Ekstraksi adalah proses pemisahan secara kimia dan fisika kandungan zat simplisia menggunakan
pelarut yang sesuai. Hal-hal yang penting diperhatikan dalam melakukan ekstrasi yaitu pemilihan
pelarut yang sesuai dengan sifat-sifat polaritas senyawa yang ingin diekstraksi ataupun sesuai dengan
sifat kepolaran kandungan kimia yang diduga dimiliki simplisia tersebut, hal lain yang perlu
diperhatikan adalah ukuran simplisia harus diperkecil dengan cara perajangan untuk memperluas
sudut kontak pelarut dan simplisia, tapi jangan terlalu halus karna dikhawatirkan menyumbat pori-pori
saringan menyebabkan sulit dan lamanya poses ekstraksi.
A. Proses yang terjadi selama proses ekstraksi :
pembilasan senyawa-senyawa dalam simplisia keluar dari simplisia
melarutnya kandungan senyawa kimia oleh pelarut keluar dari sel tanaman melalui proses
difusi dengan 3 tahapan : 1. penentrasi pelarut kedalam sel tanaman sehingga terjadi pengembangan
(swelling) sel tanaman. 2. proses disolusi yaitu melarutnya kandungan senyawa didalam
pelarut. 3. difusi dari senyawa tanaman, keluar dari sel tanaman (simplisia).
3. Refluks
Refluks adalah proses ekstraksi dengan pelarut yang didihkan beserta simplisia selama waktu tertentu
dan jumlah pelarutnya konstan, karna pelarut terus bersirkulasi didalam refluks (menguap,
didinginkan, kondensasi, kemudian menetes kembali ke menstrum (campuran pelarut dan simplisia)
di dalam alat). Umumnya dilakukan pengulangan pada residu pertama, hingga didapat sebanyak 3-5
kali hingga didapat proses ekstraksi sempurna (exhaustive extraction).
7. Destilasi Uap
Destilasi uap adalah ekstraksi dengan cara mengalirkan uap air pada simplisia (umumnya cara ini
dilakukan pada kandungan kimia simplisia yang mudah menguap seperti minyak atsiri), sehingga uap
air menarik kandungan zat didalam simplisia, yang kemudian terkondensasi bersama-sama
menghasilkan ekstrak cair (campuran).
8. Ekstraksi ultrasonik
Ekstrasi dengan bantuan getaran ultrasonik (>20.000 Hz) memberikan efek meningkatkan
permeabilitas dinding sel, sehingga banyak zat yang bisa ditarik oleh pelarut.
EKSTRAKSI
Posted on March 10, 2013 by ardydii
Ekstraksi adalah proses penarikan suatu zat dengan pelarut sehingga terpisah dari bahan yang tidak
dapat larut dengan pelarut cair. Seringkali campuran bahan padat dan cair tidak dapat atau sukar
sekali dipisahkan dengan metode pemisahan mekanis atau termis. Misalnya saja, karena
komponennya saling bercampur secara sangat erat, peka terhadap panas, beda sifat-sifat fisikanya
terlalu kecil, atau tersedia dalam konsentrasi yang terlalu rendah. Dalam hal semacam itu, seringkali
ekstraksi adalah satu-satunya proses yang dapat digunakan atau yang mungkin paling ekonomis.
Teknik ekstraksi sangat berguna untuk pemisahan secara cepat dan bersih, baik untuk zat organic atau
anorganik, untuk analisis makro maupun mikro. Selain untuk kepentingan analisis kimia, ekstraksi
juga banyak digunakan untuk pekerjaan preparatif dalam bidang kimia organik, biokimia, dan
anorganik di laboratorium. Tujuan ekstraksi ialah memisahkan suatu komponen dari campurannya
dengan menggunakan pelarut.
Metode ini artinya tidak ada proses pemanasan selama proses ekstraksi berlangsung, tujuannya untuk
menghindari rusaknya senyawa yang dimaksud akibat proses pemanasan. Ekstraksi dingin antara lain:
MASERASI merupakan proses ekstraksi menggunakan pelarut diam atau dengan pengocokan pada
suhu ruangan. Pada dasarnya metode ini dengan cara merendam sampel dengan sekali-kali dilakukan
pengocokan. Pengocokan dapat dilakukan dengan menggunakan alat rotary shaker dengan kecepatan
sekitar 150 rpm. Umumnya perendaman dilakukan 24 jam dan selanjutnya pelarut diganti dengan
pelarut baru. Namun dari beberapa penelitian melakukan perendama hingga 72 jam.
Selama proses perendaman, cairan akan menembus dinding sel dan masuk ke dalam rongga sel yang
mengandung zat aktif. Kemudian zat aktif akan larut dan karena adanya perbedaan konsentrasi antara
larutan zat aktif di dalam sel dengan yang di luar sel, maka larutan yang terpekat didesak keluar.
Peristiwa tersbut terus berulang hingga terjadi keseimbangan konsentrasi antara larutan antara larutan
di luar sel dengan larutan di dalam sel.
Keuntungan cara ekstraksi dengan maserasi adalah cara pengerjaan dan peralatan yang sederhana.
Namun metode ini juga memiliki kekurangan, yaitu cara pengerjaannya yang lama dan ekstraksi yang
kurang sempurna.
PERKOLASI merupakan cara ekstraksi yang dilakukan dengan mengalirkan pelarut melalui bahan
sehingga komponen dalam bahan tersebut tertarik ke dalam pelarut. Kekuatan yang berperan pada
perkolasi antara lain: gaya berat, kekentalan, daya larut, tegangan permukaan, difusi, osmosis, adesi,
daya kapiler dan daya geseran (friksi). Hasil perkolasi disebut perkolat. Perkolasi banyak digunakan
untuk mengekstraksi komponen dari bahan tumbuhan. Pada proses perkolasi, terjadi partisi komponen
yang diekstraksi, antara bahan dan pelarut. Dengan pengaliran pelarut secara berulang-ulang, maka
semakin banyak komponen yang tertarik.
Kelemahan dari metode ini yaitu diperlukan banyak pelarut dan waktu yang lama, sedangkan
komponen yang didapat relatif tidak banyak. Keuntungannya adalah tidak memerlukan pemanasan
sehingga teknik ini baik untuk substansi termolabil (yang tidak tahan terhadap panas).
Metode ini melibatkan panas dalam prosesnya. Dengan adanya panas secara otomatis akan
mempercepat proses ekstraksi dibandingkan cara dingin. Metodenya antara lain:
REFLUKS merupakan ekstraksi dengan pelarut yang dilakukan pada titik didih pelarut tersebut,
selama waktu tertentu dan sejumlah palarut tertentu tertentu dengan adanya pendinginan balik
(kondensor). Umumnya dilakukan tiga kali sampai lima kali pengulangan proses pada residu pertama
agar proses ekstraksinya sempurna.
Prosedur:
Bahan + pelarut -> dipanaskan -> pelarut menguap -> pelarut yang menguap didinginkan oleh
kondensor -> jatuh lagi -> menguap lagi karena panas -> dan seterusnya.
INFUNDASI adalah ekstraksi dengan cara perebusan, dimana pelarutnya adalah air pada temperature
96-98 °C selama 14-20 menit.
Pembahasan :
1. kondensor yang digunakan pada rangkaian alat refluks adalah kondensor ball (spiral) karena bentuknya
seperti bola yang memungkinkan untuk menahan uap di bulatan pertama sehingga pendinginan akan
relatif lebih cepat dibandingkan dengan kondensor leibig dan mengurangi kemungkinan terkumpulnya
uap pereaksi di bagian ats kondensor
2. proses penguapan tidak boleh terlalu cepat agar uap yang terbentuk dapat dikondensasikan dengan baik
dan uap tidak mengumpul
3. jika zat yang akan direaksikan mudah terbakar atau menguap, pemanasan tidak boleh menggunakan api
langsung. maka digunakan nya heating mantle untuk mengurangi kemungkinan kebakaran
4. air pada kondensor dialirkan dari bawah keatas, karena jika air dialirkan dari atas kebawah
dikhawatirkan air hanya mengalir pada dinding kondensor sehingga pendinginan menjadi tidak
sempurna
5. penggunaan vaseline tidak boleh terlalu banyak karena jika terlalu banyak efeknya adalah terjadi
penurunan jumlah volume akhir larutan pada labu dasar bulat
6. pada labu dasar bulat harus ditambahkan batu didih untuk menghindari terjadinya bumping dalam labu
7. pada percobaan refluks menggunakan gelas kimia terjadi penurunan karena uap dapat keluar melalui
lubang di gelas kimia
8. pada percobaan refluks menggunakan labu erlenmeyer terjadi penurunan volume akhir karena uap
dapat keluar melalui corong pendek
soklet
PERCOBAAN SOKLETASI
BAB 1. Pendahuluan
A. Tujuan
Untuk mengetahui prinsip kerja serta bagian-bagian alat soklet.
B. Latar belakang
Ekstraksi merupakan teknik pemisahan yang sangat sering dilakukan di laboratorium kimia organic.
Ekstraksi dapat didefinisikan sebagai metode pemisahan komponen dari suatu campuran dengan menggunakan
pelarut berdasarkan beda kelarutan antara zat satu dan yang lainnya. Ekstraksi dingin dapat dilakukan dengan
maserasi ( perendaman ) dan enfleurasi. Sedangkan ekstraksi panas dilakukan dengan pemisahan
mengguanakan alat ( metode sokhletasi ). Pelarut yang digunakan sedikit dan keefisienan dari pelarut tersebut
tinggi. Yang menjadi kekurangan dalam metode ini adalah tidak dapat digunakan pada senyawa yang titik
didihnya rendah.
Sokhletasi merupakan proses pemisahan ( ekstrak padatan ) suatu bahan alam dengan palarut organic yang
menggunakan alat sokhlet. Pada umumnya metode ini digunakan untuk memisahkan lemak dan minyak. Pada
tahapan prosesnya, teknik sokhletasi ini hamper sama dengan partisi cair-cair, namun yang membedakannya
adalah cara pemisahannya. Prinsip dari metode ini adalah mengekstrak lemak dengan menggunakan pelarut
organic. Setalah pelarutnya diuapkan, lemaknya dapat ditimbang dengan dihitung presentase kadar sampelnya.
Proses pemisahan dengan metode ini memiliki kelebihan, yaitu pelarut yang digunakan masih utuh, dapat
digunakan untuk pemisahan bahan lain. Dikatakan masih utuh karena pada penguapan dengan rotary evaporator
hasil yang diperoleh tadi memisahkan pelarut yang ada dalam filtrate. Dan dapat melarutkan bahan yang lebih
banyak karena pemanasan. Tetapi metode ini kurang efektif, karena harga pelarut mahal dan lemak yang
diperoleh harus dipisahkan dari pelarutnya denagn cara diuapkan. Alasan dari pemisahan pelarut dari ekstraknya
adalah agar dihasilkan zat-zat terlarut sebagai ekstrak pekat dan pelarutnya dapat digunakan kembali. Soklet
terdiri dari:
1. pengaduk / granul anti-bumping
2. still pot (wadah penyuling)
3. Bypass sidearm
4. thimble selulosa
5. extraction liquid
6. Syphon arm inlet
7. Syphon arm outlet
8. Expansion adapter
9. Condenser (pendingin)
10. Cooling water
11. Cooling water out
Soxhlet biasa digunakan dalam pengekstrasian emak pada suatu bahan makanan. Metode soxhlet ini dipilih
karena pelarut yang digunakan lebih sedikit (efesiensi bahan) dan larutan sari yang dialirkan melalui sifon tetap
tinggal dalam labu, sehingga pelarut yang digunakan untuk mengekstrak sampel selalu baru dan meningkatkan
laju ekstraksi. Waktu yang digunakan lebih cepatKerugian metode ini ialah pelarut yang digunakan harus mudah
menguap dan hanya digunakan untuk ekstraksi senyawa yang tahan panas.
d. Kondensor.
Kondensor merupakan alat yang berfungsi sebagai pendingin serta mempercepat proses pengembunan. Dalam
hal ini kondensor yang digunakan berbentuk bulat-bulat hal ini dikarenakan untuuk mencegah adanya
gelembung-gelembung air sehingga air tidak terisi penuh hal ini dapat menyebabkan proses kondensasi tidak
berjalan dengan lancar atau maksimal.
Dalam kondensor juga terdapat lubang air masuk dan keluar dimana lubang ini berfungsi sebagai tempat masuk
dan keluarnya air.
Kalorimetri pemindaian atau DSC Diferensial adalah teknik thermoanalytical di mana perbedaan
dalam jumlah panas yang dibutuhkan untuk meningkatkan suhu dari sampel dan acuan yang diukur
sebagai fungsi temperatur. Baik sampel dan acuan yang sangat dipertahankan pada suhu yang sama
pada hampir seluruh percobaan. Secara umum, program suhu untuk analisis DSC dirancang seperti
bahwa peningkatan suhu pemegang sampel linear sebagai fungsi waktu. Sampel referensi harus
memiliki kapasitas panas yang jelas atas kisaran temperatur akan dipindai.
Prinsip dasar yang mendasari teknik ini adalah, bila sampel mengalami transformasi fisik seperti
transisi fase, lebih (atau kurang) panas harus mengalir ke referensi untuk mempertahankan keduanya
pada temperatur yang sama. Lebih atau kurang panas yang harus mengalir ke sampel tergantung pada
apakah proses ini eksotermik atau endotermik. Misalnya, sebagai sampel padat meleleh, cairan itu
akan memerlukan lebih banyak panas mengalir ke sampel untuk meningkatkan suhu pada tingkat
yang sama sebagai acuan. Hal ini disebabkan penyerapan panas oleh sampel karena mengalami
transisi fase endotermik dari padat menjadi cair. Demikian juga, sampel ini mengalami proses
eksotermik (seperti kristalisasi), panas yang lebih sedikit diperlukan untuk menaikkan suhu sampel.
Dengan mengamati perbedaan aliran panas antara sampel dan referensi, diferensial scanning
kalorimeter mampu mengukur jumlah panas yang diserap atau dilepaskan selama transisi tersebut.
. Differential Scanning Calorimetry (DSC) adalah teknik analisa yang mengukur perbedaan kalor
yang masuk ke dalam sampel dan pembanding sebagai fungsi temperatur.
Berfungsi seperti demulsifier, bedanya emulsi yang dipecahkan adalah emulsi yang sengaja
dibuat
Emulsi terjadi karena adanya fresh water yang dicampur dalam minyak untuk melarutkan
garam dalam minyak
Tujuan : agar kadar garam dalam minyak habis/tinggal sedikit. Karena garam dalam minyak
akan menyebabkan masalah dalam proses pengilangan.
Corrosion Inhibitor
Fungsinya sama dengan corrosion inhibitor pada chem. production
Pada refinery bagian yang dilindungi dari terjadinya korosi adalah pada distillation tower,
karena pada bagian ini adalah bagian yang rentan terjadi korosi