PRAKTIKUM KE 3

TITRASI NITRIMETRI

3.1 TUJUAN
a. Mengetahui molaritas larutan baku NaNO2
b. Menetapkan kadar zat dalam zampel secara nitrimetri.

3.2 TEORI
Bla bla bla

3.3 ALAT DAN BAHAN

3.3.1 Alat
a. Buret mikro 10 ml (skala 0,02 ml)
b. Statif dan klem buret
c. Labu Erlenmeyer 100 ml
d. Beaker glass
e. Gelas ukur 10 ml dan 25 ml
f. Pipet tetes
g. Botol semprot
h. Kertas perkamen
i. Timbangan analitik
j. Stirer
k. Tempat es dan es batu
l. Ubin keramik
3.3.2 Bahan
a. Sampel
b. Asam sulfanilat standar
c. NaNO2 0,1 M
d. HCl 2 N
e. Serbuk KBr
f. Aquadest
g. Indikator tropeolin OO
h. Indikator metilen blue
i. Indikator pasta kanji

3.4 PROSEDUR KERJA

3.4.1 Pembuatan pasta kanji Iodida
a. Larutkan 750 mg KI P dalam 5 ml air
b. Larutkan 2 g ZnCl2 P dalam 10 ml air
c. Campur kedua larutan, tambahkan 100 ml air, panaskan hingga mendidih
d. Tambahkan sambil diaduk, suspensi 5 g pati P dalam 35 ml air
e. Didihkan selama 2 menit, dinginkan.
3.4.2 Pembakuan NaNO2 dengan asam sulfanilat
Sebelum menetapkan kadar, karena NaNO2 yang digunakan sebagai titran bukan
baku primer, maka perlu dilakukan pembakuan terhadap NaNO2 terlebih dahulu.
Sebagai baku primer untuk pembakuan NaNO2 digunakan asam sulfanilat. Asam
sulfanilat ditimbang seksama sebanyak sekitar 50 mg, lalu dilarutkan dalam amonia
25% karena asam sulfanilat sukar larut dalam air. Amonia disini hanya digunakan
untuk melarutkan, karennya jangan terlalu banyak, karena akan mempengaruhi pH.
Untuk mengatasi masalah ini, maka pada saat memasukkan asam sulfanilat kedalam
Erlenmeyer. Usahakan terlokalisasi pada satu titik, agar tidak diperlukan banyak
amonia untuk melarutkan. Setelah seluruh asam sulfanilat larut, larutkan kemudian
diasamkan dengan HCl 25% sampai pH 2, karena asam nitrit terbentuk pada suasana
asam. Kemudian tambahkan KBr, maka pada titrasi nitrimetri diperlukan sebagai:
a. Katalisator, yaitu untuk mempercepat reaksi karena KBr dapat mengikat NO2-
membentuk nitrosobromid, yang akan meniadakan reaksi tautomerisasi dari
bentuk keto dan langsung membentuk enol.
b. Stabilisator, yaitu untuk mengikat NO2- agar asam nitrit tidak terurai atau
menguap

Cara kerjanya adalah:

a. Timbang seksama 50 mg asam sulfanilat, masukkan kedalam labu
Erlenmeyer 100 ml
b. Tambahkan 1-2 tetes amonia 25%, kocok sampai larut
c. Tambahkan 20 ml air
d. Tambahkan 5 ml HCl P
e. Tambahkan 0,5 g serbuk KBr
f. Masukkan 5 tetes treopilin OO 0,1% dan 3 tetes metilen blue 0,1%
g. Titrasi dengan NaNO2 0,1 M sambil diaduk kuat sampai terjadi perubahan
warna dari ungu ke biru (dengan indikator dalam) dan terjadi goresan
warna biru pada pasta kanji iodida yang terulang lagi setelah digoreskan 1
menit kemudian (dengan indikator luar)

3.4.3 Reaksi Nitrimetri

NaNO2 + HCl  HNO2 + NaCl
H2O + HCl  H3O+ + Cl-
HNO2 + H3O+ + Br-  NOBr + 2H2O
 H + H N + N
NH2 N - N OH N
Cl -
H - Cl
Cl
HCl NOBr

O S O O S O O S O O S O
H H H H
Setelah KBr ditambahkan, lalu dimasukkan indikator dalam yang berupa campuran
tropeollin OO dan metilen blur dengan perbandingan 5 : 3 digunakan campuran
indikator, karena perubahan warna kuning tidak jelas, maka untuk memperjelas titik
akhir diperlukan metilen blue agar pada titik akhir terlihat warna biru. Sehingga
dengan mencmpur kedua indikator iini akan terjadi perubahan warna dari violet
menjadi biru. Reaksi dari indikator adalah:
Na O
O S N N NH kuning
O
Na O H
+
O S N N N
O H
merah
Na O H
O S N N N
O H N
O O
Na O
+
O S N N N OH kuning
O N

Pada titrasi nitrimetri ini digunakan dua indikator, indikator dalam dan luar. Untuk
indikator luar, digunakanpasta kanji iodida. Pada titik akhir, terdapat ion NO2-
berlebihm, maka NO2- akan mbereaksi dengan iodida dan mengoksidasi iodida
menjadi iodium yang akan berekasi denngan amilum membentuk warna kompleks
biru.
3.4.4 Penetapan kadar sampel
a. Timbang seksama 100-200 mg sampel, masukkan kedalam Erlenmeyer 100 ml,
tambahkan 50 ml air dan 5 ml HCl P
b. Dinginkan hingga suhu 15oC tambahkan 5 tetes tropeolin OO 0,1% dan 3 tetes
metilen blue 0,1%
c. Titrasi larutan pada suhu ruang dengan NaNO2 0,1 M sambil diaduk kuat sampai
terjadi perbuhana warna dari ungu ke biru (dengan indikator dalam) dan terjadi
goresan warna biru pada pasta kanji iodida yang terulang lagi setelah digoreskan
selama 1 menit kemudian (dengan indikator luar)
3.5 PENETAPAN KADAR
3.5.1 Anastesin
Timbang seksama 400 mg zat, larutkan dalam 25 ml asam klorida P dan 50 ml air.
Titrasi dengan menggunakan metode nitrimetri.
Tiap ml NaNO3 0,1 N setara dengan 16,52 mg C9H11NO2.

3.5.2 Asetaminofen
Timbang dengan seksama sebanyak 500 mg sampel, masukkan kedalam Erlenmeyer,
tambahkan HCl sebanyak 20 ml, refluks selama 30 menit kemudian dinginkan,
tambahkan KBr 5 g, tropeolin-oo 5 tetes, dan metilen blue 3 tetes. Titrasi dengan
larutan NaNO2 0,1 N hingga terjadi perubahan warna dari ungu ke biru.
(kesetaraan ??)

3.5.3 Fenasetin
Timbang seksama 200 mg sampel, direfluks dengan 15 ml asam sulfat 10% dalam
labu Erlenmeyer dari 150 ml untuk 1 jam lamanya. Dinginkan pada temperatur kamar,
tambahkan 5 g KBr, 15 ml aquadest
3.5.4 dll