Anda di halaman 1dari 17

METODE EKSTRAKSI

“Ekstraksi fase padat dan Ekstraksi cair-cair”

PEMBIMBING : ERVIA NINGSIH, S.Farm.,M.Si.,Apt

KELOMPOK 2

ELSYAHRANI RAFIKA INTAN 191320004

HASRIA DAMPANG 191320005

INDRA 191320006

MATA KULIAH KIMIA ANALISIS

PRODI FARMASI

UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH

2020
KATA PENGANTAR

Puji syukur kita panjatkan kehadirat Allah SWT, karena dengan rahmat

dan karunianya sehingga makalah METODE EKSTRAKSI tentang “Ekstraksi

fase padat dan Ekstraksi cair-cair”, ini disusun dalam rangka memenuhi nilai

Ujian Tengah Semester mata kuliah KIMIA ANALISIS.

Pada kesempatan kali ini kami tidak lupa menyampaikan rasa syukur dan

terimakasih kepada pihak-pihak yang telah membantu selama penyusunan

makalah ini terutama untuk dosen Mata Kuliah KIMIA ANALISIS Ibu Ervia

Ningsih, S.Farm,. M.Si. Apt. dan orang-orang yang telah banyak membantu dan

memberikan dukungan kepada kami.

Dengan penuh kesadaran bahwa tidak ada yang sempurna didunia ini

melainkan Allah SWT, maka makalah ini pun tidak luput dari segala kekurangan

dan jauh dari kata sempurna. Oleh karna itu kritik dan saran dari pembaca yang

bersifat memperbaiki, menyempurnakan, dan mengembangkan makalah ini sangat

kami harapkan. Kami berharap semoga makalah ini bermanfaat bagi penulis dan

pembaca. Aamiin.

Palopo, 01 April 2020

Penyusun   
DAFTAR PUSTKA

KATA PENGANTAR.......................................................................................................2

DAFTAR PUSTKA...........................................................................................................3

BAB I.................................................................................................................................4

PENDAHULUAN.............................................................................................................4

Latar Belakang...............................................................................................................4

A. Tujuan....................................................................................................................5

B. Rumusan masalah...................................................................................................5

BAB II...............................................................................................................................6

PEMBAHASAN................................................................................................................6

A. Definisi Suspensi....................................................................................................6

B. Bahan Yang Digunakan..........................................................................................8

1. Bahan pensuspensi dari alam..............................................................................8

2. Bahan pensuspensi sintetis...............................................................................10

C. Faktor Yang Mempengaruhi Stabilitas Suspensi..................................................10

D. Cara Pembuatan Suspensi.....................................................................................12

E. Evaluasi Sediaan Suspensi...................................................................................13

F. Dasar Formulasi Suspensi....................................................................................14

BAB III............................................................................................................................16

PENUTUP.......................................................................................................................16

A. Simpulan..............................................................................................................16

REFERENSI....................................................................................................................17

BAB I
PENDAHULUAN

A.Latar Belakang
Seringkali campuran bahan padat dan cair (misalnya bahan alami) tidak
dapat atau sukar sekali dipisahkan dengan metode pemisahan mekanis atau termis
yang telah dibicarakan. Misalnya saja, karena komponennya saling bercampur
secara sangat erat, peka terhadap panas, beda sifat-sifat fisiknya terlalu kecil, atau
tersedia dalam konsentrasi yang terlalu rendah. Dalam hal semacam itu, seringkali
ekstraksi adalah satu-satunya proses yang dapat digunakan atau mungkin paling
ekonomis.
Yang dimaksudkan dengan ekstraksi adalah pemisahan satu atau
beberapa bahan dari suatu padatan atau cairan dengan bantuan pelarut. Pemisahan
terjadi atas dasar kemampuan larut yang bebeda dari komponen-komponen dalam
campuran.
Menurut Mc Cabe (1999) dalam Muhiedin (2008), ekstraksi dapat
dibedakan menjadi dua cara berdasarkan wujud bahannya yaitu:
1. Ekstraksi padat cair, digunakan untuk melarutkan zat yang dapat larut
dari campurannya dengan zat padat yang tidak dapat larut.
2. Ekstraksi cair-cair, digunakan untuk memisahkan dua zat cair yang
saling bercampur, dengan menggunakan pelarut dapat melarutkan salah satu zat
Ekstraksi padat cair secara umum terdiri dari maserasi, refluktasi, sokhletasi, dan
perkolasi. Metoda yang digunakan tergantung dengan jenis senyawa yang kita
gunakan. Jika senyawa yang kita ingin sari rentan terhadap pemanasan maka
metoda maserasi dan perkolasi yang kita pilih, jika tahan terhadap pemanasan
maka metoda refluktasi dan sokletasi yang digunakan (Safrizal,2010).
Sebuah contoh ekstraksi yang dapat dilihat sehari-hari ialah pelarutan
komponen-komponen kopi dengan menggunakan air panas dari biji kopi yang
telah dibakar atau digiling.
Dalam proses ekstraksi terdapat isitilah-istilah umum yang sering
dipakai. Istilah-istilah tersebut antara lain sebagai berikut:
- Bahan ekstraksi : Campuran bahan yang akan diekstraksi
- Pelarut : Cairan yang digunakan untuk melangsungkan
ekstraksi (media ekstraksi)
- Estrak : Bahan yang dipisahkan dari bahan yang diekstraksi
- Larutan ekstrak : Pelarut setelah proses pengambilan ekstark
- Rafinat : Bahan ekstraksi setelah diambil ekstraknya
(residu ekstraksi)

- Ekstraktor : Alat ekstraksi

- Ekstraksi padat-cair : Ekstraksi dari bahan yang padat

- Ekstraksi cair-cair : Ekstraksi dari bahan ekstraksi yang


cair (ekstraksi dengan pelarut/solvent)

A.Tujuan
1. Dapat mengetahui defisini ekstraksi fase padat
2. Dapat mengetahui definisi ekstraksi cair-cair
3. Dapat mengetahui jenis-jenis ekstraksi
4. Dapat mengetahui metode ekstraksi
5. Dapat mengetahui alat-alat ekstraksi beserta prinsip kerjanya

B.Rumusan masalah
1.Menjelaskan definisi ekstraksi fase padat
2.Menjelaskan definisi ekstraksi fase cair
3.Menjelaskan jenis-jensi ekstraksi
4.Menjelaskan metode ekstraksi yang akan digunakan
5.Alat ekstraksi beserta prinsip kerjanya
BAB II
PEMBAHASAN
A.Ekstraksi Cair-Cair

2.1 Ekstraksi cair-cair


Ekstraksi Cair-Cair liquid extraction, solvent extraction): solute
dipisahkan dari cairan pembawa (diluen) menggunakan solven cair. Campuran
diluen dan solven ini adalah heterogen ( immiscible, tidak saling campur), jika
dipisahkan terdapat 2 fase, yaitu fase diluen (rafinat) dan fase solven (ekstrak).
Perbedaan konsentrasi solute di dalam suatu fasa dengan konsentrasi
pada keadaan setimbang merupakan pendorong terjadinya pelarutan (pelepasan)
solute dari larutan yang ada. Gaya dorong (driving force) yang menyebabkan
terjadinya proses ekstraksi dapat ditentukan dengan mengukur jarak sistem dari
kondisi setimbang.
Fase rafinat = fase residu, berisi diluen dan sisa solut.
Fase ekstrak = fase yang berisi solut dan solven.

(a)

(b)
Gambar (a) Proses ekstraksi cair-cair dan (b) aplikasi ekstraksi cair-cair.
Dalam hal yang paling sederhana, bahan ekstraksi. Yang cair dicampur
berulangkali dengan pelarut segar dalam sebuah tangki pengaduk (sebaiknya
dengan saluran keluar di bagian bawah). Larutan ekstrak yang dihasilkan setiap
kali dipisahkan dengan cara penjernihan (pengaruh gaya berat). Yang
konstruksinya lebih menguntungkan bagi proses pencampuran dan pernisahan
adalah tangki yang bagian bawalmya runcing (yang dilengkapi dengan perkakas
pengaduk, penyalur bawah, maupun kaca Intip yang tersebar pada seluruh
ketinggiannya).
Alat tak kontinu yang sederhana seperti itu digunakan misalnya untuk
mengolah bahan dalam jurnlah kecil,atau bila hanya sekali-sekali dilakukan
ekstraksi. Untuk Pemisahan yang dapat dipercaya antara fasa berat dan fasa
ringan, sedikit-sedikitnya diperlukan sebuah kaca intip pada saluran keluar di
bagian bawah tangki ekstraksi.
Pada ekstraksi cair-cair, satu komponen bahan atau lebih dari suatu
campuran dipisahkan dengan bantuan pelarut. Proses ini digunakan secara teknis
dalam skala besar misalnya untuk memperoleh vitamin, antibiotika, bahan-bahan
penyedap, produk-produk minyak bumi dan garam-garam. logam. Proses ini pun
digunakan untuk membersihkan air limbah dan larutan ekstrak hasil ekstraksi
padat cair.
Ekstraksi cair-cair terutama digunakan, bila pemisahan campuran dengan
cara destilasi tidak mungkin dilakukan (misalnya karena pembentukan aseotrop
atau karena kepekaannya terhadap panas) atau tidak ekonomis.

2.2 Tahap Pada Proses Ekstraksi Cair-cair

Ekstraksi cair-cair selalu terdiri atas sedikitnya dua tahap, yaitu


pencampuran secara intensif bahan ekstraksi dengan pelarut, dan pemisahan
kedua fasa cair itu sesempurna mungkin.
1.Pada saat pencampuran terjadi perpindahan massa, yaitu ekstrak
meninggalkan pelarut yang pertarna (media pembawa) dan masuk ke dalam
pelarut kedua (media ekstraksi). Sebagai syarat ekstraksi ini, bahan ekstraksi dan
pelarut tidak saling melarut (atau hanya dalam daerah yang sempit). Agar terjadi
perpindahan masa yang baik yang berarti performansi ekstraksi yang besar
haruslah diusahakan agar terjadi bidang kontak yang seluas mungkin di antara
kedua cairan tersebut. Untuk itu salah satu cairan distribusikan menjadi tetes-tetes
kecil (misalnya dengan bantuan perkakas pengaduk). Tentu saja pendistribusian
ini tidak boleh terlalu jauh, karena akan menyebabkan terbentuknya emulsi yang
tidak dapat lagi atau sukar sekali dipisah. Turbulensi pada saat mencampur tidak
perlu terlalu besar. Yang penting perbedaan konsentrasi sebagai gaya penggerak
pada bidang batas tetap ada. Hal ini berarti bahwa bahan yang telah terlarutkan
sedapat mungkin segera disingkirkan dari bidang batas.
2.Pada saat pemisahan, cairan yang telah terdistribusi menjadi tetes-tetes
harus menyatu kembali menjadi sebuah fasa homogen dan berdasarkan perbedaan
kerapatan yang cukup besar dapat dipisahkan dari cairan yang lain. Kecepatan
pembentukan fasa homogen yang diikuti dengan menentukan output sebuah
ekstraktor cair-cair. Kuantitas pemisahan persatuan waktu dalam hal ini semakin
besar jika permukaan lapisan antar fasa di dalam alat semakin luas. Sama haI nya
seperti pada ekstraksi padat-cair,alat ekstraksi tak kontinu dan kontinu yang akan
dibahas berikut ini seringkali merupakan bagian dari suatu instalasi lengkap.
Instalasi tersebut biasanya terdiri atas ekstraktor yang sebenarnya (dengan zone-
zone pencampuran dan pemisahan) dan sebuah peralatan yang dihubungkan di
belakangnya (misalnya alat penguap, kolom rektifikasi) untuk mengisolasi ekstrak
atau memekatkan larutan ekstrak dan mengambil kembali pelarut.
Pertimbangan pemakaian proses ekstraksi sebagai proses pemisahan antara
lain:
 Komponen larutan sensitif terhadap pemanasan jika digunakan distilasi
meskipun padakondisi vakum
 Titik didih komponen-komponen dalam campuran berdekatan
 Kemudahan menguap (volatility) komponen-komponen hampir sama.
Untuk mencapai proses ekstraksi cair-cair yang baik, pelarut yang digunakan
harus memenuhi kriteria sebagai berikut (Martunus & Helwani, 2004;2005):
a. kemampuan tinggi melarutkan komponen zat terlarut di dalam campuran.
b. kemampuan tinggi untuk diambil kembali.
c. perbedaan berat jenis antara ekstrk dan rafinat lebih besar.
d. pelarut dan larutan yang akan diekstraksi harus tidak mudah campur.
e. tidak mudah bereaksi dengan zat yang akan diekstraksi.
f. tidak merusak alat secara korosi.
g. tidak mudah terbakar, tidak beracun dan harganya relatif murah.
Berdasarkan sifat diluen dan solven, sistem ekstraksi dibagi menjadi 2
sistem :
1. immiscible extraction, solven (S) dan diluen (D) tidak saling larut.
2. partially miscible, solven (S) sedikit larut dalam diluen (D) dan
sebaliknya , meskipun demikian, campuran ini heterogen, jika dipisahkan akan
terdapat fase diluen dan fase solven.

Gambar 2.2 Skema sistem ekstraksi.


Suatu unit ekstraksi, selalu diikuti unit pemungutan solven agar dapat
digunakan kembali ( solvent recovery unit), seperti gambar di bawah ini:

Gambar 2.3 Skema unit ekstraksi yang diikuti unit pemungutan solven.

Ditinjau dari cara kontak kedua fase, maka ekstraktor dibagi menjadi 2 yaitu:
1.Kontak kontinyu ( continuous contactor) seperti Rotary Disc Contactor,
Packed bed extractor, spray tower.
2.Kontak bertingkat ( stage wise contactor) seperti menara plat/tray, mixer-
settler.
2.3 Konsep Ekstraksi Cair-Cair
Ekstraksi cair-cair digunakan untuk memisahkan senyawa atas dasar
perbedaan kelarutan pada dua jenis pelarut yang berbeda yang tidak saling
bercampur. Jika analit berada dalam pelarut anorganik, maka pelarut yang
digunakan adalah pelarut organik, dan sebaliknya (Khopkar, S. M.:2010).
Pada metode ekstraksi cair-cair, ekstraksi dapat dilakukan dengan cara
bertahap (batch) atau dengan cara kontinyu. Cara paling sederhana dan banyak
dilakukan adalah ekstraksi bertahap. Tekniknya cukup dengan menambahkan
pelarut pengekstrak yang tidak bercampur dengan pelarut pertama melalui corong
pemisah, kemudian dilakukan pengocokan sampai terjadi kesetimbangan
konsentrasi solut pada kedua pelarut. Setelah didiamkan beberapa saat akan
terbentuk dua lapisan dan lapisan yang berada di bawah dengan kerapatan lebih
besar dapat dipisahkan untuk dilakukan analisis selanjutnya (Rahayu:2009).
Cara ini digunakan jika harga D cukup besar (˃ 1000). Bila hal ini terjadi, maka
satu kali ekstraksi sudah cukup untuk memperoleh solut secara kuantitatif. Nmaun
demikian, ekstraksi akan semakin efektif jika dilakukan berulangkali
menggunakan pelarut dengan volume sedikit demi sedikit (Day: 2002).
Bila suatu zat terlarut membagi diri antara dua cairan yang tak dapat
campur, ada suatu hubungan yang pasti antara konsentrasi zat terlarut dalam dua
fase pada kesetimbangan. Nernst pertama kalinya memberikan pernyataan yang
jelas mengenai hukun distribusi ketika pada tahun 1981 ia menunjukkan bahwa
suatu zat terlarut akan membagi dirinya antara dua cairan yang tak dapat campur
sedemikian rupa sehingga angka banding konsentrasi pada kesetimbangan adalah
konstanta pada suatu temperatur tertentu: = tetapan menyatakan konsentrasi zat
terlarut A dalam fase cair 1. Meskipun hubungan ini berlaku cukup baik dalam
kasus-kasus tertentu, pada kenyataannya hubungan ini tidaklah eksak. Yang
benar, dalam pengertian termodinamik, angka banding aktivitas bukannya rasio
konsentrasi yang seharusnya konstan. Aktivitas suatu spesies kimia dalam satu
fase memelihara suatu rasio yang konstan terhadap aktivitas spesies itu dalam fase
cair yang lain: = KDA Di sini menyatakan aktivitas zat terlarut A dalam fase 1.
Tetapan sejati KDA disebut koefisien distribusi dari spesies A (Zenta. 2006).
Ekstraksi cair-cair selalu terdiri atas sedikitnya dua tahap, yaitu
pencampuran secara intensif bahan ekstraksi dengan pelarut dan pemisahan kedua
fasa cair itu sesempurna mungkin. Pada saat pencampuran terjadi perpindahan
massa, yaitu ekstrak meninggalkan pelarut yang pertarna (media pembawa) dan
masuk ke dalam pelarut kedua (media ekstraksi). Sebagai syarat ekstraksi ini,
bahan ekstraksi dan pelarut tidak saling melarut (atau hanya dalam daerah yang
sempit). Agar terjadi perpindahan masa yang baik yang berarti performansi
ekstraksi yang besar haruslah diusahakan agar terjadi bidang kontak yang seluas
mungkin di antara kedua cairan tersebut. Untuk itu salah satu cairan distribusikan
menjadi tetes-tetes kecil (misalnya dengan bantuan perkakas pengaduk) (Zenta:
2006).
2.4 Prinsip Ekstraksi Cair-cair
Prinsip kerja ekstraksi cair-cair adalah pemisahan senyawa yang
mempunyai perbedaan kelarutan pada 2 pelarut yang berbeda. Dakam hal ini
ekstraksi cair-cair digunakan untuk memisahkan satu atau lebih senyawa
menggunakan dua pelarut yang tidak saling bercampur, dimana senyawa akan
terdistribusi di antara dua fase sesuai dengan derajat kelarutannya yang kemudian
masing-masing jenuh dan terjadi pemisahan (Kumala:2008).
Prinsip distribusi ini didasarkan pada distribusi zat terlarut dengan
perbandingan tertentu antara dua zat pelarut yang tidak saling bercampur.
Batasannya adalah zat terlarut dapat ditransfer pada jumlah yang berbeda dalam
kedua fase terlarut. Teknik ini dapat digunakan untuk kegunaan prepratif,
pemurnian, pemisahan serta analisis pada semua kerja (Kumala.2008).

Gambar 1. Corong Berisi 2 Pelarut Berbeda yang Menunjukkan Adanya 2 Lapisan

2.5 Sistem Penggunaan dalam Ekstraksi Cair-Cair

Dalam ekstraksi cair-cair terdapat dua macam sistem penggunaan yaitu (Hamdani.
2001) :
1. Kromatografi fasa normal
Fase gerak → non polar ( ex: heksana, isopropil-eter)
Fase diam → sangat polar (ex: air)
Digunakan untuk memisahkan senyawa polar, sebab senyawa polar akan
tertahan lebih lama didalam kolom yang polar, sedangkan senyawa yang non-
polar akan keluar lebih awal dari dalam kolom.
2. Kromatografi fasa terbalik
Fase gerak → polar ( ex: air, metanol)
Fase diam → non polar (ex: hidrokarbon oktadekana)
Digunakan untuk memisahkan senyawa-senyawa non polar.
2.6 Keuntungan dan Kerugian Ekstraksi Cair-cair
Menurut Khopkar, S. M. Penerjemah A. Saptorahardjo. 2010
a)Keuntungan Ekstraksi Cair-Cair
1.Pelarut yang sedikit akan dapat diperoleh substansi yang relatif banyak.
2.Peralatannya sederhana
3.Pemisahannya cepat dan selektif

b)Kerugian Ekstraksi Cair-Cair

1.Tidak dapat menggunakan zat yang termolabil, karena akan mengubah


bentuk kimia sehingga koefisien distribusi dan efektifitas pelarut pun
berubah
2.Dapat membentuk emulsi pada saat pengocokan sehingga tidak akan
jelas pemisahannya.

B.Ekstraksi Fase Padat

2.1 EKSTRAKSI FASE PADAT


Jika dibandingkan dengan ekstraksi cair-cair, ekstraksi fase padat yang
biasa disebut Solid Phase Extraction (SPE) merupakan teknik yang relatif baru
akan tetapi SPE cepat berkembang sebagai alat yang utama untuk pra-perlakuan
sampel atau untuk clean-up sampel-sampel yang kotor, misal sampel-sampel yang
mempunyai kandungan matriks yang tinggi seperti garam-garam, protein,
polimer, resin, dll.( Alimin. MS.:2007)
Keunggulan SPE dibandingkan dengan ekstraksi cair-cair adalah (Watson: 2010):
1. Proses ekstraksi lebih sempurna
2. Pemisahan analit dari penganggu yang mungkin ada menjadi lebih efisien
3. Mengurangi pelarut organik yang digunakan
4. Fraksi analit yang diperoleh lebih mudah dikumpulkan
5. Mampu menghilangkan partikulat
6. Lebih mudah diotomatisasi
Karena SPE merupakan proses pemisahan yang efisien maka untuk
memperoleh recovery yang tinggi (>99%) pada SPE lebih mudah dari pada
ekstraksi cair-cair. Dengan ekstraksi cair-cair diperlukan ekstraksi beberapa kali
untuk memperoleh recovery yang tinggi, sedangkan dengan SPE hanya
dibutuhkan satu tahap saja untuk memperolehnya.
Sementara itu kerugian SPE adalah banyaknya jenis cartridge (berisi penjerap
tertentu) yang beredar di pasaran sehingga reprodusibilitas hasil bervariasi jika
menggunakan cartridge yang berbeda dan juga adanya adsorpsi yang bolak-balit
pada cartridge SPE.
2.2Prosedur SPE
Ada 2 strategi untuk malakukan penyiapan sampel menggunakan SPE ini.
Strategi pertama adalah dengan memilih pelarut yang mampu menahan secara
total analit yang dituju pada penjerap yang digunakan, sementara senyawa-
senyawa yang mengganggu akan terelusi. Analit yang dituju yang tertahan pada
penjerap ini selanjutnya dielusi dengan sejumlah kecil pelarut organik yang akan
mengambil analit yang tertahan ini. Strategi ini bermanfaat jika analit yang
diutuju berkadar rendah.
Diagram skematik prosedur SPE sebagai berikut :

Strategi lain adalah dengan mengusahakan supaya analit yang tertuju


keluar (terelusi), sementara senyawa pengganggu tertahan pada penjerap.
Tahap pertama menggunakan SPE adalah dengan mengkondisikan penjerap
dengan pelarut yang sesuai. Untuk penjerap non polar seperti C18 dan penjerap
penukar ion dikondisikan dengan mengalirinya menggunakan metanol lalu dengan
akuades. Pencucian yang berlebihan dengan air akan mengurangi recovery analit.
Penjerap-penjerap polar seperti diol, siano, amino, dan silika harus dibilas dengan
pelarut nonpolar seperti metilen klorida. (Gandjar:2015)

Dari diagram atas dapat diketahui bahwa ada 4 tahap dalam prosedur SPE, yaitu
(Gozan, Mizri:2006):
1.Pengkondisian
Cartridge (Penjerap) dialiri dengan pelarut sampel untuk membasahi
permukaan penjerap dan untuk menciptakan nilai pH yang sama, sehingga
perubahan-perubahan kimia yang tidak diharapkan ketika sampel dimasukkan
dapat dihindari.
2.Retensi (tertahannya) sampel
Larutan sampel dilewatkan ke cartridge baik untuk menahan analit yang
diharapkan sementara komponen lain terelusi atau untuk menahan komponen
yang tidak diharapkan sementara analit yang dikehendaki terelusi.
3.Pembilasan
Tahap ini penting untuk menghilangkan seluruh komponen yang tidak
tertahan oleh penjerap selama tahap retensi.
4.Elusi
Tahap ini merupakan tahap akhir untuk mengambil analit yang dikehendaki jika
analit tersebut tertahan pada penjerap.
2.3 Fase SPE
Berbagai macam cartridge SPE yang berisi berbagai macam penjerap
diringkas dalam tabel dibawah. Suatu penjerap pada SPE harus dipilih yang
mampu menahan analit secara kuat selama pemasukan sampel ke dalam cartridge.
Inilah berbagai jenis fase SPE dan kondisi-kondisinya.
Untuk sampel-sampel yang bersifat ionik atau yang dapat terionisasi, digunakan
penjerap penukar ion. Fraksi analit yang keluar dari SPE dapat langsung
diinjeksikan ke sistem kromatografi atau dilakukan pengaturan pH untuk
meminimalkan ionisasi sehingga dapat dipisahkan dengan kolom fase terbalik
pada KCKT.( Day and Underwood:2002)
2.4 Metode dan jenis penyerap pada ekstraksi fase padat
Metode utama dari ekstraksi fase padat adalah fase terbalik, fase normal,
dan penukar ion. Metode ini berbeda dalam hal bagaimana senyawa analit ditahan.
SPE, fase terbalik bertujuan untuk menghilangkan analit nonpolar dari matriks
yang polar, fase padat hidrofobik digunakan untuk menahan analit dan pelarut
organik digunakan untuk elusi. SPE fase normal menggunakan fase padat yang
polar untuk menarik senyawa polar dari matriks yang nonpolar, biasanya
pelarutnya lebih polar daripada matriks sampel yang digunakan untuk mengelusi
analit. Penukaran ion digunakan untuk senyawa yang bermuatan ketika dalam
bentuk larutan. Dalam hal ini pH sampel disesuaikan sebelum ekstraksi kemudian
pelarut organik digunakan sebagai pengelusi.
Penyerap ekstraksi fase padat terdapat dalam berbagai bentuk, terkadang
dalam cartridge, dalam kolom mirip dengan spet suntik, dalam cakram atau dalam
bulk . Sebagai penyerap biasanya berupa silika atau polimer, tetapi karbon
nanotube, biosorben dan partikel nano juga sering kali digunakan.

Prosedur umum ekstraksi fase padat

Terdapat 4 langkah dalam ekstraksi fase padat: pengkondisian sorben, loading


sampel , pencucian dan elusi. Setelah ekstraksi selesai, eluat siap untuk analisis
instrumen. Langkah pengkondisian mempersiapkan sorben dengan membuat
penyerap ini cocok dengan larutan, mendukung kontak permukaan yang lebih
baik dan menghilangkan berbagai pengotor atau kontaminan. Umumnya
digunakan pelarut sebanyak 5-60ml untuk penjerap dalam tabung SPE atau
cakram. Setelah pengkondisian sorben, sampel secara kuantitatif dimasukan
kedalam kolom dan mengalir melalui sorben dengan bantuan vakum, tekanan atau
pompa. Laju alir tergantung pada analit, ukuran kolom dan ukuran partikel sorben.
Dalam semua kasus laju alir harus dipertahankan konstan dan walaupun aliran
dalam bentuk tetesan itu ideal, tetapi biasanya digunakan kecepatan alir 2-50
ml/min. Ketika sampel melewati kolom, analit akan tertahan sedangkan
komponen matriks yang tidak dinginkan akan lewat. Setelah sampel melewati
kolom, penyerap dicuci dengan menambahkan larutan tertentu atau pelarut
melalui kolom tersebut. Tujuan dari langkah ini adalah untuk menghilangkan
komponen matrik yang tidak diinginkan pada saat retaining analit. Umumnya
digunakan pelarut sebanyak 5-60 ml untuk tabung SPE atau cakram untuk
langkah pencucian. Langkah terakhir adalah proses ekstraksi untuk memperoleh
kembali analit menggunakan suatu larutan pengelusi. Analit dipindahkan dari
sorben dan dikembalikan pada fasa cair yang diinginkan untuk analisis sementara
pengotor yang tidak diinginkan yang tidak bisa hilang pada proses pencucian akan
tertinggal. Larutan pengelusi umumnya berupa pelarut organik sebanyak 200µl-10
ml. Pelarut pengelusi yang baik digunakan dalam jumlah sekecil mungkin untuk
dapat mengekstrak secara sempurna analit dari fase padat. Sebelum langkah
ekstraksi, perlakuan sampel tambahan seperti pengaturan pH, filtrasi atau
penambahan pelarut organik mungkin diperlukan untuk meningkatkan retensi dari
analit pada fase diam. Volume sampel, matrik, tipe sorben dan analit menentukan
keperluan terhadap preparasi sampel
DAFTAR PUSTAKA
Martunus &Helwani, Z. 2004. Ekstraksi Senyawa Aromatis dari Heavy Gas Oil
(HGO) dengan Pelarut Dietilen Glikol (DEG). J. Si. Tek. 3[2]: 46-5
Day. Jr, R.A., dan A.L. Underwood. 1988. Analisa Kimia Kuantitatif. Jakarta:
Erlangga
Khopkar, S. M. Penerjemah A. Saptorahardjo. 2010. Konsep Dasar Kimia
Analitik. Jakarta: UI-Press
Yashito takeuchi, 2006. Buku Teks Pengantar Kimia Diterjemahkan dari Versi
Bahasa Inggrisnya oleh Ismunandar. Iwanani shoten: Tokyo
Rahayu, Iman.2009.Praktis Belajar Kimia 1, Penerbit Departemen Pendidikan
Nasional, Jakarta.
Muhiedin, Fuad. 2008. Efisiensi Proses Ekstraksi Oleoresin Lada Hitam dengan
Metode Ekstraksi Multi Tahap. Malang: Universitas Brawijaya
Day, R A, dan Underwood, A L.,.2002. Analsis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam.
Erlangga:Jakarta
Zenta, Firdaus dan H.A.S Kumanireng,2006.Teknik Laboratorium Kimia
Organik.
UNHAS: Makassar
Kumala, Shirly, dan Dian Indriani. 2008. Efek Antibakteri Ekstrak Etanol Daun
Cengkeh (Eugenia aromaticum L). JurnalFarmasi Indonesia, 4(2):82-86.
Hamdani, Syarif. 2012. Modul Praktikum Kimia Analisis. Bandung: Sekolah
Tinggi Farmasi Indonesi
Watson D, G. 2010. Analisis Farmasi: Buku Ajar Untuk Mahasiswa Farmasi dan
Praktisi Kimia. EGC:JAKARTA
Alimin. MS., Dkk. Kimia Analitik . Makassar: Alauddin Press, 2007
Day and Underwood.Quantitative Analysis, Sixth Edition. Terj.Iis Sopyan,
Analisis Kimia Kuantitatif . Jakarta : Erlangga, 2002.
Gozan, Mizri. Adsopsi Leading dan Ekstraksi Pada Industri Kimia. Jakarta: UI-
Press, 2006
Gandjar I.G dan Abdul R. 2015.Kimia Farmasi Analisis. Pustaka
Belajar:Yogyakarta
Buletin Z.1998. Guide to Solid Phase Extraction supelco..Sigma: Aldrich