Anda di halaman 1dari 10

Jurnal Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JPFA) Vol 2 No 1, Juni 2012

ISSN: 2087-9946

UJI XRD DAN XRF PADA BAHAN MENERAL


(BATUAN DAN PASIR) SEBAGAI SUMBER MATERIAL CERDAS (CaCO3 DAN SiO2)

Munasir1,2 , Triwikantoro2, M. Zainuri2 , Darminto2


1)
Jurusan Fisika Universitas Negeri Surabaya , email: munasirmsc@yahoo.com
2)
Lab. Zat Padat Jurusan Fisika ITS Surabaya

Abstrak
Indonesia adalah negara dengan potensi alam yang melimpah, khususnya bahan
tambang (mineral), diantaranya material-material dengan kandungan oksida yang mempunyai
prospek aplikasi sebagai material cerdas (misalnya SiO2, CaCO3, Al2O3,TiO2, dsb). Tujuan
dari penelitian ini adalah mencari atau mengidentifikasi kandungan unsur oksida didalam
bahan alam jenis batuan atau pasir kuarsa dengan kemurnian tinggi (> 50%), khususnya
sebagai sumber oksida SiO2 (silica) dan CaCO3 (calsite). Selanjutnya bahan-bahan tersebut
akan diproses dengan milling proses serbuk (ukuran mikron) untuk, peningkatan kemurnian
tinggi dan pengecilan ukuran pada orde nanometer. Identifikasi awal adalah melakukan uji
difraksi Sinar-X (XRD) dan analisisnya (kualitatif) serta uji flouresensi sinar-X (XRF). Telah
dilakukan uji XRD dan XRF pada sampel batuan yang diambil dari daerah Tulungagung,
onik dari pulau Bawean-Gresik, dan pasir dari Tuban dan Sumenep. Hasil difraksi sinar X
(XRD) bahan alam (batuan dan pasir) yang diambil sebagai sampel yang diambil dari
beberapa daerah tersebut, diperoleh bahwa Batu_1(onik) dan Batu_2(putih) menunjukan
bahwa sampel tersebut mempunyai fase dominan struktur kristal Calsite (CaCO3), dan untuk
pasir dari Tuban dan Sumenep mempunyai fase dominan quartz (SiO2), demikian. Dan hasil
XRF menunjukan kandungan CaCO3 pada sampel batuan (onik) cukup tinggi (98,23%), dan
untuk sampel pasir (Tuban dan Sumenep) menunjukan kandungan oksida quartz (SiO2)
dengan kemurnian yang tinggi (65,9 -76,8 %), dengan impuritas terbanyak CaO dan Fe2O3
(20-28%).

Kata Kunci : Material Oksida, SiO2, CaCO3, bahan alam, XRD, XRF

Munasir, dkk. 20
Jurnal Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JPFA) Vol 2 No 1, Juni 2012
ISSN: 2087-9946
1. Pendahuluan ukuran nano (<100 nm), yang kemudian
1.1. Prospek Indonesia Produksi Material dikenal sebagai nanomaterial oksida.
Cerdas Potensi alam di Indonesia sebagai
Pada periode 2010 sampai 2020 sumber bahan oksida sangat melimpah,
ditengarai akan tejadi percepatan luar biasa sebagai contoh bahan oksida terkandung di
dalam penerapan nanoteknologi di dunia dalam bahan galian tambang, dantaranya,
industri. Ada tiga isu penting dalam seperti (1) pasir kuarsa dengan kandungan
pengembangan nanomaterial yakni dominan unsur oksida quartz (SiO2),
bagaimana membuat partikel berukuran banyak digunakan sebagai bahan baku
nano sebagai bahan baku produk nano, keramik, gelas, kaca, semen, piring,
bagaimana mengkarakterisasi partikel industri kimia lainnya, dengan kemurnian
nano yang telah dibuat dan bagaimana hingga 95-97% ; (2) clay adalah jenis
menyusun partikel nano menjadi produk batuan lempung dominan tersusun dari
akhir yang diinginkan. Nanoteknologi mineral kaolinit, sebagai sumber alumina
berkaitan dengan bagaimana mengatur (Al2O3) dengan sifat fisik khas, derajat
material, sruktur dan fungsi zat pada skala plastisitas tinggi, banyak dipakai untuk
nano, sehingga menghasilkan fungsi industri keramik, kemurnian hingga 40%;
materi baru yang belum pernah ada (3) batu gamping , kandungan oksida
sebelumnya. Indonesia sangat kaya dengan paling dominan adalah calsite (CaCO3),
berbagai material, teknologi penghalusan merupakan sedimen karbonat bila diberi
materi menjadi seukuran nano ini harus asam klorida (HCl) keluar gas CO2;
dikuasai, untuk peningkatan nilai tambah banyak dipakai untuk semen portland,
hingga 4000 kali lipat. Itulah mengapa pemurnian baja, industri kertas, bahan
teknologi dan industri pembuatan material bangunan,cat, dan sebagainya, kemurnian
nano ini harus dikuasai karena memiliki hingga 98% (4)trass merupakan mineral
nilai tambah sangat besar. Indonesia harus produk vulkanik berbutir halus dengan
menjadi salah satu pemasok terbesar kandungan oksida silika (SiO2) yang
material nano di pasar global mengalami pelapukan hingga derajad
[Rahman,NT.2007]. tertentu. Bila dicampur kapur padam dan
Seiring dengan perkembangan air membentuk semen ; banyak
nanoteknologi ini ditandai dengan dimanfaatkan sebagai bahan baku semen,
penemuan bahan-bahan oksida yang kandungan SiO2: 51,93% - 57,35% dan
ditengarai sebagai material cerdas yaitu Al2O3: 18,04% - 20,57%; (5) dolomit
ZnO, SiO2, MgO, Al2O3, TiO2, Fe2O3, adalah mineral sejenis batuan gamping
Y2O3, CeO, MnO, dan seterusnya. yang sebagian unsur kalsiumnya diganti
Material oksida tersebut akan mempunyai magnesium CaMg (CO3)2. Bermanfaat
kemampuan luar biasa, sebagai material sebagai bahan baku refraktory dan pupuk,
cerdas, jika ukurannya diubah menjadi kadar : MgO 19,72 %, CaO 35,79 %; dan
masih banyak lagi [Katili,J.A.2007].

Munasir, dkk. 21
Jurnal Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JPFA) Vol 2 No 1, Juni 2012
ISSN: 2087-9946

Laut Jawa

Samudra Indonesia

Gambar 1. Peta wailayah Propinsi Jawa Timur [www.eastjava.com ]

Potensi bahan mineral disektor kembali dari batugamping, kalsit


pertambagan diwilayah Propinsi Jawa merupakan rekristali-sasi atau
Timur, berdasarkan informasi Dinas penghabluran kembali batu gamping,
ESDM jatim [2009], diantaranya adalah: dalam istilah perdagangan biasanya
(1) batu gamping atau biasa disebut dipakai istilah light calcite. Deposit
gamping, kapur, batu kapur, batu koral, mineral ini banyak terdapat di daerah:
batu ketak atau kalsium karbonat. Terdapat Pacitan, Trenggalek Tulungagung, Blitar,
di daerah: Pacitan, Trenggalek, Tulung- Malang, Tuban, Gresik, Pamekasan,
agug, Ponorogo, Ngawi, Bojonegoro, dengan cadangan : > 65.000 M³, sifat fisik:
Tuban, Lamongan, Nganjuk, Jember, warna putih kekuningan, kilap kaca,serat
Bondowoso, Banyuwangi, Bangkalan, putih, kekerasan 3 skala mosh, dan
Sampang, Pamekasan, Sumenep, dan komposisi kimiawi: CaO, MgO, SiO2,
Gresik, dengan cadangan ±1.259.438.298 Al2O3, Na2O, K2O. Mineral ini banyak
m³, mineral ini mempunyai sifat fisik: dipakai sebagai bahan pemutih dan pengisi
warna putih kotor, keras da beronggo cat, gelas, karet, penetral keasaman tanah,
kecil, dankomposisi kimiawinya: CaCO3, bahan pelapis kertas. (4) kaolin, adalah
CaO, SiO2, Al2O3, Fe2O3, MgO, Na2O, bahan lempung, dari aspek kuantitas dan
H2O. (2) dolomit yang kadang juga disebut kualitas, kaolin di Jawa Timur sangat
sebagai batu keprus atau batu kumbung, terbatas tersebar di beberapa tempat secara
banyak terdapat di daerah: Pacitan, Tuban, spordis. Deposit mineral ini banyak
Lamongan, Gresik, Bangkalan, dan terdapat di daerah: Pacitan, Ponorogo,
Sampang dengan cadangan: ± 380.102.783 Blitar, Tulungagumg, dan Malang dengan
m³ ; sifat fisik : warna putih keabuan, butir cadangan: ± 1.003.350 M³ , sifat fisik :
halus-kasar, mudah menyerap air, warna putih, berbutir sangat halus,
kekerasan 3,5-4 skala mosh, berat jenis mengkilat, gelas, ringan. Komposisi kimia
2,8-2,9, dan komposisi kimiawi: CaO, kaolin adalah SiO2, Al2O3, Fe2O3, TiO2,
SiO2, Al2O3, Fe2O3, MgO. Dolomit ber- CaO, MgO, NaO2, K2O. Kegunaan mineral
fungsi sebagai bahan mentah semen, bahan ini untuk industri keramik, kertas, cat,
refraktori dalam tungku pemanas atau kosmetik dan farmasi, bahan pembuatan
tungku pencair, bahan pupuk (unsur Mg) karet/pestisida dan sebagainya. (5) pasir
dan pengatur pH tanah, pengembangan dan kuarsa, adalah bahan galian yang terdiri
pengisi cat, plastik, dan kertas. (3) kalsit atas kristal-kristal silika (SiO2) dan
merupakan mineral hasil pengendapan mengandung senyawa pengotor yang

Munasir, dkk. 22
Jurnal Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JPFA) Vol 2 No 1, Juni 2012
ISSN: 2087-9946
terbawa selama proses pengendapan. Pasir mikron), dan identifikasi kandungan
kuarsa juga dikenal dengan nama pasir oksida silica dan kalsit melalui uji X-Ray
putih merupakan hasil pelapukan batuan Difraction dan X-Ray Flourescence.
yang mengandung mineral utama, seperti Dengan demikian penelitian ini adalah
kuarsa dan feldspar. Hasil pelapukan sebagai studi awal dari riset lanjutan, yaitu
kemudian tercuci dan terbawa oleh air atau sintesis oksida silika (SiO2) dan kalsit
angin yang terendapkan di tepi-tepi sungai, (CaCO3) orde nano berbasis bahan alam
danau atau laut. Pasir kuarsa mempunyai dengan metode yang efisien, aplikasi-
komposisi gabungan dari SiO2, Fe2O3, aplikasinya.
Al2O3, TiO2, CaO, MgO, dan K2O,
berwarna putih bening atau warna lain 1.2.X-Ray Difraction
bergantung pada senyawa pengotornya. Tiga metode untuk memastikan
Tedapat di daerah: Bojonegoro, Tuban, bahwa kedudukan bidang tertentu daripada
Lamongan, Bangkalan, Sumenep, Malang, hablur / material yang dikaji memenuhi
dan Banyuwangi, dengan cadangan: ± syarat-syarat Bragg pengukuran
5.311.568 m³ . sifat fisik : warna putih penyinaran, difraksi. Ketiga metode ini
kekuningan, berbutir halus sedang, bentuk adalah: (1) Metode difraksi Laue; (2)
kristal hexagonal. Komposisi Kimiawi : Metode hablur bergerak; dan (3) Metode
SiO2, Al2O3, Fe2O3, TiO2, CaO, MgO, difraktometeri serbuk.
K2O. Kegunaan : Untuk industri gelas, Metode difraktometeri serbuk ialah
optik, keramik, abrasive dan semen. (6) untuk mencatat difraksi sampel polikristal.
Onik , batu onik banyak terdapat di daerah: Pada analisis struktur material berbasis
Bojonegoro,dan Gresik (Bawean Island). bahan alam ini, digunakan alat
Cadangan: 33.750.000 M³ ; sifat fisik : difraktometer, yang prinsip kerjanya
warna putih, coklat transparan, keras, seperti Gambar 2. Sampel serbuk dengan
terdapat berupa urat dalam batu gamping permukaan rata dan mempunyai ketebalan
kristalin. Komposisi kimianya adalah: yang cukup untuk menyerap alur sinar-X
SiO2, CaCO3, CaO, Al2O3. Kegunaan dari yang menuju keatasnya. Puncak-puncak
batuan ini adalah untuk asesoris, interior, difraksi yang dihasilkan dengan
dan yang lain [www.tekmira.esdm.co.id, menggunakan alat pencacah. Umumnya
2010]. menggunakan pencacah Geiger dan
Tujuan dari penelitian ini adalah sintilasi. Alat monitor dapat diputar
sebagai studi awal untuk mencari atau mengelilingi sampel dan diatur pada sudut
mengidentifikasi unsur atom/oksida yang 2 terhadap alur datang. Alat monitor
terkandung didalam bahan alam (batuan dijajarkan supaya sumbunya senantiasa
atau pasir) dengan kemurnian (>50%), melalui dan bersudut tepat dengan sumbu
khususnya untuk oksida : kuarsa (SiO2) putaran sampel. Intensitas sinar-X yang
dan kalsit (CaCO3). Bahan alam terpilih difraksi sebagai fungsi sudut 2 [Cullity,D
tersebut akan diproses dengan metode 1956].
milling untuk proses serbuk (ukuran

nλ = 2dsinθ (1)

Gambar 2. Difraksi sinar-x pada bidang atom (Callister, 2007)

Munasir, dkk. 23
Jurnal Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JPFA) Vol 2 No 1, Juni 2012
ISSN: 2087-9946
Peralatan yang digunakan adalah XRD tentang ukuran kristalit dan ketidak-
(merk Philips). Hasil difraksi sinar-x sempurnaan kisi.
dicetakkan pada kertas dengan sumber
pancaran radiasi Cu Ka dan dengan filter 1.4. X-Ray Flourencence
nikel. Data difraksi sinar-X daripada Analisis menggunakan XRF
sampel kemudian dibandingkan dengan dilakukan berdasarkan identifikasi dan
kartu JCPDS (Joint Committee Powder pencacahan karakteristik sinar-X yang
Diffraction Standard). Dari nilai difraksi terjadi dari peristiwa efekfotolistrik.
sinar-X yang menghasilkan intensitas dan Efekfotolistrik terjadi karena elektron
sudut difraksi, dianalisis untuk dalam atom target (sampel) terkena berkas
menentukan jenis struktur kristalnya berenergi tinggi (radiasi gamma, sinar-X).
dengan mencocokan pada data ICSD Bila energi sinar tersebut lebih tinggi dari
(Inorganic Crystal Structure Database) pada energi ikat elektron dalam orbit K, L,
untuk semua sampel yang di uji. Pada atau M atom target, maka elektron atom
metode difraksi, hukum Bragg haruslah target akan keluar dari orbitnya. Dengan
dipenuhi, kerena itu perlu diatur orientasi demikian atom target akan mengalami
kristal terhadap berkas datang kekosongan elektron. Kekosongan elektron
[Pratapa,S.,2010]. Metode difraksi sinar-x ini akan diisi oleh elektron dari orbital
dapat dibedakan menjadi [Cullity,D., yang lebih luar diikuti pelepasan energi
1956]: (1) Metode kristal tunggal. Metode yang berupa sinar-X. Skematik proses
ini sering digunakan untuk menentukan identifikasi dengan XRF tampak pada
struktur kristal, dalam ini dipakai Gambar 3.
berbentuk kristal tunggal. (2) Metode Sinar-X yang dihasilkan merupakan
serbuk (powder Method). Bahan sampel gabungan spektrum sinambung dan
pada metode ini dibuat berbentuk spektrum berenergi tertentu (discreet) yang
serbuk,sehingga terdiri banyak kristal yang berasal bahan sasaran yang tertumbuk
sangat kecil dan orientasi sampai tidak elektron. Jenis spektrum discreet yang
perlu diatur lagi kerena semua orientasi terjadi tergantung pada perpindahan
bidang telah ada dalam sampel dengan elektron yang terjadi dalam atom bahan.
demikian hukum Bragg dapat dipenuhi. Spectrum ini dikenal dengan spektrum
Metode lebih cepat dan lebih sederhana sinar-X karakteristik. Spektrometri XRF
dibandingkan dengan metode kristal memanfaat-kan sinar-X yang dipancarkan
tunggal. Metode serbuk ini dapat oleh bahan yang selanjutnya ditangkap
digunakan untuk menganalisa bahan apa detektor untuk dianalisis kandungan unsur
yang terkandung di dalam suatu sampel dalam bahan. Bahan yang dianalisis dapat
juga dapat ditentukan secara kwantitatif. berupa padat massif, pelet, maupun serbuk.
Pada penelitian ini dipergunakan metode Analisis unsur dilakukan secara kualitatif
serbuk. maupun kuantitatif. Analisis kualitatif
Informasi yang dapat diperoleh dari menganalisis jenis unsur yang terkandung
data difraksi sinar X ini yaitu: (1) Posisi dalam bahan dan analisis kuantitatif
puncak difraksi memberikan gambaran dilakukan untuk menentukan konsetrasi
tentang parameter kisi (a), jarak antar unsur dalam bahan. Sinar-X yang
bidang (dhkl), struktur kristal dan orientasi dihasilkan dari peristiwa seperti peristiwa
dari sel satuan; (2) intensitas relatif puncak tersebut diatas ditangkap oleh oleh
difraksi memberikan gambaran tentang detektor semi konduktor Silikon Litium
posisi atom dalam sel satuan; (3) bentuk (SiLi).
puncak difraksi memberikan gambaran

Munasir, dkk. 24
Jurnal Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JPFA) Vol 2 No 1, Juni 2012
ISSN: 2087-9946

Gambar 3. (a) Prinsip X-Ray Flourescence , (b) kekosongan elektron pada kulit L (Fansuri,H, 2010)

2. Metode Penelitian Sumenep. Dari bahan-bahan alam (batuan


2.1. Pemilihan bahan alam dan pasir) tersebut kemudian dilakukan
Dalam penelitian ini diambil sampel proses pemilihan dan penghalusan hingga
dari bahan alam berupa : Batuan dan pasir menjadi serbuk yang siap untuk diuji
yang masing-masing diperoleh dilokasi dengan XRD dan XRF. Tahapan skematik
daerah Tulung Agung , Tuban dan dalam penelitian ini tampak pada Gambar

Bahan Alam

Batuan (Rock Stone) Pasir Kuarsa (Sand)

Batuan Putih Pasir Tuban


Batu Merah Pasir Slopeng
Batu Onix Pasir Lombang

Penghalusan
penggerusan
dengan mortar

Uji Sinar-X Difraction,


Sinar-X Flourescence

Gambar 4. Langkah studi struktur bahan alam

2.2. Persiapan Sampel Uji tersebut kemudian dianalisis kualitatif


Sampel disiapkan dari bahan alam (batuan dengan metode search and match. Analisis
dan pasir), kemudian dipilih dan diambil kualitatif XRD tersebut untuk menentukan
sebagian kecil diproses ke bentuk serbuk struktur kristal dan komposisi unsur-unsur
selanjutnya diayak (61 mesh~250 mikron), oksida yang terkandung dalam material
kemudian siap untuk dilakukan uji XRD alam tersebut. Untuk mendukung analisis
dan XRF. Hasil uji difraksi sinar-X tersebut, dilakukan uji XRF.

Munasir, dkk. 25
Jurnal Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JPFA) Vol 2 No 1, Juni 2012
ISSN: 2087-9946
3. Hasil dan Pembahasan (a) Bahan Batuan: diambil di daerah
3.1. Hasil Uji Difraksi sinar-X Tulung Agung Jawa Timur
Hasil uji difraksi sinar-X bahan alam Data difraksi bahan alam dari jenis batuan-
(batuan dan pasir) , yang diuji di 1 , yang terdiri dari batu beku seperti onik
Laboratorium XRD Pusat Riset ITS (warna putih) yang selanjutnya ditandai
Surabaya pada tanggal 23 & 30 Desember
dengan Batu_1(onik), batu beku warna
2009, adalah seperti pada gambar (4 dan
5). Uji difraksi sinar X dilakukan pada putih yang selanjutnya ditandai dengan
sudut pendek (5-600) dimaksudkan sebagai Batu_2(putih) dan batu beku warna merah
uji awal untuk identifikasi keberdaan / yang selanjutnya ditandai dengan
kandungan bahan oksida yang diharapkan Batu_3(merah) . Tampak pada Gambar 5
(SiO2 dan CaCO3) sebagai bahan dasar pola difraksi sampel uji Batu_1, Batu_2
untuk penelitian selanjutnya. Kecuali pasir dan Batu_3. Teridentifikasi bahwa fase
Tuban diuji pada sudut panjang (5-900).
dominan pada sampel adalah struktur
kristal kalsit (C)

C
Hasil XRD : Batu_1 (onik)
C C C C CC C C
C

Hasil XRD : Batu_2 (putih)

Hasil XRD : Batu_3 (merah)


x

x
x

x
x
x

x
x

0
10 20 30 40 50
Position [°2Theta] )

Gambar 5. Hasil difraksi sinar X: batuan-1: Batu_1 (onik) , Batu_2 (putih), Batu_3(merah)

(b) Bahan Pasir : diambil di daerah 20-30; 45-50 dan 77-80, yaitu fase kristal
Tuban Jawa Timur kalsit (C).
Tampak pada Gambar 6 pola difraksi Data difraksi sinar-x dari pasir
sampel pasir, yaitu serbuk pasir yang diambil dilokasi (Slopeng dan Lombang)
diambil dilokasi Tuban. Pasir yang diambil seperti tampak pada Gambar 7, kemudian
dari lokasi penambangan di Bancar- dihaluskan dengan cara manual dengan
Tubankemudian dihaluskan dengan cara mortar dan disaring, baru kemudian diuji
manual dengan mortar dan disaring, baru XRD. Tampak dari hasil uji difraksi sinar
kemudian diuji XRD. Tampak dari hasil x ini (sudut (2θ): 10-60), fase kristal quartz
uji difraksi sinar x ini (sudut (2θ): 5-90), (Q) sangat dominan. Fase lain tampak
fase kristal quartz (Q) sangat dominan. pada sudut (2θ) antarn 20-30 dan 40-50,
Fase lain tampak pada sudut (2θ) antara yaitu fase kristal kalsit (C).

Munasir, dkk. 26
Jurnal Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JPFA) Vol 2 No 1, Juni 2012
ISSN: 2087-9946

Pasir Tuban

Q Q
Q Q
C Q Q Q
C Q QQ C QQ QQ C
0
C xx C x
10 20 30 40 50 60 70 80
Position [°2Theta] (Copper (Cu))

Gambar 6. Hasil difraksi sinar-x : Pasir Bancar

Pasir Sumenep

Q Q
Q Q
(Lombang) Q
C Q Q Q Q
Q C C Q
(Slopeng)

0
20 30 40 50
Position [°2Theta]

Gambar 7. Hasil difraksi sinar x: Pasir Sumenep

3.2. Hasil Search and match Data (CaCO3) dan sedikit yang lain , sehingga
Difraksi Sinar X bahan alam jenis ini merupakan sumber
Hasil analisis kualitatif data difraksi bahan oksida CaCO3 dengan kemunian
sinar-X dari sampel uji bahan alam (batuan tinggi (>90%). Sedangan pada sampel
dan pasir) diatas dilakukan dengan Hi- Batu_3(merah) kandungan kalsitnya lebih
ScorPlus yang ada di Jurusan Fisika rendah, karena ada unsur oksida lain
FMIPA ITS Surabaya. Tujuan dari analisis (Gambar 5).
ini adalah untuk melakukan identifikasi Unsur oksida kalsit (CaCO3) yang
unsur oksida yang terkandung didalam diduga terdapat pada sampel batuan diatas,
bahan alam (batuan dan pasir) secara mempunyai spesifikasi yang sesuai
kualitatif. dengan data PDF No.01-083-0578. Posisi
puncak intensitas data XRD dari masing-
(a) Bahan Batuan : diambil di daerah masing sampel Batu_1(onik)
Tulung Agung Jawa Timur ,Batu_2(putih) dan Batu_3(merah) tampak
Hasil analisis kualitatif dengan pada tabel 1. Puncak intensitas relatif
Search-Match [Hartono dkk.,2009], tertinggi onik pada sudut 2θ~29,51 dan
menunjukan bahwa unsur oksida yang hkl~104 dengan fase kristal kalsit, dan
menyusun batuan secara dominant adalah untuk batu putih puncak intensitas relatif
kalsit (CaCO3) hal ini dapat dilihat pada tertinggi pada sudut 2θ~29,41 dan hkl~104
hasil XRD sampel dari bahan alam batuan, dengan fase kristal kalsit, serta untuk batu
khususnya untuk sampel : Batu_1(onik), merah puncak intensitas relatif tertinggi
Batu_2(putih) dan Batu_3(merah). Untuk pada sudut 2θ~29,42 dan hkl~104 dengan
sampel Batu_1(onik) dan Batu_2(putih) fase kristal kalsit.
diduga penyusunya hanya unsur kalsit

Munasir, dkk. 27
Jurnal Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JPFA) Vol 2 No 1, Juni 2012
ISSN: 2087-9946
(b) Bahan Pasir : diambil di daerah Tuban quartz (SiO2) dan unsur lain seperti calsite
dan Sumenep Jawa Timur (CaCO3), CaO2, corondum (Al2O3) serta
Hasil analis kualitatif dengan yang lain. Namun demikian keberadaan
Search-Match pada sampel pasir : Pasir unsur oksida quartz lebih dominan
Tuban dan Pasir Sumenep menunjukan dibanding unsur yang lain (Gambar 6 dan
bahwa unsur oksida yang terkandung 7).
didalam pasir tersebut, diantaranya adalah

Tabel 1. Hasil Seach-Match Sampel Pasir

Posisi sudut(2), bid. Kristal dgn


Sampel Lokasi Bahan Alam
puancak maksimum
Batu_1(onik) CaCO3 : 29,51o (2) ; 104 ( hkl) Bawean-Gresik, Jawa Timur
Batu_2(putih) CaCO3 : 29,41o(2) ; 104 ( hkl) Tulungagung, Jawa Timur
Batu_3(merah) CaCO3 : 29,42o(2) ; 104 ( hkl) Tulungagung, Jawa timur
Pasir_ Bancar SiO2 : 26,80o (2) ; 011 ( hkl) Tuban, Jawa Timur
Pasir Lombang SiO2 : 26,30o (2) ; 011 ( hkl) Sumenep, Jawa Timur
Pasir Slopeng SiO2 : 26,30o (2) ; 011 ( hkl) Sumenep, Jawa Timur

3.3 Hasil Flourescence Sinar X adalah terbesar, yaitu 76,8 % (pasir Tuban)
Hasil XRF dari sampel Batuan dan dan 65,9-75,3% (Sumenep). Dan
pasir di sajikan pada Tabel 2 dibawah ini. kandungan unsur terbesar dari batuan
Nampak dari tabel tersebut bahwa (onik) adalah Ca, kemudian diikuti oleh Si
kandungan unsur kimia tertinggi dari pasir dan Fe. Dan jika diolah dengan software
adalah Si kemudian diikuti oleh Ca dan K. yang tersedia pada alat XRF , diperoleh
Dan jika diolah menggunakan software komposisi oksida terbesar adalah CaO atau
yang tersedia pada alat XRF , maka CaCO3 sebesar 98,32 % [Tabel 2].
diperoleh bahwa kandungan oksida SiO2

Tabel 2. Hasil XRF Sampel Pasir

Uns Pasir Batuan Pasir Batuan


Oksida
ur Tbn Lembang Slopeng (onik) Tbn Lembang Slopeng (onik)
Si 59,000 58,300 48,100 2,032 SiO2 76,800 75,300 65,900 1,032
K 2,690 0,000 0,560 0,873 K2O 1,450 0,000 0,349 0,002
Ca 34,900 34,100 42,600 93,000 CaO 20,500 20,600 28,600 98,320
Ti 0,570 1,340 0,920 2,560 TiO2 0,340 0,855 0,662 0,002
Cr 0,055 0,110 0,059 0,000 Cr2O3 0,030 0,062 0,034 0,000
Fe 1,320 4,090 5,460 1,209 Fe2O3 0,671 2,140 3,190 0,003
Ni 0,020 0,000 0,000 0,000 V2O5 0,004 0,000 0,000 0,201
Cu 0,061 0,061 0,067 0,000 CuO 0,026 0,027 0,037 0,000
Mo 1,100 0,000 0,000 0,000 MnO 0,017 0,000 0,000 0,000
Ba 0,200 0,000 0,050 0,506 BaO 0,090 0,000 0,000 0,000
Yb 0,080 0,000 0,000 0,000 Yb2O3 0,030 0,000 0,000 0,000
Mn 0,000 0,120 0,220 0,000 MnO 0,000 0,060 0,120 0,000
V 0,000 0,040 0,020 0,000 V2O3 0,000 0,020 0,010 0,000

3.4. Pembahasan Batu_2(putih) menunjukan pola difraksi


Hasil karakterisasi bahan alam yang sesuai dengan pola difraksi database
(batuan dan pasir) dengan difraksi sinar X , pada ICSD untuk unsur oksida calsite
menunjukan hasil bahwa ; untuk sampel (CaCO3). Melalui analisis search-Match,
batuan , khususnya Batu_1(onik) dan dari 10 puncak pola difraksi (sudut pendek

Munasir, dkk. 28
Jurnal Penelitian Fisika dan Aplikasinya (JPFA) Vol 2 No 1, Juni 2012
ISSN: 2087-9946

2, 5-60o) sampel semua sesuai dengan 4.2. Saran


pola difraksi calsite. Pada sudut 2~ 29,4o Meskipun sudah diperoleh jenis
pola difraksi menunjukan intensitas 100% bahan alam sebagai sumber oksida (CaCO3
, dengan bidang kristal hkl (104). Dari dan SiO2) dengan persentase tinggi (SiO2 ~
hasil tersebut, maka dapat diajukan bahwa 76% dan CaCO3 ~98%), namun pemilihan
sampel bahan alam ini adalah merupakan metode sintesis untuk menghasilkan
kandidat sumber bahan oksida Calsite material (CaCO3 dan SiO2) dengan ukuran
(CaCO3) dengan kemurnian yang tinggi nano merupakan studi lanjut yang harus
(~98 %), hasil XRF. dilakukan.
Pola difraksi pasir banyak sesuai
dengan pola difraksi database pada ICSD Daftar Pustaka
untuk unsur oksida quartz (SiO2). Melalui Cullity, B.D, 1956. Element of X-Ray
analisis search-Match, dari 13 puncak pola Diffraction. Addison-Wesley
difraksi (sudut pendek 2, 5-60o) sampel Publishing Company, Inc.
terdapat 10 puncak difraksi yang sesuai Dinas ESDM Propinsi Jawa Timur.,
dengan pola difraksi quartz (SiO2). Pada 2010.,Potensi Tambang di Jawa Timur.
sudut 2~ 29,4o pola difraksi menunjukan www.pertambangan-jatim.or.id. (akses
intensitas 100% , dengan bidang kristal hkl September 2010).
(104). Dari hasil tersebut, maka dapat East Java, Peta Potensi Jawa Timur.,
diajukan bahwa sampel bahan alam ini www.eastjava.com (akses Maret 2012)
adalah merupakan kandidat sumber bahan Fansuri,H., 2010., Modul Pelatihan
oksida quartz (SiO2) dengan kemurnian Operasional XRF. Laboratorium Energi
yang tinggi (~76 %), hasil XRF. dan Rekayasa. LPPM ITS.
Hasil analisis diatas masih belum Hartono, B., dkk. 2009. Karakteristik Pola
akurat menunjukan kemurnian unsur yang Difraksi Sinar-X Dua Moda Ukuran
terkandung didalamnya dengan suatu nanokristal Periklas. Jurnal Nanosains
persentase (%) tertentu. Oleh karenanya & Nanoteknologi. Edisi khusus ,
masih harus didukung oleh data XRF. Agustus 2009.
Selain itu perlu dilakukan uji ulang dengan Karlsruhe, F.I.Z and Gmelin.1999.
sudut difraksi sinar X yang panjang (2, 5- Inorganic Crystal Structure Database
90o) [Pratapa, S. 2008]. Dan perlu (ICSD). Institute Germany.
dilakukan analisis secara kuantitatif lebih Katili. J. A. DR.2007. Geologi. Dep.
lanjut. Urusan Research Nasional. Jakarta.
Pratapa, Suminar.2008. Pengaruh
4. Kesimpulan dan Saran Jangkauan Sudut Ukur Pada Hasil
4.1. Kesimpulan Analisis Data Difraksi Sinar-X
Hasil difraksi sinar X bahan alam Menggunakan Metode Rietveld : kasus
(batuan dan pasir) yang di ambil sebagai campuran MgO-Y2O3. Makara, Sains,
sampel yang di ambil dari daerah Vol 12, No 2, Nopember 2008 : 146-
Bawean-Gresik Batu_1(onik) dan daerah 150.
Tulungagung Batu_2(putih) ,dapat Pratapa,S. 2010. Whorkshop Difraksi
diajukan sebagai kandidat sumber bahan Sinar-X. Pusat Penelitian Ilmu Bahan
oksida Calsite (CaCO3) dengan kemurnian dan Ilmu-Ilmu Dasar, LP ITS Surabaya,
yang tinggi (~98,230%). Dan bahan pasir Indonesia.
yang diambil dari daerah Tuban dan Rahman, NT.2007. Indonesia Potensial
Sumenep dapat diajukan sebagai kandidat Menjadi Pemasok Material Nano.
sumber bahan oksida quartz (SiO2) dengan Antara News: Indonesia One Clik
kemurnian yang tinggi (~76 %). Away. Indonesia.

Munasir, dkk. 29