MAKALAH INSTRUMEN

TENTANG
PENETAPAN KADAR LOGAM TIMBAL PADA TANAMAN TOMAT
MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM

DOSEN PEMBIMBING
FITA SELONNI, M. Farm., Apt

DI SUSUN OLEH
THERESIA NIRMA (1818718)

AKADEMI FARMASI PRAYOGA

PADANG
2019 020
 PENDAHULUAN
1. Latar Belakang
Perkembangan otomotif sebagai alat transportasi sangat memudahkan manusia dalam
melaksanakan suatu pekerjaan, namun di sisi lain pemakaian kendaraan bermotor yang
digunakan sebagai moda transportasi dapat menimbulkan dampak buruk terhadap lingkungan.
Pemakaian kendaraan bermotor yang menggunakan bahan bakar fosil, memiliki peran yang
cukup besar dalam pencemaran lingkungan. Pencemaran logam berat terhadap lingkungan
merupakan suatu proses yang sangat erat hubungannya dengan penggunaan logam atau
persenyawaan logam tersebut oleh manusia. Pencemaran ini disebabkan oleh gas buangan sisa
pembakaran bahan bakar kendaraan bermotor. Bahan bakar kendaraan bermotor (bensin)
mengandung zat aditif berupa tetraetil timbal dan tetrametil timbal atau campuran keduanya.
Zat aditif tersebut adalah sebagai bahan anti ketuk pada mesin kendaraan bermotor.Selain itu,
ke dalam bensin biasanya juga ditambahkan senyawa etilen klorida dan etilen dibromida. Zat
aditif ini, selama proses pembakaran terjadi di dalam mesin, akan mengeluarkan hasil
sampingan berupa timbal diklorida dan timbal dibromida yang akan dikeluarkan bersama
dengan asap kendaraan bermotor. Senyawa lain yang dihasilkan selama proses pembakaran di
dalam mesin dan terbawa asap kendaraan bermotor berupa senyawa hidrokarbon, karbon
monoksida, timbal (Pb) dan lain-lain.
Senyawa timbal sisa pembakaran bahan bakar kendaraan bermotor ini sebagian akan
membentuk partikulat dan diserap oleh tumbuh-tumbuhan yang tumbuh di pinggir jalan.
Senyawa timbal yang terlepas ke udara sebagai aerosol, oleh adanya angin dan hujan dapat
jatuh ke tanah. Oleh karena itu, tanah juga dapat mengalami pencemaran timbal yang berasal
dari bensin.
Secara alamiah, tanaman tidak mengabsorbsi atau mengakumulasi timbal. Pada tanah
yang kadar timbalnya besar, timbal tersebut sangat memungkinkan terserap oleh tanaman.
Berbagai penelitian telah membuktikan bahwa timbal tidak diserap secara cepat pada bagian
buah dari tanaman. Konsentrasi timbal tertinggi ditemukan berada pada bagian daun dan akar
yang diserap melalui tanah, kemudian disebarkan ke bagian lain dari tanaman.
Hal ini tentu saja harus diwaspadai, karena cemaran timbal dapat mengurangi kualitas
sayur-sayuran atau buah-buahan yang dikonsumsi dan akan berbahaya bagi kesehatan
masyarakat apabila cemaran tersebut melewati batas toksiknya. Berdasarkan uraian di atas,
perlu dilakukan pemeriksaan kadar cemaran logam timbal pada buah dan sayuran yang
ditanam di pinggir jalan raya. Salah satunya adalah pemeriksaan cemaran logam timbal pada
tanaman tomat yang ditanam di pinggir jalan raya.

2. Karakteristik Logam Berat Timbal (Pb)

Timbal merupakan unsur dengan nomor atom 82, memiliki berat atom 207,2, titik
leleh327,460 C, dan titik didih 1740 C. Timbal merupakan logam berwarna abu-abu, dapat
ditempa, dan dapat dibentuk.
 Timbal mudah dibentuk dan mempunyai sifat kimia yang aktif sehingga dapat digunakan
untuk melapisi logam untuk mencegah perkaratan. Bila dicampur dengan logam lain, timbal
dapat membentuk logam campuran yang lebih bagus daripada logam murninya. Selain itu,
timbal juga mempunyai kepadatan melebihi logam lain. Logam ini banyak digunakan pada
industri baterai, kabel, cat (zat pewarna), penyepuhan, pestisida, dan yang paling banyak
digunakan sebagai zat antiletup pada bensin. Timbal juga digunakan sebagai zat penyusun
pateri dan sebagai formulasi penyambung pipa.
Keracunan timbal dapat disebabkan oleh timbal organic atau anorganik dan dapat berupa
keracuanan akut atau lebih sering merupakan keracunan kronik. Pencemaran timbal dapat
berasal dari asap rokok, bensin yang mengandung timbal, makanan yang terkontaminasi
timbal, makanan kaleng, dan insektisida.
Timbal merupakan racun yang bersifat kumulatif. Akumulasinya terutama ginjal, otak,
dan tulang. Oleh karena itu, perlu diperhatikan jumlah timbal yang terabsorbsi dan yang
terakumulasi. Sekitar 10% timbal yang berasal dari makanan dan minuman akan terabsorbsi.
Berdasarkan asumsi tersebut, maka batas asupan timbal per minggu adalah 3 mg /orang yang
setara dengan 0,05 mg/kg berat badan.

3. Spektrofotometri Serapan Atom

Spektrofotometri merupakan suatu metode analisis kuantitatif yang pengukurannya
berdasarkan banyakknya radiasi yang dihasilkan atau yang diserap oleh spesi atom atau
molekul analit. Salah satu bagian dari spektrofotometri ialah Spektrofotometri Serapan Atom
(SSA), merupakan metode analisis unsur secara kuantitatif yang pengukurannya berdasarkan
penyerapan cahaya dengan panjang gelombang tertentu oleh logam dalam keadaan bebas.

Prinsip keja Spektrofotometri Serapan Atom

Cara kerja Spektroskopi Serapan Atom ini adalah berdasarkan atas penguapan larutan
sampel, kemudian logam yang terkandung di dalamnya diubah menjadi atom bebas. Atom
tersebut mengabsorbsi radiasi dari sumber cahaya yang dipancarkan dari lampu katoda
(Hollow Chatode Lamp) yang mengandung unsur yang akan ditentukan. Banyaknya
penyerapan radiasi kemudian diukur menurut panjang gelombang tertentu menurut jenis
logamnya.
Jika radiasi elektromagnetik dikenakan suatu atom, maka akan terjadi eksitasi electron
dari tingkat dasar ke tingkat tereksitasi. Maka setiap panjang gelombang memiliki energi yang
spesifik untuk dapat tereksitasi ke tingkat yang lebih tinggi. Besarnya energi dari tiap panjang
gelombang dapat dihitung dengan menggunakan persamaan :

C
E=h. …………………………… (1)
λ
Dimana :
E = Energi (Joule)
h = Tetapan Planck (6,63 . 10-34 J.s)
C = Kecepatan Cahaya (3 . 108 m/s)
λ = Panjang Gelombang (nm)

Apabila cahaya dengan panjang gelombang tertentu dilewatkan pada suatu sel yang
mengandung atom-atom bebas yang bersangkutan maka sebagian cahaya tersebut akan
diserap dan intensitas penyerapan akan berbanding lurus dengan banyaknya atom bebas
logam yang berada dalam sel. Hubungan antara absorbansi dengan konsentrasi diturunkan
dari :
1. Hukum Lambert
Bila suatu sumber sinar monokromatik melewati medium transparan, maka intensitas sinar
yang diteruskan berkurang dengan bertambahnya ketebalan medium yang mengabsorpsi.
2. Hukum Beer
Intensitas sinar yang diteruskan berkurang secara eksponensial dengan bertambahnya
konsentrasi spesi yang menyerap sinat tersebut.

Dari kedua hukum tersebut diperoleh suatu persamaan :

It = Io . e-(ε bc), atau ……………………….(2)

A = - Log It/Io = εbc ……………………….(3)
Dimana :
Io = Intensitas sumber cahaya
It = Intensitas sinar yang diteruskan
ε = Absorbtivitas molar
b = Panjang medium
c = Konsentrasi atom-atom yang menyerap sinar
A = Absorbans

Dari persamaan diatas, dapat disimpulkan bahwa absorbansi cahaya berbanding lurus
dengan konsentrasi atom.
Pada alat SSA terdapat dua bagian utama yaitu sel atom yang menghasilkan atom-atom
gas bebas dalam keadaan dasarnya dan suatu system optik untuk pengukuran sinyal. Suatu
skema umum dari SSA adalah sebagai berikut :
 Skema Spektrofotometri Serapan Atom

Instrumentasi Spektrofotometri Serapan Atom :

Dalam metode SSA, sebagaimana dalam metode spektrofotometri atomic yang lain,
contoh harus diubah ke dalam bentuk uap atom. Proses pengubahan ini dikenal dengan istilah
atomisasi, pada proses ini contoh diuapkan dan didekomposisi untuk membentuk atom dalam
bentuk uap.
Secara umum pembentukan atom bebas dalam keadaan gas melalui tahapan-tahapan
sebagai berikut :
a. Pengisatan pelarut, pada tahap ini pelarut akan teruapkan dan meninggalkan residu
padat.
b. Penguapan zat padat, zat padat ini terdisosiasi menjadi atom-atom penyusunnya yang
mula-mula akan berada dalam keadaan dasar.
c. Beberapa atom akan mengalami eksitasi ke tingkatan energi yang lebih tinggi dan akan
mencapai kondisi dimana atom-atom tersebut mampu memancarkan energy.

 Sel Atom
Terdapat dua tahap utama yang terjadi dalam sel atom pada alat SSA dengan sistem
atomisasi nyala. Pertama, tahap nebulisasi untuk menghasilkan suatu bentuk aerosol yang
halus dari larutan contoh. Kedua, disoisasi analit menjadi atom-atom bebas dalam keadaan
gas.
Berdasarkan sumber panas yang digunakan maka terdapat dua metode atomisasi yang
dapat digunakan dalam spektrofotometri serapan atom :
1) Atomisasi menggunakan nyala
Pada atomisasi menggunakan nyala, digunakan gas pembakar untuk memperoleh
energi kalor sehingga didapatkan atom bebas dalam keadaan gas. Diperlukan nyala
dengan suhu tinggi yang akan menghasilkan atom bebas. Untuk alat SSA dengan
sistem atomisasi nyala digunakan campuran gas asetilen-udara atau campuran asetilen-
N2O.
 2) Atomisasi tanpa nyala (flameless atomization)
Pada atomisasi tanpa nyala digunakan energi listrik seperti atomisasi tungku grafit
(grafit furnace atomization).

 Sumber Cahaya
Sumber cahaya yang digunakan dalam alat SSA ialah lampu katoda berongga (hollow
chatode lamp). Lampu ini terdiri dari suatu katoda dan anoda yang terletak dalam suatu
silinder gelas berongga yang terbuat dari kwarsa. Katoda terbuat dari logam yang akan
dianalisis. Silinder gelas berisi suatu gas lembam pada tekanan rendah. Ketika diberikan
potensial listrik maka muatan positif ion gas akan menumbuk katoda sehingga terjadi
pemancaran spectrum garis logam yang bersangkutan.

Lampu katoda berongga

 Monokromator dan Sistem Optik

Berkas cahaya dari lampu katod berongga akan dilewatkan melalui celah sempit dan
difokuskan menggunakan cermin menuju monokromator. Monokromator dalam alat SSA
akan memisahkan, mengisolasi dan mengontrol intensitas energi yang diteruskan ke
detector. Monokromator yang biasa digunakan ialah monokromator difraksi.

 Detector dan Sistem Elektronik

Energi yang diteruskan dari sel atom harus diubah ke dalam bentuk sinyal listrik untuk
kemudian diperkuat dan diukur oleh suatu sistem pemproses data. Proses pengubahan ini
dalam alat SSA dilakukan oleh detektor. Detektor yang biasa digunakan ialah tabung
pengganda foton (photomultiplier tube), terdiri dari katoda yang dilapisi senyawa yang
bersifat peka cahaya dan suatu anoda yang mampu mengumpulkan electron. Ketika foton
menumbuk katoda dan anoda terdapat dinoda-dinoda yang mampu menggandakan
electron. Sehingga intensitas electron yang sampai menuju anoda besar dan akhirnya dapat
dibaca sebagai sinyal listrik. Untuk menambah kinerja alat maka digunakan suatu
mikroprosesor, baik pada instrument utama maupun pada alat bantu lain seperti
autosampler.
Gambar photomultiplier tube