinamis pada suhu tertentu, begitu Suhu berubah
efektifitas gaya – gaya juga berubah. Pada kondisi normal, difusi selalu terjadi yaitu
sejumlah tertentu pemlastis berada di permukaan polimer karena kesetimbangan
adsorpsi/ desorpsi antara polimer dan pemlastis terganggu (Zhong.dkk.1998).

Proses pemplastis, prinsipnya adalah terjadinya dispersi molekul pemplastis ke

dalam fase polimer. Bilamana pemplastis mempunyai gaya interaksi dengan polimer,
proses dispersi akan berlangsung dalam skala molekul dan terbentuk larutan polimer
pemlastis sehingga keadaan ini disebut kompatibel. Interaksi antara pemlastis –
polimer ini sangat dipengaruhi oleh sifat afinitas kedua komponen. Kalau afinitas
polimer – pemlastis tinggi, maka molekul pemlastis akan terdifusi ke dalam bundel,

Halomoan Harahap : Pengaruh Waktu Terhadap Derajat Grafting Maleat Anhidrat Dalam High Density Polyethylene
(HDPE) Dengan Inisiator Benzoil Peroksida, 2009.
USU Repository © 2009
disini molekul pemlastis akan berada diantara rantai polimer dan mempengaruhi
mobilitas rantai (Efendi,2001).

Sifat fisik dan mekanis yang terplastisasi merupakan fungsi distribusi dari sifat
dan komposisi masing – masing komponen dalam sistem, karenanya ramalan
karakterisasi polimer yang terplastisasi mudah dilakukan dengan variasi komposisi
pemlastis. Secara umum variasi jumlah pemlastis akan efektif (mempunyai efek
plastisasi) sampai bahan kompatibel. Hasil analisis mekanik yang dilakukan
menunjukkan bahwa membran – membran yang lebih kuat dan lebih liat (kenyal)
dihasilkan ketika sedikit pemplastis yang digunakan dalam membran. Hasil uji
pemplastis ini menunjukkan bahwa pemplastis yang mempunyai berat molekul yang
relatif rendah akan memperbaiki kekuatan dan keliatan membran. Ketika sejumlah
kecil pemplastis ditambahkan pada suatu polimer, pemplastis ini akan menyebabkan
molekul polimer bergerak ke dalam konfigurasi energi yang lebih rendah. Dalam
konfigurasi ini molekul – molekul menjadi kurang bergerak, dengan demikian akan
meningkatkan kekuatan dan keliatan yang baik dari polimer. Sebaliknya jika
pemplastis yang ditambahkan terlalu banyak molekul – molekul polimer banyak
bergerak, akibatnya terjadi penurunan kekuatan dan keliatan polimer (Nirwana,2001).

2.5. Pemplastis Polimer

Persyaratan mendasar yang harus dipenuhi oleh pemplastis adalah bahwa

semua gaya intermolekuler antara pemplastis-pemplastis, polimer-polimer dan antara
pemplastis-polimer harus berada dalam besaran yang sama.Untuk mejadi pemplastis
yang efisien maka suatu senyawa dengan berat molekul rendah harus memiliki afinitas
yang cukup untuk mengatasi interaksi antara polimer-polimer dengan cara mensolvasi
polimer pada titik kontak interaksi. Untuk memberikan fleksibilitas yang baik pada
suhu rendah, senyawa ini juga harus memiliki mobilitas yang cukup untuk
berpartisipasi dalam kesetimbangan sistem dan harus dapat berdifusi melalui sistem
tersebut. ( Rudin, 1982 ).
Pemplastis dalam konsep sederhana adalah merupakan pelarut organik dengan
titik didih tinggi atau suatu padatan dengan titik leleh rendah yang ditambahkan ke

Halomoan Harahap : Pengaruh Waktu Terhadap Derajat Grafting Maleat Anhidrat Dalam High Density Polyethylene
(HDPE) Dengan Inisiator Benzoil Peroksida, 2009.
USU Repository © 2009
dalam resin yang keras atau kaku, sehingga akumulasi gaya antarmolekul, pada rantai
panjang akan menurun, akibat kelenturan, pelunaka dan pemanjangan resin akan
bertambah (Finar,I.L.1986). Dengan berkurangnya gaya antar molekul, menyebabkan
gerakan bagian rantai lebih mudah bergerak, akibatnya bahan yang tadinya keras
(kaku) akan menjadi lembut pada suhu kamar (Cowd, 1991).

2.6 Inisiator

Inisiator sering digunakan untuk membentuk radikal bebas

Table 2.2 Nomenklatur dari peroxide compounds

Nama Campuran yang Umum

Alkil peroksida RO OR

Acil peroksida O O
R C O O C R

Peroksi acid O
R C O OH

Peroksi ester O
R C O OR'

Nama umum Radikal

Alkoksil radikal RO.

Alkil peroksi radikal ROO .

Acil radical O
R C.

Aciloksil radical O
R C O.

Asil peroksi radical O

R C O O.

Nama Spesifik Radikal

Methil CH3·
Methoksil CH3O.

Acetil O
CH3 C .

Acetoksil CH3-CO2·
Acetil peroksi CH3-C(O)O2·
Halomoan Harahap : Pengaruh Waktu Terhadap Derajat Grafting Maleat Anhidrat Dalam High Density Polyethylene
(HDPE) Dengan Inisiator Benzoil Peroksida, 2009.
USU Repository © 2009
 Benzoloksil φ-CO2·
Benzoilperoksi φ-C(O)O2·

Kebanyakan polimer sintetik secara komersil dapat dihasilkan melalui proses

polimerisasi reaksi rantai yang kadang-kadang disebut polimerisasi adisi. Penggunaan
terbanyak dari inisiator organik seperti benzoil peroksida sering digunakan sebagai
perekat yang bagiannya sama dari suatu inisiator dan suatu cairan seperti dibutil flatat.
Peroksida organik mudah diuraikan dan peroksida organik harus dipegang hati-hati.
Peruraian mereka mungkin dipercepat dengan pemanasan. Penambahan dalam jumlah
sedikit dari amina tersier seperti :{ C6H6N(CH2)2} atau N,N – dimetil anilin atau
dengan garam-garam organik dari logam-logam kuat seperti kobal naphthenat.
Kemantapan relatif dari peroksida organik biasanya dinyatakan dalam waktu paruh,
rata-rata peruraian pada beberapa temperatur spesifik adalah sebanding untuk
konsentrasi dari pemicu / inisiator dan waktu paruhnya. (Seymour, 1975 )

2.6.1 Benzoil Peroksida

Kebanyakan pemicu yang digunakan secara luas adalah radikal bebas yang dihasilkan
dari peruraian peroksida. Peroksida organik seperti benzoil peroksida diuraikan
dengan mudah untuk menghasilkan radikal bebas benzoil. Kemudian radikal bebas
benzoil diuraikan untuk membentuk karbon dioksida (CO2) dan radikal bebas fenil
dapat digambarkan sebagai berikut
O O O
C O.
Temp.
C O O C 2

Benzoil peroxida (BPO) Benzoiloxil radical

. + CO2
β-scission
Phenil radical

Halomoan Harahap : Pengaruh Waktu Terhadap Derajat Grafting Maleat Anhidrat Dalam High Density Polyethylene
(HDPE) Dengan Inisiator Benzoil Peroksida, 2009.
USU Repository © 2009
 Gambar 2.2 Penguraian Benzoil peroksida

Radikal bebas fenil itu kemudian ditambahkan ke sebuah monomer vinil seperti
stirena (C6H5CH=CH2). Untuk menghasilakn sebuah radikal bebas yang baru dapat
merambat (propagasi) dengan monomer-monomer vinil lainnya. (Parker, 1994)

2.7. Asam Maleat Anhidrat

Anhidrat maleat dengan berat molekul 98,06, larut dalam air, meleleh pada
temperatur 57- 60 0C, mendidih pada 202 0C dan spesifik grafiti 1,5.
Anhidrat maleat adalah senyawa vinil tidak jenuh merupakan bahan mentah
dalam sintesa resin polieste, pelapisan permukaan karet, deterjen, bahan aditif dan
minyak pelumas, plastisizer dan kopolimer. Anhidrat maleat mempunyai sifat kimia
khas yaitu adanya ikatan etilenik dengan gugus karbonil didalamnya, ikatan ini
berperan dalam reaksi adisi.( Arifin, 1996 )
Dalam penelitian ini maleat anhidrat diharapkan menempel ( tergrafting ) pada
polimer polietilena dengan variasi waktu yang maksimum, sehingga polimer yang
bersifat non polar dapat berubah menjadi sedikit polar sehingga dapat dihasilkan
suatu produk yang lebih baik.
Anhidrida maleat masih digunakan dalam penelitian polimer. Anhidrida
maleat dapat dibuat dari asam maleat, seperti reaksi dibawah ini :

O O
H3 C C HC C temp / tekanan
O + OH
OH katalis
H3 C C HC C
O O

O
HC C
Halomoan Harahap : Pengaruh Waktu Terhadap Derajat Grafting Maleat Anhidrat Dalam High Density Polyethylene
(HDPE) Dengan Inisiator Benzoil Peroksida, 2009.
USU Repository © 2009
 O + 2 CH3COOH

HC C
O

Gambar 2.3 Pembentukan Anhidrida Maleat

Adapun beberapa gambaran sifat-sifat maleat anhidrat dapat di jelaskan dalam tabel
berikut ini Tabel : 2.3. sifat – sifat maleat anhidrat
Deskripsi Berwarna atau padatan putih
Bentuk molekul C4H2O3
Berat molekul 98.06 g/mol
Titik didih 202 oC
Titik cair 52.8 oC
Tekanan 0,1 torr 25 oC
Kelarutan Larut dalam air, eter, asetat,
kloroform, aseton, etil asetat,
benzena.

HSDB., (1995).

2.7.1. Asam maleat

Asam maleat atau Asam (Z)-butenadioat atau asam toksilat adalah senyawa organik
yang merupakan asam dikarboksilat. Molekul ini terdiri dari gugus etilena yang
berikatan dengan dua gugus asam karboksilat. Asam maleat adalah isomer cis dari
asam butenadioat, sedangkan asam fumarat merupakan isomer transnya. Isomer cis
kurang stabil; perbedaan kalor pembakarannya adalah 22,7 kJ/mol. Sifat-sifat asam
maleat sangatlah berbeda dengan asam fumarat. Asam maleat larut dalam air,
sedangkan asam fumarat tidak; titik lebur asam maleat adalah (130-139°C), juga lebih
rendah dari titik lebur asam fumara (287 °C). Perbedaan sifat ini dapat dijelaskan oleh
ikatan hidrogen intramolekul[1] yang terjadi pada asam maleat. Asam maleat berbeda
Halomoan Harahap : Pengaruh Waktu Terhadap Derajat Grafting Maleat Anhidrat Dalam High Density Polyethylene
(HDPE) Dengan Inisiator Benzoil Peroksida, 2009.
USU Repository © 2009
dengan asam malat ataupun asam malonat yang keduanya juga merupakan asam
dikarboksilat. Dalam bidang industri, asam maleat diturunkan dari maleat anhidrida
dengan hidrolisis. Maleat anhidrida diproduksi dari benzena atau butena melalui
proses oksidas

Gambar 2.4 Asam Maleat

Wikipedia Bahasa Melayu, ensiklopedia bebas.

2.8. Proses Reaksi Grafting

Berlangsungnya reaksi ini dalam ekstruder ialah :

 Granul polimer dilelehkan pada daerah awal umpan ekstrudernya.
 Katalis Peroksida diinjeksikan kedalam ekstruder, membentuk loka aktif pada
rantai utama polimer.
 Monomer diinjeksikan kelelehan tadi, terkadang katalis dan monomernya
tercampur.
 Komponen-komponen dicampur dengan laju geser tinggi.
 Monomer dan produk samping dikeluarkan dari campuran lelehan pada daerah
pengatsiran vakum.
 Lelehan reaksi diekstruksi dan dipeletkan sebagai bahan baku granul dan
dibentuk menjadi produk akhir.
Hartomo, A.J., (1993),

2.9. Analisa Spektrofotometri Infra merah (IR)

Merupakan suatu cara untuk menentukan dan merekam hasil spekta residu dan
serapan infra merah didefinisikan sebagai daerah yang memiliki panjang gelombang
dari 1 – 500 µ. Setiap gugus dalam molekul mempunyai karakteristik sendiri, maka
spektroskopi IR dapat digunakan untuk mendeteksi gugus yang spesifik dalam

Halomoan Harahap : Pengaruh Waktu Terhadap Derajat Grafting Maleat Anhidrat Dalam High Density Polyethylene
(HDPE) Dengan Inisiator Benzoil Peroksida, 2009.
USU Repository © 2009
polimer. Intensitas pita serapan adalah uluran konsentrasi di gugus yang khas yang
dimiliki oleh polimer (Seymour, 1975)
Intrumen yang digunakan untuk mengukur resapan radiasi infra merah pada
berbagai panjang gelombang disebut spektrofometer infra merah. (Fessenden, F.,
1997)
Alat spektrofotometer infra merah pada dasarnya terdiri dari komponen –
komponen pokok yang sama dengan alat spektrofotometer ultra lembayung dan sinar
tampak, yaitu terdiri dari sumber sinar, monokromator berikut alat – alat optik seperti
cermin dan lensa, sel tempat cuplikan, detektor amplifier dan alat dengan skala
pembacaan atau alat perekam spektrum (recorder) akan tetapi disebabkan kebanyakan
bahan dalam menstransmisikan radiasi infra merah berlainan dengan sifatnya dalam
menstransmisikan radiasi ultra lembayung, sinar tampak, sifat dan kemampuan
komponen alat tersebut diatas berbeda untuk kedua jenis alat spektrofotometer itu.
Keuntungan pemakaian sistem berkas rangkap pada alat spektrofotometer
adalah :
1. Memperkecil pengaruh penyerapan sinar infra merah oleh CO2 dan uap air dari
udara.
2. Sistem berkas rangkap mengurangi pengaruh ketidak stabilan pancaran sumber
sinar dan detektor.
3. Mengurangi pengaruh hamburan (scattering) sinar infra merah oleh partikel –
partikel debu yang ukurannya mendekati nilai rata – rata panjang gelombang
infra merah.
4. Kalau blanko yang digunakan adalah pelarut dari cuplikan dengan sistem
berkas rangkap itu pita – pita serapan pelarut tidak akan timbul pada spektrum
yang direkam.
5. Perekaman otomatis dapat dilakukan (scanning). (Noerdin, D., 1985).

Sistem analisa spektroskopi infra merah (IR) telah memberikan keunggulan

dalam mengkarakterisasi senyawa organik dan formulasi material polimer. Analisa
infra merah (IR) akan menentukan gugus fungsi dari molekul yang memberikan
regangan pada daerah serapan infra merah. Tahap awal identifikasi bahan polimer,
maka harus diketahui pita serapan yang karakteristik untuk masing – masing polimer

Halomoan Harahap : Pengaruh Waktu Terhadap Derajat Grafting Maleat Anhidrat Dalam High Density Polyethylene
(HDPE) Dengan Inisiator Benzoil Peroksida, 2009.
USU Repository © 2009
dengan membandingkan spektrum yang telah dikenal. Pita serapan yang khas
ditunjukan oleh monomer penyusun material dan struktur molekulnya.
Umumnya pita serapan polimer pada spektrum infra merah (IR) adalah
adanya ikatan C-H regangan pada daerah 2880 cm-1 yang sampai 2900 cm -1 dan
regangan dari gugus fungsi lain yang mendukung suatu analisa material. (Hummel,
D.O., 1985).
Sistem analisis spektroskopi IR telah memberikan keunggulan dalam
mengkarakterisasi senyawa organik dan susunan materi polimer. Analisa IR akan
menentukan gugus fungsi dari molekul yang memberikan regangan pada daerah
serapan inframerah. Tahap awal identifikasi bahan polimer, maka harus diketahui pita
serapan yang karakteristik untuk masing-masing polimer dengan membandingkan
spektrum yang telah dikenal.
Pita serapan yang khas ditunjukkan oleh monomer penyusun material dan
struktur molekulnya. (Hummel, D.O 1985)
Tabel 2.4 Korelasi gugus fungsional untuk polietilena termodifikasi
Graft Monomer Gugus fungsionil Ir Peak ( s ) ( cm-1 )
Maleat Anhidrat C=O ( Single Unit ) 1792, 1715 ( b)
(MA) C=O ( attribute to oligo- MA, α, β- 1784, 1860 ( b)
unsaturated anhydride 1713,1790,1867 ( b)
C=O
Diethyl maleate C=O 1740
GMA C=O 1730, 1735
Acrylic acid C=O 1710,1720

Halomoan Harahap : Pengaruh Waktu Terhadap Derajat Grafting Maleat Anhidrat Dalam High Density Polyethylene
(HDPE) Dengan Inisiator Benzoil Peroksida, 2009.
USU Repository © 2009
 BAB 3

BAHAN DAN METODE PENELITIAN

3.1 Alat dan Bahan

3.1.1 Alat
Adapun alat-alat yang digunakan adalah sebagai berikut :
- Neraca Analitis Mettler Toledo
- Botol Aquadest
Halomoan Harahap : Pengaruh Waktu Terhadap Derajat Grafting Maleat Anhidrat Dalam High Density Polyethylene
(HDPE) Dengan Inisiator Benzoil Peroksida, 2009.
USU Repository © 2009
 - Gelas Erlenmeyer Pyrex 300 ml
- Gelas Ukur Pyrex 25 ml
- Gelas Beaker Pyrex 250 ml
- Labu Ukur Pyrex 500 ml
- Oven Memmert
- Alat Pemanas PMC
- Kertas Saring Whatman 42
- Hot Mixer Heles CR-52
- Spatula
- Pendingin Liebig
- Selang
- Pipet Tetes
- Stirer
- Corong Vakum
- Buret Pyrex 50 ml
- Pompa Vakum Welch Duo – Seal
- Alat press
- Alat FTIR

3.1.2 Bahan
- Aquades
- Aseton
- Xylen P.A Merck
- Metanol P.A Merck
- Polietilen ( HDPE ) Asrene (PT Chandra Asri)
- BPO ( Benzoil Peroksida ) Merck
- MA ( Maleat Anhidrat ) Merck
- fenofthalein

3.2 Prosedur Kerja

3.2.1 Preparasi Alat

Halomoan Harahap : Pengaruh Waktu Terhadap Derajat Grafting Maleat Anhidrat Dalam High Density Polyethylene
(HDPE) Dengan Inisiator Benzoil Peroksida, 2009.
USU Repository © 2009
Dihidupkan alat Internal Mixer selama 1 jam sampai suhu mencapai 145o C

3.2.2 Preparasi Sampel

Ditimbang HDPE , MA, BPO masing –masing sesuai dengan perbandingan berikut
dalam jumlah massa total 30 g :

Sampel HDPE ( % ) MA ( % ) BPO ( %)

1 96 3 1
2 96 3 1
3 96 3 1
4 96 3 1
5 96 3 1

- Massa HDPE masing – masing 28,8 g

- Massa asam maleat anhidrat masing – masing 0,9 g
- Massa benzoil peroksida masing – masing 0,3 g

3.2.3 Proses Grafting

1. Dimasukkan Sampel I HDPE kedalam alat internal mixer.

2. Dihidupkan strirer pada alat dan setelah 5 menit kemudian barulah
dimasukkan maleat anhidrat dan benzoil peroksida dan diamati sampai
bercampur selama 30 menit.
3. Setelah bercampur alat internal mixer dimatikan lalu dikeluarkan hasilnya dan
didinginkan dengan penambahan es batu pada suhu kamar.
4. Prosedur yang sama dilakukan untuk sample berikutnya dengan variasi waktu
masing – masing 60 menit, 90 menit, 120 menit, 150 menit.

3.2.4 Menghitung Derajat Grafting

Halomoan Harahap : Pengaruh Waktu Terhadap Derajat Grafting Maleat Anhidrat Dalam High Density Polyethylene
(HDPE) Dengan Inisiator Benzoil Peroksida, 2009.
USU Repository © 2009
 1. Polimer HDPE yang sudah tergrafting hasil dari internal mixer ditimbang 1
gram
2. kemudian direfluks dengan 100 ml xylen, dan dipanaskan hingga larut
3. Setelah larut ditambahkan aseton untuk membentuk endapan, lalu disaring
dengan kertas saring wathman yang terhubung dengan pompa vakum
4. Dicuci berulang-ulang dengan metanol.
5. Endapan yang diperoleh dikeringkan dalam Oven pada suhu 1200 C
6. Endapan yang sudah kering kemudian direfluks kembali dengan 100 ml xylen,
dan dipanaskan hingga larut.
7. Ditambahkan 1 tetes air dan direfluks 15 menit
8. Ditambahkan indikator fenofthalin 1 %
9. Lalu dititrasi dengan 0,05 N KOH dalam keadaan panas.
10. Titrasi dihentikan bila terjadi perubahan warna dari putih menjadi merah
jingga
11. Dicatat volume titran KOH yang terpakai dan dihitung derajat graftingnya
(MAH % ).

3.2.5 Pembuatan larutan KOH 0,05 N

Ditimbang 2,8 g KOH dilarutkan dengan metanol kemudian dimasukkan

kedalam labu takar 1000 ml sehingga diperoleh larutan KOH 0,05 N dalam
methanol

3.2.6 Uji Spektroskopi FTIR

Endapan kering yang diperoleh dari hasil refluks dengan derajat grafting
0
paling banyak di cetak tekan panas pada suhu 145 C akan didapat film
campuran polimer. Film spesimen ini dijepit pada tempat sampel kemudian
diletakkan pada alat kearah sinar infra merah. Hasil akan direkam pada kertas
berskala aluran kurva bilangan gelombang terhadap intensitas, hasilnya akan
dilihat pada spektra FTIR.

Halomoan Harahap : Pengaruh Waktu Terhadap Derajat Grafting Maleat Anhidrat Dalam High Density Polyethylene
(HDPE) Dengan Inisiator Benzoil Peroksida, 2009.
USU Repository © 2009
3.3. Bagan Penelitian
3.3.1 Campuran Polimer

Polimer ( HDPE)

Dimasukkan Sampel I kedalam alat internal

mixer
Dihidupkan stirer dan ditambahkan asam maleat
anhidrat serta benzoil peroksida
Diamati sampai sample bercampur
Dilakukan hal yang sama untuk sampel
berikutnya dengan variasi waktu

Campuran HDPE tergrafting

3.3.2 Menghitung Derajat Grafting

1 gram HDPE tergrafting

Dilarutkan dengan 100 ml xylen

Direfluks dan dipanaskan

Larutan Sampel

Ditambahkan aseton 50 ml

Halomoan Harahap : Pengaruh Waktu Terhadap Derajat Grafting Maleat Anhidrat Dalam High Density Polyethylene
(HDPE) Dengan Inisiator Benzoil Peroksida, 2009.
USU Repository © 2009
 Disaring dan dicuci kembali dengan metanol
20ml

Endapan Basah

Dikeringkan di dalam Oven pada suhu 1200C

Selama 6 jam
Endapan kering

Direfluks dengan 100 ml xylen, dan dipanaskan

hingga larut
Ditambahkan 1 tetes air dan direfluks kembali
15 menit
Ditambahkan indikator PP 1 %
Dititrasi dengan KOH 0,05 N dalam metanol
pada keadaan panas
Titrasi dihentikan bila perubahan warna dari
putih menjadi merah jingga
Dicatat volume titran dan dihitung derajat
graftingnya ( MAH % )
Larutan Sampel

3.3.3 Uji kualitatif dengan metode FTIR

HDPE MURNI

Di masukkan kedalam alat Press untuk dibentuk

menjadi film
Waktu 15 menit
Suhu 145 0C

Halomoan Harahap : Pengaruh Waktu Terhadap Derajat Grafting Maleat Anhidrat Dalam High Density Polyethylene
(HDPE) Dengan Inisiator Benzoil Peroksida, 2009.
USU Repository © 2009
 FILM HDPE MURNI

Dimasukkan kedalam alat FTIR

PEREKAMAN DAN KARAKTERISASI FTIR

Uji kualitatif HDPE-g-MA dengan metode FTIR

Endapan kering HDPE Tergrafting yang telah dikeringkan dalam oven

Di masukkan kedalam alat Press untuk dibentuk

menjadi film
Waktu 15 menit
Suhu 145 0C

FILM HDPE-g-MA

Dimasukkan kedalam alat FTIR

PEREKAMAN DAN KARAKTERISASI FTIR

BAB 4

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 HASIl PENCAMPURAN POLIMER

Halomoan Harahap : Pengaruh Waktu Terhadap Derajat Grafting Maleat Anhidrat Dalam High Density Polyethylene
(HDPE) Dengan Inisiator Benzoil Peroksida, 2009.
USU Repository © 2009
 Pada penelitian ini pencampuran antara HDPE dengan Maleat anhidrat dan
BPO dengan variasi waktu penggraftingan menghasilkan campuran dengan variasi
komposisi seperti dapat dilihat pada tabel berikut:

Tabel 4.1 data hasil pencampuran polimer

No Sampel Maleat Benzoil Waktu Berat Volume Derajat

HPPE Anhidrat Peroksida (Menit) Endapan KOH Grafting
(%) MA (%) (%) (Gram) 0,05 N (MAH%)
(ml)
1 96 3 1 30 0,915 1,1 2,9

2 96 3 1 60 0,845 1,3 3,8

3 96 3 1 90 0,655 1,5 5,6

4 96 3 1 120 0,798 1,7 5,2

5 96 3 1 150 0,826 1,8 5,3

Halomoan Harahap : Pengaruh Waktu Terhadap Derajat Grafting Maleat Anhidrat Dalam High Density Polyethylene
(HDPE) Dengan Inisiator Benzoil Peroksida, 2009.
USU Repository © 2009
 Grafik 4.1.1 Derajat Grafing (MAH %) vs Waktu

4.2 PERHITUNGAN

Bil. asam = ml KOH x N KOH x 56,1 MAH = No. asam x 98

Berat endapan 2 x 56,1

Sampel 1 :

Bilangan asam = 1,1 x 0,05 x 56,1

0,915

= 3,37

Derajat Grafting = Bilangan. asam x 98

2 x 56,1

Sampel 1 : Derajat Grafting = 3,37 x 98

112,2
= 2,95
Halomoan Harahap : Pengaruh Waktu Terhadap Derajat Grafting Maleat Anhidrat Dalam High Density Polyethylene
(HDPE) Dengan Inisiator Benzoil Peroksida, 2009.
USU Repository © 2009
4.3 PEMBAHASAN

Reaksi radikal bebas dari monomer kedalam hidrokarbon ( polyolefin ) adalah jenis
inisiasi melalui alkoksi radikal yang dibentuk dari dekomposisi peroksida.
Pencangkokan maleat anhidrat kedalam HDPE terjadi ketika polimer tersebut menjadi
radikal.

4.3.1 Pengaruh Waktu Terhadap Derajat Grafting

Pengaruh waktu terhadap Derajat Grafting tertera pada tabel berikut:

Tabel 4.2. Perbandingan pengaruh waktu Terhadap Derajat Grafting

Waktu Derajat Grafting ( % )

30 2,95
60 3,8
90 5,6
120 5,2
150 5,3

Pengaruh variasi waktu terhadap derajat grafting tertera pada tabel 4.2 Pada
penelitian ini, penentuan derajat grafting dilakukan dengan metode titrasi. Dari tabel
4.2 diperoleh pada waktu 30 menit derajat graftingnya 2,95 % kemudia persentase
derajat grafting terus bertambah pada posisi 60 menit dan mencapai titik puncak
hingga pada waktu 90 menit. Ini menunjukkan bahwa kenaikan derajat grafting
disebabkan oleh formasi cross-lingking polimer, dan poli (maleat anhidrat )
bertambah. Hasil ini didukung oleh Gaylor dan Cowoker yang telah meneliti proses
grafting maleat pada polietilena.
Persentase derajat grafting mulai konstan setelah melewati waktu 90 menit sampai
pada waktu 150 menit. Ini disebabkan oleh karena terjadinya homopolimerisasi, yang
menyebabkan monomer –monomer maleat anhidrida cenderung membentuk diri
polimer sendiri dibandingkan menempel pada rantai polietilena. Hasil ini didukung
Halomoan Harahap : Pengaruh Waktu Terhadap Derajat Grafting Maleat Anhidrat Dalam High Density Polyethylene
(HDPE) Dengan Inisiator Benzoil Peroksida, 2009.
USU Repository © 2009
oleh Mousa Ghaemy, Solaimon Roohina ( 2002 )yang telah meneliti proses grafting
maleat pada polietilena.

4.4 Analisa FTIR campuran polietilena/ Maleat Anhidrat/ Benzoil Peroksida

Penerapan spektroskopi infra merah dalam penelitian polimer mencakup dua

aspek yaitu aspek kualitatif dan aspek kuantitatif. Penelitian ini lebih menekankan
aspek kualitatif karena berupa penentuan struktur dengan cara mengamati frekuensi –
frekuensi yang khas dari gugus fungsi spectra FTIR yang didapat yaitu dengan cara
membandingkan spektra polietilena murni dengan spektra campuran High Density
Polyethilene (HDPE) dengan maleat anhidrat dan benzoil peroksida yang dapat dilihat
pada lampiran
Bilangan Gelombang FTIR HDPE murni dapat dilihat sebagi berikut :

Tabel 4.1 Bilangan Gelombang High Density Polyethilene (HDPE) murni

Sampel Bil Gelombang ( cm -1 ) Gugus Fungsi

2851,0- 2926 CH2
Polietilena ( HDPE ) 1462,97-1472,83 C–H
3607,77 OH

Bilangan gelombang FTIR campuran HDPE dengan maleat anhidrat dan

benzoil peroksida
Tabel 4.2 Bilangan Gelombang HDPE + MA + BPO

Sampel Bil Gelombang ( cm -1 ) Gugus Fungsi

Polietilena ( HDPE ) 3604,61 O—H
tergrafting 2916,58 CH2
1718,45-1786,24 C=O
1463,20 C—H
1640,21 C=C
1302,26 O—H
Halomoan Harahap : Pengaruh Waktu Terhadap Derajat Grafting Maleat Anhidrat Dalam High Density Polyethylene
(HDPE) Dengan Inisiator Benzoil Peroksida, 2009.
USU Repository © 2009
Dapat dilihat pada tabel 4.2 hasil spektra FTIR menunjukkan telah terjadi interaksi
antara HDPE, MA dan BPO yang terlampir dalam gambar. Hal ini ditunjukkan
dengan munculnya puncak serapan bilangan gelombang 2916,58 cm-1 khas untuk CH2
dari HDPE dan maleat anhidrat yang didukung puncak serapan bilangan gelombang
pada daerah 1731,91 dan, 1897,33 cm-1 ( serapan gugus karbonil )dari anhidrida
maleat dan munculnya bilangan gelombang 1641,94 cm-1 untuk C=C dari anhidrat
maleat menunjukkan terbentuknya ikatan rangkap karena adanya radikal dari benzoil
peroksida.

Halomoan Harahap : Pengaruh Waktu Terhadap Derajat Grafting Maleat Anhidrat Dalam High Density Polyethylene
(HDPE) Dengan Inisiator Benzoil Peroksida, 2009.
USU Repository © 2009
 BAB 5

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 KESIMPULAN

Waktu yang paling optimum untuk derajat grafting dengan HDPE adalah pada
waktu 90 menit.

5.2 SARAN

Dilakukan penelitian lebih lanjut dengan menggunakan inisiator lain seperti

methyl, metoxyl, acethyl dan juga monomer lain seperti anhidrida asetat atau
GMA dan bahan polimer yang lain seperti PVC ( poli vinil clorida )

Halomoan Harahap : Pengaruh Waktu Terhadap Derajat Grafting Maleat Anhidrat Dalam High Density Polyethylene
(HDPE) Dengan Inisiator Benzoil Peroksida, 2009.
USU Repository © 2009
 DAFTAR PUSTAKA

Al-Malaika, S. And Scott, G. 1983. In Degradation and Stabilisation of Polyolefins.

Allen, N. S., (ed). Aplied Science Publisher. London.
ASTM D-638-72 Type IV. 1990. Standard Test Method for Tensile Properties of
Plastic.
Billmeyer, Jr. F. W. 1984. Textbook of Polymer Science. 3rd ed. Jhon Wiley & Sons
Inc. New York
Brown. 1992. S. B. 1993. Strategies for Compatibilization of Immiscible Polymer
Blends. In Proceeding of 34th IUPAC International Symposium on
Macromolecule. Prague.
Chaimbault,P.Cassel,S.Clude,S.Debaig,C.1999. Direct Analysis of Industrial
Oligoglycerols by Liquid Chromatography with Evaporative Light – Scattering
Detection of Mass Spectrometry. Short Communation Chromatografia. Vol 51
Chattopadhyay, S. 2000. Compability Studies on Solution of Polymer Blends by
Viscometric and Phase Separation Technique. J. Appl. Polym. Sci. hal 888-
889.
Cowd,M.A.1991.Kimia Polimer .Penerbit ITB.Bandung
Efendi,H.M. 2000. Modifikasi dan Penggunaan Pemlastis Turunan Asam Oleat pada
Matriks Polivinil Klorida. Tesis Program Pasca Sarjana USU.Medan.

Fessenden, F., 1997. Kimia Organik . Edisi ketiga. Erlangga. Jakarta.

th
Finar,I.L.1986. Organic Chemistry. Mc Graw. Volume 1, 6 Ed. Longman
Inc.NewYork.
Goudung,D.U.2004.Catalytic Epoksidation Of Methyl Lindeate, J.Am.Oil.Chem.Socs.
Vol.81.No.4

Grasie, N. And G. Scott. 1985. Polymer Degradation & Stabilisation. 1st ed.
Cambridge University Press. Cambridge.
Hartomo, A.J.. 1993. Politeknik Pemrosesan Polimer Praktis . Andi Offset,
Yogyakarta.
Halomoan Harahap : Pengaruh Waktu Terhadap Derajat Grafting Maleat Anhidrat Dalam High Density Polyethylene
(HDPE) Dengan Inisiator Benzoil Peroksida, 2009.
USU Repository © 2009
Hummel, D.O.1985 Infrared Spectra Polymer in The Medium And Long Wavelength
Region . Jhon Willey & Sons, London.
HSDB..1995. Hazardous Substance Data Bank National Library of Medicine . edisi
7/31/95, Micromedex Inc, Bethesda

Malcom, P. S. 1989. Kimia Polimer. Terjemahan Paramita. Jakarta.

Meier, L. Plastic Additives Handbook. 3rd ed. Hanser Publisher. Munich. Germany.
Noerdin, D.1985. Elusidasi Struktur Senyawa Organik Dengan Cara Spektroskopi
Ultra Lembayung dan Infra Merah . angkasa. Bandung
Nirwana.2001. Pengikatan Asam Lemak Jenuh dan Tak Jenuh dalam Matriks Polivinil
Klorida. Tesis Program Pasca Sarjana USU.Medan.

Piasecki. 2000. Synthesis And Surface Properties Of Chemodegradable Anionic

Surfactans Diastreomeric (2-N-Alkyl-1,3-Dioxan-5-yl) Sulafates.
J.Am.Oil.Chem.Socs.Vol.74,1
Rosen, H. 1982. Fundamental Principles of Polymeric Materials. Jhon Willey and
Sons. New York.
Rudin.A.1982. The Elements of Polymer Science and Engineering. Academic Press Inc.London ltd.

Surdia, Saito. 1995. Pengetahuan Bahan Teknik. Pradnya Paramita. Jakarta.

Wikipedia Bahasa Melayu, ensiklopedia bebas.
Wirjosentono, B,1995. Perkembangan Industri Polimer di Indonesia. Orasi Ilmiah
Lustrul VI. FMIPA USU. Medan.
Wirjosentono, B. 1996. Compatibilisation of Pulp Filler on Polyethylene Matrix. in
Procedding of International workshop on Green Polymer, Bandung. Bogor,
247.
Zhong, Zhikai, Sixun Zheng, Kejia Yang and Qipeng Guo. 1998. Miscibility Phase
Behavior and Mechanical Properties of Ternary Blends of Poly(Vinyl
Cholride/Plystyrene/Chlorinated Polyethylene-Graft Polystyrene. J. App.
Polym. Scvi. 69. 995-1003.

Halomoan Harahap : Pengaruh Waktu Terhadap Derajat Grafting Maleat Anhidrat Dalam High Density Polyethylene
(HDPE) Dengan Inisiator Benzoil Peroksida, 2009.
USU Repository © 2009
 Lampiran

Halomoan Harahap : Pengaruh Waktu Terhadap Derajat Grafting Maleat Anhidrat Dalam High Density Polyethylene
(HDPE) Dengan Inisiator Benzoil Peroksida, 2009.
USU Repository © 2009
Halomoan Harahap : Pengaruh Waktu Terhadap Derajat Grafting Maleat Anhidrat Dalam High Density Polyethylene
(HDPE) Dengan Inisiator Benzoil Peroksida, 2009.
USU Repository © 2009